專利名稱：葉黃素飼料添加劑生產(chǎn)工藝的制作方法
葉黃素飼料添加劑生產(chǎn)工藝技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于生物化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種用金盞花中提取的葉黃素生產(chǎn)禽類飼料添加劑的工藝，特別涉及一種葉黃素飼料添加劑生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
葉黃素是一種天然的類胡蘿卜素，廣泛存在于蔬菜、花卉、水果和一些藻類中。植物中所含的天然葉黃素是一種優(yōu)良的抗氧化劑，能夠防止細(xì)胞被氧化。將一定量葉黃素添加到食品中可防止人體因器官衰老而引起的一系列疾病。葉黃素還可以作為一種天然的色素添加到雞飼料中來提高蛋黃和雞皮的顏色。游離葉黃素可被人體和禽類直接吸收利用， 而以葉黃素酯形式存在的葉黃素不易被人體和動(dòng)物吸收。因此，提取和分離游離葉黃素已成為研究焦點(diǎn)之一。金盞花是目前已知所有植物中葉黃素含量最高的，但金盞花中游離葉黃素含量非常低，大部分與月桂酸、肉豆蘧酸、棕櫚酸等飽和脂肪酸結(jié)合成為葉黃素酯，需要加入金屬強(qiáng)堿使葉黃素直鏈脂肪酸酯皂化而形成葉黃素晶體，從而提取游離葉黃素。目前葉黃素類物質(zhì)的制備工藝所需時(shí)間長，導(dǎo)致葉黃素出現(xiàn)降解和異構(gòu)體，降低了產(chǎn)品得率， 不便于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)；而且工業(yè)化生產(chǎn)毒性高、安全性低。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種產(chǎn)品得率高、工業(yè)化生產(chǎn)毒性低、安全性高的葉黃素飼料添加劑生產(chǎn)工藝，能耗小，生產(chǎn)周期短，便于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是一種葉黃素飼料添加劑生產(chǎn)工藝， 產(chǎn)品得率高、工業(yè)化生產(chǎn)毒性低、安全性高，便于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)，該生產(chǎn)工藝具體按以下步驟進(jìn)行步驟1:用氫氧化鉀和水配成氫氧化鉀溶液；步驟2 :按270千克金盞花浸膏加入27千克丙二醇、10千克乙氧基喹啉和150 160 千克步驟I配制的氫氧化鉀溶液的比例，分別取金盞花浸膏、乙氧基喹啉和步驟I配制的氫氧化鉀溶液，然后將氫氧化鉀溶液加入溫度為40 50°C的金盞花浸膏中，形成反應(yīng)液， 控制反應(yīng)液的溫度在80°C以下，在攪拌的情況下將丙二醇和乙氧基喹啉依次加入該反應(yīng)液中，升溫至75 85°C，皂化50 65分鐘，得到溫度為75 85°C的皂化液；按270千克金蓋花浸膏加入280千克二氧化娃粉末的比例,取二氧化娃粉末,并將所取的二氧化硅粉末加入步驟2得到的溫度為75 85°C的皂化液中，攪拌20 30分鐘，得皂化粉；步驟3 :將皂化粉過40目篩，制得葉黃素飼料添加劑。
本發(fā)明生產(chǎn)工藝采用氫氧化鉀一丙二醇體系，以55%的KOH水溶液為皂化劑，加入丙二醇能明顯加快浸膏的皂化速度，并能減小皂化液的粘度，80°C皂化60min既可完全皂化，相比氫氧化鉀一甲醇體系和氫氧化鉀一乙醇體系，本發(fā)明工業(yè)化生產(chǎn)毒性低、安全性高、 皂化時(shí)間短、皂化率高，甲醇?xì)埩舻?，產(chǎn)品品質(zhì)好，符合國標(biāo)GB/T 212517-2008 (飼料添加劑葉黃素)。
圖1是本發(fā)明生產(chǎn)工藝的流程圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
為了能充分利用金盞花中的葉黃素，克服現(xiàn)有工藝提取游離葉黃素時(shí)存在的溫度高、時(shí)間長，導(dǎo)致葉黃素出現(xiàn)降解和異構(gòu)體，產(chǎn)品得率低，不便于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)的問題。 本發(fā)明提供了一種得率高、能耗小、生產(chǎn)周期短、便于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)的葉黃素飼料添加劑生產(chǎn)工藝。其工藝流程如圖1所示，具體按以下步驟進(jìn)行步驟1:取飼料級(jí)的氫氧化鉀，溶解于水中，配成濃度為50 60%的氫氧化鉀溶液； 步驟2 :按270千克金盞花浸膏加入27千克飼料級(jí)丙二醇、10千克飼料級(jí)乙氧基喹啉和150 160千克步驟I配制的氫氧化鉀溶液的比例，分別取金盞花浸膏、乙氧基喹啉和步驟I配制的氫氧化鉀溶液，然后將氫氧化鉀溶液加入溫度為40 50°C的金盞花浸膏中，形成反應(yīng)液，控制反應(yīng)液的溫度在80°C以下，在攪拌的情況下將丙二醇和乙氧基喹啉依次加入該反應(yīng)液中，升溫至75 85°C，皂化55 65分鐘，得到溫度為75 85°C的皂化液；按270千克金盞花浸膏加入280千克飼料級(jí)二氧化硅粉末的比例，取二氧化硅粉末，并將所取的二氧化硅粉末加入溫度為75 85°C的皂化液中，攪拌20 30分鐘，得皂化粉； 步驟3 :將皂化粉過篩，制得葉黃素飼料添加劑。
制得的葉黃素飼料添加劑的重量約為金盞花浸膏重量的2. 6倍。
由于葉黃素在金盞花中是以與月桂酸、肉豆蘧酸、油酸以及亞麻酸形成酯的形式存在的，經(jīng)過有機(jī)溶劑萃取后，這種存在形式并沒有發(fā)生變化；因而在進(jìn)一步純化前必須要經(jīng)過皂化處理，將葉黃素還原為單體形式。目前廣泛應(yīng)用的最簡單的皂化方法是將葉黃素浸膏的烴類溶液與氫氧化鉀飽和的甲醇一起振搖。皂化處理可以除去葉綠素，并將大部分葉黃素分子和玉米黃素分子從形成的酯的形式中水解出來，除去脂肪酸使母體分子釋放出來。
目前工業(yè)生產(chǎn)中使用的皂化方式一般有兩種a)冷皂化稱取一定質(zhì)量的葉黃素浸膏，按照預(yù)定的比例加入堿溶液，攪拌并放置15 小時(shí)過夜。
b)熱皂化稱取一定質(zhì)量的葉黃素浸膏，按照預(yù)定比例加入堿溶液，然后將混合物加熱至一定溫度后反應(yīng)一段時(shí)間，直至反應(yīng)完畢為止。
冷皂化雖然可以避免因?yàn)楦邷囟鴮?dǎo)致的熱氧化損失，但是它的反應(yīng)時(shí)間過長；而熱皂化方式雖然采用高溫，但是反應(yīng)時(shí)間可以大大縮短，相對(duì)產(chǎn)量也較高，同時(shí)也可以避免因?yàn)殚L時(shí)間接觸空氣而造成的損失，因而目前除了少數(shù)有特殊要求的工藝之外，大都采用的是熱皂化方式。所以本發(fā)明生產(chǎn)工藝也采用熱皂化的方式。
影響金盞花浸膏皂化的因素主要有皂化劑濃度、皂化劑用量、皂化溫度和皂化時(shí)間四個(gè)因素。經(jīng)常使用的皂化劑是氫氧化鉀和氫氧化鈉，皂化劑的溶劑一般為水和低沸點(diǎn)的醇如甲醇、乙醇等。皂化溫度對(duì)皂化效果影響較大，合適的皂化溫度可提高葉黃素的提取量，而且葉黃素本身受溫度影響亦較大。葉黃素酯常溫下主要以反式結(jié)構(gòu)存在，在受熱、光照及化學(xué)作用下，約有7%的葉黃素由反式轉(zhuǎn)化為順式結(jié)構(gòu)，而起活性作用的主要是反式結(jié)構(gòu)。過短的反應(yīng)時(shí)間會(huì)導(dǎo)致葉黃素油脂皂化不徹底，皂化率低，不利于后面的分離純化。但是如果在較高溫度下皂化，時(shí)間過長，會(huì)有較多的葉黃素由反式結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)化為順式結(jié)構(gòu)，從而影響皂化葉黃素的質(zhì)量，降低其抗氧化活性和抗癌效果。這樣即使色素油脂完全被皂化，但因?yàn)樵砘笥坞x出的葉黃素是一種易于被氧化、失活的類胡蘿卜素，而失去利用價(jià)值。目前常用的皂化體系是氫氧化鉀一甲醇體系和氫氧化鉀一乙醇體系，工業(yè)化生產(chǎn)毒性高、安全性低、皂化時(shí)間長、皂化率低，產(chǎn)品品質(zhì)較差。
本生產(chǎn)工藝采用均勻(UD)設(shè)計(jì)方法，對(duì)影響皂化反應(yīng)的皂化劑濃度、皂化劑用量、 皂化溫度和皂化時(shí)間四個(gè)因素，每因素設(shè)六個(gè)水平，在四因素六水平下選用U6 (64)均勻設(shè)計(jì)表，通過試驗(yàn)比較各因素的皂化效果，對(duì)影響皂化反應(yīng)的皂化劑濃度、皂化劑用量、皂化溫度和皂化時(shí)間四個(gè)因素進(jìn)行了優(yōu)化選擇，提出了本發(fā)明生產(chǎn)工藝皂化金盞花浸膏時(shí)的工藝參數(shù)，皂化率可達(dá)93. 6%。用丙二醇皂化金盞花浸膏生產(chǎn)著色劑類(葉黃素)飼料添加劑時(shí)，在反應(yīng)體系中加入丙二醇能明顯加快油膏的皂化速度，這是因?yàn)楸伎梢耘c水、乙醇及多種有機(jī)溶劑混溶，在皂化過程中適量加入，可以增加油脂在堿水當(dāng)中的溶解，利于皂化反應(yīng)發(fā)生，皂化時(shí)間縮短了 3倍，并能減小皂化液的粘度，葉黃素?fù)p失小，皂化程度高。丙二醇加入量可控制在金盞花浸膏重量的1/10，80°C皂化60min既可完全皂化；制得的葉黃素飼料添加劑符合國標(biāo)GB/T 212517-2008 (飼料添加劑葉黃素)的規(guī)定，可直接添加入禽類飼料中。
實(shí)施例1取飼料級(jí)的氫氧化鉀，溶解于水中，配成濃度為50%的氫氧化鉀溶液；按270千克金盞花浸膏加入27千克飼料級(jí)丙二醇、10千克飼料級(jí)乙氧基喹啉和160千克氫氧化鉀溶液的比例，分別取金盞花浸膏、乙氧基喹啉和氫氧化鉀溶液，然后將氫氧化鉀溶液加入溫度為40°C的金盞花浸膏中，形成反應(yīng)液，控制反應(yīng)液的溫度在80°C以下，在攪拌的情況下將丙二醇和乙氧基喹啉依次加入該反應(yīng)液中，升溫至85°C，皂化55分鐘，得到溫度為85°C的皂化液；按270千克金盞花浸膏加入280千克飼料級(jí)二氧化硅粉末的比例， 取二氧化硅粉末，并將所取的二氧化硅粉末加入溫度為85°C的皂化液中，攪拌20分鐘，得皂化粉；將該皂化粉過40目篩，制得葉黃素飼料添加劑。
對(duì)比例取飼料級(jí)的氫氧化鉀，溶解于甲醇中，配成濃度為50%的氫氧化鉀甲醇溶液；按50千克金盞花浸膏加入25千克氫氧化鉀甲醇溶液的比例，分別取金盞花浸膏和氫氧化鉀甲醇溶液，然后將氫氧化鉀甲醇溶液加入金盞花浸膏中，形成反應(yīng)液，控制反應(yīng)液的溫度在 55飛(TC，皂化180分鐘；按50千克金盞花浸膏加入50千克飼料級(jí)二氧化硅粉末的比例，取二氧化硅粉末，并將所取的二氧化硅粉末加入溫度 為60°C的皂化液中，攪拌30分鐘，得皂化粉；將該皂化粉過40目篩，制得葉黃素飼料添加劑。
由實(shí)施例1和對(duì)比例可以看出，本發(fā)明生產(chǎn)工藝的皂化時(shí)間遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于現(xiàn)有工藝的皂化時(shí)間，能耗小、生產(chǎn)周期短。
實(shí)施例2取飼料級(jí)的氫氧化鉀，溶解于水中，配成濃度為55%的氫氧化鉀溶液；按270千克金盞花浸膏加入27千克飼料級(jí)丙二醇、10千克飼料級(jí)乙氧基喹啉和150千克氫氧化鉀溶液的比例，分別取金盞花浸膏、乙氧基喹啉和氫氧化鉀溶液，然后將氫氧化鉀溶液加入溫度為50°C的金盞花浸膏中，形成反應(yīng)液，控制反應(yīng)液的溫度在80°C以下，在攪拌的情況下將丙二醇和乙氧基喹啉依次加入該反應(yīng)液中，升溫至75°C，皂化65分鐘，得到溫度為75°C的皂化液；按270千克金盞花浸膏加入280千克飼料級(jí)二氧化硅粉末的比例， 取二氧化硅粉末，并將所取的二氧化硅粉末加入溫度為75°C的皂化液中，攪拌30分鐘，得皂化粉；將該皂化粉過40目篩，制得葉黃素飼料添加劑。
實(shí)施例3取飼料級(jí)的氫氧化鉀，溶解于水中，配成濃度為60%的氫氧化鉀溶液；按270千克金盞花浸膏加入27千克飼料級(jí)丙二醇、10千克飼料級(jí)乙氧基喹啉和155千克氫氧化鉀溶液的比例，分別取金盞花浸膏、乙氧基喹啉和氫氧化鉀溶液，然后將氫氧化鉀溶液加入溫度為45°C的金盞花浸膏中，形成反應(yīng)液，控制反應(yīng)液的溫度在80°C以下，在攪拌的情況下將丙二醇和乙氧基喹啉依次加入該反應(yīng)液中，升溫至80°C，皂化60分鐘，得到溫度為80°C的皂化液；按270千克金盞花浸膏加入280千克飼料級(jí)二氧化硅粉末的比例， 取二氧化硅粉末，并將所取的二氧化硅粉末加入溫度為80°C的皂化液中，攪拌 25分鐘，得皂化粉；將該皂化粉過40目篩，制得葉黃素飼料添加劑。
權(quán)利要求
1.一種葉黃素飼料添加劑生產(chǎn)工藝，產(chǎn)品得率高、工業(yè)化生產(chǎn)毒性低、安全性高，便于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)，其特征在于，該生產(chǎn)工藝具體按以下步驟進(jìn)行步驟1:用氫氧化鉀和水配成氫氧化鉀溶液；步驟2 :按270千克金盞花浸膏加入27千克丙二醇、10千克乙氧基喹啉和150 160 千克步驟I配制的氫氧化鉀溶液的比例，分別取金盞花浸膏、乙氧基喹啉和步驟I配制的氫氧化鉀溶液，然后將氫氧化鉀溶液加入溫度為40 50°C的金盞花浸膏中，形成反應(yīng)液， 控制反應(yīng)液的溫度在80°C以下，在攪拌的情況下將丙二醇和乙氧基喹啉依次加入該反應(yīng)液中，升溫至75 85°C，皂化55 65分鐘，得到溫度為75 85°C的皂化液；按270千克金蓋花浸膏加入280千克二氧化娃粉末的比例,取二氧化娃粉末,并將所取的二氧化硅粉末加入步驟2得到的溫度為75 85°C的皂化液中，攪拌20 30分鐘，得皂化粉；步驟3 :將皂化粉過40目篩，制得葉黃素飼料添加劑。
2.按照權(quán)利要求1所述的葉黃素飼料添加劑生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述步驟I中的氫氧化鉀溶液的濃度為50 60%。
3.按照權(quán)利要求1所述的葉黃素飼料添加劑生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述步驟3中。將皂化粉過40目篩。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種葉黃素飼料添加劑生產(chǎn)工藝，配制氫氧化鉀溶液；按比例將氫氧化鉀溶液加入具有一定溫度的金盞花浸膏中，在攪拌的情況下依次加入丙二醇和乙氧基喹啉；升溫皂化，得到皂化液；將二氧化硅粉末加入皂化液中攪拌得皂化粉；過篩制得葉黃素飼料添加劑。本生產(chǎn)工藝產(chǎn)品得率高、工業(yè)化生產(chǎn)毒性低、安全性高，便于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)，同時(shí)制得的產(chǎn)品中甲醇?xì)埩舻?，產(chǎn)品品質(zhì)好，符合國標(biāo)GB/T212517-2008的規(guī)定。
文檔編號(hào)A23K1/16GK103058906SQ20131003807
公開日2013年4月24日 申請(qǐng)日期2013年1月31日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月31日
發(fā)明者楊憲忠, 劉強(qiáng), 周彥芳, 王曉平, 謝忠清, 王新盛 申請(qǐng)人:甘肅省農(nóng)墾農(nóng)業(yè)研究院