專利名稱：一種真空區(qū)熔高阻硅單晶的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及單晶硅技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高阻硅單晶的制備方法。
背景技術(shù)：
高質(zhì)量高純度硅單晶，是制作各種輻射探測器和光電探測器不可缺少的重要材料。在真 空環(huán)境下提純并生長硅單晶，可以使材料達(dá)到并保持更高的純度。因而，高阻真空區(qū)熔硅單 晶是研制某些高靈敏度探測器的必選材料，主要有電阻率(3 5) X103Q 'cm和(l 2)X 1040*011兩種規(guī)格，可分別用于研制雪崩光電二極管和PIN管型的光電探測器件。由于晶體 生長條件的改變，在真空中生長區(qū)熔硅單晶要比在氬氣氣氛中生長單晶困難許多，在生長過 程中單晶極易斷棱，直徑也很難做大。目前這種材料在國內(nèi)只有少量樣品提供，尚無可批量 生產(chǎn)真空區(qū)熔高阻硅單晶的企業(yè)。因此，生產(chǎn)探測器件的廠家不得不依靠進(jìn)口來滿足其需要 ，價格十分昂貴。
公開號為CN1865528A的中國專利公開了一種大直徑區(qū)熔硅單晶生產(chǎn)方法，特別涉及一種 用于生產(chǎn)大功率、高電壓、大電流半導(dǎo)體器件及各類電力電子器件所需的大直徑區(qū)熔硅單晶 的生產(chǎn)方法。該方法是利用區(qū)熔單晶爐在氬氣氣氛中生長單晶，解決了高壓電離問題，實(shí)現(xiàn) 了成功地制備大直徑區(qū)熔硅單晶的技術(shù)。用該方法制備出的區(qū)熔硅單晶，經(jīng)國家信息產(chǎn)業(yè)部 專用材料質(zhì)量檢驗(yàn)中心檢測，各項指標(biāo)均達(dá)到SEMI標(biāo)準(zhǔn)，甚至高于SEMI標(biāo)準(zhǔn)。從而滿足了大 型水利、火力發(fā)電工程用的大功率、高電壓、大電流的電力電子器件對大直徑區(qū)熔硅單晶的 需要，以及國防尖端領(lǐng)域?qū)Υ笾睆絽^(qū)熔硅單晶的需要。然而，盡管該技術(shù)方法可以制造出大 直徑區(qū)熔硅單晶，但是由于它是在區(qū)熔單晶爐氬氣氣氛中成晶的，無法拉制出超高純度、高 斷面均勻性的高電阻、高"少子壽命"("少子壽命"指少數(shù)載流子壽命)的硅單晶，因此無 法滿足高端用戶對這種硅單晶的需求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)尚不能生產(chǎn)出超高純度、高斷面均勻性高電阻、高" 少子壽命"、大直徑硅單晶的技術(shù)難題，提供一種能生產(chǎn)出這種硅單晶滿足高端用戶需求的 真空區(qū)熔高阻硅單晶的制備方法。
為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下
一種真空區(qū)熔高阻硅單晶的制備方法，依序包括有多晶硅提純與硅單晶成晶兩大工藝，按如下步驟操作
A.多晶硅提純工藝目的是純化多晶硅物料，以獲得11N(即純度達(dá)到0.99999999999及 其以上)高純度的多晶硅，操作步驟是
(a) 清爐、裝爐工序
(1) 、用去離子水清洗真空區(qū)熔單晶爐爐室的內(nèi)壁、磁場加熱線圈、石英叉、上軸、下 軸，擦干與抽除室內(nèi)水汽，用專用儀器檢測塵埃含量，使?fàn)t室內(nèi)清潔度達(dá)到萬級，即含》
0. 5齙的塵埃粒子數(shù)《105/1113;
(2) 、將籽晶裝到籽晶座上，然后將其安裝到下軸頂端；
(3) 、將作為物料的多晶硅棒垂直裝在上軸上，使其下端的頭部處于水平設(shè)置的磁場加 熱線圈的中心上面位置；將內(nèi)裝石墨的水平石英叉置于磁場加熱線圈之上且使其叉頭水平靠 近多晶硅棒的頭部；
(4) 、使上軸的多晶硅棒與下軸的籽晶對中；
(5) 、關(guān)閉爐門，擰緊各緊固螺栓；
(b) 抽空、預(yù)熱工序
(6) 、啟動機(jī)械泵，對真空區(qū)熔單晶爐抽真空，當(dāng)爐室內(nèi)的真空度達(dá)到10—^a時，開啟 分子泵，將爐室內(nèi)的真空度抽至10—3 10—5Pa;
用石英叉對多晶硅棒進(jìn)行間接輻射預(yù)熱，預(yù)熱時間為20 30分鐘，待多晶硅棒變紅后移 去石英叉，開啟上軸轉(zhuǎn)速至2士lrpm/min，下軸反向轉(zhuǎn)速至4-6 rpm/min，使多晶硅棒均勻受 熱；
(C)化料、熔接工序
預(yù)熱結(jié)束后進(jìn)行化料，將下軸轉(zhuǎn)速增加到6 20rpm/min，同時將下軸上移使籽晶與多晶 硅棒上的熔硅進(jìn)行熔接；
(d) 生長細(xì)頸工序
當(dāng)籽晶與多晶硅棒熔接，將上、下軸同時下移進(jìn)行細(xì)頸生長過程，其上軸移速為l-2 mm/min，下軸移速為10-15 mm/min，使細(xì)頸生長至直徑為2 5mm、長度為40-60mm;
(e) 放肩工序在細(xì)頸生長結(jié)束后，進(jìn)行放肩，即緩慢降低下軸移速至3士lmm/min;且 依據(jù)原料直徑改變上軸移速至l. 5-2. 5 mm/min，使頭部直徑緩慢生長至等直徑；
(f) 轉(zhuǎn)肩工序、等徑及收尾工序當(dāng)放肩直徑與提純該次多晶硅棒的目標(biāo)直徑相差5 8mm時，將放肩速度減慢至2士lmm/min進(jìn)行轉(zhuǎn)肩，直至達(dá)到所需直徑；然后保持等徑過程， 使之直徑保持在20 100mm，多晶硅生長速度在2 4mm/min;當(dāng)多晶硅棒拉至尾部時，降低加熱功率進(jìn)行收尾，至直徑達(dá)到10 30mm，再進(jìn)行下次提純。
(g) 重復(fù)工序?qū)⒍嗑Ч璋魪南峦峡焖僖苿?，移動至多晶料頭部放肩位置，與磁場加 熱線圈齊平，多次重復(fù)上述步驟(c)-步驟(f)，通過清洗去除爐內(nèi)雜質(zhì)、高溫蒸發(fā)除雜、分 凝除雜的上述措施，直到使多晶硅棒的各項質(zhì)量參數(shù)符合生產(chǎn)高阻單晶硅的各項質(zhì)量參數(shù)要 求，然后停爐得到純化后的(高純度、高電阻率、高斷面電阻率均勻性的)多晶硅。
B.單晶硅成晶工序以獲得高阻單晶硅，包括下述步驟(h)-步驟(k):
(h) 將上述步驟A提純得到的純化后的多晶硅，轉(zhuǎn)入另一真空區(qū)熔單晶爐內(nèi)，再次進(jìn)行 清爐、裝爐、抽空、預(yù)熱、化料等處理步驟，其操作方法與上述步驟A多晶硅提純工藝中的 操作過程相同；
(i) 引晶工序?qū)⒆丫c熔硅進(jìn)行熔接，熔接后啟動上下軸轉(zhuǎn)速，上軸轉(zhuǎn)速至l-2 rpm/ min ，下軸轉(zhuǎn)速至2 15rpm/min，調(diào)整下軸移速到2 10mm/min，進(jìn)行細(xì)頸生長，使細(xì)頸直 徑達(dá)到3 5mm，長度到30 60mm;
(j)放肩、轉(zhuǎn)肩工序在細(xì)頸生長結(jié)束后，進(jìn)行放肩、甩包、放大處理； 緩慢降低下軸移速至3士lmm/min，并相應(yīng)增加電流電壓至5-7KV，同時增加上軸下移速 度至6-8 mm/min進(jìn)行放肩過程，在放肩直徑與單晶直徑相差5 8mm時，將放肩速度減慢至3 4mm/min進(jìn)行轉(zhuǎn)肩，使之達(dá)到單晶硅目標(biāo)直徑53士2mm;
(k)等徑、收尾、停爐工序當(dāng)達(dá)到單晶硅目標(biāo)直徑，以2 4mm/min生長速度進(jìn)行等徑 生長；當(dāng)單晶硅拉至尾部進(jìn)行收尾，緩慢降低功率和上軸移速，縮小單晶硅直徑，直至與所 需成品單晶直徑相差5 8mm，停止上軸移速，拉斷熔區(qū)，保持下軸移速和轉(zhuǎn)速不變，直到熔 區(qū)收尖，停高壓，停止下軸移速與轉(zhuǎn)速，停爐、停分子泵、機(jī)械泵；即得到真空區(qū)熔高阻硅
單晶廣品。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是
采用本發(fā)明方法制備硅單晶，能夠極大提高所得硅單晶的電阻率、超高純度、電阻率分 布、斷面電阻率均勻性以及少子壽命，其純度達(dá)到11N以上，電阻率達(dá)到8000Q. cm 30000 Q.cm，斷面電阻率均勻性小于15%，少子壽命大于600 1000y s，從而極大提高器件性能 和穩(wěn)定性、安全性；同時可實(shí)現(xiàn)批量生產(chǎn)真空區(qū)熔高阻硅單晶。


圖l為真空區(qū)熔單晶爐內(nèi)部結(jié)構(gòu)示意圖。 圖2為多晶硅棒的細(xì)頸生長、放肩、等徑過程示意圖。
圖中標(biāo)記l為爐體、2為石英叉、3為磁場加熱線圈、4為上軸、5為下軸、6為籽晶座、7為多晶硅棒、8為籽晶；21為細(xì)頸生長過程，22為放肩過程，23為等徑過程。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合具體實(shí)施方式
對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。 實(shí)施例l 制備①53士2mm的真空區(qū)熔高阻硅單晶的制備方法
使用北京京運(yùn)通科技有限公司生產(chǎn)的QR-400國產(chǎn)真空區(qū)熔單晶爐，用本發(fā)明方法生產(chǎn)① 53mm士2mm的高阻硅單晶，其質(zhì)量達(dá)到SEMI標(biāo)準(zhǔn)。 現(xiàn)結(jié)合圖1與圖2對本方法作進(jìn)一步描述
該真空區(qū)熔高阻硅單晶的制備方法依序包括多晶硅提純與硅單晶成晶兩大工藝，按如下 步驟操作
A.多晶硅提純工藝目的是純化多晶硅物料，以獲得11N(即純度達(dá)到0.99999999999及 其以上)高純度的多晶硅，操作步驟是
(a) 清爐、裝爐工序
(1) 、用去離子水清洗真空區(qū)熔單晶爐爐室的內(nèi)壁、磁場加熱線圈3、石英叉2、上軸4、 下軸5，擦干與抽除室內(nèi)水汽，用塵埃粒子計數(shù)器檢測塵埃含量，使?fàn)t室內(nèi)清潔度達(dá)到萬級 ，即含》0.5齙的塵埃粒子數(shù)《105/1113;
(2) 、將籽晶8裝到籽晶座6上，然后將其安裝到下軸5頂端；
(3) 、將作為物料的多晶硅棒7垂直裝在上軸4上，使其下端的頭部處于水平設(shè)置的磁場 加熱線圈3的中心上面位置；將內(nèi)裝石墨的水平石英叉2置于磁場加熱線圈3之上且使其叉頭 水平靠近多晶硅棒7的頭部；
(4) 、使上軸4的多晶硅棒7與下軸5的籽晶8對中；
(5) 、關(guān)閉爐門，擰緊各緊固螺栓；
(b) 抽空、預(yù)熱工序
(6) 、啟動機(jī)械泵，對真空區(qū)熔單晶爐抽真空，當(dāng)爐室內(nèi)的真空度達(dá)到10—^a時，開啟 分子泵，將爐室內(nèi)的真空度抽至5X10一^
用石英叉2對多晶硅棒7進(jìn)行間接輻射預(yù)熱，預(yù)熱時間為30分鐘，待多晶硅棒7變紅后移 去石英叉2，開啟上軸4轉(zhuǎn)速至2rpm/min，下軸5反向轉(zhuǎn)速至5rpm/min，使多晶硅棒7均勻受熱；
(c) 化料、熔接工序
預(yù)熱結(jié)束后進(jìn)行化料，將下軸5轉(zhuǎn)速增加到15rpm/min，同時將下軸5上移使籽晶8與多晶 硅棒7上的熔硅進(jìn)行熔接；
(d) 生長細(xì)頸工序當(dāng)籽晶7與多晶硅棒8熔接，將上、下軸同時下移進(jìn)行細(xì)頸生長過程21，其上軸4移速為2 mm/min，下軸5移速為14mm/min，使細(xì)頸生長至直徑為3mm、長度為55mm;
(e) 放肩工序在細(xì)頸生長結(jié)束后，進(jìn)行放肩22，即緩慢降低下軸5移速至3mm/min;且 依據(jù)原料直徑改變上軸4移速至2mm/min，使頭部直徑緩慢生長至等直徑；
(f) 轉(zhuǎn)肩工序、等徑及收尾工序當(dāng)放肩直徑與提純該次多晶硅棒7的目標(biāo)直徑相差約 5mm (即為約48mm)時，將放肩速度減慢至2mm/min進(jìn)行轉(zhuǎn)肩，直至達(dá)到所需直徑；然后保持 等徑過程23，使之直徑保持在53mm士2mm，多晶硅生長速度在2 4mm/min;當(dāng)多晶硅棒7拉至 尾部時，降低加熱功率進(jìn)行收尾，至直徑達(dá)到約10mm，再進(jìn)行下次提純。
(g) 重復(fù)工序?qū)⒍嗑Ч璋?從下往上快速移動，移動至多晶料頭部放肩位置，與磁場 加熱線圈3齊平，多次重復(fù)上述步驟(c)-步驟(f)，通過清洗去除爐內(nèi)雜質(zhì)、高溫蒸發(fā)除雜、 分凝除雜的上述措施，直到使多晶硅棒7的各項質(zhì)量參數(shù)符合生產(chǎn)高阻單晶硅的各項質(zhì)量參 數(shù)要求，然后停爐得到純化后的(高純度、高電阻率、高斷面電阻率均勻性的)多晶硅。
B.單晶硅成晶工序以獲得高阻單晶硅，包括下述步驟(h)-步驟(k):
(h) 將上述步驟A提純得到的純化后的多晶硅，轉(zhuǎn)入另一真空區(qū)熔單晶爐內(nèi)，再次進(jìn)行 清爐、裝爐、抽空、預(yù)熱、化料等處理步驟，其操作方法與上述步驟A多晶硅提純工藝中的 操作過程相同；
(i) 引晶工序?qū)⒆丫?與熔硅進(jìn)行熔接，熔接后啟動上下軸轉(zhuǎn)速，上軸4轉(zhuǎn)速至2rpm/ min，下軸5轉(zhuǎn)速至10rpm/min，調(diào)整下軸5移速至l」2 10mm/min，進(jìn)行細(xì)頸生長，使細(xì)頸直徑 達(dá)到3 5mm，長度到50mm;
(j)放肩、轉(zhuǎn)肩工序在細(xì)頸生長結(jié)束后，進(jìn)行放肩、甩包、放大處理；
緩慢降低下軸5移速至3mm/min，并相應(yīng)增加電流電壓至5-7KV，同時增加上軸4下移速度 至6-8 mm/min進(jìn)行放肩過程，在放肩直徑與單晶直徑相差約5mm (即為約48mm)時，將放肩 速度減慢至3mm/min進(jìn)行轉(zhuǎn)肩，使之達(dá)到單晶硅目標(biāo)直徑53士2mm;
(k)等徑、收尾、停爐工序當(dāng)達(dá)到單晶硅目標(biāo)直徑，以2 4mm/min生長速度進(jìn)行等徑 生長；當(dāng)單晶硅拉至尾部進(jìn)行收尾，緩慢降低功率和上軸移速，縮小單晶硅直徑，直至與所 需成品單晶直徑相差5 8mm (即為43 48mm)，停止上軸4移速，拉斷熔區(qū)，保持下軸5移速 和轉(zhuǎn)速不變，直到熔區(qū)收尖，停高壓，停止下軸5移速與轉(zhuǎn)速，停爐、停分子泵、機(jī)械泵； 即得到①53士2mm的真空區(qū)熔高阻硅單晶產(chǎn)品。
實(shí)施例2制備①53士2mm的真空區(qū)熔高阻硅單晶的制備方法
使用與實(shí)施例l相同的真空區(qū)熔單晶爐和操作方法，生產(chǎn)①53mm士2mm的高阻硅單晶，其質(zhì)量達(dá)到SEMI標(biāo)準(zhǔn)。
與實(shí)施例l不同之處主要在于各參數(shù)條件的不同，具體如下(未特別說明處均為與實(shí)施 例l相同)
A. 多晶硅提純工藝 (b)抽空、預(yù)熱工序
(6)、啟動機(jī)械泵，對真空區(qū)熔單晶爐抽真空，當(dāng)爐室內(nèi)的真空度達(dá)到10—^a時，開啟 分子泵，將爐室內(nèi)的真空度抽至3X10一 a;
用石英叉2對多晶硅棒7進(jìn)行間接輻射預(yù)熱，預(yù)熱時間為20min分鐘，待多晶硅棒7變紅后 移去石英叉2，開啟上軸4轉(zhuǎn)速至3rpm/min，下軸5反向轉(zhuǎn)速至4rpm/min，使多晶硅棒7均勻受 熱；
(C)化料、熔接工序
預(yù)熱結(jié)束后進(jìn)行化料，將下軸5轉(zhuǎn)速增加到6rpm/min，同時將下軸5上移使籽晶8與多晶 硅棒7上的熔硅進(jìn)行熔接；
(d) 生長細(xì)頸工序
當(dāng)籽晶7與多晶硅棒8熔接，將上、下軸同時下移進(jìn)行細(xì)頸生長過程21，其上軸4移速為 lmm/min，下軸5移速為10mm/min，使細(xì)頸生長至直徑為2mm、長度為40mm;
(e) 放肩工序在細(xì)頸生長結(jié)束后，進(jìn)行放肩22，即緩慢降低下軸5移速至2mm/min;且 依據(jù)原料直徑改變上軸4移速至1. 5mm/min，使頭部直徑緩慢生長至等直徑；
(f) 轉(zhuǎn)肩工序、等徑及收尾工序當(dāng)放肩直徑與提純該次多晶硅棒7的目標(biāo)直徑相差約 6mm (即為約47mm)時，將放肩速度減慢至3mm/min進(jìn)行轉(zhuǎn)肩，直至達(dá)到所需直徑；然后保持 等徑過程23，使之直徑保持在約53mm，多晶硅生長速度在2 4mm/min;當(dāng)多晶硅棒7拉至尾 部時，降低加熱功率進(jìn)行收尾，至直徑達(dá)到30mm，再進(jìn)行下次提純。
(g) 重復(fù)工序?qū)⒍嗑Ч璋?從下往上快速移動，移動至多晶料頭部放肩位置，與磁場 加熱線圈3齊平，多次重復(fù)上述步驟(c)-步驟(f)，直到使多晶硅棒7的各項質(zhì)量參數(shù)符合生 產(chǎn)高阻單晶硅的各項質(zhì)量參數(shù)要求，然后停爐。
B. 單晶硅成晶工序
(i)引晶工序?qū)⒆丫?與熔硅進(jìn)行熔接，熔接后啟動上下軸轉(zhuǎn)速，上軸4轉(zhuǎn)速至 lrpm/min，下軸5轉(zhuǎn)速至2rpm/min，調(diào)整下軸5移速到2 5mm/min，進(jìn)行細(xì)頸生長，使細(xì)頸直 徑達(dá)到3 5mm，長度到30mm;
(j)放肩、轉(zhuǎn)肩工序在細(xì)頸生長結(jié)束后，進(jìn)行放肩、甩包、放大處理；緩慢降低下軸5移速至2mm/min，并相應(yīng)增加電流電壓至5-7KV，同時增加上軸4下移速度 至7mm/min進(jìn)行放肩過程，在放肩直徑與單晶直徑相差約6mm (即為約47mm)時，將放肩速度 減慢至4mm/min進(jìn)行轉(zhuǎn)肩，使之達(dá)到單晶硅目標(biāo)直徑53士2mm;
(k)等徑、收尾、停爐工序當(dāng)達(dá)到單晶硅目標(biāo)直徑，以2 4mm/min生長速度進(jìn)行等徑 生長；當(dāng)單晶硅拉至尾部進(jìn)行收尾，緩慢降低功率和上軸移速，縮小單晶硅直徑，直至與所 需成品單晶直徑相差約6mm (即為約47mm)，停止上軸4移速，拉斷熔區(qū)，保持下軸5移速和 轉(zhuǎn)速不變，直到熔區(qū)收尖，停高壓，停止下軸5移速與轉(zhuǎn)速，停爐、停分子泵、機(jī)械泵；即 得到①53士2mm的真空區(qū)熔高阻硅單晶產(chǎn)品。
實(shí)施例3制備①53士2mm的真空區(qū)熔高阻硅單晶的制備方法
使用與實(shí)施例l相同的真空區(qū)熔單晶爐和操作方法，生產(chǎn)①53mm士2mm的高阻硅單晶，其 質(zhì)量達(dá)到SEMI標(biāo)準(zhǔn)。
與實(shí)施例l不同之處主要在于各參數(shù)條件的不同，具體如下(未特別說明處均為與實(shí)施 例l相同)
A.多晶硅提純工藝
(b)抽空、預(yù)熱工序
(6)、啟動機(jī)械泵，對真空區(qū)熔單晶爐抽真空，當(dāng)爐室內(nèi)的真空度達(dá)到10—^a時，開啟 分子泵，將爐室內(nèi)的真空度抽至lX10—^a;
用石英叉2對多晶硅棒7進(jìn)行間接輻射預(yù)熱，預(yù)熱時間為25分鐘，待多晶硅棒7變紅后移 去石英叉2，開啟上軸4轉(zhuǎn)速至lrpm/min，下軸5反向轉(zhuǎn)速至6 rpm/min，使多晶硅棒7均勻受 熱；
(C)化料、熔接工序
預(yù)熱結(jié)束后進(jìn)行化料，將下軸5轉(zhuǎn)速增加到20rpm/min，同時將下軸5上移使籽晶8與多晶 硅棒7上的熔硅進(jìn)行熔接；
(d) 生長細(xì)頸工序
當(dāng)籽晶7與多晶硅棒8熔接，將上、下軸同時下移進(jìn)行細(xì)頸生長過程21，其上軸4移速為 1.5 mm/min，下軸5移速為15 mm/min，使細(xì)頸生長至直徑為5mm、長度60mm;
(e) 放肩工序在細(xì)頸生長結(jié)束后，進(jìn)行放肩22，即緩慢降低下軸5移速至4mm/min;且 依據(jù)原料直徑改變上軸4移速至2. 5 mm/min，使頭部直徑緩慢生長至等直徑；
(f) 轉(zhuǎn)肩工序、等徑及收尾工序當(dāng)放肩直徑與提純該次多晶硅棒7的目標(biāo)直徑相差約 8mm (即為約45mm)時，將放肩速度減慢至lmm/min進(jìn)行轉(zhuǎn)肩，直至達(dá)到所需直徑；然后保持等徑過程23，使之直徑保持在約53mm，多晶硅生長速度在2 4mm/min;當(dāng)多晶硅棒7拉至尾 部時，降低加熱功率進(jìn)行收尾，至直徑達(dá)到20mm，再進(jìn)行下次提純。
(g)重復(fù)工序?qū)⒍嗑Ч璋?從下往上快速移動，移動至多晶料頭部放肩位置，與磁場 加熱線圈3齊平，多次重復(fù)上述步驟(c)-步驟(f)，直到使多晶硅棒7的各項質(zhì)量參數(shù)符合生 產(chǎn)高阻單晶硅的各項質(zhì)量參數(shù)要求，然后停爐。
B.單晶硅成晶工序
(i)引晶工序?qū)⒆丫?與熔硅進(jìn)行熔接，熔接后啟動上下軸轉(zhuǎn)速，上軸4轉(zhuǎn)速至2 rpm/ min，下軸5轉(zhuǎn)速至15rpm/min，調(diào)整下軸5移速到5 10mm/min，進(jìn)行細(xì)頸生長，使細(xì)頸直徑 達(dá)到3 5mm，長度到60mm;
(j)放肩、轉(zhuǎn)肩工序在細(xì)頸生長結(jié)束后，進(jìn)行放肩、甩包、放大處理；
緩慢降低下軸5移速至4mm/min，并相應(yīng)增加電流電壓至5-7KV，同時增加上軸4下移速度 至8 mm/min進(jìn)行放肩過程，在放肩直徑與單晶直徑相差約8mm (即為約45mm)時，將放肩速 度減慢至3mm/min進(jìn)行轉(zhuǎn)肩，使之達(dá)到單晶硅目標(biāo)直徑53士2mm;
(k)等徑、收尾、停爐工序當(dāng)達(dá)到單晶硅目標(biāo)直徑，以3mm/min生長速度進(jìn)行等徑生 長；當(dāng)單晶硅拉至尾部進(jìn)行收尾，緩慢降低功率和上軸移速，縮小單晶硅直徑，直至與所需 成品單晶直徑相差約7mm (即為約46mm)，停止上軸4移速，拉斷熔區(qū)，保持下軸5移速和轉(zhuǎn) 速不變，直到熔區(qū)收尖，停高壓，停止下軸5移速與轉(zhuǎn)速，停爐、停分子泵、機(jī)械泵；即得 到①53士2mm的真空區(qū)熔高阻硅單晶產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種真空區(qū)熔高阻硅單晶的制備方法，依序包括有多晶硅提純與硅單晶成晶兩大工藝，按如下步驟操作A.多晶硅提純工藝包括下述步驟(a)-(g)(a)清爐、裝爐工序(1)、用去離子水清洗真空區(qū)熔單晶爐爐室的內(nèi)壁、磁場加熱線圈、石英叉、上軸、下軸，擦干與抽除室內(nèi)水汽，使?fàn)t室內(nèi)清潔度達(dá)到萬級，即含≥0.5靘的塵埃粒子數(shù)≤105/m3；(2)、將籽晶裝到籽晶座上，然后將其安裝到下軸頂端；(3)、將作為物料的多晶硅棒垂直裝在上軸上，使其下端的頭部處于水平設(shè)置的磁場加熱線圈的中心上面位置；將內(nèi)裝石墨的水平石英叉置于磁場加熱線圈之上且使其叉頭水平靠近多晶硅棒的頭部；(4)、使上軸的多晶硅棒與下軸的籽晶對中；(5)、關(guān)閉爐門，擰緊各緊固螺栓；(b)抽空、預(yù)熱工序(6)、啟動機(jī)械泵，對真空區(qū)熔單晶爐抽真空，當(dāng)爐室內(nèi)的真空度達(dá)到10-2Pa時，開啟分子泵，將爐室內(nèi)的真空度抽至10-3～10-5Pa；用石英叉對多晶硅棒進(jìn)行間接輻射預(yù)熱，預(yù)熱時間為20～30分鐘，待多晶硅棒變紅后移去石英叉，開啟上軸轉(zhuǎn)速至2±1rpm/min，下軸反向轉(zhuǎn)速至4-6rpm/min，使多晶硅棒均勻受熱；(c)化料、熔接工序預(yù)熱結(jié)束后進(jìn)行化料，將下軸轉(zhuǎn)速增加到6～20rpm/min，同時將下軸上移使籽晶與多晶硅棒上的熔硅進(jìn)行熔接；(d)生長細(xì)頸工序當(dāng)籽晶與多晶硅棒熔接，將上、下軸同時下移進(jìn)行細(xì)頸生長過程，其上軸移速為1-2mm/min，下軸移速為10-15mm/min，使細(xì)頸生長至直徑為2～5mm、長度為40-60mm；(e)放肩工序在細(xì)頸生長結(jié)束后，進(jìn)行放肩，即緩慢降低下軸移速至3±1mm/min；且依據(jù)原料直徑改變上軸移速至1.5-2.5mm/min，使頭部直徑緩慢生長至等直徑；(f)轉(zhuǎn)肩工序、等徑及收尾工序當(dāng)放肩直徑與提純該次多晶硅棒的目標(biāo)直徑相差5～8mm時，將放肩速度減慢至2±1mm/min進(jìn)行轉(zhuǎn)肩，直至達(dá)到所需直徑；然后保持等徑過程，使之直徑保持在20～100mm，多晶硅生長速度在2～4mm/min；當(dāng)多晶硅棒拉至尾部時，降低加熱功率進(jìn)行收尾，至直徑達(dá)到10～30mm，再進(jìn)行下次提純；(g)重復(fù)工序?qū)⒍嗑Ч璋魪南峦峡焖僖苿?，移動至多晶料頭部放肩位置，與磁場加熱線圈齊平，多次重復(fù)上述步驟(c)-步驟(f)，直到使多晶硅棒的各項質(zhì)量參數(shù)符合生產(chǎn)高阻單晶硅的各項質(zhì)量參數(shù)要求，然后停爐得到純化后的多晶硅；B.單晶硅成晶工序包括下述步驟(h)-步驟(k)(h)將上述步驟A提純得到的純化后的多晶硅，轉(zhuǎn)入另一真空區(qū)熔單晶爐內(nèi)，再次進(jìn)行清爐、裝爐、抽空、預(yù)熱、化料處理步驟，其操作方法與上述步驟A多晶硅提純工藝中的操作過程相同；(i)引晶工序?qū)⒆丫c熔硅進(jìn)行熔接，熔接后啟動上下軸轉(zhuǎn)速，上軸轉(zhuǎn)速至1-2rpm/min，下軸轉(zhuǎn)速至2～15rpm/min，調(diào)整下軸移速到2～10mm/min，進(jìn)行細(xì)頸生長，使細(xì)頸直徑達(dá)到3～5mm，長度到30～60mm；(j)放肩、轉(zhuǎn)肩工序在細(xì)頸生長結(jié)束后，進(jìn)行放肩、甩包、放大處理；緩慢降低下軸移速至3±1mm/min，并相應(yīng)增加電流電壓至5-7KV，同時增加上軸下移速度至6-8mm/min進(jìn)行放肩過程，在放肩直徑與單晶直徑相差5～8mm時，將放肩速度減慢至3～4mm/min進(jìn)行轉(zhuǎn)肩，使之達(dá)到單晶硅目標(biāo)直徑53±2mm；(k)等徑、收尾、停爐工序當(dāng)達(dá)到單晶硅目標(biāo)直徑，以2～4mm/min生長速度進(jìn)行等徑生長；當(dāng)單晶硅拉至尾部進(jìn)行收尾，緩慢降低功率和上軸移速，縮小單晶硅直徑，直至與所需成品單晶直徑相差5～8mm，停止上軸移速，拉斷熔區(qū)，保持下軸移速和轉(zhuǎn)速不變，直到熔區(qū)收尖，停高壓，停止下軸移速與轉(zhuǎn)速，停爐、停分子泵、機(jī)械泵；即得到真空區(qū)熔高阻硅單晶產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種真空區(qū)熔高阻硅單晶的制備方法，依序包括多晶硅提純與硅單晶成晶兩大工藝，其中，多晶硅提純包括清爐、裝爐，抽空、預(yù)熱，化料、熔接，生長細(xì)頸，放肩，轉(zhuǎn)肩、等徑及收尾，重復(fù)；單晶硅成晶包括清爐、裝爐、抽空、預(yù)熱、化料處理，引晶，放肩、轉(zhuǎn)肩工序，等徑、收尾、停爐。采用該方法制備硅單晶，能夠極大提高所得硅單晶的電阻率、超高純度、電阻率分布、斷面電阻率均勻性以及少子壽命，其純度達(dá)到11N以上，電阻率達(dá)到8000Ω.cm～30000Ω.cm，斷面電阻率均勻性小于15％，少子壽命大于600～1000μs，從而極大提高器件性能和穩(wěn)定性、安全性；同時可實(shí)現(xiàn)批量生產(chǎn)真空區(qū)熔高阻硅單晶。
文檔編號C30B29/06GK101525764SQ20091030160
公開日2009年9月9日 申請日期2009年4月16日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月16日
發(fā)明者丁國江, 萬金平, 吳賢富, 張學(xué)東, 杰 徐, 王洪亮, 袁小武, 鄧良平, 阮光玉 申請人:峨嵋半導(dǎo)體材料研究所