一種吡唑醚菌酯和戊唑醇復(fù)配懸浮劑及其制備方法
【專利摘要】一種吡唑醚菌酯和戊唑醇復(fù)配懸浮劑及其制備方法，涉及小麥赤霉病防治技術(shù)領(lǐng)域。至少由吡唑醚菌酯10份、戊唑醇30份、脂肪醇聚氧乙烯醚3份、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚3份、黃原膠0.3份、苯甲酸鈉0.4份、消泡劑0.3份和補(bǔ)足至100份的去離子水制成。將所有原料抽入配制釜混合攪拌后經(jīng)膠體磨初研磨，再經(jīng)砂磨機(jī)細(xì)磨，取樣分析，合格后過濾、計(jì)量、包裝、入庫(kù)。本發(fā)明以1：3配比混用所復(fù)配的40％時(shí)的吡唑醚菌酯和戊唑醇復(fù)配懸浮劑，可起到明顯增效作用范圍，而其它配比混用的制劑，均無法達(dá)到明顯增效作用范圍。
【專利說明】
一種吡唑醚菌酯和戊唑醇復(fù)配懸浮劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及小麥赤霉病防治技術(shù)領(lǐng)域，具體是涉及一種吡唑醚菌酯和戊唑醇復(fù)配 懸浮劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，現(xiàn)有的用于防治小麥赤霉病的殺菌組合物，例如中國(guó)專利CN 105439727 A 公開了一種"防治小麥赤霉病生物有機(jī)肥"，其原料按重量份包括:作物秸桿30~40份，中藥 藥渣40~60份，功能菌3~5份，尿素1~6份，猜桿發(fā)酵菌劑0.5~2.5份，纖維素酶1~2份，紅 糖0.5~2份。另有中國(guó)專利CN 104106580 A公開了一種"防治小麥赤霉病的復(fù)合殺菌劑"， 以丙硫咪唑和戊唑醇為基料，按照丙硫咪唑與戊唑醇7:1~1:7的質(zhì)量配比配制而成的。優(yōu) 選的丙硫咪唑與戊唑醇質(zhì)量配比為1:2。丙硫咪唑?yàn)橘|(zhì)量分?jǐn)?shù)97%的殺菌劑原藥，戊唑醇為 質(zhì)量分?jǐn)?shù)98.43%的殺菌劑原藥。
[0003] 發(fā)明人經(jīng)過長(zhǎng)期試驗(yàn)驗(yàn)證，該上述幾種殺菌組合物主要存在如下缺陷：
[0004] 1)、通過對(duì)上述幾種殺菌組合物公開的幾種具體配比進(jìn)行試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)對(duì)小麥赤霉 病的防治無法起到良好的防治效果。
[0005] 2)、針對(duì)上述幾種殺菌組合物所公開的幾種劑型，經(jīng)過試驗(yàn)驗(yàn)證發(fā)現(xiàn)均存在不同 問題的缺陷。例如，可濕性粉劑容易引起產(chǎn)品粘結(jié)，不易在水中分散懸浮，或堵塞噴頭，在噴 霧器中道理沉淀等現(xiàn)象，造成噴灑不勻。
[0006] 3)、復(fù)配問題，通過對(duì)上述幾種殺菌組合物公開的幾種具體配比進(jìn)行毒力試驗(yàn)、熱 貯穩(wěn)定性試驗(yàn)以及混配共毒系數(shù)測(cè)定發(fā)現(xiàn)，均無法達(dá)到明顯的增效作用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的之一在于提供一種吡唑醚菌酯和戊唑醇復(fù)配懸浮劑，該懸浮劑設(shè)計(jì) 合理，對(duì)小麥赤霉病的防治效果佳，且可實(shí)現(xiàn)吡唑醚菌酯和戊唑醇的明顯增效作用。
[0008] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案：
[0009] -種吡唑醚菌酯和戊唑醇復(fù)配懸浮劑，按照重量份由以下組分制成： 吡唑醚菌酯 10份； 戊唑醇 30份；
[0010] 脂肪醇聚氧乙稀醚 3份； 苯乙烯基苯酸聚氧乙烯醚_3份； 黃原膠 0.3份； 苯甲酸鈉 0.4份；
[0011] 消泡劑 0,3份； 去離子水 補(bǔ)足至100份。：
[0012] 吡唑醚菌酯為新型廣譜殺菌劑。具有保護(hù)、治療、葉片滲透?jìng)鲗?dǎo)作用。一般噴藥3 次，間隔l〇d噴1次藥。噴藥次數(shù)視病情而定。對(duì)黃瓜、香蕉安全，未見藥害發(fā)生。作用機(jī)理:為 線粒體呼吸抑制劑，即通過在細(xì)胞色素合成中阻止電子轉(zhuǎn)移。具有保護(hù)、治療、葉片滲透?jìng)?導(dǎo)作用。經(jīng)田間藥效試驗(yàn)結(jié)果表明對(duì)黃瓜白粉病、霜霉病和香蕉黑星病、葉斑病、菌核病等 有較好的防治效果。
[0013] 戊唑醇是一種高效、廣譜、內(nèi)吸性三唑類殺菌劑，具有保護(hù)、治療、鏟除三大功能， 殺菌譜廣、持效期長(zhǎng)。本品用于防治油菜菌核病，不僅防效好，而且具有抗倒伏，增產(chǎn)作用明 顯等特點(diǎn)。對(duì)病菌的作用機(jī)制為抑制其細(xì)胞膜上麥角留醇的去甲基化，使得病菌無法形成 細(xì)胞膜，從而殺死病菌。
[0014] 本發(fā)明的吡唑醚菌酯和戊唑醇復(fù)配懸浮劑，其有益效果表現(xiàn)在：
[0015] 1 )、本發(fā)明制備的懸浮劑在懸浮率、持久起泡性、濕篩試驗(yàn)等以及熱貯穩(wěn)定性等方 面均明顯優(yōu)于其他配比所制備的產(chǎn)品。
[0016] 2)、通過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，吡唑醚菌酯和戊唑醇以1:3配比混用所復(fù)配的40%時(shí)的吡唑醚 菌酯和戊唑醇復(fù)配懸浮劑，可起到明顯增效作用范圍，而其它配比混用的制劑，均無法達(dá)到 明顯增效作用范圍。同時(shí)，不同配比的實(shí)際毒性并未隨著理論毒性的增強(qiáng)而提升，實(shí)際毒性 和理論毒性之間并無有規(guī)律性的變化。
[0017] 本發(fā)明的另一目的在于提供一種吡唑醚菌酯和戊唑醇復(fù)配懸浮劑的制備方法，將 原料抽入配制釜混合攪拌后經(jīng)膠體磨初研磨，再經(jīng)砂磨機(jī)細(xì)磨，取樣分析，合格后過濾、計(jì) 量、包裝、入庫(kù)。
[0018] 本發(fā)明的吡唑醚菌酯和戊唑醇復(fù)配懸浮劑的制備方法，制備工藝較為簡(jiǎn)便，易于 工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0019] 以下將結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行較為詳細(xì)的說明。但是，實(shí)施例內(nèi)容僅是對(duì)本發(fā) 明所作的舉例和說明，所屬本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員對(duì)所描述的具體實(shí)施例做各種各樣的修 改或補(bǔ)充或采用類似的方式替代，只要不偏離發(fā)明的構(gòu)思或者超越本權(quán)利要求書所定義的 范圍，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0020] -、吡唑醚菌酯和戊唑醇復(fù)配懸浮劑的制備，以及各實(shí)施例所制備的懸浮劑的各 項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)的檢測(cè)結(jié)果、熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果。
[0021] 實(shí)施例1
[0022] 40%吡唑醚菌酯和戊唑醇復(fù)配懸浮劑，各組分及其重量配比如下：
[0023]

[0024]制備方法:將原料抽入配制釜混合攪拌后經(jīng)膠體磨初研磨，再經(jīng)砂磨機(jī)細(xì)磨，取樣 分析，合格后過濾、計(jì)量、包裝、入庫(kù)。
[0025] 實(shí)施例2
[0026] 39 %吡唑醚菌酯和戊唑醇復(fù)配懸浮劑，各組分及其重量配比如下：
[0027]
[0028]"""制備方法同實(shí)施例1。
' '
[0029] 實(shí)施例3
[0030] 38 %吡唑醚菌酯和戊唑醇復(fù)配懸浮劑，各組分及其重量配比如下：
[0031]
[0032]
[0033]制備方法同實(shí)施例1。
[0034] 實(shí)施例4
[0035] 41 %吡唑醚菌酯和戊唑醇復(fù)配懸浮劑，各組分及其重量配比如下：
[0036]
[0037] """制備方法同實(shí)施例1。
' '
[0038] 實(shí)施例5
[0039] 42%吡唑醚菌酯和戊唑醇復(fù)配懸浮劑，各組分及其重量配比如下：
[0040]
[0041]
[0042]制備方法同實(shí)施例1。
[0043] 實(shí)施例6
[0044] 40 %吡唑醚菌酯和戊唑醇復(fù)配懸浮劑，各組分及其重量配比如下：
[0045]
[0046]制備方法同實(shí)施例1。
[0047] 實(shí)施例1~6所制備的吡唑醚菌酯和戊唑醇復(fù)配懸浮劑，產(chǎn)品各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)的檢測(cè) 結(jié)果如表1所示，產(chǎn)品熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果如表2所示。
[0048] 表1 6個(gè)實(shí)施例制備產(chǎn)品各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)的檢測(cè)結(jié)果
[0049]
[0050]
[0051] 表2 6個(gè)實(shí)施例制備產(chǎn)品熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果
[0052]
[0053 ] 通過表1和2可以看出，實(shí)施例1和6制備的產(chǎn)品在懸浮率、持久起泡性、濕篩試驗(yàn)等 以及熱貯穩(wěn)定性等方面均明顯優(yōu)于其他實(shí)施例所制備的產(chǎn)品。
[0054] 二、毒理學(xué)資料
[0055] 吡唑醚菌酯：大鼠急性經(jīng)口 LD5Q為5000mg/kg，急性經(jīng)皮LD5Q為2000mg/kg.急性吸 入LC5〇(4h)為0.31mg/L;對(duì)兔眼睛、皮膚無刺激性:豚鼠皮膚致敏試驗(yàn)結(jié)果為無致敏性:大鼠 3個(gè)月亞慢性喂飼試驗(yàn)最大無作用劑量:雄性大鼠為9.2mg/kg/d，雌性大鼠為12.9mg/kg/d。
[0056] 戊唑醇：大鼠急性經(jīng)口 LD5Q為4000mg/kg，雄小鼠急性經(jīng)口 LD5Q約2000mg/kg，雌小 鼠急性經(jīng)口 LD5Q為3933mg/kg，大鼠急性經(jīng)皮LD5〇>5000mg/kg。大鼠急性吸入LC5〇(4h)> 0.8mg/L空氣(氣霧劑）、>5.1mg/L(粉劑）。該藥對(duì)魚中等毒性，金魚LC 5Q(96小時(shí))為8.7mg/L。
[0057] 三、吡唑醚菌酯和戊唑醇復(fù)配懸浮劑的室內(nèi)生物活性(毒力）測(cè)定。
[0058] 1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?br>[0059] 旨在測(cè)定吡唑醚菌酯、戊唑醇及二者不同比例配比對(duì)赤霉病的毒力，以判斷二者 不同配比對(duì)抑制赤霉病是否有增效作用。
[0060] 2、試驗(yàn)條件
[0061] 2.1供試靶標(biāo)
[0062] 赤霉病菌，由合肥市水基化生物新材料工程技術(shù)研究中心分離、純化、保存并提 供。
[0063] 2.2培養(yǎng)條件
[0064] 生物培養(yǎng)箱內(nèi)培養(yǎng)，溫度25 ± 1°C，相對(duì)濕度85-95 %。
[0065] 2.3儀器設(shè)備
[0066]電子天平(感量0. lmg)、生物培養(yǎng)箱、直徑9cm培養(yǎng)皿、移液管/槍、接種器、打孔器、 卡尺等。
[0067] 3、試驗(yàn)設(shè)計(jì)
[0068] 3.1試材準(zhǔn)備
[0069] 將赤霉病菌病原菌放在生化培養(yǎng)箱中培養(yǎng)，備用。
[0070] 3.2藥劑
[0071] 吡唑醚菌酯原藥，安徽美蘭農(nóng)業(yè)發(fā)展股份有限公司提供。
[0072] 戊唑醇原藥，安徽美蘭農(nóng)業(yè)發(fā)展股份有限公司提供。
[0073] 3.3藥劑配制
[0074]用丙酮將實(shí)施例1-6制備的藥劑稀釋成5個(gè)系列質(zhì)量濃度。
[0075] 4、試驗(yàn)方法
[0076] 參照《農(nóng)藥室內(nèi)生物測(cè)定試驗(yàn)準(zhǔn)則--殺菌劑》(NY/T1156.6-2006)進(jìn)行。為了摸 索各藥劑對(duì)供試菌株的作用濃度，先進(jìn)行預(yù)備實(shí)驗(yàn)。即將菌絲放置在含有較高和較低濃度 藥劑的培養(yǎng)基下進(jìn)行培養(yǎng)，估算出EC5Q，然后再根據(jù)估算的EC5Q值，將培養(yǎng)基配成其EC5Q左右 的不同濃度梯度的含藥培養(yǎng)基進(jìn)行培養(yǎng)。
[0077] 本試驗(yàn)采用平皿菌絲生長(zhǎng)速率法測(cè)定藥劑對(duì)赤霉病菌的毒力。具體方法如下：經(jīng) 轉(zhuǎn)接活化的赤霉病菌菌株用PSA培養(yǎng)基培養(yǎng)，待菌落長(zhǎng)至培養(yǎng)皿四分之三大小時(shí)，用內(nèi)徑為 5mm的打孔器從邊緣打孔，打成的菌絲塊作為接種體。分別將藥劑母液加人滅菌融化的PSA 培養(yǎng)基中，充分搖勻，使藥劑最終濃度(按有效成分計(jì)算)達(dá)到不同濃度梯度。每皿倒入15mL 左右含藥培養(yǎng)基，設(shè)不加藥為對(duì)照，每處理4個(gè)重復(fù)。移接新生長(zhǎng)的菌絲塊(直徑5mm)于平板 中央，后置于25°C溫箱內(nèi)培養(yǎng)2d(赤霉病菌）、7d(赤霉病菌)和15d(赤霉病菌）。用十字交叉 法測(cè)量菌落直徑，計(jì)算各處理凈生長(zhǎng)量、菌絲生長(zhǎng)抑制率。
[0078]
[0079] 式中：菌碟直徑為5mm。
[0080] 5、數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析
[0081] 將菌絲生長(zhǎng)抑制率換算成機(jī)率值(y)，藥劑濃度(yg/mL)轉(zhuǎn)換成對(duì)數(shù)值(X)，以最小 二乘法求得毒力回歸方程(y = a+bx)。用DPS統(tǒng)計(jì)軟件對(duì)各單劑及不同混劑的濃度對(duì)數(shù)值和 相應(yīng)抑制率機(jī)率值進(jìn)行回歸分析，計(jì)算EC5Q值及95 %置信限。
[0082]根據(jù)EC5Q計(jì)算復(fù)配劑的實(shí)測(cè)毒力指數(shù)（ATI)、理論毒力指數(shù)（TTI)和共毒系數(shù) (CTC)〇
[0083] 復(fù)配劑實(shí)測(cè)毒力指數(shù)(ATI)=單劑ECW復(fù)配劑EC5QX100。
[0084] 復(fù)配劑理論毒力指數(shù)(TTI)=A毒力指數(shù)XA在復(fù)配劑中含量（％)+B毒力指數(shù)XB 在復(fù)配劑中含量（％)。
[0085] 共毒系數(shù)（CTC)=ATI/TTIX100。
[0086] 根據(jù)孫云沛法計(jì)算藥劑不同配比聯(lián)合增效比值(CTC)，CTC彡80為拮抗作用，80< CTC<120為相加作用，CTC彡120為增效作用。
[0087] 6、結(jié)果與分析
[0088]實(shí)施例1和6制備的懸浮劑對(duì)赤霉病的聯(lián)合毒力表現(xiàn)為明顯增效作用(共毒系數(shù)分 別達(dá)到180、185)，而實(shí)施例2-5制備的懸浮劑對(duì)赤霉病的聯(lián)合毒力僅表現(xiàn)為相加作用(共毒 系數(shù)依次為85、83、87、90)。同時(shí)，通過實(shí)施例6的實(shí)驗(yàn)可以看出，在復(fù)配懸浮劑中添加了少 量的胡蘿卜甙后，可使吡唑醚菌酯和戊唑醇的復(fù)配聯(lián)合作用進(jìn)一步提升。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種化挫酸菌醋和戊挫醇復(fù)配懸浮劑，其特征在于:至少由W下重量份的組分制成： 地哇雕菌廳 10份； 戊嗤醇 30份； 脂肪醇聚氧乙婦職 3份； 苯乙?guī)⒒嚼揖垩跏嗠x 3份； 黃原膠 0.3份; 苯甲酸鋼 0.4份： 消泡劑 0.3份； 去離子水 補(bǔ)足至100份。2. -種制備如權(quán)利要求1所述化挫酸菌醋和戊挫醇復(fù)配懸浮劑的方法，其特征在于:將 原料抽入配制蓋混合攬拌后經(jīng)膠體磨初研磨，再經(jīng)砂磨機(jī)細(xì)磨，取樣分析，合格后過濾、計(jì) 量、包裝、入庫(kù)。
【文檔編號(hào)】A01N47/24GK106070276SQ201610723692
【公開日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年8月25日
【發(fā)明人】毛堂富, 徐長(zhǎng)才
【申請(qǐng)人】安徽美蘭農(nóng)業(yè)發(fā)展股份有限公司