一種泡生法藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)爐的制作方法
【專利摘要】一種泡生法藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)爐，屬于晶體生長(zhǎng)裝置，克服使用現(xiàn)有泡生法裝置需要人工干預(yù)完成放肩過程的問題。本發(fā)明包括爐體、坩堝、坩堝蓋、爐蓋和籽晶桿，爐體內(nèi)敷設(shè)有側(cè)壁保溫層和底部保溫層，圍繞爐體內(nèi)的坩堝設(shè)置有側(cè)面加熱器和底部加熱器，并設(shè)置有側(cè)反射屏、底部反射屏和上部反射屏；所述坩堝蓋由頂部圓盤和下部圓柱連為一體構(gòu)成，下部圓柱底端為內(nèi)凹曲面；工作時(shí)，坩堝蓋的內(nèi)凹曲面與熔液接觸，可以簡(jiǎn)化放肩過程，并抑制熔液自然對(duì)流和表面張力引起的流動(dòng)。使用本發(fā)明，無需人工干預(yù)完成放肩過程，通過合理控制熱場(chǎng)，能夠把定向凝固過程與放肩過程統(tǒng)一起來，有效提高藍(lán)寶石單晶的質(zhì)量，并顯著提高晶體成品率，降低生產(chǎn)成本。
【專利說明】一種泡生法藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)爐

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于晶體生長(zhǎng)裝置，具體涉及一種泡生法藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)爐。
技術(shù)背景
[0002]泡生法又稱Ky法，是一種目前最流行的大尺寸藍(lán)寶石單晶體生長(zhǎng)方法，占據(jù)當(dāng)前LED器件襯底專用藍(lán)寶石制備產(chǎn)業(yè)80%以上的市場(chǎng)，該方法集合了直拉法(Cz)和定向凝固方法(DS)的技術(shù)精華，晶體生長(zhǎng)初期可觀察生長(zhǎng)界面，采用定向籽晶技術(shù)，進(jìn)行引晶、縮頸、放肩等獲得早期的小晶體塊；該晶體塊作為后繼定向凝固的籽晶，后繼生長(zhǎng)技術(shù)要點(diǎn)類似定向凝固，但是生長(zhǎng)界面溫度梯度要比定向凝固小很多。泡生法可以獲得位錯(cuò)密度較低的大尺寸藍(lán)寶石單晶(100公斤以上)，為L(zhǎng)ED器件產(chǎn)業(yè)上游GaN薄膜材料的制備提供性價(jià)比優(yōu)異的藍(lán)寶石襯底片。
[0003]現(xiàn)有的泡生法晶體生長(zhǎng)裝置由加熱系統(tǒng)(加熱、控溫和保溫)、氣氛控制系統(tǒng)(真空、氣路、充氣)、傳動(dòng)系統(tǒng)(提拉、旋轉(zhuǎn))、坩禍、坩禍蓋等構(gòu)成，然而，現(xiàn)有裝置對(duì)操作人員的經(jīng)驗(yàn)要求較高，無法自動(dòng)完成放肩過程，需要人工確定放肩結(jié)束時(shí)間點(diǎn)，容易導(dǎo)致放肩結(jié)束時(shí)間點(diǎn)選擇不當(dāng)而造成后續(xù)生長(zhǎng)過程中出現(xiàn)大量晶體缺陷；在一些缺乏熟練操作人員的公司，成品率僅有20-50%。
[0004]由于泡生法的重要性，目前已申請(qǐng)的專利較多，中國專利申請(qǐng)2014101356386公開了一種泡生法制備藍(lán)寶石單晶的生長(zhǎng)方法，有助于解決傳統(tǒng)泡生法生長(zhǎng)藍(lán)寶石單晶內(nèi)部存在較多氣泡的問題。中國專利申請(qǐng)2014104652678公開了一種泡生法藍(lán)寶石單晶生長(zhǎng)爐保溫側(cè)屏，有助于減小了晶體中的熱應(yīng)力和位錯(cuò)密度，減小功耗，提高晶體質(zhì)量。中國專利申請(qǐng)2014102291482公開了一種泡生法藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)的引晶方法，有助于提高產(chǎn)品均一性。然而，這些發(fā)明并不能克服現(xiàn)有泡生法生長(zhǎng)裝置無法自動(dòng)確定放肩結(jié)束時(shí)間點(diǎn)、需要人工干預(yù)完成放肩過程的缺陷。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明提供一種泡生法藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)爐，克服使用現(xiàn)有泡生法裝置無法自動(dòng)確定放肩結(jié)束時(shí)間點(diǎn)、需要人工干預(yù)完成放肩過程的問題，不僅能有效提高系統(tǒng)的穩(wěn)定性、可靠性和可重復(fù)性，也可以節(jié)約生長(zhǎng)成本、提高藍(lán)寶石單晶的質(zhì)量和成品率。
[0006]本發(fā)明所提供的一種泡生法藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)爐，包括爐體、坩禍、坩禍蓋、爐蓋和籽晶桿；所述爐體為底端封閉的筒體，環(huán)繞爐體內(nèi)壁敷設(shè)有側(cè)壁保溫層，爐體內(nèi)底部敷設(shè)有底部保溫層；所述坩禍為底端封閉的圓筒，坩禍底部置于T字形支架上，T字形支架由平板和固連于平板底面中心的支桿構(gòu)成，所述支桿垂直支撐于底部保溫層上，所述坩禍蓋具有中心通孔，覆蓋于坩禍頂端，所述爐蓋為圓盤形，具有出氣孔道，爐蓋底面敷設(shè)頂部保溫層；工作時(shí)爐蓋覆蓋于所述爐體的頂端，所述籽晶桿上端穿過頂部保溫層及所述爐蓋的出氣孔道，籽晶桿下端伸入所述坩禍蓋的中心通孔，籽晶桿下端面放有籽晶，籽晶接觸熔體表面；
[0007]其特征在于:
[0008]所述坩禍蓋為旋轉(zhuǎn)體，由頂部圓盤和下部圓柱同軸連為一體構(gòu)成，所述頂部圓盤中心具有軸向貫穿頂部圓盤和下部圓柱的中心通孔；下部圓柱與頂部圓盤連接部分具有環(huán)形凹槽，下部圓柱的底端為內(nèi)凹曲面，所述內(nèi)凹曲面與該爐在無坩禍蓋情況下生產(chǎn)的單晶藍(lán)寶石晶錠頂部曲面形狀一致，呈現(xiàn)光滑流線型；
[0009]圍繞所述坩禍，設(shè)置有側(cè)面加熱器，其外形為圓筒形，通過支撐桿懸掛于頂部保溫層下部；在所述I字形支架的平板下方圍繞支桿設(shè)置底部加熱器，其外形為圓環(huán)形，通過支撐桿固定于I字形支架的平板下部；
[0010]所述側(cè)面加熱器和所述側(cè)壁保溫層之間設(shè)置有側(cè)反射屏，所述側(cè)反射屏為圓筒形，由5?10層同軸圓筒嵌套構(gòu)成，通過支撐桿固定于側(cè)壁保溫層內(nèi)側(cè)；所述底部加熱器和所述底部保溫層之間圍繞支桿設(shè)置底部反射屏，所述底部反射屏為圓環(huán)形，由5層?10層同心圓環(huán)堆疊構(gòu)成，通過支撐桿固定在底部保溫層上；
[0011]所述坩禍蓋上部，圍繞籽晶桿設(shè)置有上部反射屏，所述上部反射屏為圓環(huán)形，由5?10層同心圓環(huán)堆疊構(gòu)成，通過支撐桿懸掛于頂部保溫層下；
[0012]工作時(shí)，坩禍蓋的頂部圓盤搭在坩禍上面，作為支撐，并起到保溫熔液的作用；下部圓柱底端的內(nèi)凹曲面與熔液接觸，該內(nèi)凹曲面可以簡(jiǎn)化放肩過程，即當(dāng)籽晶桿上生長(zhǎng)出為中心通孔尺寸3/4大小的晶體時(shí)，此時(shí)籽晶桿停止提拉，直接進(jìn)入定向凝固，通過溫度場(chǎng)調(diào)控使晶體沿該曲面自然向下生長(zhǎng)，直至自動(dòng)完成放肩過程，在簡(jiǎn)化放肩過程的同時(shí)，避免了人為選擇放肩結(jié)束時(shí)間(即普通生長(zhǎng)爐中由提拉轉(zhuǎn)為定向凝固的時(shí)間)導(dǎo)致的晶體生長(zhǎng)失敗問題；同時(shí)起到抑制熔液自然對(duì)流和表面張力引起的流動(dòng)的作用。
[0013]所述坩禍蓋下部圓柱底端的內(nèi)凹曲面，可以由下述步驟生成:
[0014]八、在無坩禍蓋情況下，采用該爐體生產(chǎn)出藍(lán)寶石晶錠，檢測(cè)所述藍(lán)寶石晶錠是否為單晶藍(lán)寶石晶錠，是則進(jìn)行步驟8 ；否則通過調(diào)整放肩工藝再次生產(chǎn)藍(lán)寶石晶錠，如此反復(fù)操作直至最終得到單晶藍(lán)寶石晶錠，進(jìn)行步驟8 ；
[0015]8、檢測(cè)單晶藍(lán)寶石晶錠的缺陷密度、雜質(zhì)含量及分布是否均滿足產(chǎn)品質(zhì)量要求，是則進(jìn)行步驟；否則返回步驟八；
[0016]匕將得到單晶藍(lán)寶石晶錠經(jīng)倒模后得到凹模，對(duì)所述凹模表面打磨平整、拋光后，再次倒模后得到凸模，利用該凸模制造所述坩禍蓋下部圓柱底端的內(nèi)凹曲面。
[0017]所述側(cè)面加熱器和底部加熱器，可以由鉬或鎢材料制成；
[0018]所述側(cè)壁保溫層、底部保溫層和頂部保溫層的材料可以由氧化鋯、氧化鋁按質(zhì)量比1:4?1:20混合制成；
[0019]所述側(cè)反射屏、底部反射屏和上部反射屏的材料可以米用金屬鉬；
[0020]所述坩禍蓋和坩禍可以采用相同材料鎢制成，避免熔液污染物質(zhì)的復(fù)雜化。
[0021]本發(fā)明包括普通的坩禍和特殊的坩禍蓋，坩禍蓋上部搭在坩禍上面，作為支撐，并起到保溫熔液的作用。坩禍蓋下部制成特殊的內(nèi)凹曲面，該內(nèi)凹曲面的形狀通過優(yōu)化，與最適合的藍(lán)寶石晶錠外部形狀一致，呈現(xiàn)光滑流線型。下部侵入坩禍熔液中，在晶體生長(zhǎng)各個(gè)階段提供與晶體形狀協(xié)調(diào)一致的生長(zhǎng)環(huán)境，在限制放肩的同時(shí)，也起到抑制熔液自然對(duì)流和表面張力引起的流動(dòng)的作用。
[0022]所述側(cè)面加熱器和底部加熱器能夠滿足23001:以上高溫加熱要求；引晶、穩(wěn)態(tài)生長(zhǎng)和冷卻過程要求側(cè)面加熱器和底部加熱器有相應(yīng)的功率曲線與之匹配，坩禍和坩禍蓋也要求有合適的加熱器功率曲線與之匹配，從而在生產(chǎn)過程中調(diào)控溫度場(chǎng)的分布，側(cè)面加熱器和底部加熱器的功率調(diào)控與爐體尺寸及具體生產(chǎn)過程相關(guān)，需要由前期數(shù)值模擬和爐體制造完成后經(jīng)過試驗(yàn)調(diào)整所得到。
[0023]本發(fā)明的保溫系統(tǒng)由保溫層和反射屏構(gòu)成，它們的設(shè)置與坩禍結(jié)構(gòu)匹配，一方面可以降低成本，另一方面提高系統(tǒng)的可靠性和穩(wěn)定性。
[0024]使用本發(fā)明所提供的泡生法藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)爐，無需人工干預(yù)完成放肩過程，通過合理控制熱場(chǎng)，能夠把定向凝固過程與放肩過程統(tǒng)一起來，有效提高藍(lán)寶石單晶的質(zhì)量，并顯著提高晶體成品率，降低生產(chǎn)成本，從而實(shí)現(xiàn)大尺寸藍(lán)寶石單晶制備的高效率生長(zhǎng)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0025]圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0026]圖2為坩禍蓋示意圖。

【具體實(shí)施方式】
[0027]以下結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0028]如圖1、圖2所示，本發(fā)明包括爐體1、坩禍2、坩禍蓋3、爐蓋4和籽晶桿5 ;所述爐體I為底端封閉的筒體，環(huán)繞爐體內(nèi)壁敷設(shè)有側(cè)壁保溫層6，爐體內(nèi)底部敷設(shè)有底部保溫層7 ;所述坩禍2為底端封閉的圓筒，坩禍2底部置于T字形支架8上，T字形支架8由平板和固連于平板底面中心的支桿構(gòu)成，所述支桿垂直支撐于底部保溫層7上，所述坩禍蓋3具有中心通孔，覆蓋于坩禍2頂端，所述爐蓋4為圓盤形，其中心具有出氣孔道，爐蓋底面敷設(shè)頂部保溫層9 ;工作時(shí)爐蓋4覆蓋于所述爐體I的頂端，所述籽晶桿5上端穿過頂部保溫層9及所述爐蓋的出氣孔道，籽晶桿下端伸入所述坩禍蓋3的中心通孔，接觸熔體表面；
[0029]所述坩禍蓋3為旋轉(zhuǎn)體，由頂部圓盤3-1和下部圓柱3-2同軸連為一體構(gòu)成，所述頂部圓盤3-1中心具有軸向貫穿頂部圓盤3-1和下部圓柱3-2的中心通孔3-1A ;下部圓柱3-2與頂部圓盤3-1連接部分具有環(huán)形凹槽3-2A，下部圓柱3-2的底端為內(nèi)凹曲面3-2B，所述內(nèi)凹曲面3-2B與該爐在無坩禍蓋情況下生產(chǎn)的單晶藍(lán)寶石晶錠頂部曲面形狀一致，呈現(xiàn)光滑流線型；
[0030]圍繞所述坩禍，設(shè)置有側(cè)面加熱器10，其外形為圓筒形，通過支撐桿懸掛于頂部保溫層9下部；在所述T字形支架8的平板下方圍繞支桿設(shè)置底部加熱器11，其外形為圓環(huán)形，通過支撐桿固定于T字形支架8的平板下部；
[0031]所述側(cè)面加熱器10和所述側(cè)壁保溫層6之間設(shè)置有側(cè)反射屏12，所述側(cè)反射屏12為圓筒形，由5?10層同軸圓筒嵌套構(gòu)成，通過支撐桿固定于側(cè)壁保溫層6內(nèi)側(cè)；所述底部加熱器11和所述底部保溫層7之間圍繞支桿設(shè)置底部反射屏13，所述底部反射屏13為圓環(huán)形，由5層?10層同心圓環(huán)堆疊構(gòu)成，通過支撐桿固定在底部保溫層7上；
[0032]所述坩禍蓋3上部，圍繞籽晶桿設(shè)置有上部反射屏14，所述上部反射屏14為圓環(huán)形，由5?10層同心圓環(huán)堆疊構(gòu)成，通過支撐桿懸掛于頂部保溫層9下；
[0033]工作時(shí)，坩禍蓋3的頂部圓盤3-1搭在坩禍上面，作為支撐，并起到保溫熔液的作用；下部圓柱3-2底端的內(nèi)凹曲面3-2B與熔液接觸，該內(nèi)凹曲面可以簡(jiǎn)化放肩過程，同時(shí)起到抑制熔液自然對(duì)流和表面張力引起的流動(dòng)的作用。
[0034]本發(fā)明的實(shí)施例中:
[0035]所述側(cè)面加熱器10為鎢金屬絲盤繞制成圓筒形加熱器，功率在0?3001(1范圍可調(diào)；
[0036]所述底部加熱器11為鎢金屬絲盤繞制成圓盤形加熱器，功率在0?801(1范圍可調(diào)；
[0037]所述側(cè)壁保溫層6、底部保溫層7和頂部保溫層9的材料由氧化鋯、氧化鋁按質(zhì)量比1:9混合制成；
[0038]所述側(cè)反射屏12、底部反射屏13和上部反射屏14的材料由高反射率、高熔點(diǎn)、高穩(wěn)定性的金屬鉬制成；
[0039]所述坩禍蓋3和坩禍2由相同材料鎢制成。
[0040]使用本發(fā)明實(shí)施引晶、縮頸等提拉法工藝在坩禍蓋3上部小空間進(jìn)行，為了保證有足夠的梯度，籽晶桿5中的內(nèi)部水冷速度要加快。觀察孔可以設(shè)置在較高的位置，方便俯視籽晶桿頂部；
[0041]引晶達(dá)到3/4可見熔液表面(位于坩禍蓋3中上部)，即可以開始定向凝固控制，此時(shí)，晶體沿坩禍蓋下部曲面自然向下生長(zhǎng)，直至自動(dòng)完成放肩過程。
[0042]穩(wěn)態(tài)生長(zhǎng)時(shí)，控制側(cè)面加熱器10和底部加熱器11的功率，盡可能維持熔液內(nèi)部溫度場(chǎng)的均勻性；冷卻時(shí)側(cè)面加熱器10的功率先在原有穩(wěn)態(tài)生長(zhǎng)的加熱功率基礎(chǔ)上下降10% -20%，再啟動(dòng)底部加熱器11，使底部加熱器按本裝置制造完成之后經(jīng)多次試驗(yàn)確定的功率曲線逐漸減小加熱功率，直至完成定向凝固過程。
【權(quán)利要求】
1.一種泡生法藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)爐，包括爐體(1)、坩禍(2)、坩禍蓋(3)、爐蓋(4)和籽晶桿(5);所述爐體(I)為底端封閉的筒體，環(huán)繞爐體內(nèi)壁敷設(shè)有側(cè)壁保溫層(6)，爐體內(nèi)底部敷設(shè)有底部保溫層(7);所述坩禍(2)為底端封閉的圓筒，坩禍(2)底部置于T字形支架(8)上，T字形支架(8)由平板和固連于平板底面中心的支桿構(gòu)成，所述支桿垂直支撐于底部保溫層(7)上，所述坩禍蓋(3)具有中心通孔，覆蓋于坩禍(2)頂端，所述爐蓋(4)為圓盤形，具有出氣孔道，爐蓋底面敷設(shè)頂部保溫層(9);工作時(shí)爐蓋(4)覆蓋于所述爐體(I)的頂端，所述籽晶桿(5)上端穿過頂部保溫層(9)及所述爐蓋⑷的出氣孔道，籽晶桿下端伸入所述坩禍蓋(3)的中心通孔，籽晶桿下端面放有籽晶，籽晶接觸熔體表面； 其特征在于: 所述坩禍蓋(3)為旋轉(zhuǎn)體，由頂部圓盤(3-1)和下部圓柱(3-2)同軸連為一體構(gòu)成，所述頂部圓盤(3-1)中心具有軸向貫穿頂部圓盤(3-1)和下部圓柱(3-2)的中心通孔(3-1A);下部圓柱(3-2)與頂部圓盤(3-1)連接部分具有環(huán)形凹槽(3-2A)，下部圓柱(3_2)的底端為內(nèi)凹曲面(3-2B)，所述內(nèi)凹曲面(3-2B)與該爐在無坩禍蓋情況下生產(chǎn)的單晶藍(lán)寶石晶錠頂部曲面形狀一致，呈現(xiàn)光滑流線型； 圍繞所述坩禍，設(shè)置有側(cè)面加熱器(10)，其外形為圓筒形，通過支撐桿懸掛于頂部保溫層(9)下部；在所述T字形支架(8)的平板下方圍繞支桿設(shè)置底部加熱器(11)，其外形為圓環(huán)形，通過支撐桿固定于T字形支架(8)的平板下部； 所述側(cè)面加熱器(10)和所述側(cè)壁保溫層(6)之間設(shè)置有側(cè)反射屏(12)，所述側(cè)反射屏(12)為圓筒形，由5?10層同軸圓筒嵌套構(gòu)成，通過支撐桿固定于側(cè)壁保溫層￠)內(nèi)側(cè)；所述底部加熱器(11)和所述底部保溫層(7)之間圍繞支桿設(shè)置底部反射屏(13)，所述底部反射屏(13)為圓環(huán)形，由5層?10層同心圓環(huán)堆疊構(gòu)成，通過支撐桿固定在底部保溫層7上; 所述坩禍蓋(3)上部，圍繞籽晶桿設(shè)置有上部反射屏(14)，所述上部反射屏(14)為圓環(huán)形，由5?10層同心圓環(huán)堆疊構(gòu)成，通過支撐桿懸掛于頂部保溫層(9)下； 工作時(shí)，坩禍蓋(3)的頂部圓盤(3-1)搭在坩禍上面，作為支撐，并起到保溫熔液的作用；下部圓柱(3-2)底端的內(nèi)凹曲面(3-2B)與熔液接觸，該內(nèi)凹曲面可以簡(jiǎn)化放肩過程，同時(shí)起到抑制熔液自然對(duì)流和表面張力引起的流動(dòng)的作用。
2.如權(quán)利要求1所述的泡生法藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)爐，其特征在于: 所述坩禍蓋(3)下部圓柱(3-2)底端的內(nèi)凹曲面(3-2B)，由下述步驟生成: A、在無坩禍蓋情況下，采用該爐體生產(chǎn)出藍(lán)寶石晶錠，檢測(cè)所述藍(lán)寶石晶錠是否為單晶藍(lán)寶石晶錠，是則進(jìn)行步驟B ;否則通過調(diào)整放肩工藝再次生產(chǎn)藍(lán)寶石晶錠，如此反復(fù)操作直至最終得到單晶藍(lán)寶石晶錠，進(jìn)行步驟B ; B、檢測(cè)單晶藍(lán)寶石晶錠的缺陷密度、雜質(zhì)含量及分布是否均滿足產(chǎn)品質(zhì)量要求，是則進(jìn)行步驟C ;否則返回步驟A ; C、將得到單晶藍(lán)寶石晶錠經(jīng)倒模后得到凹模，對(duì)所述凹模表面打磨、拋光后，再次倒模后得到凸模，利用該凸模制造所述坩禍蓋⑶下部圓柱(3-2)底端的內(nèi)凹曲面(3-2B)。
3.如權(quán)利要求1或2所述的泡生法藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)爐，其特征在于: 所述側(cè)面加熱器(10)和底部加熱器(11)，由鉬或鎢材料制成。
4.如權(quán)利要求3所述的泡生法藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)爐，其特征在于: 所述側(cè)壁保溫層￠)、底部保溫層(7)和頂部保溫層(9)的材料由氧化鋯、氧化鋁按質(zhì)量比1:4?1:20混合制成； 所述側(cè)反射屏(12)、底部反射屏(13)和上部反射屏(14)的材料采用金屬鉬； 所述坩禍蓋(3)和坩禍(2)采用相同材料鎢制成。
【文檔編號(hào)】C30B29/20GK104499045SQ201410854713
【公開日】2015年4月8日 申請(qǐng)日期:2014年12月31日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月31日
【發(fā)明者】方海生, 蔣志敏, 王森, 劉勝 申請(qǐng)人:華中科技大學(xué)