堿金屬和鈦離子共摻雜硒化鍶發(fā)光薄膜、制備方法及其應(yīng)用的制作方法
【專(zhuān)利摘要】一種堿金屬和鈦離子共摻雜硒化鍶的發(fā)光薄膜，其化學(xué)式為SrSe：xTi4+，yR+,其中，0.01≤x≤0.08，0≤y≤0.06，SrSe是基質(zhì)，堿金屬和鈦元素是激活元素，R為鋰元素、鈉元素或鉀元素。該堿金屬和鈦離子共摻雜硒化鍶發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜（EL）中，在410nm波長(zhǎng)區(qū)都有很強(qiáng)的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。本發(fā)明還提供該堿金屬和鈦離子共摻雜硒化鍶發(fā)光薄膜的制備方法及其應(yīng)用。
【專(zhuān)利說(shuō)明】堿金屬和鈦離子共摻雜砸化鍶發(fā)光薄膜、制備方法及其應(yīng)用
【【技術(shù)領(lǐng)域】】
[0001]本發(fā)明涉及一種堿金屬和鈦離子共摻雜硒化鍶發(fā)光薄膜、其制備方法、薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。
【【背景技術(shù)】】
[0002]薄膜電致發(fā)光顯示器(TFELD)由于其主動(dòng)發(fā)光、全固體化、耐沖擊、反應(yīng)快、視角大、適用溫度寬、工序簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，已引起了廣泛的關(guān)注，且發(fā)展迅速。目前，研究彩色及至全色TFELD，開(kāi)發(fā)多波段發(fā)光的薄膜，是該課題的發(fā)展方向。但是，可應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器的堿金屬和鈦離子共摻雜硒化鍶發(fā)光薄膜，仍未見(jiàn)報(bào)道。
【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0003]基于此，有必要提供一種可應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光器件的堿金屬和鈦離子共摻雜硒化鍶發(fā)光薄膜、其制備方法該堿金屬和鈦離子共摻雜硒化鍶發(fā)光薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。
[0004]一種堿金屬和鈦離子共摻雜硒化鍶發(fā)光薄膜，其化學(xué)式為SrSe:xTi4+, yR+,其中，
0.01 ^ X ^ 0.08,0 ^ y ^ 0.06, SrSe是基質(zhì),堿金屬和鈦元素是激活元素,R為鋰元素、鈉元素或鉀元素。
[0005]堿金屬和鈦離子共摻雜硒化鍶發(fā)光薄膜的厚度為80nm?300nm。
[0006]一種堿金屬和鈦離子共摻雜硒化鍶發(fā)光薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0007]將襯底裝入化學(xué)氣相沉積設(shè)備的反應(yīng)室中，并將反應(yīng)室的真空度設(shè)置為
1.0X KT2Pa ?LOXKT3Pa ；
[0008]調(diào)節(jié)襯底的溫度為250°C?650°C，轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分鐘?1000轉(zhuǎn)/分鐘，采用氬氣氣流的載體，根據(jù)SrSe:xTi4+, yR+各元素的化學(xué)計(jì)量比將堿金屬源、二甲基鍶源和四異丙醇鈦通入反應(yīng)室內(nèi)，及
[0009]然后通入硒化氫，進(jìn)行化學(xué)氣相沉積得到堿金屬和鈦離子共摻雜硒化鍶發(fā)光薄膜其化學(xué)式為SrSe:xTi4+, yR+的堿金屬和鈦離子共摻雜硒化鍶發(fā)光薄膜，其中，
0.01 ^ X ^ 0.08,0 ^ y ^ 0.06, SrSe是基質(zhì),堿金屬和鈦元素是激活元素,R為鋰元素、鈉元素或鉀元素。
[0010]二甲基鍶源、四異丙醇鈦和堿金屬源摩爾比為(0.86?0.98): (0.01?0.08):(0.01 ?0.06);
[0011]IS氣氣流量為5?15sccm,硒化氫氣流量為10?200sccm。
[0012]一種薄膜電致發(fā)光器件，該薄膜電致發(fā)光器件包括依次層疊的襯底、陽(yáng)極層、發(fā)光層以及陰極層，所述發(fā)光層的材料為堿金屬和鈦離子共摻雜硒化鍶發(fā)光薄膜，該堿金屬和鈦離子共摻雜硒化鍶發(fā)光薄膜的化學(xué)式為SrSe:xTi4+, yR+，其中，0.01 < x < 0.08，O^y ^ 0.06, SrSe是基質(zhì)，堿金屬和鈦元素是激活元素，R為鋰元素、鈉元素或鉀元素。
[0013]一種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0014]提供具有陽(yáng)極的襯底；
[0015]在所述陽(yáng)極上形成發(fā)光層，所述發(fā)光層的材料為堿金屬和鈦離子共摻雜硒化鍶發(fā)光薄膜，該堿金屬和鈦離子共摻雜硒化鍶發(fā)光薄膜的化學(xué)式為SrSe:xTi4+，yR+,其中，
0.01 ^ X ^ 0.08,0 ^ y ^ 0.06, SrSe是基質(zhì),堿金屬和鈦元素是激活元素,R為鋰元素、鈉元素或鉀元素；
[0016]在所述發(fā)光層上形成陰極。
[0017]在優(yōu)選的實(shí)施例中，所述發(fā)光層的制備包括以下步驟:
[0018]將襯底裝入化學(xué)氣相沉積設(shè)備的反應(yīng)室中，并將反應(yīng)室的真空度設(shè)置為
1.0X KT2Pa ?LOXKT3Pa ；
[0019]調(diào)節(jié)襯底的溫度為250°C?650°C，轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分鐘?1000轉(zhuǎn)/分鐘，采用氬氣氣流的載體，根據(jù)SrSe:xTi4+, yR+各元素的化學(xué)計(jì)量比將堿金屬源、二甲基鍶源和四異丙醇鈦通入反應(yīng)室內(nèi)，其中，氬氣氣流量為5?15sccm，及
[0020]然后通入硒化氫，流量為10?200sCCm ;進(jìn)行化學(xué)氣相沉積得到發(fā)光層化學(xué)式為SrSe:xTi4+, yR+的堿金屬和鈦離子共摻雜硒化鍶發(fā)光薄膜，其中，0.01 ^ x ^ 0.08，
y ^0.06, SrSe是基質(zhì)，堿金屬和鈦元素是激活元素，R為鋰元素、鈉元素或鉀元素。
[0021]上述堿金屬和鈦離子共摻雜硒化鍶發(fā)光薄膜(SrSe:xTi4+, yR+)的電致發(fā)光光譜(EL)中，在410nm波長(zhǎng)區(qū)都有很強(qiáng)的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。
【【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】】
[0022]圖1為一實(shí)施方式的薄膜電致發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0023]圖2為實(shí)施例1制備的堿金屬和鈦離子共摻雜硒化鍶發(fā)光薄膜的電致發(fā)光譜圖；
[0024]圖3為實(shí)施例1制備的堿金屬和鈦離子共摻雜硒化鍶發(fā)光薄膜的XRD圖；
[0025]圖4為實(shí)施例1制備的薄膜電致發(fā)光器件的電壓與電流和亮度關(guān)系圖。
【【具體實(shí)施方式】】
[0026]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)堿金屬和鈦離子共摻雜硒化鍶發(fā)光薄膜、其制備方法和薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法作進(jìn)一步闡明。
[0027]—實(shí)施方式的堿金屬和鈦離子共摻雜硒化銀發(fā)光薄膜,其化學(xué)式為SrSe:xTi4+,yR+,其中，0.01彡X彡0.08，O彡y彡0.06，SrSe是基質(zhì)，堿金屬和鈦元素是激活元素，R為鋰元素、鈉元素或鉀元素。
[0028]優(yōu)選的，堿金屬和鈦離子共摻雜硒化鍶發(fā)光薄膜的厚度為80nm?300nm，x為0.05, y 為 0.03。
[0029]該堿金屬和鈦離子共摻雜硒化鍶發(fā)光薄膜中SrSe是基質(zhì)，堿金屬和鈦元素是激活元素。該堿金屬和鈦離子共摻雜硒化鍶發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜(EL)中，在410nm波長(zhǎng)區(qū)都有很強(qiáng)的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。
[0030]上述堿金屬和鈦離子共摻雜硒化鍶發(fā)光薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0031]步驟S11、將襯底裝入化學(xué)氣相沉積設(shè)備的反應(yīng)室中，并將反應(yīng)室的真空度設(shè)置為L(zhǎng)0X10_2Pa ?1.0X10_3Pa。
[0032]在本實(shí)施方式中，襯底為銦錫氧化物玻璃(ΙΤ0)，可以理解，在其他實(shí)施例中，也可以為摻氟氧化錫玻璃(FT0)、摻招的氧化鋅(AZO)或摻銦的氧化鋅(IZO);襯底先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮?dú)怙L(fēng)干后送入反應(yīng)室；
[0033]優(yōu)選的，反應(yīng)室的真空度為4.0X 10_3Pa。
[0034]步驟S12、將襯底在600°C?800°C下熱處理10分鐘?30分鐘。
[0035]步驟S13、調(diào)節(jié)襯底的溫度為250°C?650°C，轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分鐘?1000轉(zhuǎn)/分鐘，采用氬氣氣流的載體，根據(jù)SrSe:xTi4+, yR+各元素的化學(xué)計(jì)量比將堿金屬源、二甲基鍶源和四異丙醇鈦通入反應(yīng)室內(nèi)；
[0036]在優(yōu)選的實(shí)施例中，二甲基鍶源、四異丙醇鈦和堿金屬源摩爾比為(0.86?0.98): (0.01 ?0.08): (0.01 ?0.06)；
[0037]所述堿金屬源包括:乙二醇鋰、乙二醇鈉或乙二醇鉀；
[0038]在優(yōu)選實(shí)施例中，襯底的溫度優(yōu)選為500°C，襯底的轉(zhuǎn)速優(yōu)選為300轉(zhuǎn)/分鐘，氬氣氣流量為5?15sccm ；
[0039]更優(yōu)選實(shí)施例中，気氣氣流量為1sccm;
[0040]步驟S14、然后通入硒化氫，進(jìn)行化學(xué)氣相沉積得到堿金屬和鈦離子共摻雜硒化鍶發(fā)光薄膜其化學(xué)式為SrSe:xTi4+,yR+,其中，0.01彡x彡0.08，O彡y彡0.06，SrSe是基質(zhì)，堿金屬和鈦元素是激活元素，R為鋰元素、鈉元素或鉀元素。
[0041]在優(yōu)選的實(shí)施例中，硒化氫氣流量為10?200sccm，x為0.05，y為0.03。
[0042]更優(yōu)選實(shí)施例中，硒化氫氣流量為120SCCm。
[0043]步驟S15、沉積完畢后停止通入堿金屬源、二甲基鍶源和四異丙醇鈦及氦氣，繼續(xù)通入硒化氫使堿金屬和鈦離子共摻雜硒化鍶發(fā)光薄膜的溫度降至80°C?150°C。
[0044]本實(shí)施方式中，優(yōu)選的，使堿金屬和鈦離子共摻雜硒化鍶發(fā)光薄膜的溫度降至100。。。
[0045]可以理解，步驟S12和步驟S15可以省略。
[0046]請(qǐng)參閱圖1，一實(shí)施方式的薄膜電致發(fā)光器件100，該薄膜電致發(fā)光器件100包括依次層疊的襯底1、陽(yáng)極2、發(fā)光層3以及陰極4。
[0047]襯底I為玻璃襯底。陽(yáng)極2為形成于玻璃襯底上的氧化銦錫(ΙΤ0)。發(fā)光層3的材料為堿金屬和鈦離子共摻雜硒化鍶發(fā)光薄膜，該堿金屬和鈦離子共摻雜硒化鍶發(fā)光薄膜的化學(xué)式為SrSe:xTi4+, yR+,其中，0.01彡x彡0.08，O彡y彡0.06，SrSe是基質(zhì)，堿金屬和鈦元素是激活元素，R為鋰元素、鈉元素或鉀元素。陰極4的材質(zhì)為銀(Ag)。
[0048]上述薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0049]步驟S21、提供具有陽(yáng)極2的襯底I。
[0050]本實(shí)施方式中，襯底I為玻璃襯底，陽(yáng)極2為形成于玻璃襯底上的氧化銦錫(ΙΤ0)。可以理解，在其他實(shí)施例中，也可以為摻氟氧化錫玻璃(FT0)、摻鋁的氧化鋅(AZO)或摻銦的氧化鋅(IZO);具有陽(yáng)極2的襯底I先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理。
[0051]步驟S22、在陽(yáng)極2上形成發(fā)光層3，發(fā)光層3的材料為堿金屬和鈦離子共摻雜硒化鍶發(fā)光薄膜，該堿金屬和鈦離子共摻雜硒化鍶發(fā)光薄膜的化學(xué)式為SrSe:xTi4+，yR+,其中，0.01 < X < 0.08，0 < y < 0.06，SrSe是基質(zhì)，堿金屬和鈦元素是激活元素，R為鋰元素、鈉元素或鉀元素。
[0052]本實(shí)施方式中，發(fā)光層3由以下步驟制得:
[0053]首先，將襯底裝入化學(xué)氣相沉積設(shè)備的反應(yīng)室中，并將反應(yīng)室的真空度設(shè)置為L(zhǎng)0X10_2Pa ?1.0X10_3Pa,
[0054]再則、將襯底在600°C?800°C下熱處理10分鐘?30分鐘。也可以無(wú)需此步驟。
[0055]其次，調(diào)節(jié)襯底的溫度為250°C?650°C，轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分鐘?1000轉(zhuǎn)/分鐘，采用氬氣氣流的載體，根據(jù)SrSe:xTi4+, yR+各元素的化學(xué)計(jì)量比將堿金屬源、二甲基鍶源和四異丙醇鈦通入反應(yīng)室內(nèi)；
[0056]在優(yōu)選的實(shí)施例中，二甲基鍶源、四異丙醇鈦和堿金屬源摩爾比為(0.86?0.98): (0.01 ?0.08): (0.01 ?0.06);
[0057]在優(yōu)選實(shí)施例中，襯底的溫度優(yōu)選為500°C，襯底的轉(zhuǎn)速優(yōu)選為300轉(zhuǎn)/分鐘，氬氣氣流量為5?15sccm ；
[0058]更優(yōu)選實(shí)施例中，気氣氣流量為1sccm;
[0059]然后通入硒化氫，進(jìn)行化學(xué)氣相沉積薄膜在所述陽(yáng)極上形成發(fā)光層。
[0060]優(yōu)選實(shí)施例中，硒化氫的流量?jī)?yōu)選為10?200sCCm;
[0061]更優(yōu)選實(shí)施例中，硒化氫氣流量為120SCCm。
[0062]最后、沉積完畢后停止通入堿金屬源、二甲基鍶源和四異丙醇鈦及氦氣，繼續(xù)通入硒化氫使堿金屬和鈦離子共摻雜硒化鍶發(fā)光薄膜的溫度降至80°C?150°C。
[0063]本實(shí)施方式中，優(yōu)選的，使堿金屬和鈦離子共摻雜硒化鍶發(fā)光薄膜的溫度降至100°C?？梢詿o(wú)需此步驟。
[0064]步驟S23、在發(fā)光層3上形成陰極4。
[0065]本實(shí)施方式中，陰極4的材料為銀(Ag)，由蒸鍍形成。
[0066]下面為具體實(shí)施例。
[0067]實(shí)施例1
[0068]襯底為ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮?dú)怙L(fēng)干后送入設(shè)備反應(yīng)室。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽至4.0X KT3Pa ;然后把襯底進(jìn)行700°C熱處理20分鐘，然后溫度降為500°C。打開(kāi)旋轉(zhuǎn)電機(jī)，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分，通入有機(jī)源二甲基鍶、四異丙醇鈦和乙二醇鋰的摩爾比為1:0.05:0.03，載氣氣體為IS氣，IS氣氣流量為lOsccm。通入硒化氫,硒化氫氣流量為120sccm,開(kāi)始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至150nm，關(guān)閉有機(jī)源和載氣，繼續(xù)通硒化氫，溫度降到100°C以下，取出樣品SrSe:0.05Ti4+，0.03Li+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0069]本實(shí)施例中得到的堿金屬和鈦離子共摻雜硒化鍶發(fā)光薄膜的化學(xué)通式為SrSe:0.05Ti4+,0.03Li+，其中SrSe是基質(zhì)，鋰元素和鈦元素是激活元素。
[0070]請(qǐng)參閱圖2，圖2所示為實(shí)施例1得到的堿金屬和鈦離子共摻雜硒化鍶發(fā)光薄膜的電致發(fā)光譜(EL)。由圖2可以看出，曲線I是實(shí)施例1得到的堿金屬和鈦離子共摻雜硒化鍶發(fā)光薄膜的電致發(fā)光譜曲線在410nm波長(zhǎng)區(qū)都有很強(qiáng)的發(fā)光峰能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中，曲線2為不含堿金屬共摻雜的對(duì)比例，其化學(xué)式為SrSe:0.05Ti4+，明顯看出，添加了堿金屬離子的共摻雜，樣品得到更高的發(fā)光效率。
[0071]請(qǐng)參閱圖3，圖3為實(shí)施例1制備的堿金屬和鈦離子共摻雜硒化鍶發(fā)光薄膜的XRD曲線，測(cè)試對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片。從圖3中可以看出，對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片，圖中可看出X射線衍射峰對(duì)應(yīng)的是硒化鍶的特征峰，沒(méi)有出現(xiàn)摻雜元素及雜質(zhì)相關(guān)的峰，說(shuō)明摻雜離子進(jìn)入了硒化鍶的晶格，樣品具有良好的結(jié)晶性質(zhì)。。
[0072]請(qǐng)參閱圖4，圖4為實(shí)施例1制備的薄膜電致發(fā)光器件的電壓與電流和亮度關(guān)系圖，曲線I是電壓一電流密度，可看出器件從5.5V開(kāi)始發(fā)光，曲線2是電壓一亮度，最大亮度為320cd/m2，表明器件具有良好的發(fā)光特性。
[0073]實(shí)施例2
[0074]襯底為ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮?dú)怙L(fēng)干后送入設(shè)備反應(yīng)室。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0 X 1-3Pa ;然后把襯底進(jìn)行700°C熱處理10分鐘，然后溫度降為250°C。打開(kāi)旋轉(zhuǎn)電機(jī)，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分，通入機(jī)源二甲基鍶、四異丙醇鈦和乙二醇鋰的摩爾比為1:0.08:0.06，載氣氣體為氬氣，氬氣氣流量為lOsccm。通入硒化氫，硒化氫氣流量為lOsccm，開(kāi)始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至80nm，關(guān)閉有機(jī)源和載氣，繼續(xù)通硒化氫，溫度降到100°C以下，取出樣品SrSe:0.08Ti4+，0.06Li+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0075]實(shí)施例3
[0076]襯底為ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮?dú)怙L(fēng)干后送入設(shè)備反應(yīng)室。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0 X 1-2Pa ;然后把襯底進(jìn)行700°C熱處理30分鐘，然后溫度降為650°C。打開(kāi)旋轉(zhuǎn)電機(jī)，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分，通入有機(jī)源二甲基鍶和四異丙醇鈦的摩爾比為1:0.01，載氣氣體為氬氣，氬氣氣流量為lOsccm。通入硒化氫，硒化氫氣流量為200sCCm，開(kāi)始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至300nm，關(guān)閉有機(jī)源和載氣，繼續(xù)通硒化氫，溫度降到100°C以下，取出樣品SrSe:0.0lTi4+O最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag,作為陰極。
[0077]實(shí)施例4:襯底為ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮?dú)怙L(fēng)干后送入設(shè)備反應(yīng)室。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽至4.0 X 10? ;然后把襯底進(jìn)行700°C熱處理20分鐘，然后溫度降為500°C。打開(kāi)旋轉(zhuǎn)電機(jī)，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分，通入有機(jī)源二甲基鍶、四異丙醇鈦和乙二醇鈉的摩爾比為1:0.05:0.03,載氣氣體為気氣，気氣氣流量為lOsccm。通入硒化氫,硒化氫氣流量為120sccm,開(kāi)始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至150nm，關(guān)閉有機(jī)源和載氣，繼續(xù)通硒化氫，溫度降到100°C以下，取出樣品SrSe:0.05Ti4+，0.03Na+最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0078]實(shí)施例5:襯底為南玻公司購(gòu)買(mǎi)的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮?dú)怙L(fēng)干后送入設(shè)備反應(yīng)室。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X 10_3Pa ;然后把襯底進(jìn)行700°C熱處理10分鐘，然后溫度降為250°C。打開(kāi)旋轉(zhuǎn)電機(jī)，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分，通入機(jī)源二甲基鍶、四異丙醇鈦和乙二醇鈉的摩爾比為1:0.08:0.06,載氣氣體為IS氣,IS氣氣流量為lOsccm。通入硒化氫，硒化氫氣流量為lOsccm，開(kāi)始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至80nm，關(guān)閉有機(jī)源和載氣，繼續(xù)通硒化氫，溫度降到100°C以下，取出樣品SrSe:0.08Ti4+，0.06Na+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0079]實(shí)施例6:襯底為南玻公司購(gòu)買(mǎi)的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮?dú)怙L(fēng)干后送入設(shè)備反應(yīng)室。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X 10_2Pa ;然后把襯底進(jìn)行700°C熱處理30分鐘，然后溫度降為650°C。打開(kāi)旋轉(zhuǎn)電機(jī)，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分，通入有機(jī)源二甲基鍶、四異丙醇鈦和乙二醇鉀的摩爾比為1:0.05:0.03,載氣氣體為IS氣,IS氣氣流量為lOsccm。通入硒化氫，硒化氫氣流量為200sCCm，開(kāi)始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至300nm，關(guān)閉有機(jī)源和載氣，繼續(xù)通硒化氫，溫度降到100°C以下，取出樣品SrSe:0.05Ti4+，0.03K+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0080]實(shí)施例7:襯底為南玻公司購(gòu)買(mǎi)的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮?dú)怙L(fēng)干后送入設(shè)備反應(yīng)室。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽至4.0X 10_3Pa ;然后把襯底進(jìn)行700°C熱處理20分鐘，然后溫度降為500°C。打開(kāi)旋轉(zhuǎn)電機(jī)，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分，通入有機(jī)源二甲基鍶、四異丙醇鈦和乙二醇鉀的摩爾比為1:0.08:0.06,載氣氣體為IS氣,IS氣氣流量為lOsccm。通入硒化氫，硒化氫氣流量為120sCCm，開(kāi)始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至150nm，關(guān)閉有機(jī)源和載氣，繼續(xù)通硒化氫，溫度降到100°C以下，取出樣品SrSe:0.08Ti4+，0.06K+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0081]實(shí)施例8:襯底為南玻公司購(gòu)買(mǎi)的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮?dú)怙L(fēng)干后送入設(shè)備反應(yīng)室。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X 10_3Pa ;然后把襯底進(jìn)行700°C熱處理10分鐘，然后溫度降為250°C。打開(kāi)旋轉(zhuǎn)電機(jī)，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分，通入有機(jī)源二甲基鍶、四異丙醇鈦和乙二醇鉀的摩爾比為1:0.0.4:0.0.4,載氣氣體為IS氣,IS氣氣流量為lOsccm。通入硒化氫，硒化氫氣流量為lOsccm，開(kāi)始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至80nm，關(guān)閉有機(jī)源和載氣，繼續(xù)通硒化氫，溫度降到100°C以下，取出樣品SrSe:0.04Ti4+，0.04K+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag,作為陰極。
[0082]實(shí)施例9:襯底為南玻公司購(gòu)買(mǎi)的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮?dú)怙L(fēng)干后送入設(shè)備反應(yīng)室。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X 10_2Pa ;然后把襯底進(jìn)行700°C熱處理30分鐘，然后溫度降為650°C。打開(kāi)旋轉(zhuǎn)電機(jī)，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分，通入機(jī)源二甲基鍶、四異丙醇鈦和乙二醇鈉的摩爾比為1:0.03:0.03，載氣氣體為氬氣，氬氣氣流量為lOsccm。通入硒化氫，硒化氫氣流量為200sCCm，開(kāi)始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至300nm，關(guān)閉有機(jī)源和載氣，繼續(xù)通硒化氫，溫度降到100°C以下，取出樣品SrSe:0.03Ti4+，0.03Na+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag,作為陰極。
[0083]實(shí)施例10:襯底為南玻公司購(gòu)買(mǎi)的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮?dú)怙L(fēng)干后送入設(shè)備反應(yīng)室。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽至4.0X 10_3Pa ;然后把襯底進(jìn)行700°C熱處理20分鐘，然后溫度降為500°C。打開(kāi)旋轉(zhuǎn)電機(jī)，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分，通入機(jī)源二甲基鍶、四異丙醇鈦和乙二醇鋰的摩爾比為1:0.02:0.04，載氣氣體為氬氣，氬氣氣流量為lOsccm。通入硒化氫，硒化氫氣流量為120sCCm，開(kāi)始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至150nm，關(guān)閉有機(jī)源和載氣，繼續(xù)通硒化氫，溫度降到100°C以下，取出樣品SrSe:0.02Ti4+，0.04Li+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag,作為陰極。
[0084]以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對(duì)本發(fā)明專(zhuān)利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專(zhuān)利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
【權(quán)利要求】
1.一種堿金屬和鈦離子共摻雜硒化銀發(fā)光薄膜，其特征在于，其化學(xué)式為SrSe:xTi4+,yR+,其中，0.0l彡X彡0.08，O彡y彡0.06，SrSe是基質(zhì)，堿金屬和鈦元素是激活元素，R為鋰元素、鈉元素或鉀元素。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的堿金屬和鈦離子共摻雜硒化鍶發(fā)光薄膜，其特征在于，所述堿金屬和鈦離子共摻雜硒化鍶發(fā)光薄膜的厚度為80nm?300nm。
3.—種堿金屬和鈦離子共摻雜硒化鍶發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 將襯底裝入化學(xué)氣相沉積設(shè)備的反應(yīng)室中，并將反應(yīng)室的真空度設(shè)置為.1.0X KT2Pa ?LOXKT3Pa ； 調(diào)節(jié)襯底的溫度為250°C?650°C，轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分鐘?1000轉(zhuǎn)/分鐘，采用氬氣氣流的載體，根據(jù)SrSe:xTi4+, yR+各元素的化學(xué)計(jì)量比將堿金屬源、二甲基鍶源和四異丙醇鈦通入反應(yīng)室內(nèi)；及 通入硒化氫，進(jìn)行化學(xué)氣相沉積得到化學(xué)式為SrSe:xTi4+, yR+的堿金屬和鈦離子共摻雜硒化鍶發(fā)光薄膜，其中，0.01 ^ 0.08,0^y^0.06，SrSe是基質(zhì)，堿金屬和鈦元素是激活元素，R為鋰元素、鈉元素或鉀元素。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的堿金屬和鈦離子共摻雜硒化鍶發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，所述二甲基鍶源、四異丙醇鈦和堿金屬源摩爾比為(0.86?0.98):(0.01?0.08):(0.01 ?0.06)。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的堿金屬和鈦離子共摻雜硒化鍶發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，所述IS氣氣流量為5?15sccm，所述硒化氫氣流量為10?200sccm。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的堿金屬和鈦離子共摻雜硒化鍶發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，將所述襯底裝入所述反應(yīng)室后將所述襯底在600°C?800°C下熱處理10分鐘?30分鐘。
7.一種薄膜電致發(fā)光器件，該薄膜電致發(fā)光器件包括依次層疊的襯底、陽(yáng)極層、發(fā)光層以及陰極層，其特征在于，所述發(fā)光層的材料為堿金屬和鈦離子共摻雜硒化鍶發(fā)光薄膜，該堿金屬和鈦離子共摻雜硒化鍶發(fā)光薄膜的化學(xué)式為SrSe:xTi4+, yR+,其中，.0.01 ^ X ^ 0.08,0 ^ y ^ 0.06, SrSe是基質(zhì),堿金屬和鈦元素是激活元素,R為鋰元素、鈉元素或鉀元素。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的薄膜電致發(fā)光器件，其特征在于，所述發(fā)光層的厚度為.80nm ?300nm。
9.一種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 提供具有陽(yáng)極的襯底； 在所述陽(yáng)極上形成發(fā)光層，所述發(fā)光層的薄膜為堿金屬和鈦離子共摻雜硒化鍶發(fā)光薄膜，該堿金屬和鈦離子共摻雜硒化鍶發(fā)光薄膜的化學(xué)式為SrSe:xTi4+, yR+,其中，.0.01 ^ X ^ 0.08,0 ^ y ^ 0.06, SrSe是基質(zhì),堿金屬和鈦元素是激活元素,R為鋰元素、鈉元素或鉀元素； 在所述發(fā)光層上形成陰極。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，所述發(fā)光層的制備包括以下步驟: 將所述襯底裝入化學(xué)氣相沉積設(shè)備的反應(yīng)室，并將反應(yīng)室的真空度設(shè)置為.1.0X KT2Pa ?LOXKT3Pa ； 調(diào)節(jié)襯底的溫度為250°C?650°C，轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分鐘?1000轉(zhuǎn)/分鐘，采用氬氣氣流作為載體，根據(jù)SrSe:xTi4+, yR+各元素的化學(xué)計(jì)量比將堿金屬源、二甲基鍶源和四異丙醇鈦通入反應(yīng)室內(nèi)，其中，氬氣氣流量為5?15sccm， 然后通入硒化氫，硒化氫氣流量為10?200sCCm ;沉積薄膜在所述陽(yáng)極上形成發(fā)光層。
【文檔編號(hào)】H05B33/14GK104342157SQ201310336806
【公開(kāi)日】2015年2月11日 申請(qǐng)日期:2013年8月5日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月5日
【發(fā)明者】周明杰, 陳吉星, 王平, 馮小明 申請(qǐng)人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司