一種含吡唑醚菌酯的水分散粒劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種含吡唑醚菌酯的水分散粒劑，屬于農(nóng)藥制劑技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 吡唑醚菌酯為甲氧丙烯酸酯類廣譜性殺菌劑，具有保護(hù)、治療和滲透作用，通過抑 制病菌的線粒體呼吸而起作用，能顯著提高作物免疫力，促進(jìn)作物生長，主要應(yīng)用在香蕉、 蘋果、葡萄等果樹作物上，對香蕉黑星病、蘋果斑點(diǎn)落葉病等病害效果顯著。目前以乳油為 主要應(yīng)用劑型，長年單一連續(xù)用藥，已經(jīng)產(chǎn)生了明顯的抗藥性，而乳油溶劑的多年使用也對 環(huán)境造成了破壞。因此，急需將吡唑醚菌酯與其它高效殺菌劑進(jìn)行復(fù)配開發(fā)出新的組合物 及環(huán)保劑型，從而延緩其抗藥性的發(fā)展，同時(shí)更好地保護(hù)環(huán)境。
[0003] 聯(lián)苯吡菌胺為吡唑酰胺類琥珀酸脫氫酶抑制劑，通過抑制病原菌的TCA循環(huán)起作 用。與其它常用的殺菌劑無交互抗性，且比常規(guī)殺菌劑持效期長。對防治小麥葉銹病、條銹 病等病害具有高度的選擇性，對作物、人畜及有益生物安全，對環(huán)境基本無污染。
[0004] 水分散粒劑是目前常用的環(huán)保劑型，具有含量高、無粉塵、穩(wěn)定性好、使用方便、易 計(jì)量、易包裝、貯存和運(yùn)輸?shù)葍?yōu)點(diǎn);生產(chǎn)上常用的造粒工藝，包括擠壓造粒和沸騰造粒:其中 擠壓造粒過程中，因?yàn)槟Σ?，轉(zhuǎn)盤的中心溫度有時(shí)達(dá)到l〇〇°C以上，對溫度敏感的原藥容易 熔化，降低成粒率和產(chǎn)量;而沸騰造粒的最佳造粒溫度為65°C~75°C。兩種造粒方法所需溫 度均超過65°C，高于吡唑醚菌酯的熔點(diǎn)63.7~65.2°C。因此，將吡唑醚菌酯開發(fā)成水分散粒 劑面臨著原藥易熔化，不易造粒的難題，這就需要尋找到一種耐熱性較好的分散劑和吸附 性較強(qiáng)的填料對吡唑醚菌酯原藥進(jìn)行很好的包裹和吸附，從而解決上述難題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于解決吡唑醚菌酯單劑或復(fù)配水分散粒劑因熔點(diǎn)低，沸騰造粒后 出現(xiàn)入水崩解困難，導(dǎo)致難以通過75μπι試驗(yàn)篩等問題。
[0006] 本發(fā)明的另一目的在于提供一種對小麥葉銹病、黃瓜白粉病、蘋果樹斑點(diǎn)落葉病、 香蕉黑星病等效果好、安全性高的吡唑醚菌酯?聯(lián)苯吡菌胺水分散粒劑。
[0007] 為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案：
[0008] -種含吡唑醚菌酯的水分散粒劑，其特征在于:該水分散粒劑含有活性成分吡唑 醚菌酯和聯(lián)苯吡菌胺及輔料，活性成分吡唑醚菌酯和聯(lián)苯吡菌胺的質(zhì)量比為50:1~1:50， 該水分散粒劑的組份組成為:按重量計(jì)，活性成分5 %~80 %、分散劑1 %~10%、潤濕劑1 % ~8%、崩解劑1 %~10%、粘結(jié)劑1 %~5%和填料補(bǔ)足100%。
[0009] 所述分散劑為木質(zhì)素、木質(zhì)素磺酸鈣、木質(zhì)素磺酸鈉、甲基萘磺酸鈉甲醛縮合物、 烷基萘磺酸鈉、芐基萘磺酸鹽甲醛縮合物、聚乙基丙烯酸酯-聚氧乙烯嵌段共聚物、磺酸基 聚丙烯酸酯接枝共聚物、茶皂素、聚丙烯酸銨和脂肪醇環(huán)氧乙烷縮合物中的一種或兩種。
[0010] 所述潤濕劑為十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸銨、拉開粉ΒΧ、琥珀酸烷基酯磺酸 鈉、烷基苯磺酸鈉、烷基苯磺酸鈣、萘磺酸鈉甲醛縮合物、和仲烷基磺酸鈉中的一種或兩種。
[0011]所述崩解劑為硫酸銨或膨潤土。
[0012]所述粘結(jié)劑為玉米淀粉或乳糖。
[0013]所述填料為硅藻土、輕質(zhì)碳酸鈣或白炭黑。
[0014] 制備時(shí)，按配方將吡唑醚菌酯原藥、聯(lián)苯吡菌胺原藥、分散劑、潤濕劑、崩解劑、粘 結(jié)劑和填料混合均勻，粉碎成粒徑為〇 . 5μπι~30μπι的母粉，再將母粉水混合均勻，然后加入 65°C~75°C沸騰造粒機(jī)中進(jìn)行造粒，經(jīng)干燥、篩分后，制得吡唑醚菌酯?聯(lián)苯吡菌胺水分散 粒劑。
[0015] 所述活性成分吡唑醚菌酯和聯(lián)苯吡菌胺的質(zhì)量比優(yōu)選為20:1~1:10。
[0016] 所述活性成分吡唑醚菌酯和聯(lián)苯吡菌胺占該水分散粒劑總有效成分含量優(yōu)選為 20% ~60%〇
[0017] 所述吡唑醚菌酯·聯(lián)苯吡菌胺水分散粒劑的制備方法，其特征在于:包括以下步 驟，按配方將吡唑醚菌酯原藥、聯(lián)苯吡菌胺原藥、分散劑、潤濕劑、崩解劑、粘結(jié)劑和填料混 合均勻，粉碎成粒徑為〇. 5μπι~30μπι的母粉，再將母粉水混合均勻，然后加入65°C~75°C沸 騰造粒機(jī)中進(jìn)行造粒，經(jīng)干燥、篩分后，制得吡唑醚菌酯·聯(lián)苯吡菌胺的水分散粒劑。
[00?8]所述的水為自來水。所述的粉碎成粒徑為0.5μηι~30μηι的母粉，是通過超微氣流粉 碎機(jī)粉碎成粒徑為〇. 5μηι~30μηι的母粉。
[0019] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點(diǎn)：
[0020] 1、本發(fā)明的水分散粒劑制備工藝較簡單，生產(chǎn)成本較低，解決了吡唑醚菌酯原藥 熔點(diǎn)低、沸騰造粒后顆粒入水崩解困難、難以通過75μπι試驗(yàn)篩等問題；
[0021] 2、本發(fā)明的水分散粒劑克服了可濕性粉劑在生產(chǎn)和使用過程中粉塵飛揚(yáng)等缺點(diǎn)， 且不含有機(jī)溶劑，符合綠色環(huán)保型農(nóng)藥的要求，適宜大面積推廣應(yīng)用；
[0022] 3、本發(fā)明的水分散粒劑對病菌防治譜廣、安全性高，兼有保護(hù)和治療作用，增強(qiáng)作 物抗病性，病菌難以產(chǎn)生抗藥性；
[0023] 4、本發(fā)明的水分散粒劑兩者復(fù)配比單劑使具用有明顯的增效作用。
【具體實(shí)施方式】
[0024]以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于實(shí) 施例表述的范圍。
[0025] 室內(nèi)生測實(shí)施例1:
[0026]吡唑醚菌酯和聯(lián)苯吡菌胺復(fù)配對香蕉黑星病菌的室內(nèi)毒力測定試驗(yàn) [0027] 試驗(yàn)對象:香蕉黑星病菌(Macrophoma musae)，由田間采集。
[0028]試驗(yàn)方法:試驗(yàn)采用葉盤法，稱取一定量的吡唑醚菌酯和聯(lián)苯吡菌胺原藥，用DMF 溶解并配制成母液，采用〇. 1 %吐溫-80表面活性劑滅菌水稀釋，在預(yù)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上制備成7 個(gè)合適系列質(zhì)量濃度。將吡唑醚菌酯和聯(lián)苯吡菌胺兩種藥液按不同質(zhì)量配比（50:1、20:1、 10:1、I: I、1:10、1: 20、1:50)混合，得到不同配比的混液，并設(shè)只含溶劑和表面活性劑而不 含有效成分的處理作為空白對照。田間采集新鮮的香蕉皮黑星病病葉，用去離子水將葉片 背面的孢子囊沖洗下來，配制I X IO8~1.5 X IO8個(gè)孢子囊/L的懸浮液，用于接種。選擇5~6 片真葉的盆栽黃瓜植株，剪取長勢一致的葉片，用打孔器打成直徑1.5cm的葉盤，浸入裝有 不同質(zhì)量濃度藥液中，取出晾干后將葉盤背面向上放入裝有濕濾紙的培養(yǎng)皿，每處理4個(gè)重 復(fù)，每重復(fù)10個(gè)葉盤。每個(gè)葉盤中心點(diǎn)接種IOuL的孢子囊懸浮液，置于18~20 °C、16h光照/d 的光照培養(yǎng)箱中培養(yǎng)7~IOcU待對照充分發(fā)病后調(diào)查病情。根據(jù)產(chǎn)孢面積占整個(gè)葉盤面積 的比率劃分病級：〇級，無病；1級，1%~5% ;3級，6%~10% ;5級，11 %~25% ;7級，26~ 50% ;9級，>50%。根據(jù)下列公式計(jì)算病情指數(shù)和相對防效。
[0029] 病情指數(shù)= [Σ(葉盤數(shù)X相對級數(shù))/(葉盤總數(shù)X9)]X100
[0030] 相對防效（％ )=(對照病情指數(shù)-處理病情指數(shù))/對照病情指數(shù)X 100
[0031] 用Finney機(jī)率值法計(jì)算毒力回歸和EC5Q(mg/L)。再依孫云沛法計(jì)算共毒系數(shù) (CTC)O
[0032] 當(dāng)CTCS80，則組合物表現(xiàn)為拮抗作用，當(dāng)80<CTC< 120，則組合物表現(xiàn)為相加作 用，當(dāng)CTC ^ 120，則組合物表現(xiàn)為增效作用。
[0033]實(shí)測毒力指數(shù)(ATI)=(標(biāo)準(zhǔn)藥劑EC5q/供試藥劑EC5q) X 100
[0034]理論毒力指數(shù)(TTI) =A藥劑毒力指數(shù)X混劑中A的百分含量+B藥劑毒力指數(shù)X混 劑中B的百分含量
[0035]共毒系數(shù)(CTC)=混劑實(shí)測毒力指數(shù)(ATI)/混劑理論毒力指數(shù)(TTI)。
[0036]毒力測定結(jié)果見表1。
[0037]表1吡唑醚菌酯和聯(lián)苯吡菌胺復(fù)配對香蕉黑星病菌的室內(nèi)毒力測定結(jié)果
[0039] 從表1中結(jié)果可以看出，吡唑醚菌酯和