專利名稱：一種復合除草劑及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種除草劑，特別涉及一種含的噁草酮、乙氧氟草醚和丁草胺復合除草劑及其制備方法。
背景技術：
目前水稻田主要除草劑是乙芐、丁芐和二氯芐，由于長時間的使用抗性雜草越來越多，造成了作物的大量減產；棉花田除草劑多為土壤處理劑，主要以乙草胺、氟樂靈為主， 隨著乙草胺、氟樂靈長時間的連續(xù)使用，對其產生抗藥性的雜草越來越多，由于乙草胺為選擇性除草劑，所以導致敏感雜草數(shù)量明顯下降，而不敏感雜草數(shù)量逐漸增多，引起雜草群落發(fā)生了明顯的變化。針對目前的嚴峻形勢，生產上急需找到對水稻棉花安全，對雜草高效的除草劑組合，用以代替常規(guī)除草劑。

發(fā)明內容
為了解決目前水稻田及棉花田除草劑除草效果下降、雜草抗藥性及雜草群落演替逐年加重的問題，本發(fā)明實施例提供了一種安全、高效除草的復合除草劑及其制備方法。為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供了一種復合除草劑，所述復合除草劑包含以下質量分數(shù)的組分噁草酮5%-60%，乙氧氟草醚3%-50%，丁草胺5%-70%，助劑1%_20%，溶劑或載體5%-80%。所述復合除草劑中各種組分及其質量分數(shù)還可以優(yōu)選為噁草酮42%_60%，乙氧氟草醚3%-10%，丁草胺40%-68%，助劑1%-8%，溶劑或載體8%_30%。所述復合除草劑中各種組分及其質量分數(shù)也可以優(yōu)選為噁草酮18%_40%，乙氧氟草醚30%-50%，丁草胺5%-35%，助劑8%-20%，溶劑或載體30%_55%。所述復合除草劑中各種組分及其質量分數(shù)又可以優(yōu)選為噁草酮35%-50%，乙氧氟草醚10%-20%，丁草胺40%-68%，助劑1%_8%，溶劑或載體5%_15%。所述復合除草劑中各種組分及其質量分數(shù)還可以優(yōu)選為噁草酮5%-22%，乙氧氟草醚18%-；35%，丁草胺60%-70%，助劑1%_8%，溶劑或載體5%_15%。所述復合除草劑中各種組分及其質量分數(shù)又可以優(yōu)選為噁草酮5%_22%，乙氧氟草醚18%-；35%，丁草胺5%-；35%，助劑8%-20%，溶劑或載體50%_80%。所述復合除草劑中各種組分及其質量分數(shù)還可以優(yōu)選為噁草酮18%_40%，乙氧氟草醚18%-35%，丁草胺觀%-55%，助劑8%-20%，溶劑或載體30%_55%。上述配方中，所述噁草酮、所述乙氧氟草醚和所述丁草胺的總量為所述復合除草劑總量的10%-90% ；優(yōu)選為20%-85%。
所述助劑為乳化劑、增效劑、穩(wěn)定劑、分散劑、潤濕劑、滲透劑、防凍劑和展著劑中的一種或多種。所述溶劑為甲苯、二甲苯、二甲亞砜、丙酮、DMF、丁酮、環(huán)己酮、吡咯烷酮、甲醇、異丙醇、丁醇、乙二醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙腈、四氫呋喃、機油、植物油和油酸甲酯中的一種或兩種。所述載體為水、膨潤土、硅藻土、高嶺土、滑石、粘土、云母、沸石、葉臘石、白炭黑和輕質碳酸鈣中的一種或多種。乳化劑為非離子、陽離子或陰離子表面活性劑的單體或復配制劑；其中非離子表面活性劑為烷基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧丙烯醚、芐基酚聚氧乙烯醚、苯乙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、脂肪酸環(huán)氧乙烷酯和失水山梨醇脂肪酸酯中的一種或多種；陽離子表面活性劑為脂肪胺鹽、脂肪伯胺鹽和脂肪仲胺鹽中的一種或多種；陰離子表面活性劑為烷基硫酸鈉、 烷基苯磺酸鈣、烷基磺酸鈣、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈣、苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸鹽和烷基聚氧乙烯醚磷酸酯中的一種或多種。所述增效劑為甲基化或乙基化的植物油，所述滲透劑為氮酮、噻酮和有機硅中的一種或多種。其中所述增效劑的質量分數(shù)優(yōu)選為0. 5-5%。所述分散劑優(yōu)選為聚羧酸鹽。所述復合除草劑為乳油劑、懸乳劑或油懸浮劑。
為了更好的實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明還提供了復合除草劑的制備方法，其乳油劑的制備方法包括將噁草酮、乙氧氟草醚原藥投入到配制釜中，加入一定量的溶劑，在攪拌狀態(tài)下使其溶解，然后依次加入丁草胺、助劑和剩余的溶劑，攪拌均勻后即得到產品。其懸乳劑的制備方法包括將噁草酮、乙氧氟草醚、助劑、水混合到一起，經過球磨、砂磨后得到噁草酮、乙氧氟草醚懸浮劑；然后將丁草胺和助劑加入配制釜中，攪拌均勻即得丁草胺乳油，將所述的懸浮劑和余量水加入反應釜中攪拌均勻即得懸乳劑產品。其油懸浮劑的制備方法包括將噁草酮、乙氧氟草醚、助劑和溶劑混合到一起，經過球磨，砂磨后即得噁草酮、乙氧氟草醚油懸浮劑；將丁草胺、乳化劑、增效劑加入配制釜中，攪拌均勻即得丁草胺乳油，然后將噁草酮、乙氧氟草醚油懸浮劑和余量溶劑加入，攪拌均勻后即得油懸浮劑產品。
本發(fā)明實施例提供的技術方案帶來的有益效果是噁草酮、乙氧氟草醚和丁草胺分屬不同種類除草劑，作用特點不同，復配后同時適用于水稻田及棉花田，雜草不容易產生抗藥性，可以優(yōu)勢互補，擴大殺草范圍，防除效果好，尤其對難以防除的惡性雜草防效好，延緩和控制雜草的抗藥性及田間雜草群落的演替；同時該除草劑組合物對植物及后茬作物安全性好。本發(fā)明的有效成分噁草酮可以殺死大多數(shù)的雙子葉雜草，對單子葉雜草具有抑制作用； 丁草胺防除單子葉雜草效果好，對雙子葉效果要差；混配后，擴大了殺草譜，一次施藥可以同時防除單雙子葉雜草，不但可以防治未出土的雜草，還可以控制已經出土的小草，增強了除草效果，尤其對惡性雜草蒼耳、龍葵、刺兒菜等具有很好的防效；乙氧氟草醚單雙子葉雜草都殺，且持效期長。本發(fā)明的除草劑組合物容易降解，對水稻、棉花安全，無副作用，對后茬作物安全。
具體實施例方式針對傳統(tǒng)除草劑對水稻田、棉花田雜草防治效果差的問題，本發(fā)明提供了一種防治效果好的復合除草劑及其制備方法。實施例1
一種復合除草劑，包含以下質量分數(shù)的組分噁草酮42%，乙氧氟草醚3%，丁草胺40%， 助劑4%，溶劑11%。其中，助劑為乳化劑，乳化劑包含以下質量分數(shù)(占總質量)的組分農乳603 1%、 農乳604 1%、農乳500# 2%;溶劑為二甲苯。本實施例還提供了一種復合除草劑的制備方法，其制備方法包括按照上述重量百分比準備原料，將噁草酮、乙氧氟草醚原藥投入到配制釜中，加入部分二甲苯，在攪拌狀態(tài)下使其溶解，然后依次加入丁草胺、助劑和余量的二甲苯，攪拌均勻后即得到85%的乳油
Φ 口
廣 BFI ο
實施例2
一種復合除草劑，包含以下質量分數(shù)的組分噁草酮22%，乙氧氟草醚30%，丁草胺10%， 助劑17%，溶劑21%。其中，助劑為乳化劑14%和分散劑3%，乳化劑包含以下質量分數(shù)(占總質量)的組分農乳606 5%、農乳500# 5%和烷基硫酸鈉4%，分散劑為聚羧酸鹽；溶劑為水。本實施例還提供了一種復合除草劑的制備方法，其制備方法包括按照上述重量百分比準備原料，將噁草酮、乙氧氟草醚、聚羧酸鹽、烷基硫酸鈉和水經過球磨、砂磨后得到噁草酮、乙氧氟草醚懸浮劑，將丁草胺、農乳606、農乳500#加入配制釜攪拌均勻，然后將噁草酮、乙氧氟草醚懸浮劑和余量水加入配制釜，攪拌均勻后即得擬％懸乳劑成品。
實施例3
一種復合除草劑，包含以下質量分數(shù)的組分噁草酮8%，乙氧氟草醚20%，丁草胺10%， 助劑10%，溶劑52%。其中，助劑為乳化劑，乳化劑包含以下質量分數(shù)(占總質量)的組分S_40 9%、Τ_80 6%、農乳606 2%和農乳500# 2% ；溶劑為油酸甲酯。本實施例還提供了一種復合除草劑的制備方法，其制備方法包括按照上述重量百分比準備原料，將噁草酮、乙氧氟草醚、S-40、Τ-80和油酸甲酯經過球磨、砂磨后得到噁草酮、乙氧氟草醚油懸浮劑；將丁草胺、農乳606、農乳500#加入配制釜攪拌均勻，再將噁草酮、乙氧氟草醚油懸浮劑和余量油酸甲酯加入配置釜攪拌均勻即得38%油懸浮劑產品。
實施例4
一種復合除草劑，包含以下質量分數(shù)的組分噁草酮35%，乙氧氟草醚12%，丁草胺40%， 助劑4%，溶劑9%。其中，助劑為乳化劑，乳化劑包含以下質量分數(shù)(占總質量)的組分農乳603 1%、 農乳604 1%、農乳500# 2%;溶劑為二甲苯。
本實施例還提供了一種復合除草劑的制備方法，其制備方法包括按照上述重量 百分比準備原料，將噁草酮、乙氧氟草醚原藥投入到配制釜中，加入部分ニ甲苯，在攪拌狀 態(tài)下使其溶解，然后依次加入丁草胺、助劑和余量的ニ甲苯，攪拌均勻后即得到87%的乳油產品
實施例5
一種復合除草剤，包含以下質量分數(shù)的組分噁草酮5%，乙氧氟草醚18%，丁草胺63%， 助劑4%，溶劑10%。其中，助劑為乳化剤，乳化劑包含以下質量分數(shù)(占總質量)的組分農乳603 1%、 農乳604 1%、農乳500# 2%;溶劑為ニ甲苯。本實施例還提供了一種復合除草劑的制備方法，其制備方法包括按照上述重量 百分比準備原料，將噁草酮、乙氧氟草醚原藥投入到配制釜中，加入部分ニ甲苯，在攪拌狀 態(tài)下使其溶解，然后依次加入丁草胺、助劑和余量的ニ甲苯，攪拌均勻后即得到85%的乳油
產品
實施例6
一種復合除草剤，包含以下質量分數(shù)的組分噁草酮25%，乙氧氟草醚20%，丁草胺30%， 助劑8%，溶劑17%。其中，助劑為乳化剤，乳化劑包含以下質量分數(shù)(占總質量)的組分農乳603 2%、 農乳604 2%、農乳500# 4%;溶劑為ニ甲苯。本實施例還提供了一種復合除草劑的制備方法，其制備方法包括按照上述重量 百分比準備原料，將噁草酮、乙氧氟草醚原藥投入到配制釜中，加入部分ニ甲苯，在攪拌狀 態(tài)下使其溶解，然后依次加入丁草胺、助劑和余量的ニ甲苯，攪拌均勻后即得到85%的乳油
產品
對比試驗
(1)水稻田對比試驗
水稻田選取河南省原陽縣橋北鄉(xiāng)的拋秧田，水稻品種為鄭稻14號，田間主要雜草為鴨 跖草、稗草、狗尾草、千金子。在水稻田隨機設定10個試驗區(qū)，每個試驗區(qū)的面積為20m2，分 別按照本發(fā)明實施例1-6的復合除草劑(實施例組1_6)、25%惡草酮乳油(對照組1)、60% 丁 草胺乳油(對照組2)、240g/L乙氧氟草醚(對照組3)，對9個水稻試驗區(qū)進行噴霧；另ー個 試驗區(qū)不進行任何農藥噴霧，作為空白對照組。噴藥時間為2011年5月觀日，在水稻拋秧后5-7天，按藥劑劑量與適量細土拌勻 后，均勻撒施于水田中，期間保持水層3-5厘米(以不淹沒秧心為準)，保水7天(不排水、不 串水，以免降低藥效)。施藥后50天，每個試驗區(qū)隨機取4點，每點調查0. 25 Hl2，記錄雜草種類及株數(shù)，根 據公式計算防效，結果如表1所示；水稻收獲期，每個試驗區(qū)去掉邊行的水稻，實收測產，計 算增產效果，結果如表2所示。表1 水稻試驗區(qū)施藥后50天防效對照表
權利要求
1. 一種復合除草劑，其特征在于，所述復合除草劑包含以下質量分數(shù)的組分噁草酮 5%-60%，乙氧氟草醚3%-50%，丁草胺5%-70%，助劑1%_20%，溶劑或載體5%_80%。
2.根據權利要求1所述的復合除草劑，其特征在于，所述噁草酮、所述乙氧氟草醚和所述丁草胺的總量為所述復合除草劑總量的10%-90%。
3.根據權利要求1或2所述的復合除草劑，其特征在于，所述助劑為乳化劑、增效劑、 穩(wěn)定劑、分散劑、潤濕劑、滲透劑、防凍劑和展著劑中的一種或多種。
4.根據權利要求1或2所述的復合除草劑，其特征在于，所述溶劑為甲苯、二甲苯、二甲亞砜、丙酮、DMF、丁酮、環(huán)己酮、吡咯烷酮、甲醇、異丙醇、丁醇、乙二醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙腈、四氫呋喃、機油、植物油和油酸甲酯中的一種或兩種。
5.根據權利要求1或2所述的復合除草劑，其特征在于，所述載體為水、膨潤土、硅藻土、高嶺土、滑石、粘土、云母、沸石、葉臘石、白炭黑和輕質碳酸鈣中的一種或多種。
6.根據權利要求3所述的復合除草劑，其特征在于，所述乳化劑為非離子、陽離子或陰離子表面活性劑的單體或復配制劑；其中非離子表面活性劑為烷基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧丙烯醚、芐基酚聚氧乙烯醚、苯乙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、脂肪酸環(huán)氧乙烷酯和失水山梨醇脂肪酸酯中的一種或多種；陽離子表面活性劑為脂肪胺鹽、脂肪伯胺鹽和脂肪仲胺鹽中的一種或多種；陰離子表面活性劑為烷基苯磺酸鈣、烷基磺酸鈣、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈣、苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸鹽和烷基聚氧乙烯醚磷酸酯中的一種或多種。
7.根據權利要求3所述的復合除草劑，其特征在于，所述增效劑為甲基化或乙基化的植物油，所述滲透劑為氮酮、噻酮和有機硅中的一種或多種。
8.根據權利要求1-7任一所述的復合除草劑的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括將噁草酮、乙氧氟草醚原藥投入到配制釜中，加入溶劑，在攪拌狀態(tài)下使其溶解，然后依次加入丁草胺、助劑和余量的溶劑，攪拌均勻后即得到乳油產品。
9.根據權利要求1-7任一所述的復合除草劑的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括將噁草酮、乙氧氟草醚、助劑、水混合到一起，經過球磨、砂磨后得到噁草酮、乙氧氟草醚懸浮劑；然后將丁草胺和助劑加入配制釜中，攪拌均勻即得丁草胺乳油，將所述的懸浮劑和余量的水加入反應釜中攪拌均勻即得懸乳劑產品。
10.根據權利要求1-7任一所述的復合除草劑的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括將噁草酮、乙氧氟草醚、助劑和溶劑混合到一起，經過球磨，砂磨后即得噁草酮、乙氧氟草醚油懸浮劑；將丁草胺、乳化劑、增效劑加入配制釜中，攪拌均勻即得丁草胺乳油，然后將噁草酮、乙氧氟草醚油懸浮劑和余量溶劑加入，攪拌均勻后即得油懸浮劑產品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種復合除草劑，包含以下質量分數(shù)的組分噁草酮5%-60%，乙氧氟草醚3%-50%，丁草胺5%-70%，助劑1%-20%，溶劑或載體5%-80%。其制備方法包括將噁草酮、乙氧氟草醚原藥投入到配制釜中，加入溶劑，在攪拌狀態(tài)下使其溶解，然后依次加入丁草胺、助劑和溶劑，攪拌均勻后即得到乳油產品。本發(fā)明的有益效果是噁草酮、乙氧氟草醚和丁草胺分屬不同種類除草劑，作用特點不同，復配后，雜草不容易產生抗藥性，可以優(yōu)勢互補，擴大殺草范圍，防除效果好，尤其對難以防除的惡性雜草防效好，延緩和控制雜草的抗藥性及田間雜草群落的演替；同時該除草劑組合物對植物及后茬作物安全性好。
文檔編號A01N33/22GK102334486SQ20111035873
公開日2012年2月1日 申請日期2011年11月14日 優(yōu)先權日2011年11月14日
發(fā)明者吳保軍, 朱立軍, 李先江, 賀建東 申請人:山東勝邦綠野化學有限公司