本發(fā)明屬于農(nóng)藥技術領域，涉及一種除草劑產(chǎn)品，具體是一種含仲丁靈、乙氧磺隆的可分散油懸浮劑及制備方法。

背景技術：

仲丁靈(butralin)，化學名稱:n-仲丁基-4-特丁基-2,6-二硝基苯胺。最早為觸殺兼局部內(nèi)吸性抑芽劑，屬于低毒性的二硝基苯胺類煙草抑芽劑，對抑制腋芽的生長效力高，藥效快。同時仲丁靈也做為選擇性芽前土壤處理的除草劑，其作用與氟樂靈相似，藥劑進入植物體后，主要抑制分生組織的細胞分裂，從而抑制雜草幼芽及幼根生長。對一年生種子繁殖的禾本科及闊葉雜草，如馬唐、狗尾草、莧、藜等雜草有很好的防效。適用于西瓜、甜瓜.胡蘿卜、馬鈴薯、西紅柿、育苗韭菜、茴香、菜豆、芹菜、蘿卜、大白菜、黃瓜等菜田。

乙氧磺隆(ethoxysulfuron)，是一種安全高效的水稻田除草劑，可用于水稻直播田及插秧田。其作用機理是藥劑通過雜草根及莖葉吸收后傳導到植物體內(nèi)，阻止氨基酸合成，并迅速抑制雜草莖葉的生長和根部伸長，最后導致雜草完全枯死。用于防治水稻田一年生闊葉雜草、莎草及藻類，如鴨舌草、雨久花、丁香蓼、異型莎草、飄拂草、牛毛氈、水莎草、螢藺、野荸薺、眼于菜、澤瀉、鱧腸、矮慈姑、長辨慈姑、狼把草、鬼針草、草龍、節(jié)節(jié)菜、耳葉水莧、水莧菜、小茨藻、苦草、谷精草等雜草等。該藥對螢藺、丁香蓼、慈姑、異型莎草等有很高的防效。具有施藥期寬、使用方便和安全性好等特點。

目前除草劑單劑受作物品種安全性選擇限制，同時單獨使用殺草譜不全，不能完全有效地控制水稻田雜草的發(fā)生，再者單獨使用一種除草劑的雜草抗性也比較嚴重。有些除草劑對水稻不同品種敏感程度不同或田間持效期太短、用量過大或者施藥不均勻都容易造成對當季作物或后茬作物的殘留毒害。因此，本發(fā)明選用仲丁靈、乙氧磺隆按合適的比例組成復配制劑使用，不僅擴大了殺草譜，明顯提高了除草效果，同時也提高了產(chǎn)品的安全性，使產(chǎn)品在不同的水稻品種上都可以安全的使用。

可分散油懸浮劑(od)是一類極具發(fā)展前景的農(nóng)藥劑型，劑型的定義是有效成分在非水介質中形成穩(wěn)定的懸浮液制劑，使用前用水稀釋。它同懸浮劑(sc)的區(qū)別在于，懸浮劑以水為介質，原藥在有水的條件下，都會發(fā)生水解?？煞稚⒂蛻腋┮原h(huán)保溶劑或是植物油為介質，使有效成分在性能上更加穩(wěn)定，粘著性能好，耐雨水沖刷，不易被水淋溶。對標靶物增效作用明顯，實現(xiàn)一次性用藥可獲得顯著防效，減少了用藥成本。同常規(guī)二甲苯、甲苯做溶劑及有毒極性溶劑的乳油產(chǎn)品相比，減少了環(huán)境污染。同可濕性粉劑相比，在生產(chǎn)和使用過程中不會有粉塵，對生產(chǎn)環(huán)境友好。本發(fā)明使用環(huán)保型溶劑油和植物油，對環(huán)境和人畜不易造成污染，同懸浮劑、乳油、可濕性粉劑相比，產(chǎn)品更穩(wěn)定、更加環(huán)保，藥效更好。

技術實現(xiàn)要素：

乳油產(chǎn)品中含有二甲苯、苯類等低沸點有毒有害溶劑，可濕性粉劑在生產(chǎn)和使用過程中產(chǎn)生粉塵，對環(huán)境和人畜會造成污染，水懸浮劑又容易出現(xiàn)沉積、分層、有效成分水解等不穩(wěn)定現(xiàn)象，嚴重影響藥效。同時除草劑單用存在殺草譜窄，綜合除草防效不理想，安全性差，雜草抗性發(fā)生嚴重等問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明采用的技術解決方案是：一種含仲丁靈、乙氧磺隆的可分散油懸浮劑，各組分配比為：仲丁靈25％～50％，乙氧磺隆0.3％～1.2％，分散劑1％～8％，乳化劑5％～15％，潤濕劑0.5％～5％，增稠劑0.5％～5％，穩(wěn)定劑0.5％～8％，消泡劑0.2％～2％，ph調(diào)節(jié)劑0.1％～2％，余量為油基溶劑。

所述分散劑為聚羧酸鹽、木質素磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽、tersperse2020中一種或多種。

所述的乳化劑為烷基苯磺酸鈣、蓖麻油聚氧乙烯醚、失水山梨醇單月桂酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉、脂肪酸聚氧乙烯酯磷酸酯中的一種或者多種。

所述潤濕劑為異構十三醇聚氧乙烯醚、異構十醇聚氧乙烯醚、異構十一醇聚氧乙烯醚中的一種或者多種。

所述增稠劑為白炭黑、聚乙烯醇、膨潤土、黃原膠、硅酸鎂鋁、羧甲基纖維素中的一種或多種。

所述穩(wěn)定劑為環(huán)氧氯丙烷、亞磷酸三苯酯、苯甲酸鈉、環(huán)氧大豆油、丁基羥基茴香醚中的一種或多種。

所述消泡劑為有機硅消泡劑；為sag1572、sag1538、sag1522中的一種。

所述ph調(diào)節(jié)劑為檸檬酸、醋酸、三乙醇胺中的一種。

所述油基溶劑為油酸甲酯、大豆油、菜籽油、棉籽油、棕櫚油、亞麻油、松節(jié)油、玉米油、溶劑油s150、s200中的一種或多種。

所述一種含仲丁靈、乙氧磺隆的可分散油懸浮劑其制備方法如下：先在油基溶劑中加入5～15％乳化劑、0.5～5％潤濕劑、1～8％分散劑、0.5～5％增稠劑、0.5％～8％穩(wěn)定劑、0.2～2％消泡劑和0.1～2％ph調(diào)節(jié)劑，混合、攪拌，在高速剪切機1500～10000轉/分鐘的轉速攪拌下加入仲丁靈25％～50％、乙氧磺隆0.3％～1.2％原藥后，剪切20～30分鐘，再經(jīng)砂磨機研磨至粒徑d90小于5μm為止，即制得所述的含仲丁靈、乙氧磺隆的可分散油懸浮劑。

上述方案中仲丁靈、乙氧磺隆是本發(fā)明仲丁靈、乙氧磺隆可分散油懸浮劑的活性成分，活性成份均是純度大于95％的工業(yè)品，仲丁靈、乙氧磺隆可分散油懸浮劑是一種除草效果好、對作物安全、環(huán)保的選擇性除草劑；ph調(diào)節(jié)劑能夠調(diào)整體系ph值；增稠劑用于增加體系粘度、提高產(chǎn)品的結構穩(wěn)定性；添加消泡劑的目的是消除體系泡沫，方便加工和使用。油基溶劑是整個制劑體系的連續(xù)相。潤濕劑添加了以后可以讓兌水稀釋后的噴霧液滴顆粒變的大小均勻，防止藥液的漂移，覆蓋的有效面積更廣更均勻。當藥液的覆蓋面積和均勻度提升以后，產(chǎn)品增效作用明顯，降低了使用成本。增加了對作物的安全性。上述組合物的ph為5～9。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明將仲丁靈、乙氧磺隆作為活性成分，輔料助劑采用環(huán)保型的表面活性劑(乳化劑、分散劑)單體，配制產(chǎn)品穩(wěn)定可靠，生產(chǎn)設備和方法簡單。所生產(chǎn)的仲丁靈、乙氧磺隆可分散油懸浮劑，采用的都是環(huán)保型的油基溶劑，比乳油產(chǎn)品中的常規(guī)溶劑二甲苯、甲醇溶劑閃點高，保證了制劑產(chǎn)品的生產(chǎn)、運輸、使用者的安全性；相比可濕性粉劑產(chǎn)品完全杜絕了粉塵污染。使用中油性溶劑具有粘附性強，耐雨水沖刷的優(yōu)點。采用本配方選用的表面活性劑(乳化劑、分散劑)，所得產(chǎn)品質量穩(wěn)定，常溫兩年放置性狀不發(fā)生變化。產(chǎn)品性價比高，是一種殺草譜寬，持效期長，對作物安全的高效除草劑新劑型。加工農(nóng)藥可分散油懸浮劑的關鍵就是選擇合適的配方，由于可分散油懸浮劑為熱力學不穩(wěn)定體系，本發(fā)明采用高速剪切機和砂磨機設備，在機械外力的作用下使藥劑形成均相的淡黃色液體，選取科學的表面活性劑(乳化劑、潤濕劑、分散劑)配比提高產(chǎn)品的物理和化學穩(wěn)定性，提高了產(chǎn)品的利用率。本發(fā)明降低了環(huán)境污染，提高了安全性、藥效。

具體實施方式

為了使本技術領域的人員更好的理解本發(fā)明方案，對本發(fā)明實施例中的技術方案進行清楚、完整的描述。

實施例1：

在剪切釜里加入油酸甲酯495g后，再加入乳化劑蓖麻油聚氧乙烯醚70g，烷基苯磺酸鈣30g，潤濕劑異構十醇聚氧乙烯醚20g，分散劑木質素磺酸鈉30g，有機膨潤土30g，丁基羥基茴香醚12，sag1538有機硅消泡劑5g和檸檬酸3g，混合、攪拌，在高速剪切機1500～10000轉/分鐘的轉速攪拌下加入仲丁靈300g、乙氧磺隆5g后，剪切20-30分鐘，再經(jīng)砂磨機研磨至粒徑d90小于5μm，即制得淡黃色含仲丁靈、乙氧磺隆的可分散油懸浮劑。

實施例2：

在剪切釜里加入s150溶劑油200g，大豆油84g后，再加入乳化劑失水山梨醇單月桂酸酯50g，蓖麻油聚氧乙烯醚60g，潤濕劑異構十三醇聚氧乙烯醚30g，tersperse2020分散劑25g，硅酸鎂鋁35g，苯甲酸鈉18，sag1572有機硅消泡劑8g和醋酸10g，混合、攪拌，在高速剪切機1500～10000轉/分鐘的轉速攪拌下加入仲丁靈472g、乙氧磺隆8g后，剪切20-30分鐘，再經(jīng)砂磨機研磨至粒徑d90小于5μm，即制得淡黃色含仲丁靈、乙氧磺隆的可分散油懸浮劑。

實施例3：

在剪切釜里加入菜籽油357g后，再加入乳化劑蓖麻油聚氧乙烯醚60g，烷基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉50g，脂肪酸聚氧乙烯酯磷酸酯5g，潤濕劑異構十一醇聚氧乙烯醚45g，分散劑木質素磺酸鈉35g，黃原膠30g，亞磷酸三苯酯45，sag1522有機硅消泡劑5g和檸檬酸13g，混合、攪拌，在高速剪切機1500～10000轉/分鐘的轉速攪拌下加入仲丁靈350g、乙氧磺隆5g后，剪切20～30分鐘，再經(jīng)砂磨機研磨至粒徑d90小于5μm，即制得含仲丁靈、乙氧磺隆的可分散油懸浮劑。本發(fā)明仲丁靈、乙氧磺隆可分散油懸浮劑的技術指標見表1。

表1：仲丁靈、乙氧磺隆可分散油懸浮劑的技術指標

室內(nèi)活性測定試驗：

為了驗證復配除草組合物的效果，本發(fā)明采用室內(nèi)生測的方式評價仲丁靈、乙氧磺隆不同比例混用聯(lián)合毒力。

試驗靶標：稗草和鴨舌草

試驗藥劑及配制：稱取一定量的原藥，選用合適的有機溶劑溶解配成母液，按設置劑量用含0.1％吐溫-80的蒸餾水稀釋成試驗劑量進行處理。

試材培養(yǎng)：試驗用土為未用藥地塊收集的試驗專用土，選用口徑8cm，深7cm花盆，將土裝至3/4高度，加水待土壤完全濕潤后，將靶標種子分別均勻撒播至盆缽中，然后覆一層0.5～1.0cm厚混沙細土，溫室培養(yǎng)，定期補水以保持100％的土壤濕度，播種后24h待用。

試驗方法：采用溫室盆栽法，各劑量下供試雜草進行噴霧處理。每處理設4次重復，另設空白對照。處理后置溫室中培養(yǎng)，定期補水，保持土壤濕度。

調(diào)查方法：處理后定期觀察植株反應癥狀，并于藥后15d按0-100％目測法評價綜合除草活性，同時測定21d地上部分雜草鮮重，計算鮮重抑制率，以鮮重抑制率評價藥劑對靶標毒力。

鮮重抑制率(％)＝(對照鮮重-處理鮮重)/對照鮮重*100。

聯(lián)合作用評價方法：采用dps軟件分析，計算毒力方程，lc50值(mg/l)和共毒系數(shù)ctc，根據(jù)共毒系數(shù)法，評價實施例1、實施例2、實施例3對稗草和鴨舌草的lc50值共毒系數(shù)以及聯(lián)合作用類型，試驗結果如表2和表3所示

表2：仲丁靈、乙氧磺隆混用對稗草聯(lián)合作用(均按有效成分計算)

表3：仲丁靈、乙氧磺隆混用對鴨舌草聯(lián)合作用(均按有效成分計算)

根據(jù)上述試驗結果充分說明，復配后制成的仲丁靈、乙氧磺隆可分散油懸浮劑與48％仲丁靈乳油和15％乙氧磺隆水分散粒劑單獨使用相比較，實施例1-實施例3對稗草、鴨舌草的協(xié)調(diào)增效作用顯著，防效顯著提高。

田間藥效試驗及對水稻作物的安全性評價

施藥時期：水稻播后苗前。

試驗方法：根據(jù)田間小區(qū)面積，準確稱量好各試驗藥劑，兌水稀釋后，用背負式電動噴霧器進行均勻土壤噴霧，要求做到不重噴不漏噴。

試驗后分別在25d和40d觀察雜草發(fā)生情況，并比較各種藥劑的除草活性。在藥后的25d統(tǒng)計水稻秧苗的出芽情況，此外還同時要求觀察1～40d內(nèi)水稻的生長情況，以考察試驗藥劑對水稻是否有藥害。本發(fā)明實施例1～實施例3對水稻田雜草的防治效果和出芽率如表3所示：表4：仲丁靈.乙氧磺隆可分散油懸浮劑防治水稻田雜草田間藥效試驗結果

由表4可知，本發(fā)明實施例1～實施例3對禾本科、闊葉、莎草科雜草均具有較好的防治效果，總防效表現(xiàn)出很顯著的增效作用。并且根據(jù)試驗，在施藥后25天統(tǒng)計水稻出芽情況，本發(fā)明實施例1～實施例3對水稻均表現(xiàn)的較為安全，水稻出芽率達到90％以上。而單用48％仲丁靈乳油、15％乙氧磺隆水分散粒劑對水稻藥害表現(xiàn)的比較嚴重。15％乙氧磺隆水分散粒劑出芽率為82％，48％仲丁靈乳油使用后水稻出芽率僅有65％。藥后40d觀察出苗后各藥劑處理的水稻生長正常。