專利名稱：印楝素微乳劑及其制法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種農(nóng)藥殺蟲劑，尤其是一種含有印楝素的殺蟲活性微乳劑及其制法。
由于化學(xué)合成農(nóng)藥的大量而頻繁的使用，導(dǎo)致了農(nóng)藥殘留害蟲產(chǎn)生抗藥性以及害蟲再猖獗為害等多種嚴(yán)重的后果，印楝是世界公認(rèn)的高效殺蟲植物，尤以其中的印楝素的殺蟲活性最高，日前世界各國對其十分重視，相繼開發(fā)了印楝素殺蟲劑品種不少于40個，在各國環(huán)境保護(hù)法規(guī)日臻完善和嚴(yán)格要求的今天，減少化學(xué)合成農(nóng)藥的施用量，逐步研制開發(fā)高效低毒的印楝生物殺蟲劑的工作顯得越來越重要。
近年來，在英美等發(fā)達(dá)國家，農(nóng)藥制劑中對使用有機(jī)溶劑的限制日益嚴(yán)格，某些國家二甲苯有被禁用于農(nóng)藥溶劑的趨勢，從而促使農(nóng)藥劑型必須不斷更新，其中水性化就是農(nóng)藥發(fā)展的重要方向之一，以水作為溶劑的微乳劑既可減少農(nóng)藥的污染，又可降低農(nóng)藥生產(chǎn)的成本，已成為農(nóng)藥研制中的一種極為重要的劑型。
本發(fā)明的目的是提出一種印楝素微乳劑，它具有較強(qiáng)的殺蟲效果。
本發(fā)明的另一個目的是提出一種制備印楝素微乳劑的方法，它來源廣泛，原料利用率高，工藝簡單，生產(chǎn)成本低。
本發(fā)明的目的通過發(fā)下技術(shù)方案實現(xiàn)以殺蟲植物印楝種子中的印楝素為殺蟲活性成份，借助乳化劑的作用，并添加助劑，使其均勻分散在水中形成半透明的印楝素微乳劑，為水包油型(O/W型)，其中的印楝素的含量為0.1％～88％，其余為助劑。
上述的印楝素微乳劑由下列重量百分比組成印楝素 0.01％～85％，乳化劑0.05％～40％助溶劑 0.01％～20％，穩(wěn)定劑0.01％～20％，增效劑 0.05％～20％，促滲透劑 0.1％～25％，防凍劑 0.1％～5％， 酸堿度調(diào)節(jié)劑 0.01％～0.5％，水 5％～80％。
所述的乳化劑可為烷基苯磺酸鈣鹽(或鎂、鈉、鋁、鋇鹽等)，C～C烷基硫酸鈉鹽，苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸銨鹽，烷基聯(lián)苯醚二磺酸鎂鹽，烷基銨鹽，三乙醇胺鹽，芐基聯(lián)苯酚聚氧乙烯醚，苯乙基酚聚氧乙烯(n＝15～30)醚，苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚，壬基酚聚氧乙烯醚，烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物，聯(lián)苯酚聚氧乙烯醚。
穩(wěn)定劑可為3-氯-1，2-環(huán)氧丙烷，丁基縮水甘油醚，苯基縮水甘油醚，甲苯基縮水甘油醚，聚乙烯基乙二醇二縮水甘油醚，山梨酸鈉。
防凍劑可為乙二醇，丙二醇，丙三醇，聚乙二醇，山梨醇。
促滲透劑為月桂氮卓酮。
酸堿度調(diào)節(jié)劑可為氫氧化鈉，氨水，醋酸。
助溶劑可為乙醇，異戊醇，苯酚，丙酮，乙酸乙酯，二甲基亞砜。
增效劑可為增效醚，增效砜，甲醛，篦麻油，印楝油，氯化脂肪，胡椒基丁醚。
一種如上述的印楝素微乳劑制備方法，其特征在于先將印楝種子提取物按比例與乳化劑充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆?，然后依次加入酸堿度調(diào)節(jié)劑、穩(wěn)定劑、增效劑、助溶劑和促滲透劑，加入邊攪拌，充分混合均勻，最后再加入去離子水，攪拌混合均勻，靜置1～10小時，加熱至40～50℃，充分?jǐn)嚢?，即可制成微乳劑，包裝。
本發(fā)明利用印楝種子進(jìn)行浸提，成為含有一定濃度的印楝素提取液，而印楝油則采用印楝種子進(jìn)行冷榨法獲取。
本發(fā)明提供了一種新型、高效、低毒、無污染、對人畜禽安全和害蟲不易產(chǎn)生抗藥性的印楝素微乳劑，該劑型以水部份或全部代替印楝素乳油中有機(jī)溶劑的微乳劑。它借助乳化劑的作用，將印楝撮物和印楝油均勻地分散于水中形成半透明的制劑，在其中添加適當(dāng)?shù)脑鲂?、促滲透劑和穩(wěn)定劑，從而制成高質(zhì)高效的殺蟲劑產(chǎn)品，本發(fā)明來源廣泛，原料利用率高，工藝簡單，生產(chǎn)成本低，是一種新型生物農(nóng)藥。
本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)或積極效果因制劑液滴微細(xì)化以及以水為分散介質(zhì)的結(jié)果，因而具有①閃點(diǎn)高，不燃燒不爆炸，生產(chǎn)貯存和使用安全；②環(huán)境污染小，對生產(chǎn)者和使用者以及環(huán)境安全；②對植物和昆蟲細(xì)胞有良好的滲透性，吸收率高，因而低劑量便可取得較高的防效；④以水為基質(zhì)，資源豐富，產(chǎn)品成本低包裝容易；⑤可極大地減輕印楝油或印楝提取物的氣味，減小對作物本身的傷害。
實施例一0.3％印楝素微乳劑的重量百分比組成為印楝素0.3％，乳化劑15％，助溶劑5％，穩(wěn)定劑15％，增效劑5％，促滲透劑10，酸堿度調(diào)節(jié)劑0.5％，水49.2％。
室內(nèi)試驗將0.3％印楝素微乳劑用水稀釋1000倍，配制成濃度為3mg/L的藥液，用葉片殘留法測定對小菜蛾幼蟲的毒力，結(jié)果表明，對3齡小菜蛾幼蟲的殺蟲效果為98.0％(24小時)和99.1％(48小時)，對4齡初小菜蛾幼蟲的死亡率為91.6％(24小時)和97.3％(48小時)。
田間試驗用本發(fā)明的0.3％印楝素微乳劑1000倍稀釋液防治甘藍(lán)地中的蔬菜害蟲結(jié)果表明，對小菜蛾的防效為80.5％(施藥1天后)、92.8％(施藥3天后)和97.0％(施藥7天后)，對菜青蟲的防效為79.0％(施藥1天后)、93.7％(施藥3天后)和98.3％(施藥15天后)。
實施例二1.5％印楝素微乳劑的重量百分比組成為印楝素1.5％，乳化劑20％，助溶劑5％，穩(wěn)定劑10％，增效劑5％，促滲透劑10％，酸堿度調(diào)節(jié)劑0.5％，水48％。
室內(nèi)試驗將1.5％印楝素微乳劑用水稀釋5000倍，配制成濃度為3mg/L的藥液，用葉片殘留法測定對小菜蛾幼蟲的毒力，結(jié)果表明，對3齡小菜蛾幼蟲的死亡率為92.1％(24小時)和93.3％(48小時)，對4齡小菜蛾幼蟲的死亡率為89.5％(24小時)和90.0％(48小時)。
田間試驗用本發(fā)明的1.5％印楝素微乳劑5000倍稀釋液防治花椰菜上的害蟲結(jié)果表明，對小菜蛾的防效為80.0％(施藥1天后)、86.3％(施藥3天后)和90.5％(施藥7天后)，對菜青蟲的防效為85.1％(施藥1天后)、90.6％(施藥3天后)和93.0％(施藥7天后)。
實施例三5％印楝素微乳劑的重量百分比組成為印楝素5％，乳化劑20％，助溶劑5％，穩(wěn)定劑15％，增效劑5％，促滲透劑10％，酸堿度調(diào)節(jié)劑0.5％，水39.5％。
室內(nèi)試驗將5％印楝素微乳劑用水稀釋10000倍，配制成濃度為5mg/L的藥液，用葉片殘留法測定對小菜蛾幼蟲的毒力，結(jié)果表明，24小時后對3齡和4齡小菜蛾幼蟲的死亡率分別為92.5％和90.3％，48小時后3齡和4齡小菜蛾幼蟲的死亡率分別為95.1％和92.6％。
田間試驗用本發(fā)明的5％印楝素微乳劑用水稀釋10000倍噴施防治甘藍(lán)上的蔬菜害蟲結(jié)果表明，對小菜蛾的防效為85.6％(施藥1天后)、87.9％(施藥3天后)和93.7％(施藥7天后)，對菜青蟲的防效為90.0％(施藥1天后)、92.4％(施藥3天后)和95.2％(施藥7天后)。
權(quán)利要求
1.一種印楝素微乳劑，從楝科植物中提取，其特征在于以殺蟲植物印楝種子中的印楝素為殺蟲活性成份，借助乳化劑的作用，并添加助劑，使其均勻分散在水中形成半透明的印楝素微乳劑，其中印楝素的含量為0.1％～85％，其余為助劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的印楝素微乳劑，其特征在于是由下列重量百分比組成印楝素 0.01％～85％，乳化劑0.05％～40％，助溶劑 0.01％～20％，穩(wěn)定劑0.01％～20％，增效劑 0.05％～20％，促滲透劑 0.1％～25％，防凍劑 0.1％～5％， 酸堿度調(diào)節(jié)劑 0.01％～0.5％，水 5％～80％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的印楝素微乳劑，其特征在于是水包油型(O/W型)。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的印楝素微乳劑，其特征在于乳化劑可為烷基苯磺酸鈣鹽(或鎂、鈉、鋁、鋇鹽等)，C～C烷基硫酸鈉鹽，苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸銨鹽，烷基聯(lián)苯醚二磺酸鎂鹽，烷基銨鹽，三乙醇胺鹽，芐基聯(lián)苯酚聚氧乙烯醚，苯乙基酚聚氧乙烯(n＝15～30)醚，苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚，壬基酚聚氧乙烯醚，烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物，聯(lián)苯酚聚氧乙烯醚。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的印楝素微乳劑，其特征在于穩(wěn)定劑可為3-氯-1，2-環(huán)氧丙烷，丁基縮水甘油醚，苯基縮水甘油醚，甲苯基縮水甘油醚，聚乙烯基乙二醇二縮水甘油醚，山梨酸鈉。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的印楝素微乳劑，其特征在于防凍劑可為乙二醇，丙二醇，丙三醇，聚乙二醇，山梨醇。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的印楝素微乳劑，其特征在于促滲透劑可為月桂氮卓酮。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的印楝素微乳劑，其特征在于酸堿度調(diào)節(jié)劑可為氫氧化鈉，氨水，醋酸。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的印楝素微乳劑，其特征在于助溶劑可為乙醇，異戊醇，苯酚，丙酮，乙酸乙酯，二甲基亞砜。
10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的印楝素微乳劑，其特征在于增效劑可為增效醚，增效砜，甲醛，篦麻油，印楝油，氯化脂肪，胡椒基丁醚。
11.一種如權(quán)利要求1所述印楝素微乳劑的制備方法，其特征在于先將印楝種子提取物按比例與乳化劑充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆?，然后依次加入酸堿度調(diào)節(jié)劑、穩(wěn)定劑、增效劑、助溶劑和促滲透劑，加入邊攪拌，充分混合均勻，最后再加入去離子水，攪拌混合均勻，靜置1～10小時，加熱至40～50℃，充分?jǐn)嚢?，即可制成微乳劑，包裝。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種新型、高效、低毒、無污染、對人畜禽安全和害蟲不易產(chǎn)生抗藥性的印楝素微乳劑,該劑型借助乳化劑的作用,將印楝撮物和印楝油均勻地分散于水中形成半透明的制劑,制成的印楝素微乳劑由下列重量百分比組成印楝素0.01～85,乳化劑0.05～40,助溶劑0.01～20,穩(wěn)定劑0.01～20,增效劑0.05～20,促滲透劑0.1～25,防凍劑0.1～5,酸堿度調(diào)節(jié)劑0.01～0.5,水5～80,本發(fā)明來源廣泛,原料利用率高,工藝簡單,生產(chǎn)成本低,是一種新型生物農(nóng)藥。
文檔編號A01N25/02GK1337156SQ0110706
公開日2002年2月27日 申請日期2001年1月17日 優(yōu)先權(quán)日2001年1月17日
發(fā)明者李云壽, 吳文君 申請人:云南天興生物開發(fā)股份有限公司生物化工研究所