專利名稱：一種NiA1單晶的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及單晶制備技術，特別提供了一種NiAl單晶的制備方法。
NiAl具有高熔點(1630℃)、輕比重、優(yōu)異的抗氧化性和良好的熱傳導性等特點，有希望成為新一代航空發(fā)動機渦輪葉片材料。先進的航空發(fā)動機渦輪葉片已趨向單晶化，然而，NiAl熔點高使得單晶制備非常困難，所以NiAl單晶的生長制備成為今后研究開發(fā)的一個關鍵技術問題。美國的GE公司因為成功制取了尺寸為1．0×1．5×4．0英寸的NiAl單晶而倍受世人矚目，該公司采用的Bridgeman方法是一種螺旋選晶+定向凝固的單晶生長工藝。將NiAl鋼水澆入模殼后進行定向凝固，需要大溫度梯度的大功率真空定向凝固裝置以及高溫高穩(wěn)定性的帶螺旋選晶器的模殼，這兩項是NiAl單晶生長面臨的最難解決的問題。GE公司能夠解決這些問題生長出大尺寸NiAl單晶，是以其強大的經(jīng)濟和技術力量做為后盾。
本發(fā)明的目的在于提供一種NiAl單晶的制備方法，可以用現(xiàn)有的設備實現(xiàn)，且工藝靈活方便，成功率高。
本發(fā)明提供了一種NiAl單晶的制備方法，首先制備NiAl母合金，再將母合金放入高純剛玉模殼中進行定向凝固，其特征在于對母合金進行兩次方向相反的定向凝固，第二次定向凝固的初始固液界面處于前一次定向凝固后的末端晶粒上。具體制備過程是首次定向凝固要求溫度＞1750℃，溫度梯度＞100℃，凝固速度＜2．5cm／h使得NiAl棒的末端凝固成為一個長約1～1．5cm的晶粒，隨后將NiAl棒進行反向定向凝固，并且使初始固液界面處于前述的末端晶粒上，要求溫度＞1750℃，溫度梯度＞100℃，選擇凝固速度在0．5cm／h～36cm／h之間，在凝固結束時就可以獲得一根完整的NiAl單晶棒。本發(fā)明使用現(xiàn)有的普通定向生長爐即可實現(xiàn)。本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比1．設備設計為通用型定向生長爐，安裝簡單，使用維護方便靈活；使用溫度高，具有大溫度梯度；充分利用NiAl良好的抗氧化性能，可采用氬氣保護，省略了真空系統(tǒng)；使用單獨冶煉的NiAl鑄棒進行單晶生長，使設備省略了冶煉裝置，有效地降低了設備成本。2．采用兩次方向相反的定向凝固進行單晶生長，不使用選晶工藝，直接使用等徑剛玉管做為模殼，大大簡化了單晶生長工藝；不使用籽晶工藝，消除了籽晶表面氧化的干擾。 3、模殼采用成品的等徑高純剛玉管，既滿足了模殼高溫穩(wěn)定性要求，又省略了模殼工藝。 4．單晶的生長成功率高，且單晶的生長速度范圍寬，速度控制靈活?？傊?，本發(fā)明方法制備NiAl單晶簡便快速，單晶生長參數(shù)控制靈活，成功率高，為研究NiAl單晶的合金化，單晶的凝固特性，以及單晶凝固組織與性能的關系提供了極為有利的物質(zhì)基礎，能夠在較為簡便的實驗條件下，實現(xiàn)世界高技術水平的NiAl單晶的研究。
下面通過實施例詳述本發(fā)明。
實施例1以Ni50Al50的化學計量比配制成分，真空冶煉后澆鑄成φ7×100mm的鑄棒，經(jīng)金相觀察，表明鑄棒為晶粒尺寸約0．1mm的等軸晶組織。選用φ7．2×115mm的高純剛玉管做為單晶生長模殼，在單晶生長裝置上進行定向凝固，最高溫度為1800℃，溫度梯度130℃，凝固速度為2．5cm／h，凝固結束時得到NiAl的定向凝固組織，并且棒的凝固終端是一個長約1．5cm的晶粒。將NiAl棒翻轉，以單個晶粒為起始端再進行一次定向凝固，并且確定初始固液界面在此晶粒內(nèi)，控制最高生長溫度為1800℃，溫度梯度130℃，生長速度分別為1．5cm／h、3cm／h、7．7cm／h。得到的這三種NiAl單晶棒經(jīng)過了宏觀金相和X射線勞埃背反射驗證為單晶。
實施例2將φ11．8×120mm的Ni50Al50等軸晶鑄棒放入φ12．0×130mm的高純剛玉管中，在單晶生長裝置上進行定向凝固。最高溫度為1800℃，溫度梯度約130℃，凝固速度為1．8cm／h，凝固結束時得到NiAl的定向凝固組織，并且棒的凝固終端是一個長約1．3cm的晶粒，將NiAl棒翻轉，以單個晶粒為起始端再進行一次定向凝固，并且確定初始固液界面在此晶粒內(nèi)，控制最高生長溫度為1800℃，溫度梯度為130℃，生長速度3cm／h，凝固結束時得到完整的NiAl單晶棒。
實施例3以Ni53Al47的化學計量比配制成分，真空冶煉后澆鑄成φ7×100mm的鑄棒，選用φ7．2×115mm的高純剛玉管做為單晶生長模殼，在單晶生長裝置上進行定向凝固。最高溫度為1750℃，溫度梯度約115℃，凝固速度為2．2cm／h，凝固結束時得到NiAl的定向凝固組織，并且棒的凝固終端是一個長約1．5cm的晶粒。將NiAl棒翻轉，以單個晶粒為起始端再進行一次定向凝固，并且確定初始固液界面在此晶粒內(nèi)，控制最高生長溫度為1750℃，溫度梯度115℃，生長速度3．5cm／h，凝固結束時得到完整的Ni53Al47單晶棒。
比較例采用選晶法進行NiAl單晶生長。
按照Ni50Al50的化學計量比配制成分進行真空冶煉，并澆鑄成φ7mm×100mm的母合金棒。鑄態(tài)組織金相觀察表明，母合金棒中的等軸晶粒非常細小，晶粒尺寸約0．1mm。
選晶通過在距母合金棒起始凝固端約20mm的部位打磨出φ2．5mm×4mm的細頸(由于NiAl很脆，更小直徑的細頸很難打磨出來)，在細頸處涂附耐火涂料至外徑達到φ7．1mm，隨即放入φ7．2×115mm的剛玉管中在定向凝固裝置上進行選晶式單晶生長，最高生長溫度1800℃，溫度梯度為130℃，生長速度3cm／h，多次定向生長結果顯示，因為母合金棒晶粒細小，造成起始定向柱晶過細，多個柱晶可以同時通過選晶區(qū)，所以無法生長出單晶，只能得到定向柱晶組織。
由此例可以看出，即使采用簡單的選晶工藝制備NiAl單晶，工藝也很繁瑣，控制困難，單晶生長效果不好。
權利要求
1．一種NiAl單晶的制備方法，首先制備NiAl母合金，將母合金放入高純剛玉模殼中進行定向凝固，其特征在于對母合金進行兩次方向相反的定向凝固，第二次定向凝固的初始固液界面處于前一次定向凝固后的末端晶粒上。
2．按照權利要求1所述NiAl單晶的制備方法，其特征在于首次定向凝固要求溫度≥1750℃，溫度梯度＞100℃，凝固速度≤2．5cm／h；第二次定向凝固要求溫度≥1750℃，溫度梯度≥100℃，凝固速度在0．5cm／h～36cm／h之間。
全文摘要
一種NiAl單晶的制備方法,首先制備NiAl母合金,將母合金放入高純剛玉模殼中進行定向凝固,其特征在于:對母合金進行兩次方向相反的定向凝固,第二次定向凝固的初始固液界面處于前一次定向凝固后的末端晶粒上。本發(fā)明方法制備NiAl單晶簡便快速,單晶生長參數(shù)控制靈活,成功率高。
文檔編號C30B29/10GK1204703SQ97111890
公開日1999年1月13日 申請日期1997年7月3日 優(yōu)先權日1997年7月3日
發(fā)明者張萬明, 胡壯麒, 管恒榮, 于洋, 鄭啟, 唐亞俊, 彭紅櫻 申請人:中國科學院金屬研究所