專利名稱：一種高純度磷化銦多晶棒的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高純度磷化銦的制備方法，尤其涉及一種高純度磷化銦多晶棒的注入引上制備方法。
背景技術(shù)：
磷化銦是繼硅、砷化鎵之后，新一代的電子功能材料，是比砷化鎵更為優(yōu)越的半導(dǎo)體材料，是制備LED、用于光纖通信系統(tǒng)的p-i-n探測(cè)器、抗輻射、高轉(zhuǎn)換率的太陽能電池、光電集成電路、微波、高頻、高速器件、轉(zhuǎn)移電子效應(yīng)器件、連續(xù)波器件、耿氏器件等方面的前途廣闊的重要材料。磷化銦單晶的質(zhì)量，很大程度上取決于多晶的質(zhì)量。磷化銦的熔點(diǎn)高達(dá)1335±7K，在熔點(diǎn)時(shí)，磷化銦要發(fā)生分解，為了防止磷化銦的分解，必須置于有27. 5大氣壓(2. 75MPa)的磷蒸汽的環(huán)境中，但這么高的溫度和如此高的磷蒸汽壓，實(shí)際上是不可能精確控制的；所以用直接合成并拉制的磷化銦單晶是無法實(shí)現(xiàn)化學(xué)計(jì)量比的?？梢?，先合成具有化學(xué)計(jì)量比的優(yōu)質(zhì)磷化銦多晶是非常重要的。合成磷化銦多晶的方法有高壓布里奇曼法(HPHB)、高壓溫度梯度凝固法(HPGF)、溶液擴(kuò)散法(SSD)，液態(tài)磷覆蓋法(LPC)和磷蒸汽注入合成法(PVIJ)。其中有應(yīng)用價(jià)值的只有HPHB和PVIJ兩種方法。HPHB法是目前生產(chǎn)磷化銦多晶的主流工藝，但因合成時(shí)間長，受石英管污染嚴(yán)重，產(chǎn)品質(zhì)量差。PVIJ的優(yōu)點(diǎn)是合成時(shí)間短，受石英坩堝污染輕，純度比較高。但磷和銦的比例受多種因素影響，往往含有未反應(yīng)的金屬銦或磷，在合成料內(nèi)部存在空洞，必須經(jīng)處理后，才能用于生長單晶。在合成過程中，還往往會(huì)發(fā)生磷貯存的石英泡炸裂，而造成生產(chǎn)損失。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種高純度磷化銦多晶棒的制備方法，其步驟如下在高壓爐中設(shè)置坩堝，將高純度銦置于坩堝中，高純度無水氧化硼覆蓋在高純度銦之上；將高純度磷蒸汽注入熔化的高純度銦中，在高純度無水氧化硼覆蓋下，直接合成磷化銦；用引上桿將磷化銦多晶從磷化銦熔體中以棒狀形狀引出，高溫時(shí)粘稠的氧化硼粘覆在多晶棒表面，防止了磷化銦多晶棒在高溫下分解，保證了磷化銦中磷和銦的化學(xué)計(jì)量比。磷化銦多晶棒質(zhì)地致密均勻，室溫電子遷移率穩(wěn)定在3400 4700cm3/v. S，載流子濃度2.0 5.9X1015/cm3。坩堝采用高純度熱解氮化硼制成。高純度無水氧化硼的含水量
<300ppm。高壓爐內(nèi)充入IS氣，爐內(nèi)壓力為4. 0 5. OMPa0本發(fā)明是吸收了注入法的優(yōu)點(diǎn)而發(fā)展的新型合成法，克服了磷泡易炸的工藝難題和化學(xué)計(jì)量比的問題，同時(shí)引入了磷化銦進(jìn)一步提純的工藝，可以穩(wěn)定地生產(chǎn)質(zhì)地致密、室溫電子遷移率穩(wěn)定在3400 4700cm3/v. s，載流子濃度2. 0 5. 9X 1015/cm3的優(yōu)質(zhì)磷化銦 多晶棒；采用極低水份的高純度氧化硼覆蓋劑和高純度熱解氮化硼坩堝，進(jìn)一步避免了硅的污染，降低器件的污染；合成完成后，用引上桿將磷化銦多晶從磷化銦熔體中以棒狀形狀從坩堝中提出，棒表面附有包裹氧化硼層防止了磷化銦分解；磷化銦多晶棒質(zhì)量指標(biāo)達(dá)到了當(dāng)今世界上實(shí)驗(yàn)室的最好水平
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附表及具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明再作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。一種高純度磷化銦多晶棒的制備方法，其步驟如下在高壓爐中設(shè)置坩堝，將高純度銦置于坩堝中，高純度無水氧化硼覆蓋在高純度銦之上；將高純度磷蒸汽注入熔化的高純度銦中，在高純度無水氧化硼覆蓋下，直接合成磷化銦；用引上桿將磷化銦多晶從磷化銦熔體中以棒狀形狀引出，，高溫時(shí)粘稠的氧化硼粘覆在多晶棒表面，防止了磷化銦多晶棒在高溫下分解，保證了磷化銦中磷和銦的化學(xué)計(jì)量比，同時(shí)，磷化銦被上引形成固體，原來在熔體中過量的銦或磷，以及雜質(zhì)元素，因分凝效應(yīng)，被殘留在最后凝固的棒尾，保證晶棒的化學(xué)計(jì)量比和純度。磷化銦多晶棒質(zhì)地致密均勻，室溫電子遷移率穩(wěn)定在3400 4700cmVv. S，載流子濃度2.0 5.9X1015/cm3。坩堝采用高純度熱解氮化硼制成。高純度無水氧化硼的含水量
<300ppm。高壓爐內(nèi)充入IS氣，爐內(nèi)壓力為4. 0 5. OMPa0投料高純銦6N、1500g ;高純紅磷6N、450g ;高純無水氧化硼5N、水份< 300ppm、IOOg0坩堝102mm熱解氮化硼磷化銦多晶棒的電學(xué)參數(shù)及成品率，參見表I。表I磷化銦多晶棒的電學(xué)參數(shù)及成品率
權(quán)利要求
1.一種高純度磷化銦多晶棒的制備方法，其特征在于如下步驟在高壓爐中設(shè)置坩堝，將高純度銦置于坩堝中，高純度無水氧化硼覆蓋在高純度銦之上；將高純度磷蒸汽注入熔化的高純度銦中，在高純度無水氧化硼覆蓋下，直接合成磷化銦；用引上桿將磷化銦多晶從磷化銦熔體中以棒狀形狀引出，高溫時(shí)粘稠的氧化硼粘覆在磷化銦多晶棒表面，防止了磷化銦多晶棒在高溫下分解，保證了磷化銦中磷和銦的化學(xué)計(jì)量比。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高純度磷化銦多晶棒的制備方法，其特征在于坩堝采用高純度熱解氮化硼制成。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高純度磷化銦多晶棒的制備方法，其特征在于磷化銦多晶棒質(zhì)地致密均勻，室溫電子遷移率穩(wěn)定在340(T4700cm3/v. s，載流子濃度2. 0^5. 9 X IO15/3cm ο
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高純度磷化銦多晶棒的制備方法，其特征在于高純度無水氧化硼的含水量< 300ppm。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高純度磷化銦多晶棒的制備方法，其特征在于高壓爐內(nèi)充入氬氣，爐內(nèi)壓力為4. 0 5· OMPa。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高純度磷化銦多晶棒的制備方法，其步驟如下在高壓爐中設(shè)置坩堝，將高純度銦置于坩堝中，高純度無水氧化硼覆蓋在高純度銦之上；將高純度磷蒸汽注入熔化的高純度銦中，在高純度無水氧化硼覆蓋下，直接合成磷化銦；用引上桿將磷化銦多晶從磷化銦熔體中以棒狀形狀引出，高溫時(shí)粘稠的氧化硼粘覆在多晶棒表面，防止了磷化銦多晶棒在高溫下分解，保證了磷化銦中磷和銦的化學(xué)計(jì)量比。本發(fā)明是吸收了注入法的優(yōu)點(diǎn)而發(fā)展的新型合成法，克服了磷泡易炸的工藝難題和化學(xué)計(jì)量比的問題，同時(shí)引入了磷化銦進(jìn)一步提純的工藝，可以穩(wěn)定地生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)磷化銦多晶棒。
文檔編號(hào)C30B28/04GK102628180SQ20121012167
公開日2012年8月8日 申請(qǐng)日期2012年4月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月23日
發(fā)明者劉文兵, 杜萬毅, 范家驊, 黃殿軍 申請(qǐng)人:南京金美鎵業(yè)有限公司