專利名稱：一種大尺寸藍寶石晶體生長方法
一種大尺寸藍寶石晶體生長方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬涉及一種藍寶石晶體生長方法，具體為自動引晶和生長的大尺寸藍寶石晶體生長方法。
背景技術(shù)：
藍寶石是三氧化二鋁的α相單晶，具有硬度高(莫氏9)、耐高溫、那腐蝕，透光性優(yōu)良。藍寶石晶體廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體襯底、特種窗口等領(lǐng)域。特別是高亮度白光LED作為下一代通用照明器件，具有綠色節(jié)能等優(yōu)點。藍寶石襯底是氮化鎵基白光LED的最主要襯底，市場的需求量巨大。
藍寶石晶體一般采用熔液中生長的方式制作，最主要的生長方式有泡生法、提拉法和坩堝下降法。以上方法生長的藍寶石晶體一般由于氣泡以及尺寸影響，在大尺寸藍寶石襯底取料存在困難。對于藍寶石晶體質(zhì)量較優(yōu)的泡生法，引晶難度非常大，對于人員依賴度大。同時晶體生長自動化水平較高的提拉法生產(chǎn)的晶體質(zhì)量很難達到大尺寸藍寶石襯底的要求。發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有藍寶石生長技術(shù)上的缺點，本發(fā)明的目的是提供一種具有較高自動化水平的大尺寸藍寶石晶體生長方法。在藍寶石晶體生長時，實現(xiàn)引晶和生長過程的自動化。
本發(fā)明解決技術(shù)問題所采取的技術(shù)方案是一種大尺寸藍寶石晶體生長方法，工藝過程包括裝料、熱場組裝、加熱融化、引晶和生長、切離和降溫，其特征在于，采用以重量變化率控制的功率調(diào)節(jié)系統(tǒng)，通過檢測籽晶重量變化來控制加熱系統(tǒng)輸出功率，實現(xiàn)引晶和生長過程自動化。
所述的以重量變化率控制的功率調(diào)節(jié)系統(tǒng)，采用精度< Ig的稱重系統(tǒng)并具有 IOOff以下精確功率調(diào)節(jié)能力。
所述的引晶和生長過程依次包括如下步驟(I)在熔液溫度穩(wěn)定達到5小時以上，以f 5mm/min的速度下降籽晶，在籽晶碰觸液面后，所述稱重系統(tǒng)進行“置零”操作，然后每IOlOmin檢測一次籽晶重量增加量，并按照特定算法控制加熱系統(tǒng)輸出功率以10(T500W/h的變化率增加，直至籽晶重量不再增加；⑵保持加熱系統(tǒng)輸出功率不變，由于熱慣性的存在，熔液表面溫度將緩慢增加，籽晶重量將緩慢下降，所述稱重系統(tǒng)檢測籽晶重量，直至籽晶重量從新回到“零”位；⑶控制加熱系統(tǒng)輸出功率以10(T500W/h的變化率減小，同時籽晶以f 5mm/h的速度下降，籽晶重量將緩慢下降，所述稱重系統(tǒng)檢測籽晶重量，直至籽晶重量由下降變?yōu)樵黾樱?⑷控制籽晶以f5mm/h的速度提升，所述稱重系統(tǒng)檢測籽晶重量變化率，功率調(diào)節(jié)系統(tǒng)按照重量變化率調(diào)整加熱系統(tǒng)輸出功率，控制重量增加在3(T50g/h，提升籽晶距離為 30 50_ ；(5)控制籽晶以O(shè). rimm/h的速度提升，所述稱重系統(tǒng)檢測籽晶重量變化率，功率調(diào)節(jié)系統(tǒng)按照重量變化率調(diào)整加熱系統(tǒng)輸出功率，控制重量以15(T450g/mm增加，直到晶體重量達到預(yù)定目標(biāo)。
本發(fā)明大尺寸藍寶石晶體生長方法具體工藝過程依次如下I裝料將高純度氧化鋁原料放入真空環(huán)境中的鎢、鑰、銥坩堝中；II熱場組裝以鎢金屬電阻組成加熱系統(tǒng)，并設(shè)置以重量變化率控制的功率調(diào)節(jié)系統(tǒng)；坩堝外采用鎢鑰薄板屏為保溫系統(tǒng)；III加熱融化加熱系統(tǒng)對坩堝進行加熱，經(jīng)24h左右，坩堝內(nèi)溫度到2050°C以上，高純氧化鋁原料被融化為高溫熔液；通過紅外測溫測試熔液表面溫度，人工調(diào)整加熱系統(tǒng)輸出功率，控制熔液表面溫度在2040°C 2060°C，并控制功率輸出恒定以維持熔液表面溫度；IV引晶和生長在熔液溫度穩(wěn)定達到5h以上時，全系統(tǒng)進入自動運行；(I)以f5mm/min的速度下降籽晶，在籽晶碰觸液面后，所述稱重系統(tǒng)進行“置零”操作，然后每1(Γ30分鐘檢測一次籽晶重量增加量，并按照特定算法控制加熱系統(tǒng)輸出功率以10(T500W/h的變化率增加，直至籽晶重量不再增加；⑵保持加熱系統(tǒng)輸出功率不變，由于熱慣性的存在，熔液表面溫度將緩慢增加，籽晶重量將緩慢下降，所述稱重系統(tǒng)檢測籽晶重量，直至籽晶重量從新回到“零”位；⑶控制加熱系統(tǒng)輸出功率以10(T500W/h的變化率減小，同時籽晶以廣5mm/h的速度下降，籽晶重量將緩慢下降，所述稱重系統(tǒng)檢測籽晶重量，直至籽晶重量由下降變?yōu)樵黾樱?⑷控制籽晶以f5mm/h的速度提升，所述稱重系統(tǒng)檢測籽晶重量變化率，功率調(diào)節(jié)系統(tǒng)按照重量變化率調(diào)整加熱系統(tǒng)輸出功率，控制重量增加在3(T50g/h，提升籽晶距離為 30 50_ ；(5)控制籽晶以O(shè). rimm/h的速度提升，所述稱重系統(tǒng)檢測籽晶重量變化率，功率調(diào)節(jié)系統(tǒng)按照重量變化率調(diào)整加熱系統(tǒng)輸出功率，控制重量以15(T450g/mm增加，直到晶體重量達到預(yù)定目標(biāo)；V切離人工操作籽晶軸快速移動，使晶體脫離坩鍋內(nèi)殘存的熔液；VI降溫緩慢降低輸出功率，對晶體進行冷卻處理。
本發(fā)明中，引晶和生長過程IV為自動控制過程。
本發(fā)明的實施具有顯著的效果⑴生長出約為Φ250Χ300的藍寶石晶體，低位錯密度，透光率高，適用于白光LED襯底的要求；(2)引晶和生長過程為自動化控制過程，不需要人為干預(yù)。
具體實施方式
實施例⑴按照要求在坩堝內(nèi)填入70kg高純氧化鋁原料，爐體進行真空處理。
(2)以鎢金屬電阻組成加熱系統(tǒng)，并設(shè)置以重量變化率控制的功率調(diào)節(jié)系統(tǒng)；坩堝外采用鎢鑰薄板屏為保溫系統(tǒng)；⑶控制加熱系統(tǒng)輸出功率增加對坩堝進行加熱，在24h左右使坩堝內(nèi)溫度到2050°C 以上，氧化鋁原料融化為熔液；通過紅外測溫測試熔液表面溫度，人工調(diào)整輸出功率，控制熔液表面溫度在2050°C，并控制功率輸出恒定以維持熔液表面溫度；⑷在熔液溫度穩(wěn)定達到5h以 上時，進入自動運行以f5mm/min的速度下降籽晶，在籽晶碰觸液面后，所述稱重系統(tǒng)進行“置零”操作， 然后每1(Γ30分鐘檢測一次籽晶重量增加量，并按照特定算法控制加熱系統(tǒng)輸出功率以 10(T500W/h的變化率增加，直至籽晶重量不再增加；保持加熱系統(tǒng)輸出功率不變，由于熱慣性的存在，熔液表面溫度將緩慢增加，籽晶重量將緩慢下降，所述稱重系統(tǒng)檢測籽晶重量，直至籽晶重量從新回到“零”位；控制加熱系統(tǒng)輸出功率以10(T500W/h的變化率減小，同時籽晶以r5mm/h的速度下降，籽晶重量將緩慢下降，所述稱重系統(tǒng)檢測籽晶重量，直至籽晶重量由下降變?yōu)樵黾樱?控制籽晶以f5mm/h的速度提升，所述稱重系統(tǒng)檢測籽晶重量變化率，功率調(diào)節(jié)系統(tǒng)按照重量變化率調(diào)整加熱系統(tǒng)輸出功率，控制重量增加在3(T50g/h，提升籽晶距離為 30 50_ ；控制籽晶以O(shè). rimm/h的速度提升，所述稱重系統(tǒng)檢測籽晶重量變化率，功率調(diào)節(jié)系統(tǒng)按照重量變化率調(diào)整加熱系統(tǒng)輸出功率，控制重量以15(T450g/mm增加，直到晶體重量達到預(yù)定目標(biāo)；(5)人工操作籽晶軸快速移動，使晶體脫離坩鍋內(nèi)殘存的熔液；(6)緩慢降低輸出功率，對晶體進行冷卻處理。
本實施例生長出Φ 253 X 293的藍寶石晶體，晶體重量68kg，肉眼觀察沒有明顯的晶體缺陷。通過取料、切片、研磨和拋光，檢測晶體 低位錯密度360pit/cm2，200nnT4500nm 透光率高于80%。
權(quán)利要求
1.一種大尺寸藍寶石晶體生長方法，工藝過程包括裝料、熱場組裝、加熱融化、引晶和生長、切離和降溫，其特征在于，采用以重量變化率控制的功率調(diào)節(jié)系統(tǒng)，通過檢測籽晶重量變化來控制加熱系統(tǒng)輸出功率，實現(xiàn)引晶和生長過程自動化。
2.如權(quán)利要求1所述的大尺寸藍寶石晶體生長方法，其特征在于所述的以重量變化率控制的功率調(diào)節(jié)系統(tǒng)，采用精度< Ig的稱重系統(tǒng)并具有100W以下精確功率調(diào)節(jié)能力。
3.如權(quán)利要求1或2所述的大尺寸藍寶石晶體生長方法，其特征在于所述的引晶過程依次包括如下步驟(I)在熔液溫度穩(wěn)定達到5小時以上，以f 5mm/min的速度下降籽晶，在籽晶碰觸液面后，所述稱重系統(tǒng)進行“置零”操作，然后每1(Γ30分鐘檢測一次籽晶重量增加量，并按照特定算法控制加熱系統(tǒng)輸出功率以10(T500W/h的變化率增加，直至籽晶重量不再增加；⑵保持加熱系統(tǒng)輸出功率不變，由于熱慣性的存在，熔液表面溫度將緩慢增加，籽晶重量將緩慢下降，所述稱重系統(tǒng)檢測籽晶重量，直至籽晶重量從新回到“零”位；⑶控制加熱系統(tǒng)輸出功率以10(T500W/h的變化率減小，同時籽晶以I飛mm/h的速度下降，籽晶重量將緩慢下降，所述稱重系統(tǒng)檢測籽晶重量，直至籽晶重量由下降變?yōu)樵黾?；⑷控制籽晶以f5mm/h的速度提升，所述稱重系統(tǒng)檢測籽晶重量變化率，功率調(diào)節(jié)系統(tǒng)按照重量變化率調(diào)整加熱系統(tǒng)輸出功率，控制重量增加在3(T50g/h，提升籽晶距離為 30 50_ ；(5)控制籽晶以O(shè). rimm/h的速度提升，所述稱重系統(tǒng)檢測籽晶重量變化率，功率調(diào)節(jié)系統(tǒng)按照重量變化率調(diào)整加熱系統(tǒng)輸出功率，控制重量以15(T450g/mm增加，直到晶體重量達到預(yù)定目標(biāo)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種大尺寸藍寶石晶體生長方法，工藝過程包括裝料、熱場組裝、加熱融化、引晶和生長、切離和降溫，采用以重量變化率控制的功率調(diào)節(jié)系統(tǒng)，通過檢測籽晶重量變化來控制加熱系統(tǒng)輸出功率，實現(xiàn)引晶和生長過程自動化。以重量變化率控制的功率調(diào)節(jié)系統(tǒng)，采用精度≤1g的稱重系統(tǒng)并具有100W以下精確功率調(diào)節(jié)能力。本發(fā)明能生長出約為φ250×300的藍寶石晶體，低位錯密度，透光率高，適用于白光LED襯底的要求；引晶和生長過程為自動化控制過程，不需要人為干預(yù)。
文檔編號C30B35/00GK103060913SQ20131002651
公開日2013年4月24日 申請日期2013年1月24日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月24日
發(fā)明者王勤峰, 段金柱, 馬勁松, 樊志遠, 蔡建華, 徐秋峰, 段斌斌 申請人:天通控股股份有限公司