儀器:島津制作所制的化ASS-LC20系列 檢測 UV:210nm 色譜柱:株式會社YMC(株）口^工厶シ少制的YMC-Pack 0DS-A 150X6.0mm I.D.、S-5y m、12nm(產(chǎn)品型號：AA12S05-1506WT) 柱溫:40°C 洗脫液:MeOH/憐酸緩沖液=71.5/28.5 (體積比） (憐酸緩沖液:0. 〇3mol/L的Na出Κ)4水溶液中加入出Κ)4調(diào)節(jié)pH到3.0的緩沖液） 流量：1 · 2mL/min 測定時間：90min 注樣量：1化L
[0060] (2)谷氨酸鋼鹽的分析 使用儀器:島津制作所制的化ASS-LC20系列 檢測 UV:210nm 色譜柱:株式會社YMC制的YMC-Pack 0DS-A 150X6.0mm I.D.、S-5皿、12nm(產(chǎn)品型號： AA12S05-1506WT) 柱溫:40°C 洗脫液:MeOH/憐酸緩沖液=5/95 (體積比） (憐酸緩沖液:0. 〇5mol/L的化此PO4水溶液中加入曲PO4調(diào)節(jié)抑到2.5后，添加辛橫酸使 濃度為0. 〇〇5mol/L所得到的緩沖液） 流量：1 -OmL/min 測定時間：60min 注樣量:2化L
[0061] (離子色譜的分析條件） 氯化鋼的分析 使用儀器:DI0肥X公司制的DX-100 檢測：電導(dǎo)率檢測 色譜柱:DI0 肥X公司制的lonPac AS11-HC 2mm(10-32) 柱溫:40°C 洗脫液:0.1 M的氨氧化鋼水溶液 流量：1 - OmL/min 測定時間：60min 注樣量:2化L
[0062] 【表1】 得到的水溶液的組成
*各個鋼鹽的中和度不清楚 ^雖然可W確定N-挪油酷基谷氨酷谷氨酷谷氨酸鋼鹽的存在，但是不能確定其含量。
[0063] (1)低溫保存試驗(水溶液的外觀） 將48%氨氧化鋼水溶液或者35%鹽酸添加入實施例1制造的水溶液中，制造抑7.5~ 10.5的水溶液。將抑不同的各水溶液移入50mL樣品管中，在-5 °C的保存庫中保存14天。保存 后從保存庫中取出各水溶液，目視觀察其經(jīng)時外觀，用W下的基準評價。結(jié)果如表2所示。 (評價基準） ◎:澄清 ο:白色渾濁淡薄，升溫至室溫后澄清 Δ:白色渾濁強烈，升溫至室溫后澄清 X :白色渾濁強烈，升溫至室溫后仍白色渾濁 [0064] (2)高溫保存試驗1(谷氨酸鋼鹽的含量變化） 將48%氨氧化鋼水溶液或者35%鹽酸添加入實施例1制造的水溶液中，制造抑7.5~ 10.5的水溶液。用W下條件的HPLC測定高溫保存前的pH不同的各水溶液中.谷氨酸鋼鹽的 含量(Go)。
[00化]化PLC的測定條件） 使用儀器:島津制作所制的化ASS-LC20系列 檢測：UV-210nm 色譜柱：株式會社YMC制的YMC-化ckODS-Al50 X 6.0mm I. D.、S-5皿、1化m(產(chǎn)品型號： AA12S05-1506WT) 柱溫:40°C 洗脫液:MeOH/憐酸緩沖液=5/95 (憐酸緩沖液:0. 〇5mol/L的化此P〇4水溶液中加入曲P〇4調(diào)節(jié)抑到2.5后，添加辛橫酸使 濃度為0. 〇〇5mol/L所得到的緩沖液） 流量：1 -OmL/min 測定時間：60min 注樣量:2化L
[0066] 接著，將各水溶液移入50mL樣品管中，在70°C的保存庫中保存14天。保存后從保存 庫中取出各水溶液，通過與上述相同條件的HPLC測定該谷氨酸鋼鹽的含量(G)，用W下的基 準評價。結(jié)果如表2所示。 (評價基準） ◎ :6/6〇為0.7^上 0:6/6〇為0.5^上且小于0.7 Δ: G/Go為0.3 W上且小于0.5 X :G/Gq為小于0.3
[0067] (3)高溫保存試驗2(水溶液的透過率） 將48%氨氧化鋼水溶液或者35%鹽酸添加入實施例1制造的水溶液中，制造抑7.5~ 10.5的水溶液。將抑不同的各水溶液移入50mL樣品管中，在70°C的保存庫中保存14天。保存 后從保存庫中取出各水溶液，使用日本分光株式會社制的紫外可見分光光度計(N-570)測 定水溶液的透過率，用W下的基準評價。結(jié)果如表2所示。 (評價基準） ◎:透過率為97 % W上 0 :透過率為95 % W上且小于97 % Δ:透過率為93 % W上且小于95 % X :透過率小于93 %
[0068] 【表2】
低溫保存:-5 °C下14天 高溫保存:70°C下14天
[0069] 由表2的結(jié)果可知，包含N-挪油酷基谷氨酸鋼鹽且pH為8.4~9.5 (尤其是pH為8.6 ~9.2)的水溶液，其低溫和高溫穩(wěn)定性優(yōu)異。
[0070] (4)起泡試驗 將實施例1制造的水溶液2. Og用自來水lOOg稀釋(活性劑濃度0.5% )，在35°C的水浴中 浸潰5分鐘后，使用手持式混合機（貝印株式會社制)使溶液起泡10秒，測定起泡剛完成時和 2分鐘后的泡沫量。此外，目視判定泡沫的細度，用W下的基準評價。結(jié)果如表3所示。 (泡沫質(zhì)量的評價基準） ◎:泡沫非常細 〇:泡沫細 Δ:泡沫粗糖 X:泡沫非常粗糖
[0071 ]作為比較例，將通過專利文獻1記載的方法制備的N-挪油酷基谷氨酸混懸于水中， 使N-挪油酷基谷氨酸換算為單鋼鹽時為0.5重量％，接著W48%氨氧化鋼水溶液調(diào)節(jié)pH到 9.0，使用得到的水溶液，同樣地實施起泡試驗。結(jié)果如表3所示。
[007^ 【表3】
[0073] 由表3所示的結(jié)果可知，實施例1制造的水溶液作為洗涂劑的起泡和使用感優(yōu)異。 產(chǎn)業(yè)上的可利用性
[0074] 根據(jù)本發(fā)明，可W得到低溫和高溫穩(wěn)定性優(yōu)異的包含N-C8-22酷基酸性氨基酸和/ 或其鹽的水溶液。該水溶液作為洗涂劑、分散劑、乳化劑、抗菌劑、防腐劑等或其原料是有用 的。
[0075] 本申請W在日本申請的特愿2013-226965號為基礎(chǔ)，其內(nèi)容全部包含在本申請說 明書中。
【主權(quán)項】
1. 一種水溶液的制造方法，所述水溶液包含N-Cs-22?；嵝园被岷?或其鹽，其pH為 8.4~9.5，所述制造方法包括： 第一工序，使酸性氨基酸和/或其鹽與C8-22脂肪酸氯化物在水溶劑中在pHIO~13的條件 下反應(yīng)，形成N-C8-22?；嵝园被岷?或其鹽;和 第二工序，將第一工序后的水溶液的pH調(diào)節(jié)到8.4~9.5。2. 如權(quán)利要求1所述的制造方法，其進一步包括進行加壓過濾的工序。3. 如權(quán)利要求1或者2所述的制造方法，其中，水溶劑實質(zhì)上不包含親水性有機溶劑。4. 如權(quán)利要求1~3中任一項所述的制造方法，其中，第二工序后的水溶液包含酸性氨 基酸和/或其鹽1. 〇~10 . 〇重量％以及N-Cs-22酰基酸性氨基酸和/或其鹽10.0~30.0重 量％。5. 如權(quán)利要求1~4中任一項所述的制造方法，其中，第二工序后的水溶液進一步包含 N-C8-22?；嵝园被岫暮?或其鹽。6. 如權(quán)利要求5所述的制造方法，其中，水溶液中的N-C8-22?；嵝园被岫暮?或其 鹽的含量為0.5~5.0重量％。7. 如權(quán)利要求1~6中任一項所述的制造方法，其中，第二工序后的水溶液進一步包含 N-C8-22_基酸性氨基酸三肽和/或其鹽。8. 如權(quán)利要求1~7中任一項所述的制造方法，其中，第二工序后的水溶液進一步包含 C8-22脂肪酸和/或其鹽。9. 如權(quán)利要求1~8中任一項所述的制造方法，其進一步包括將第二工序后的水溶液填 充入容器中的工序。10. -種水溶液，其包含酸性氨基酸和/或其鹽1.0~10.0重量％、N-C8-22?；嵝园被?酸和/或其鹽10.0~30.0重量％以及N-C8-22?；嵝园被岫暮?或其鹽0.5~5.0重 量％，所述水溶液的pH為8.4~9.5。11. 如權(quán)利要求10所述的水溶液，其進一步包含N-C8-22_基酸性氨基酸三肽和/或其鹽。12. 如權(quán)利要求10或11所述的水溶液，其進一步包含(：8-22脂肪酸和/或其鹽。13. 如權(quán)利要求10~12中任一項所述的水溶液，其為填充在容器中的狀態(tài)。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種水溶液的制造方法，所述水溶液包含N-C8-22?；嵝园被岷?或其鹽，其pH為8.4～9.5，所述制造方法包括：第一工序，使酸性氨基酸和/或其鹽與C8-22脂肪酸氯化物在水溶劑中在pH10～13的條件下反應(yīng)，形成N-C8-22?；嵝园被猁}；和第二工序，將第一工序后的水溶液的pH調(diào)節(jié)到8.4～9.5。
【IPC分類】B01F17/28, A61K8/44, C11D1/10, C11D1/04, A61Q19/10, C07C233/47, A61Q5/02, C07C233/49, C07C231/02, C11D17/04
【公開號】CN105683151
【申請?zhí)枴?br>【發(fā)明人】服部岳, 石井博治, 伊能正浩
【申請人】味之素株式會社
【公開日】2016年6月15日
【申請日】2014年10月30日