專利名稱：一種硝尿基緩釋復(fù)合肥料的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種硝尿基緩釋復(fù)合肥料的制造方法，更確切的說，是涉及一種采用尿素與硝酸、甲醛反應(yīng)生成含有硝酸脲和脲甲醛混合物料，再與其它基礎(chǔ)肥料混合造粒制備硝尿基緩釋復(fù)合肥料的方法。
背景技術(shù)：
復(fù)混肥料是近代化肥工業(yè)發(fā)展的必然趨勢，在化肥工業(yè)發(fā)達的國家里已占總用肥量的70% 80%。復(fù)混肥料的生產(chǎn)方法有團粒法、料漿法、熔體法、擠壓法和摻混法等，它們是將基礎(chǔ)肥料如尿素、硝酸銨、氯化銨、重鈣、磷銨、氯化鉀、硫酸鉀等進行二次加工制成含有氮、磷、鉀等多種營養(yǎng)元素的高濃度復(fù)混肥料。我國復(fù)混肥料生產(chǎn)以團粒法為主，以硝酸為原料生產(chǎn)硝尿基緩釋氮磷鉀復(fù)合肥料國內(nèi)尚無工業(yè)化生產(chǎn)的報道。復(fù)混肥料造粒工藝的特點是要避免臨界相對濕度特別低的配料混合物的產(chǎn)生，而硝酸銨和尿素混合物30°C時的臨界相對濕度僅為18. 1%，故在復(fù)混肥料生產(chǎn)過程中不能同時使用硝酸銨和尿素，現(xiàn)有的技術(shù)只能生產(chǎn)硝基復(fù)合肥或尿基復(fù)合肥。農(nóng)作物的生長期通常有幾個月，在農(nóng)作物的整個生長期內(nèi)都有吸收養(yǎng)分的要求，硝態(tài)氮由于能被作物直接吸收，習(xí)慣上稱之為速效氮，尿素中的氮不能被農(nóng)作物直接吸收，需要在脲酶的作用下轉(zhuǎn)化成銨態(tài)氮、硝態(tài)氮后方可被作物吸收，脲甲醛中的氮需要在微生物的作用下才能分解轉(zhuǎn)化為作物可吸收的無機態(tài)氮，轉(zhuǎn)化期為10 20天。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種硝尿基緩釋復(fù)合肥料的制造方法，本發(fā)明的復(fù)合肥料制造方法還可視作物的養(yǎng)分需求加入一定量的中量元素化合物或微量元素化合物，制成含多種營養(yǎng)元素的顆粒狀緩釋氮磷鉀復(fù)合肥料。本發(fā)明的一種硝酸溶液制顆粒狀硝尿基緩釋復(fù)合肥料制造方法的原理是根據(jù)硝酸和尿素可以形成穩(wěn)定加合物硝酸脲，以及尿素與甲醛反應(yīng)生成脲甲醛縮合物的特點，該加合物、縮合物微溶于水，將含有硝酸脲、脲甲醛的尿素溶液與磷肥、鉀肥、填充劑一并在造粒機中造粒，所得物料經(jīng)干燥、冷卻、篩分后即得到硝尿基緩釋氮磷鉀復(fù)合肥料。本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的。本發(fā)明的硝尿基緩釋復(fù)合肥料的制造方法，其特征在于，該方法的制造步驟包括
(1)尿素與硝酸、甲醛反應(yīng)，生成含有硝酸脲和脲甲醛的混合物料，反應(yīng)溫度是20 90 0C ；
(2)將步驟(1)制備的含有硝酸脲、脲甲醛的混合物料送入造粒機中，與其它基礎(chǔ)肥料、 填充劑混合造粒；
(3)造粒后的物料經(jīng)干燥、冷卻、篩分即得到硝尿基緩釋復(fù)合肥料。本發(fā)明所述方法的步驟(1)中尿素、硝酸與甲醛的重量百分含量組成為尿素 55 85%，硝酸10 40%，甲醛5 35%。
本發(fā)明所述方法步驟(1)的反應(yīng)時間是1 90分鐘。本發(fā)明所述方法，基礎(chǔ)肥料選自磷酸一銨、磷酸二銨、普通過磷酸鈣、重過磷酸鈣、 鈣鎂磷肥、氯化鉀和硫酸鉀中的一種或一種以上的混合物，加入量以重量百分含量計，占復(fù)合肥料總物料量的0 60%。本發(fā)明所述方法，填充劑是含鈣石粉或含硅礦粉，加入量以重量百分含量計，占復(fù)合肥料總物料量的0 25%。所述的填充劑選自白云石、石灰石、石膏、高嶺土、硅藻土和粘土中的一種或一種以上的混合物。本發(fā)明所述方法步驟(1)的反應(yīng)可以分步進行。具體是
a.尿素與硝酸反應(yīng)生成硝酸脲，反應(yīng)溫度是20 80°C，反應(yīng)時間是1 30分鐘；
b.尿素與甲醛反應(yīng)生成脲甲醛，反應(yīng)溫度是40 90°C，反應(yīng)時間是1 90分鐘。上述兩步反應(yīng)的先后順序?qū)Ψ磻?yīng)物的生成沒有影響，可以分別反應(yīng)，然后將反應(yīng)物料合并到一起，與基礎(chǔ)肥料、填充劑混合造粒；或者將尿素、硝酸、甲醛三種原料在同一反應(yīng)器中反應(yīng)生成混合物料，再與基礎(chǔ)肥料、填充劑混合造粒。農(nóng)作物需要的微量元素雖然很少，但對提高作物產(chǎn)量和改善作物的品質(zhì)有一定的作用。本發(fā)明的一種硝酸溶液制硝尿基緩釋氮磷鉀復(fù)合肥料的制造方法，所述步驟(2)混合造粒過程中，還可根據(jù)作物或土壤的需要加入一定量的中量元素化合物或者微量元素化合物，得到含有中、微量元素養(yǎng)分的顆粒狀氮磷鉀復(fù)合肥料。本發(fā)明所述的中量元素化合物選自鈣化合物、鎂化合物、硫化合物中的一種或一種以上的混合物，如硫酸鈣、硝酸鈣、硫酸鎂、硫酸鉀鎂、硫磺等化合物；所述的微量元素化合物選自硼化合物、銅化合物、鐵化合物、錳化合物、鉬化合物、鋅化合物等化合物中的一種或一種以上的混合物，如硫酸銅、氧化銅、鉬酸銨、鉬酸鈉、硼酸、硼砂、硫酸亞鐵、螯合鐵、硫酸鋅、氧化鋅、氯化鋅、硫酸錳、氧化錳、氯化錳等化合物。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點。1、可直接利用尿素廠的半成品尿素溶液或硝酸廠的稀硝酸，簡化了生產(chǎn)流程，投資費用和操作費用較低。2、產(chǎn)品含有速效、中效、長效的氮素養(yǎng)分，具有緩控釋的效果，一次施肥可滿足作物不同生長時期的養(yǎng)分需求。3、產(chǎn)品可制成含有多種中量、微量元素的緩釋復(fù)合肥料，以適應(yīng)不同作物、土壤、 氣候的要求。4、綠色環(huán)保無殘留。
具體實施例方式為了更好地實施本發(fā)明，現(xiàn)舉出如下實施例對本發(fā)明作進一步的說明，但實施例不是對本發(fā)明的限制。本發(fā)明實施例中的百分含量都為重量百分含量。實施例1
取尿素廠尿素溶液285克，濃度為70%，加入214克硝酸溶液，硝酸濃度為49%，在40°C 下混合反應(yīng)15分鐘后加入85克甲醛溶液，甲醛濃度為35%，繼續(xù)反應(yīng)30分鐘，反應(yīng)溫度 90°C。反應(yīng)后料漿加入造粒機與觀8克磷酸一銨(含N 10%, P2O5 :50%)、240克氯化鉀(含Κ20:60%)、白云石98克和造粒返料一起造粒，造粒后物料用熱風(fēng)干燥，干燥物料再經(jīng)冷卻、 篩分，得到硝尿基緩釋氮磷鉀復(fù)合肥料產(chǎn)品，該產(chǎn)品含N 15. 18%, P2O5 15. 01%、K2O 15.2%、 H2O 1. 2% ο實施例2
取硝酸廠硝酸溶液200克，濃度為30%，加入尿素100克，硝酸與尿素反應(yīng)，反應(yīng)溫度 25°C，5分鐘后加入甲醛溶液50克，甲醛濃度為35%，繼續(xù)反應(yīng)40分鐘，反應(yīng)溫度為85°C，反應(yīng)后物料進入造粒機進行造粒，造粒機中有尿素262克、磷酸一銨200克、硫酸鉀200克和白云石160克。造粒后物料用熱風(fēng)干燥，干燥物料再經(jīng)冷卻、篩分，得到硝尿基緩釋氮磷鉀復(fù)合肥料產(chǎn)品，該產(chǎn)品含 N 20. 18%、P2O5 10. 01%、K2O 10. 3%、H2O 1. 0%。實施例3
取固體尿素300克，甲醛溶液150克，甲醛濃度為37%，在80°C尿素與甲醛反應(yīng)40分鐘后加入100克硝酸溶液繼續(xù)反應(yīng)10分鐘，硝酸濃度為49%，反應(yīng)溫度70°C，反應(yīng)后物料進入造粒機進行造粒，造粒機中有磷酸一銨200克、硫酸鉀200克、硼酸3克、七水硫酸鎂9克、 高嶺土 190克和造粒返料。造粒后物料用熱風(fēng)干燥，干燥物料再經(jīng)冷卻、篩分，得到硝尿基緩釋氮磷鉀復(fù)合肥料產(chǎn)品，該產(chǎn)品含N 16. 81%、P205 10. 04%、K20 10. 2%,H2O 1.0%。該肥料含有鎂、硫中量元素和微量元素硼。實施例4
取固體尿素400克，甲醛溶液100克，甲醛濃度37%，稀硝酸150克，硝酸濃度49%，在 80°C尿素與甲醛、硝酸反應(yīng)40分鐘，反應(yīng)后物料進入造粒機進行造粒，造粒機中有鈣鎂磷肥485克和造粒返料。造粒后物料用熱風(fēng)干燥，干燥物料再經(jīng)冷卻、篩分，得到硝尿基緩釋氮磷復(fù)合肥料產(chǎn)品，該產(chǎn)品含N 20. 11%、P2O5 5. 82%、H2O 1. 0%。實施例5
取固體尿素400克，濃度37%的甲醛100克，硝酸濃度49%的硝酸150克，在80°C反應(yīng) 40分鐘，反應(yīng)后物料進入造粒機進行造粒，造粒機中有氯化鉀335克、硅藻土 152克和造粒返料。造粒后物料用熱風(fēng)干燥，干燥物料再經(jīng)冷卻、篩分，得到硝尿基緩釋氮鉀復(fù)合肥料產(chǎn)品，該產(chǎn)品含 N 20. 11%、Κ2020· 10%、H2O 1. 0%。實施例6
取固體尿素550克，甲醛濃度37%的甲醛14克，硝酸濃度49%的硝酸816克，在80°C反應(yīng)30分鐘，反應(yīng)后物料進入造粒機進行造粒，造粒機中有氯化鉀335克、石灰石152克和造粒返料。造粒后物料用熱風(fēng)干燥，干燥物料再經(jīng)冷卻、篩分，得到硝尿基緩釋氮鉀復(fù)合肥料產(chǎn)品，該產(chǎn)品含 N 23. 64%、Κ204· 10%、H2O 1. 0%。實施例7
取固體尿素850克，甲醛濃度為30%的甲醛溶液170克，在80°C尿素與甲醛反應(yīng)20分鐘后加入313克硝酸溶液繼續(xù)反應(yīng)10分鐘，硝酸濃度為32%，反應(yīng)溫度70°C，反應(yīng)后物料進入造粒機進行造粒，造粒機中有造粒返料。造粒后物料用熱風(fēng)干燥，干燥物料再經(jīng)冷卻、篩分，得到硝尿基緩釋氮肥產(chǎn)品，該產(chǎn)品含N 41. 1%、H20 1.0%。
權(quán)利要求
1.一種硝尿基緩釋復(fù)合肥料的制造方法，其特征在于，該方法的制造步驟包括(1)尿素與硝酸、甲醛反應(yīng)，生成含有硝酸脲和脲甲醛的混合物料，反應(yīng)溫度是20 90 0C ；(2)將步驟(1)制備的含有硝酸脲、脲甲醛的混合物料送入造粒機中，與基礎(chǔ)肥料、填充劑混合造粒；(3)造粒后的物料經(jīng)干燥、冷卻、篩分即得到硝尿基緩釋復(fù)合肥料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟(1)中尿素、硝酸與甲醛的重量百分含量組成為尿素55 85%，硝酸10 40%，甲醛5 ；35%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟(1)的反應(yīng)時間是1 90分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)的反應(yīng)為將尿素、硝酸、甲醛三種原料在同一反應(yīng)器中反應(yīng)生成混合物料，再與基礎(chǔ)肥料、填充劑混合造粒；或者反應(yīng)分步進行a.尿素與硝酸反應(yīng)生成硝酸脲，反應(yīng)溫度是20 80°C，反應(yīng)時間是1 30分鐘； b.尿素與甲醛反應(yīng)生成脲甲醛，反應(yīng)溫度是40 90°C，反應(yīng)時間是1 90分鐘；上述兩步反應(yīng)的先后順序?qū)Ψ磻?yīng)物的生成沒有影響，可以分別反應(yīng)，然后將反應(yīng)物料合并到一起， 與基礎(chǔ)肥料、填充劑混合造粒。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述的基礎(chǔ)肥料選自磷酸一銨、磷酸二銨、普通過磷酸鈣、重過磷酸鈣、鈣鎂磷肥、氯化鉀和硫酸鉀中的一種或一種以上的混合物，加入量以重量百分含量計，占復(fù)合肥料總物料量的0 60%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述的填充劑是含鈣石粉或含硅礦粉，加入量以重量百分含量計，占復(fù)合肥料總物料量的0 25%。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述的填充劑的含鈣石粉或含硅礦粉選自白云石、石灰石、石膏、高嶺土、硅藻土和粘土中的一種或一種以上的混合物。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述的尿素與硝酸反應(yīng)的反應(yīng)溫度是 20 80°C，反應(yīng)時間是1 30分鐘。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述的尿素與甲醛反應(yīng)的反應(yīng)溫度是 40 90°C，反應(yīng)時間是1 90分鐘。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)混合造粒過程中，還可視農(nóng)作物營養(yǎng)需要加入一定量的中量元素化合物或者微量元素化合物，得到含有中、微量元素的復(fù)合肥料；所述的中量元素化合物選自鈣化合物、鎂化合物和硫化合物中的一種或一種以上的混合物；所述的微量元素化合物選自硼化合物、銅化合物、鐵化合物、錳化合物、鉬化合物和鋅化合物中的一種或一種以上的混合物。
全文摘要
一種硝尿基緩釋復(fù)合肥料制造方法，該方法是將尿素與硝酸、甲醛反應(yīng)，生成含有硝酸脲和脲甲醛的混合物料，反應(yīng)溫度是20～90℃；然后將含有硝酸脲、脲甲醛的混合物料送入造粒機中，與其它基礎(chǔ)肥料、填充劑混合造粒，造粒后的物料經(jīng)干燥、冷卻、篩分即得到硝尿基緩釋復(fù)合肥料。該方法將硝態(tài)氮、脲態(tài)氮、銨態(tài)氮、緩釋氮一并結(jié)合在氮磷鉀復(fù)合肥中，簡化了生產(chǎn)流程，成粒率高，得到的產(chǎn)品更符合作物的生長規(guī)律。
文檔編號C05G3/08GK102491858SQ20111042982
公開日2012年6月13日 申請日期2011年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月20日
發(fā)明者李接勵, 梁濟, 葛建國, 袁宸, 趙軍輝, 陳明良 申請人:上?；ぱ芯吭?br>