專(zhuān)利名稱(chēng)：擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)微乳劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種農(nóng)藥微乳劑及其制備方法，更具體地說(shuō)，本發(fā)明涉及一種擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)微乳劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
隨著人們環(huán)保意識(shí)的不斷加強(qiáng)，以及對(duì)綠色食品的需求，農(nóng)藥的毒性及殘效性引起了人們極大的關(guān)注。近年來(lái)，在美國(guó)等發(fā)達(dá)國(guó)家，對(duì)農(nóng)藥制劑中使用的有機(jī)溶劑限制日益嚴(yán)格，使農(nóng)藥乳油的使用逐漸受到限制，而低污染水性化農(nóng)藥是農(nóng)藥發(fā)展新的主導(dǎo)劑型。因此，發(fā)展微乳劑、水乳劑等水性化農(nóng)藥，對(duì)于改變我國(guó)農(nóng)藥劑型的結(jié)構(gòu)，以及保護(hù)環(huán)境，都具有重大意義。由于擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)殺蟲(chóng)劑農(nóng)藥具有殺蟲(chóng)活性高、用量少、殘留量低、對(duì)哺乳類(lèi)動(dòng)物毒性小的特點(diǎn)，是國(guó)家提倡推廣的農(nóng)藥產(chǎn)品。據(jù)有關(guān)專(zhuān)家推測(cè)，仿生性農(nóng)藥將成為21世紀(jì)新農(nóng)藥開(kāi)發(fā)的熱點(diǎn)。其中手性農(nóng)藥殺蟲(chóng)劑主要集中在擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)殺蟲(chóng)劑，因此其發(fā)展前景非常廣闊，目前已有工業(yè)產(chǎn)品近50種，產(chǎn)量已占?xì)⑾x(chóng)劑類(lèi)產(chǎn)量的20％，使用面積已占整個(gè)殺蟲(chóng)劑使用面積的25％，因此開(kāi)發(fā)擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)殺蟲(chóng)劑水乳劑具有比較重要的現(xiàn)實(shí)意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是，提供一種擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)殺蟲(chóng)劑微乳劑，它以水作溶劑，節(jié)省資源，減少環(huán)境污染，同時(shí)生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，設(shè)備投資少，便于普及推廣。
本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的，通過(guò)如下技術(shù)解決方案實(shí)現(xiàn)一種擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)微乳劑由下述重量百分比的成分制成結(jié)構(gòu)式為(1)或(2)的擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)殺蟲(chóng)劑原藥1-30％、溶劑1-30％、乳化劑1-20％、穩(wěn)定劑0.1-3％、抗凍劑1-5％、余量為水；
其中，R為-CN或H基團(tuán)，R′為-Cl或F2CHO-基團(tuán)，R1為Cl2C＝CH-、(CH3)2C＝CH-、或Br2C＝CH-基團(tuán)，R2為-CN、H或-C≡CH基團(tuán)，R3為 或 基團(tuán)。
所述的溶劑優(yōu)選為醇類(lèi)溶劑、酮類(lèi)溶劑、酯類(lèi)溶劑、胺類(lèi)溶劑、芳香烴類(lèi)溶劑或它們中兩種或兩種以上的混合物。
所述的溶劑更優(yōu)選為甲醇、乙醇、異丙醇、異辛醇、異丁醇、環(huán)己酮、丙酮、甲乙酮、磷酸三丁酯、乙酸乙酯、二甲基甲酰胺、二甲基苯胺、苯、甲苯、二甲苯或它們中兩種或兩種以上的混合物。
所述的乳化劑優(yōu)選為烷基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、酚醛樹(shù)脂聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯及其衍生物，烷基苯磺酸鈣或它們中兩種或兩種以上的混合物。
所述的穩(wěn)定劑優(yōu)選為3-氯-1，2-環(huán)氧丙烷、丁基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚、甲苯基縮水甘油醚、聚乙烯基乙二醇二縮水甘油醚、山梨酸鈉或它們中兩種或兩種以上的混合物。
所述的抗凍劑優(yōu)選為乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、異丙醇、丁醇、尿素或它們中兩種或兩種以上的混合物。
本發(fā)明的擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)微乳劑的制備方法為，先將擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)殺蟲(chóng)劑原藥、乳化劑、溶劑、穩(wěn)定劑、抗凍劑在反應(yīng)釜中混合均勻，最后加入水，再攪拌成均勻穩(wěn)定的透明液體，制成均勻穩(wěn)定的擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)殺蟲(chóng)劑微乳劑。
本發(fā)明所使用的原料均為市售產(chǎn)品。
本發(fā)明是以水代替有機(jī)溶劑，大大降低了制劑的成本，有著較強(qiáng)的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力，另一方面產(chǎn)品不含有機(jī)溶劑，減少了對(duì)環(huán)境的污染，對(duì)操作工人安全，屬綠色環(huán)保型農(nóng)藥新劑型，推廣應(yīng)用后，必將產(chǎn)生重大的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
具體實(shí)施例方式
下面以實(shí)施例的方式進(jìn)一步解釋本發(fā)明，但本發(fā)明不局限于這些實(shí)施例。
實(shí)例1當(dāng)結(jié)構(gòu)式(2)中R1為-(CH3)2，R2為-CN，R3為 時(shí)，結(jié)構(gòu)式(2)代表的化合物甲氰菊酯。
取含量為94％甲氰菊酯原藥17g，異辛醇17g，蓖麻油聚氧乙烯醚5g、酚醛樹(shù)脂聚氧乙烯醚3.5g、脂肪酸聚氧乙烯酯3g、烷基苯磺酸鈣8g，丁基縮水甘油醚0.5g，丁醇2g，混合均勻，加入44g水，攪拌混合成均一透明液體，即得16％甲氰菊酯微乳劑。
甲氰菊酯原藥的生產(chǎn)廠(chǎng)家有大連瑞澤農(nóng)藥股份有限公司、遼寧省大連農(nóng)藥廠(chǎng)、上海中西藥業(yè)公司、湖北省公安農(nóng)藥廠(chǎng)等。
實(shí)例2當(dāng)結(jié)構(gòu)式(2)中R1為Br2C＝CH-，R2為-CN，R3為 時(shí)，結(jié)構(gòu)式(2)代表的化合物溴氰菊酯。
取含量為93％溴氰菊酯原藥2.7g，異丁醇12.5g，苯乙基酚聚氧乙烯醚6g、脂肪醇聚氧乙烯醚3.7g、烷基酚聚氧乙烯醚5g、烷基苯磺酸鈣5g，3-氯-1，2-環(huán)氧丙烷0.3g，乙二醇3g，混合均勻，加入61.8g的水，攪拌混合成均一透明液體，即得2.5％溴氰菊酯微乳劑。
溴氰菊酯原藥的生產(chǎn)廠(chǎng)家有大連凱飛農(nóng)藥廠(chǎng)、天津農(nóng)藥總廠(chǎng)、天津.羅互優(yōu)克福農(nóng)藥有限公司等。
實(shí)例3當(dāng)結(jié)構(gòu)式(2)中R1為Cl2C＝CH-，R2為-CN，R3為 時(shí)，結(jié)構(gòu)式(1)代表的化合物高效氯氰菊酯。
取含量為94％高效氯氰菊酯原藥4.8g，甲乙酮15g，苯乙基酚聚氧乙烯醚5g、蓖麻油聚氧乙烯醚5g、脂肪酸聚氧乙烯酯3g、烷基苯磺酸鈣7g，3-氯-1，2-環(huán)氧丙烷0.5g，異丙醇3.5g，混合均勻，加入56.2g的水，攪拌混合成均一透明液體，即得4.5％高效氯氰菊酯微乳劑。
高效氯氰菊酯原藥的生產(chǎn)廠(chǎng)家有上海聯(lián)合化工廠(chǎng)、廣東省中山市精細(xì)化工有限公司等。
實(shí)例4當(dāng)結(jié)構(gòu)式(2)中R1為(CH3)2C＝CH-，R2為-H，R3 為時(shí)，結(jié)構(gòu)式(2)代表的化合物胺菊酯。
取含量為91％胺菊酯原藥1.1g，環(huán)己酮5g，苯乙基酚聚氧乙烯醚5g，脂肪酸聚氧乙烯酯4g，烷基苯磺酸鈣5g，3-氯-1，2-環(huán)氧丙烷3g，異丙醇3g，混合均勻，加入73.9g的水，攪拌混合成均一透明液體，即得1％胺菊酯微乳劑。
胺菊酯原藥的生產(chǎn)廠(chǎng)家有江蘇省揚(yáng)州農(nóng)藥廠(chǎng)、南京艾森精細(xì)化工有限公司、合肥福瑞德生物化工廠(chǎng)等。
實(shí)例5當(dāng)結(jié)構(gòu)式(1)中R為-CN，R′為-Cl時(shí)，結(jié)構(gòu)式(1)代表的化合物氰戊菊酯。
取含量為91％氰戊菊酯原藥22g，異辛醇10g，蓖麻油聚氧乙烯醚5g，苯乙基酚聚氧乙烯醚5g，脂肪醇聚氧乙烯醚3.5g，烷基苯磺酸鈣5g，苯基縮水甘油醚0.5g，異丙醇5g，混合均勻，加入44g的水，攪拌混合成均一透明液體，即得20％氰戊菊酯微乳劑。
氰戊菊酯原藥的生產(chǎn)廠(chǎng)家有福建省龍海農(nóng)藥廠(chǎng)、廣東省中山市石岐農(nóng)藥廠(chǎng)、江蘇省連云港市第二農(nóng)藥廠(chǎng)、四川省重慶農(nóng)藥廠(chǎng)、浙江省杭州農(nóng)藥廠(chǎng)、上海農(nóng)藥廠(chǎng)、安徽合肥農(nóng)藥廠(chǎng)等。
實(shí)例6本實(shí)施例為實(shí)例5的田間藥效實(shí)驗(yàn)。
氰戊菊酯為高效廣譜的擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)殺蟲(chóng)劑，具有觸殺和胃毒作用，擊倒快，而且對(duì)作物的增產(chǎn)和促進(jìn)早熟有一定的作用。廣泛用于防治棉花、果樹(shù)、大豆、蔬菜、玉米、甜菜和煙草作物上的害蟲(chóng)，如棉鈴蟲(chóng)、棉紅鈴蟲(chóng)、菜粉蝶、小菜蛾、菜青蟲(chóng)、菜蚜、煙蚜、大豆食心蟲(chóng)、黑尾葉蟬、三化螟等，下面用20％氰戊菊酯微乳劑與20％氰戊菊酯乳油對(duì)防治菜青蟲(chóng)、棉紅鈴蟲(chóng)作田間藥效對(duì)比實(shí)驗(yàn)，畝用量均為30ml，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明在相同用量的情況下，微乳劑的藥效明顯好于乳油，且速效性較好，藥后3天防效最好，對(duì)作物的生長(zhǎng)無(wú)不良影響。結(jié)果見(jiàn)表1、表2。
表1 20％氰戊菊酯微乳劑與乳油防治菜青蟲(chóng)對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表2 20％氰戊菊酯微乳劑與乳油防治棉紅鈴蟲(chóng)對(duì)比實(shí)驗(yàn)

權(quán)利要求
1.一種擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)微乳劑，其特征在于，它由下述重量百分比的成分制成結(jié)構(gòu)式為(1)或(2)的擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)殺蟲(chóng)劑原藥1-30％、溶劑1-30％、乳化劑1-20％、穩(wěn)定劑0.1-3％、抗凍劑1-5％、余量為水； 其中，R為-CN或H基團(tuán)，R′為-Cl或F2CHO-基團(tuán)，R1為Cl2C＝CH-、(CH3)2C＝CH-、或Br2C＝CH-基團(tuán)，R2為-CN、H或-C≡CH基團(tuán)，R3為 或 基團(tuán)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)微乳劑，其特征在于，所述的溶劑為醇類(lèi)溶劑、酮類(lèi)溶劑、酯類(lèi)溶劑、胺類(lèi)溶劑、芳香烴類(lèi)溶劑或它們中兩種或兩種以上的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)微乳劑，其特征在于，所述的乳化劑為烷基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、酚醛樹(shù)脂聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯及其衍生物，烷基苯磺酸鈣或它們中兩種或兩種以上的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)微乳劑，其特征在于，所述的穩(wěn)定劑為3-氯-1，2-環(huán)氧丙烷、丁基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚、甲苯基縮水甘油醚、聚乙烯基乙二醇二縮水甘油醚、山梨酸鈉或它們中兩種或兩種以上的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)微乳劑，其特征在于，所述的抗凍劑為乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、異丙醇、丁醇、尿素或它們中兩種或兩種以上的混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)微乳劑，其特征在于，所述的溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、異辛醇、異丁醇、環(huán)己酮、丙酮、甲乙酮、磷酸三丁酯、乙酸乙酯、二甲基甲酰胺、二甲基苯胺、苯、甲苯、二甲苯、或它們中兩種或兩種以上的混合物。
7.一種權(quán)利要求1所述的擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)微乳劑的制備方法，其特征在于，先將擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)殺蟲(chóng)劑原藥、乳化劑、溶劑、穩(wěn)定劑、抗凍劑在反應(yīng)釜中混合均勻，最后加入水，再攪拌成均勻穩(wěn)定的透明液體，制成均勻穩(wěn)定的擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)殺蟲(chóng)劑微乳劑。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)的擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)微乳劑屬于一種農(nóng)藥微乳劑，為了滿(mǎn)足市場(chǎng)的需求，提出先將結(jié)構(gòu)式(1)或(2)的擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)殺蟲(chóng)劑原藥、乳化劑、溶劑、穩(wěn)定劑、抗凍劑在反應(yīng)釜中混合均勻，最后加入水，再攪拌成均勻穩(wěn)定的透明液體，制成均勻穩(wěn)定的擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)殺蟲(chóng)劑微乳劑。本發(fā)明以水作溶劑，節(jié)省資源，減少環(huán)境污染，同時(shí)生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，設(shè)備投資少，便于普及推廣。
文檔編號(hào)A01N25/04GK1784970SQ20041009684
公開(kāi)日2006年6月14日 申請(qǐng)日期2004年12月8日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月8日
發(fā)明者朱建民, 劉兆濱, 董振鵬, 仲崇綱 申請(qǐng)人:遼寧奧克化學(xué)集團(tuán)有限公司