專利名稱：鐿銩鉺三摻七鋁酸十二鈣多晶的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及鐿銩鉺三摻七鋁酸十二鈣多晶的制備方法。
背景技術(shù)：
上轉(zhuǎn)換發(fā)光又稱為反斯托克斯發(fā)光，是指將兩個或多個低能光子轉(zhuǎn)換成一個高能光子的現(xiàn)象，上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料需要在基質(zhì)中摻雜稀土元素。稀土發(fā)光材料能量吸收能力強(qiáng)，轉(zhuǎn)換效率高；可發(fā)射從紫外光到紅外光的光譜，特別是在可見光區(qū)有很強(qiáng)的發(fā)射能力；它們的物理化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，能承受大功率的電子束、高能射線和強(qiáng)紫外光的作用等優(yōu)點(diǎn)，但是由于大多數(shù)稀土元素的能級分部較復(fù)雜，當(dāng)在基質(zhì)材料中單獨(dú)摻雜某一種稀土元素時，不能得到單一性很好的發(fā)射光。本材料是一種無機(jī)電子化合物結(jié)構(gòu)材料，化學(xué)式為 Ca12Al14O33'材料晶胞呈籠狀結(jié)構(gòu)，內(nèi)部有兩個自由的氧離子，形成類似于F心結(jié)構(gòu)，這種結(jié)構(gòu)使得摻雜的C12A7材料的能級范圍可調(diào)諧。近年來，彩色顯示的背光系統(tǒng)和生物醫(yī)療上白光的應(yīng)用越來越受到人們重視，所以得到一種能夠發(fā)出強(qiáng)度很大的白光的上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料將對白光的應(yīng)用十分有利。所以摻雜的C12A7可以在生物醫(yī)療上紅外光的轉(zhuǎn)換與彩色顯示器OLED等方面有著廣泛的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是為了提供一種鐿銩鉺三摻七鋁酸十二鈣多晶的制備方法。鐿銩鉺三摻七鋁酸十二鈣多晶的制備方法是按下述步驟進(jìn)行的分別稱取CaO和 Al2O3粉末混合，然后置于瑪瑙研缽中，CaO和Al2O3的摩爾比為12 7 ；再按鐿離子的摻雜摩爾濃度范圍為 10%、銩離子的摻雜摩爾濃度范圍為 5%和鉺的濃度為分別稱取的氧化鐿、氧化銩和氧化鉺，然后置于瑪瑙研缽中，研磨4小時；然后置于壓片機(jī)內(nèi)壓片，再在空氣氣氛下進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1250 1300°C，燒結(jié)時間為10 15小時；即得到鐿銩鉺三摻七鋁酸十二鈣多晶。本發(fā)明采用寬帶隙氧化物七鋁酸十二鈣作為摻雜的基質(zhì)材料，通過摻雜鐿、銩、鉺元素，并調(diào)節(jié)兩種元素的摻雜濃度來實(shí)現(xiàn)。七鋁酸十二鈣具有良好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，適合做上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。本發(fā)明制備的鐿銩鉺三摻七鋁酸十二鈣多晶能白光發(fā)射。


圖1鐿離子濃度改變的鐿銩鉺三摻七鋁酸十二鈣多晶發(fā)光譜圖，a表示 C12A7: l.Omol % Er3+, 0. 025mol % Tm3+, 20. Omol % Yb3+，b 表示 C12A7:lmol % Er3+， 0. 025mol% Tm3+, 50mol% Yb3 ；圖2銩離子濃度改變的鐿銩鉺三摻七鋁酸十二鈣多晶發(fā)光譜圖，a 表示 C12A7:1. 0mol% Er3+, 0. 025mol% Tm3+，20. Omol % Yb3+，b 表示 C12A7: Imol % Er3+, 0. 025mol% Tm3+,50mol% ；圖3為七鋁酸十二鈣多晶白光上轉(zhuǎn)換發(fā)光光譜圖，a表示 C12A7:1. Omol % Er3+, 0. 0125mol % Tm3+，20. Omol % Yb3+，b 表示 C12A7:1. Omol % Er3+， 0. 025mol% Tm3+，20. Omol % Yb3+，圖 4 是 980nm 激發(fā)下的 C12A7:lmol% Er3+, 0. 0125mol%Tm3+，20mol % Yb3+ 上轉(zhuǎn)換白光照片；圖 5 是 980nm 激發(fā)下的 C12A7 Imol % Er3+，0. 025mol % Tm3+，20mol % Yb3+上轉(zhuǎn)換白光照片。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實(shí)施方式
，還包括各具體實(shí)施方式
間的任意組合。
具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式中鐿銩鉺三摻七鋁酸十二鈣多晶的制備方法是按下述步驟進(jìn)行的分別稱取CaO和Al2O3粉末混合，然后置于瑪瑙研缽中，CaO和Al2O3的摩爾比為12 7;再按鐿離子的摻雜摩爾濃度范圍為 10%、銩離子的摻雜摩爾濃度范圍為
5%和鉺的濃度為分別稱取的氧化鐿、氧化銩和氧化鉺，然后置于瑪瑙研缽中，研磨4小時；然后置于壓片機(jī)內(nèi)壓片，再在空氣氣氛下進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1250 1300°C， 燒結(jié)時間為10 15小時；即得到鐿銩鉺三摻七鋁酸十二鈣多晶。本實(shí)施方式中采用寬帶隙氧化物七鋁酸十二鈣作為摻雜的基質(zhì)材料，通過摻雜鐿、銩、鉺元素，并調(diào)節(jié)兩種元素的摻雜濃度來實(shí)現(xiàn)。七鋁酸十二鈣具有良好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，適合做上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。本發(fā)明制備的鐿銩鉺三摻七鋁酸十二鈣多晶能白光發(fā)射。
具體實(shí)施方式
二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是壓片所需壓力為7 15MPa。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一或二不同的是按鐿離子的摻雜摩爾濃度范圍為2% 8%、銩離子的摻雜摩爾濃度范圍為2% 4%和鉺的濃度為分別稱取的氧化鐿、氧化銩和氧化鉺。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一或二相同。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一或二不同的是按鐿離子的摻雜摩爾濃度范圍為4% 6%、銩離子的摻雜摩爾濃度范圍為3%和鉺的濃度為分別稱取的氧化鐿、氧化銩和氧化鉺。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一或二相同。
具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至四之一不同的是燒結(jié)溫度為 1300°C。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至四之一相同。
具體實(shí)施方式
六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至五之一不同的是燒結(jié)時間為 10小時。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至五之一相同。采用下述試驗(yàn)驗(yàn)證發(fā)明效果試驗(yàn)一本實(shí)施方式中鐿銩鉺三摻七鋁酸十二鈣多晶的制備方法是按下述步驟進(jìn)行的1稱取2. 7978g純度為99. 99 %的Al2O3粉末和2. 6379g純度為99. 99 %的CaO粉末按照12 7的化學(xué)計量比混合放置于瑪瑙研缽中，使生成12Ca0*7Al203的物質(zhì)的量為 0.004mol。2將重量為0. 0077g的純度為99. 99%的Tm2O3粉末加入到第一步的混合物中，使銩離子的摻雜摩爾濃度為1 %，加入0. 0079g的％203，使鐿離子的摻雜摩爾濃度為1 %。3將上述粉末在瑪瑙研缽中進(jìn)行研磨4小時，以達(dá)到使原料粉末充分混合均勻的目的。4將研磨均勻的粉沫在7MPa的壓力下進(jìn)行壓片處理。
4
5對壓好的片在空氣氛1300°C的高溫下燒結(jié)10小時，冷卻至室溫后即可得到銩離子摻雜摩爾濃度為1%，鐿離子摩爾濃度為0. 5%的七鋁酸十二鈣多晶。固定銩離子的摻雜摩爾濃度為1%，分別使鐿離子的摻雜摩爾濃度為1%，2%， 5%，10%，制備鐿離子濃度改變的鐿、銩雙摻七鋁酸十二鈣多晶，研究鐿離子濃度改變對七鋁酸十二鈣多晶發(fā)光性能的影響。試驗(yàn)二 本實(shí)施方式中鐿銩鉺三摻七鋁酸十二鈣多晶的制備方法是按下述步驟進(jìn)行的1稱取5. 5956g純度為99. 99 %的Al2O3粉末和5. 2758g純度為99. 99 %的CaO粉末按照12 7的化學(xué)計量比混合放置于瑪瑙研缽中，使生成12Ca0*7Al203的物質(zhì)的量為 0.008mol。2 將重量為 0. 0152g 的純度為 99. 99% 的 Er203、0. 3152g 的純度為 99. 99% 的 Yb2O3 粉末加入到第一步的混合物中，使鉺離子和鐿離子的摻雜摩爾濃度分別為和20%，利用濃硝酸加熱的溶解掉Tm2O3通過滴加的方式加入，使銩離子的摻雜摩爾濃度為0. 025%。3將上述粉末在瑪瑙研缽中進(jìn)行研磨4小時，以達(dá)到使原料粉末充分混合均勻的目的。4將研磨均勻的粉沫在15MPa的壓力下進(jìn)行壓片處理。5對壓好的片在空氣氛1300°C的高溫下燒結(jié)10小時，冷卻至室溫后即可得到鉺離子濃度為1 %，鐿離子摻雜摩爾濃度為20 %，銩離子摩爾濃度為0. 025 %的七鋁酸十二鈣多
曰
曰曰°固定鉺離子的濃度為1%，鐿離子的摻雜摩爾濃度為20%，分別使銩離子的摻雜摩爾濃度為0.0125%，0. 025%，制備銩離子濃度改變的鐿、銩、鉺三摻七鋁酸十二鈣多晶， 研究銩離子濃度改變對七鋁酸十二鈣多晶發(fā)光性能的影響。固定鉺離子的濃度為1%，銩離子濃度為0.025%，分別使鐿離子濃度為20%和 50%，制備鐿離子濃度改變的鐿、銩、鉺三摻七鋁酸十二鈣多晶，研究鐿離子濃度改變對七鋁酸十二鈣多晶發(fā)光性能的影響。結(jié)果見圖1-4，由圖1可以看出，鐿銩雙摻七鋁酸十二鈣多晶有較強(qiáng)的藍(lán)光發(fā)射， 隨著鐿離子摻雜濃度的不斷提高，多晶的紅光發(fā)射和藍(lán)光發(fā)射強(qiáng)度有了很大程度的提高。 由圖2可以看出，隨著銩離子摻雜濃度的不斷提高，多晶的藍(lán)光發(fā)射強(qiáng)度也有較大程度的提高，且比鐿離子濃度改變時的增加程度要大。由圖 3 可知，在 C12A7: l.Omol % Er3+, 0. 0125mol % Tm3+, 20. Omol % Yb3+ 與 C12A7:1. Omol % Er3+, 0. 025mol% Tm3+, 20. Omol % 熒光粉中獲得了上轉(zhuǎn)換白光，如圖 4所示。
權(quán)利要求
1.鐿銩鉺三摻七鋁酸十二鈣多晶的制備方法，其特征在于鐿銩鉺三摻七鋁酸十二鈣多晶的制備方法是按下述步驟進(jìn)行的分別稱取CaO和Al2O3粉末混合，然后置于瑪瑙研缽中， CaO和Al2O3的摩爾比為12 7 ；再按鐿離子的摻雜摩爾濃度范圍為1 % 10%、銩離子的摻雜摩爾濃度范圍為 5%和鉺的濃度為分別稱取的氧化鐿、氧化銩和氧化鉺，然后置于瑪瑙研缽中，研磨4小時；然后置于壓片機(jī)內(nèi)壓片，再在空氣氣氛下進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1250 1300°C，燒結(jié)時間為10 15小時；即得到鐿銩鉺三摻七鋁酸十二鈣多晶。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐿銩鉺三摻七鋁酸十二鈣多晶的制備方法，其特征在于壓片所需壓力為7 15MPa。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鐿銩鉺三摻七鋁酸十二鈣多晶的制備方法，其特征在于按鐿離子的摻雜摩爾濃度范圍為2% 8%、銩離子的摻雜摩爾濃度范圍為2% 4%和鉺的濃度為分別稱取的氧化鐿、氧化銩和氧化鉺。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鐿銩鉺三摻七鋁酸十二鈣多晶的制備方法，其特征在于按鐿離子的摻雜摩爾濃度范圍為4% 6%、銩離子的摻雜摩爾濃度范圍為3%和鉺的濃度為 1 %分別稱取的氧化鐿、氧化銩和氧化鉺。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的鐿銩鉺三摻七鋁酸十二鈣多晶的制備方法，其特征在于燒結(jié)溫度為1300°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的鐿銩鉺三摻七鋁酸十二鈣多晶的制備方法，其特征在于燒結(jié)時間為10小時。
全文摘要
鐿銩鉺三摻七鋁酸十二鈣多晶的制備方法，它屬于材料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明分別稱取CaO和Al2O3粉末混合，然后置于瑪瑙研缽中；分別稱取的氧化鐿、氧化銩和氧化鉺，然后置于瑪瑙研缽中，研磨；壓片，再在空氣氣氛下進(jìn)行燒結(jié)；即得到鐿銩鉺三摻七鋁酸十二鈣多晶。本發(fā)明采用寬帶隙氧化物七鋁酸十二鈣作為摻雜的基質(zhì)材料，通過摻雜鐿、銩、鉺元素，并調(diào)節(jié)兩種元素的摻雜濃度來實(shí)現(xiàn)。七鋁酸十二鈣具有良好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，適合做上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。本發(fā)明制備的鐿銩鉺三摻七鋁酸十二鈣多晶能白光發(fā)射。
文檔編號C30B29/22GK102505142SQ201110357440
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月11日
發(fā)明者仇兆忠, 劉亮, 孫金超, 王銳 申請人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)