專利名稱:尺寸可控半導體納米簇和納米晶的綠色合成方法
技術領域:
本發(fā)明涉及尺寸可控的硒化鎘納米簇和納米晶的綠色合成方法。
背景技術:
由于小于激子波爾直徑而具有強的"量子限域效應"的膠體半導
體納米晶(SNCs),呈現(xiàn)出特有的尺寸依賴的光電子性質(zhì),它們在基礎理論和技術應用領域(光電子器件,發(fā)光二極管,太陽能電池,激光,光電探針,生物標記,生物學領域的光學成像,生物分子相互作用,生物分子構象研究,催化等等)引起了人們廣泛的研究興趣。在
眾多的半導體材料(n-vi, in-v禾n iv-vi族…)中,n-vi族半導體
納米晶,特別是作為重要模型體系的CdSe納米晶被研究的最為深入。CdSe (直接帶隙半導體,宏觀物質(zhì)帶隙約為1.7eV,激子波爾直徑約為112A)納米簇和納米晶,根據(jù)粒徑大小的不同( 7A-150A,對應的紫外可見光吸收值約為296nm-680nm),具有寬的熒光發(fā)射光譜調(diào)節(jié)范圍( 450nm-650nm ),跨越了大部分的可見光光譜(400nm-700nm),并且熒光純度很高(fwhm=23±3),這種光學性質(zhì)在現(xiàn)存的納米晶中幾乎是獨一無二的。利用其相對易合成性和尺寸依賴的光電子性質(zhì),CdSe可以作為一個理想的模型體系,對納米晶的生長機理和合成技術進行研究和改進,并為其它類型納米晶(包括半導體,金屬氧化物,金屬合金,貴金屬和稀土摻雜納米晶)合成路線的設計提供了寶貴的經(jīng)驗和理論依據(jù)。而且,為了滿足性質(zhì)上的深入
研究和技術上的廣泛應用,基于CdSe的各種形貌和結(jié)構的高質(zhì)量的納米晶在過去的20多年里被不斷的合成出來。
基于Bawendi.小組發(fā)展的有機相高溫熱解法[J. Am. Chem. Soc(1993) ,115,8706-8715],高質(zhì)量CdSe納米晶的合成路線不斷被簡化并朝著綠色節(jié)約型發(fā)展。Peng小組先后用氧化鎘取代了危險的有機金屬鎘前體,長鏈烷基羧酸取代了長鏈垸基磷氧化物、長鏈烷基磷酸和長鏈烷基胺作為配體,非配位溶劑十八碳烯取代了配位溶劑三辛基氧化膦,幾乎完全實現(xiàn)了 CdSe納米晶的綠色化學合成[U.S. Pat.No. 6872249, U.S. Pat. No. 7105051]。最近,CdSe納米晶的合成又在更為廉價的非配位溶劑體系(熱傳導流體,石蠟油等長烷基鏈溶劑)的溶劑中得到了實現(xiàn)。[Asokan, S. et al. Nanotechnology (2005), 16,2000-2011. Deng, Z. T. et al. J. Phys. Chem. B (2005), 109,16671-16675.]在橄欖油和十八碳烯實現(xiàn)了無磷化[Sapra, S, et al. J.Mater. Chem (2006), 16, 3391—3395. Jasieniak, J. et al. J. Phys. Chem. B(2005), 109, 20665-20668.]?;贠DE體系的合成方法不斷被改進,CdSe納米晶的質(zhì)量不斷被提高。但是目前為止,基于非配位溶劑體系的改進方法存在一些缺點(i)又重新涉及到了昂貴的并且環(huán)境不友好的有機膦相關的配體;(ii)涉及到了昂貴的并且不常見的配體,二 '院基酉旨禾口 二芳基嗣(hexadecyl hexadecanoate禾口 benzophenone)[Wu, D. G. et al. Chem. Mater (2005), 17, 6436-6441.]; (iii)很難精確且經(jīng)濟的控制納米晶體尺寸,(iv)目前還缺少一種單一簡易的化學路線來制備高質(zhì)量全尺寸范圍,既熒光發(fā)射光譜可跨越整個可見光范圍
的CdSe納米晶制備路線。
魔術尺寸納米簇(magic size nanoclusters)通常被定義為晶體結(jié)構
尺寸小于2nm的,具有相對應晶體材料滿殼層結(jié)構的納米晶。因為這種完整的滿殼層結(jié)構,魔術尺寸納米晶簇熱動力學上相比與比它們稍小或稍大的不具有滿殼層結(jié)構晶簇更加穩(wěn)定。因此,它們總是以固定和離散的尺寸出現(xiàn)。而實驗上,則可以通過特定的,孤立位置處的紫外吸收峰來檢測到。這些介于分子尺度和納米尺度之間的晶簇在基礎研究和實際應用中具有的一定的研究意義。首先,拓寬了納米晶的尺寸范圍,為該尺度半導體納米晶的物理化學研究提供了一個模型平臺,能夠更好的了解物質(zhì)從分子尺度向納米尺度轉(zhuǎn)變過程中的物理化學性質(zhì)的演變過程。其次,該尺度的某些納米晶具有非常窄的發(fā)射光譜,為了解半導體納米晶的電子結(jié)構與尺寸的關系提供了一個非常好的模型。再次,該尺度范圍內(nèi)的某些納米晶具有發(fā)白光的性質(zhì),為白光材料的選擇提供了一個參考白光材料的重要性隨著日益增長的能源需求和消耗,需要在各個領域?qū)ふ夜?jié)約能源的方法。其中照明領域就占了非常大的比重.固態(tài)發(fā)光器件(solid state lighting devices)如發(fā)光二極管(light emitting diode,LED)的使用,被認為是一種有效的節(jié)源方式。根據(jù)文獻計算,如果用白光LED代替?zhèn)鹘y(tǒng)光源,將能夠減少全球電量消耗的50%,而僅美國自己就可以在20年內(nèi)節(jié)約760GW的用電量。目前魔術尺寸納米晶簇的合成方法都比較繁瑣,用到大量的含磷化合物。而且光學性質(zhì)不是很好,熒光量子效率低。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的方法采用一系列低毒/經(jīng)濟的配體,使用分散在非配位 溶劑中的硒單質(zhì)和氧化鎘為前體,在非配位溶劑中合成了高質(zhì)量的硒 化鎘納米簇和納米晶。通過調(diào)節(jié)配體與前體的比例,可以精確調(diào)節(jié)納 米晶的尺寸。所得到的納米晶能夠同時滿足高質(zhì)量納米晶的四個基本
參數(shù)高的結(jié)晶度(尖銳的激子吸收峰),窄的尺寸分布(Rvhm=25 土2nm),相對高的熒光量子效率(~5%-38%),寬的尺寸可調(diào)節(jié)范圍 (0.7nm-13nm,熒光發(fā)射光譜調(diào)節(jié)范圍為 450nm-690nm)。其中部分 魔術尺寸納米晶能夠發(fā)白光。由非配位溶劑體系得出的納米晶尺寸控 制方法適用于其它類型納米晶的合成體系(包括半導體,金屬氧化物, 金屬合金,貴金屬和稀土摻雜納米晶)。該非配位溶劑體系具有五個 有利于納米晶進行外延生長的優(yōu)勢。
本發(fā)明提供了尺寸可控的硒化鎘納米晶的綠色合成方法,其具體 步驟和條件如下
步驟(1):硒前體的制備
(a)分散在十八碳烯(ODE)中的硒(Se)前體(ODE-Se)的制 備方法如下十八碳烯和硒粉放入配有冷凝管的反應容器中,十八碳 烯的體積ml:硒粉的質(zhì)量g的比為20: 0.1 0.5,在氮氣保護下加熱 到24(TC,加熱5分鐘,溶液變?yōu)榫萍t色,黑色的硒粉消失,溶液自 然冷卻到室溫,制得ODE-Se前體;
(b)分散在三辛基磷(TOP),或三丁基磷(TBP)中硒前體(TOP-Se: TBP-Se)的制備方法如下把三辛基磷或三丁基磷,與硒粉在錐形容器中混合,三辛基磷或三丁基磷的mol:硒粉的mol的比為1~2: 1, 超聲處理使黑色的硒粉溶解,得到的無色液體為TOP-Se或TBP-Se 硒前體;
步驟(2):在充滿氮氣的,裝有回流冷凝裝置的密閉反應器中,加 入非配位溶劑,鎘的羧酸鹽或其他羧酸鹽和長鏈垸基胺;非配位溶劑 的體積ml:鎘的羧酸鹽或其他羧酸鹽的mol:長鏈垸基胺的mol比為 30: 1: 5 80,將該混合物在攪拌狀態(tài)下加熱到160°C-340°C;
所述的非配位溶劑是(a)由d2-C2Q長鏈烷烴或d2-C加長鏈烯烴
組成的溶劑,優(yōu)選為十八碳烯,石蠟油,十六烷,異三十烷或零號柴 油;(b)熱傳導流體,優(yōu)選為陶氏熱媒A (DowthermA)或氫化三聯(lián) 苯66 (Therminol 66 );
所述的長鏈烷基胺是具有C8-ds烷基鏈的胺,優(yōu)選為八烷基胺, 十烷基胺,十二烷基胺,十四烷基胺,十六烷基胺,十八烷基胺或油
胺;
所述的鎘的羧酸鹽是具有01()《18烷基鏈的鎘羧酸鹽,優(yōu)選十烷 酸鎘,十二烷酸鎘,十四垸酸鎘,十六烷酸鎘,十八烷酸鎘或油酸鎘;
所述的其他羧酸鹽為具有Curd8烷基鏈的金屬羧酸鹽,優(yōu)選金屬 為鉛、鋅、鈦、銦、鋯、鐵、錳、鎳、鈷、鉬或鉻;
步驟(3):將步驟(l)制備的硒前體(ODE-Se或TOP-Se或TBP-Se) 注入到步驟(2)所準備的溫度為16(TC-34(TC的反應液中后,并將加熱 溫度下調(diào)到150°C-330°C,使納米晶進行生長,時間為8秒-60分鐘, 得到尺寸可調(diào)控的硒化鎘納米晶;所述的硒化鎘納米晶尺寸可調(diào)控范圍在1.9nm-13nm。
本發(fā)明提供的尺寸可控的硒化鎘納米簇的綠色合成方法,其具 體步驟和條件如下
步驟(l)同上述的尺寸可控的硒化鎘納米晶的綠色合成方法的步驟
(1》
步驟(2):有兩種方法選擇
(a) 在充滿氮氣的,裝有回流冷凝裝置的密閉反應器中,加入非配 位溶劑,鎘的羧酸鹽其他羧酸鹽,長鏈烷基胺和長鏈烷基硫醇,非配
位溶劑的體積ml:鎘的羧酸鹽的mol:長鏈烷基胺的mol:長鏈垸基 硫醇mol的比為30: 1: 5 80: 5 80,將該混合物在攪拌狀態(tài)下加熱 到160°C-340。C;或者,
(b) 在充滿氮氣的,裝有回流冷凝裝置的密閉反應器中,加入非配 位溶劑,鎘的羧酸鹽和長鏈烷基硫醇;非配位溶劑的體積ml:鎘的 羧酸鹽的mol:長鏈烷基硫醇的mol的比為30: 1: 5 80,將該混合 物在攪拌狀態(tài)下加熱到160°C-340°C;
所述的非配位溶劑是(a)由drC加長鏈烷烴或d2-C2o長鏈烯烴 組成的溶劑,優(yōu)選為十八碳烯,石蠟油,十六烷,異三十垸或零號柴 油;或(b)熱傳導流體,優(yōu)選為陶氏熱媒A (DowthermA)或氫化三 聯(lián)苯66 (Therminol 66);
所述的長鏈烷基胺是具有C8-ds垸基鏈的胺,優(yōu)選為八垸基胺, 十烷基胺,十二烷基胺,十四垸基胺,十六烷基胺,十八烷基胺或油 胺;所述的長鏈垸基硫醇是具有C6-d8垸基鏈的硫醇,優(yōu)選為六烷 基硫醇,十垸基硫醇,十二烷基硫醇,十四烷基硫醇或十八垸基硫醇; 所述的鎘的羧酸鹽是具有CKrCw垸基鏈的鎘羧酸鹽,優(yōu)選為十 烷酸鎘,十二烷酸鎘,十四烷酸鎘,十六烷酸鎘,十八垸酸鎘或油酸 鎘;
所述的其他羧酸鹽為Curd8烷基鏈的金屬羧酸鹽,金屬元素是能 與巰基形成強配位作用的金屬元素,優(yōu)選為鋅,鉛,汞;
步驟(3)同上述的尺寸可控的高質(zhì)量硒化鎘納米晶的綠色合成方法 的步驟(3),得到尺寸范圍可調(diào)控的硒化鎘納米簇;所述的硒化鎘納米 簇尺寸范圍可控在0.7nm-1.9nm。
有益效果(1)納米晶能夠同時滿足高質(zhì)量納米晶的四個基本 參數(shù)高的結(jié)晶度(尖銳的激子吸收峰和X射線衍射峰,
圖1,圖2), 窄的尺寸分布(熒光半峰寬fwhm-25士2nm,圖3,圖4),相對高的 熒光量子效率( 5%-38%),寬的尺寸可調(diào)節(jié)范圍(0.7nm-13nm,熒 光發(fā)射光譜調(diào)節(jié)范圍為 450nm-690nm,圖3,圖5)。 (2)通過調(diào)節(jié)配 體與前體的比例,可以精確調(diào)節(jié)納米晶的尺寸,并且使前體的轉(zhuǎn)化率 很高,提高了原料的利用率。(3)該體系采用了低毒,經(jīng)濟的配體。 (4)該體系解決了非配位溶劑體系納米晶合成質(zhì)量低的缺點。(5)該 體系制備的納米晶表面為動態(tài)平衡長鏈垸基胺配體,使納米晶的外延 生長更為容易,并提供了一個理想的納米晶表面,進行納米晶生長過 程中的配體表面動力學現(xiàn)象的研究。(6)該體系的尺寸控制方法適用 于其它類型納米晶生長體系,包括半導體,金屬氧化物,金屬合金,貴金屬和稀土摻雜納米晶。(7)該體系中能夠同時得到魔術尺寸納米 簇、常規(guī)尺寸納米晶和接近波爾直徑的大粒徑納米晶,因此提供了一 個理想平臺來研究晶體的成核與生長機理。 附圖及說明.
圖1為不同尺寸的硒化鎘納米晶所對應的紫外可見光吸收光譜圖。
圖2為粒徑為3nm的閃鋅礦結(jié)構納米晶的X-射線粉末衍射圖。 圖3為不同尺寸的硒化鎘納米晶所對應的熒光發(fā)射光譜圖。 圖4為粒徑為5. 6nm的納米晶電子顯微鏡照片圖。 圖5為一種魔術尺寸納米簇的紫外可見光吸收光譜圖。
具體實施例方式
實施例1
1. 綠色方法合成高質(zhì)量的 1.9nm-3nm硒化鎘納米晶的一種具體 方法為
0.1 mmol油酸鎘,0.2 mmol油酸,3 ml十八碳烯,1 mmol十二烷 基胺,放入充滿氮氣反應器中,溫度升高到26(TC。將2ml分散在十 八碳烯中的0.15mmo1硒前體注射到攪拌的上述反應液中。反應混合 物的溫度相比于注射時下調(diào)10°C,讓納米晶進行生長,在20分鐘內(nèi) 便可得到 1.9nm-3nm的硒化鎘納米晶。納米晶的量子產(chǎn)率約為10%。
2. 綠色方法合成高質(zhì)量的 2.4nm-3.9nm硒化鎘納米晶的具體方 法為
0.1 mmol油酸鎘,0.2 mmol油酸,3 ml十八碳烯,2 mmol十二垸基胺,放入充滿氮氣反應器中,溫度升高到26(TC。將2ml分散在十 八碳烯中的0.15mmo1硒前體注射到攪拌的上述反應液中。反應混合 物的溫度相比于注射時下調(diào)10°C,讓納米晶進行生長,在20分鐘內(nèi) 便可得到 2.4nm-3.9nm的硒化鎘納米晶。納米晶的量子產(chǎn)率約為 20%。
3. 綠色方法合成高質(zhì)量的 2.5nm-4.9nm硒化鎘納米晶的具體方 法為
0.1 mmol油酸鎘,0.2 mmol油酸,3 ml十八碳烯,3 mmol十二烷 基胺,放入充滿氮氣反應器中,溫度升高到26(TC。將2ml分散在十 八碳烯中的0.15mmol硒前體注射到攪拌的上述反應液中。反應混合 物的溫度相比于注射時下調(diào)10°C,讓納米晶進行生長,在20分鐘內(nèi) 便可得到所需的尺寸 2.5nm-4.9nm的硒化鎘納米晶。納米晶的量子產(chǎn) 率約為30%。
4. 綠色方法合成高質(zhì)量的 2.6nm-13nm硒化鎘納米晶的具體方 法為
0.1 mmol油酸鎘,0.2 mmol油酸,3 ml十八碳烯,4 mmol十二烷 基胺,放入充滿氮氣反應器中,溫度升高到26(TC。將2ml分散在十 八碳烯中的0.15mmo1硒前體注射到攪拌的上述反應液中。反應混合 物的溫度相比于注射時下調(diào)10°C,讓納米晶進行生長,在60分鐘內(nèi) 便可得到 2.6nm-13nm的硒化鎘納米晶。納米晶的量子產(chǎn)率約為 10-20%。
5. 綠色方法合成高質(zhì)量的 0.7nm-1.9nm硒化鎘納米簇的一種具體方法為
0.1 mmol油酸鎘,0.2mmol油酸,3ml十八碳烯,lmmol十二烷 基胺,lmmol十二垸基硫醇,放入充滿氮氣反應器中,溫度升高到 26(TC。將2ml分散在十八碳烯中的0.15mmo1溶解于三辛基膦的硒前 體注射到攪拌的上述反應液中。反應混合物的溫度相比于注射時下調(diào) 10°C,讓納米晶進行生長,在20分鐘內(nèi)便可得到 0.7nm-1.9nm的硒 化鎘納米晶。納米晶的量子產(chǎn)率約為10%。
權利要求
1、尺寸可控的硒化鎘納米晶的綠色合成方法,其特征在于步驟和條件如下步驟(1)硒前體的制備(a)分散在十八碳烯中硒前體的制備方法如下十八碳烯和硒粉放入配有冷凝管的反應容器中,十八碳烯的體積ml硒粉的質(zhì)量g的比為200.1~0.5,在氮氣保護下加熱到240℃,加熱5分鐘,溶液變?yōu)榫萍t色,黑色的硒粉消失,溶液自然冷卻到室溫,制得到十八碳烯中硒前體前體;(b)分散在三辛基磷或三丁基磷中硒前體的制備把三辛基磷或三丁基磷,與硒粉在錐形容器中混合,三辛基磷或三丁基磷的mol硒粉的mol的比為1~21,超聲處理使黑色的硒粉溶解,得到的無色液體為分散在三辛基磷或三丁基磷中硒前體;步驟(2)在充滿氮氣的,裝有回流冷凝裝置的密閉反應器中,加入非配位溶劑,鎘的羧酸鹽或其他羧酸鹽和長鏈烷基胺;非配位溶劑的體積ml鎘的羧酸鹽或其他羧酸鹽的mol長鏈烷基胺的mol比為3015~80,將該混合物在攪拌狀態(tài)下加熱到160℃-340℃;所述的非配位溶劑是(a)由C12-C20長鏈烷烴或C12-C20長鏈烯烴組成的溶劑組成的溶劑,或(b)熱傳導流體;所述的長鏈烷基胺是具有C8-C18烷基鏈的胺;所述的鎘的羧酸鹽是具有C10-C18烷基鏈的鎘羧酸鹽;所述的其他羧酸鹽為具有C10-C18烷基鏈的金屬羧酸鹽;步驟(3)將步驟(1)制備的十八碳烯中硒前體、分散在三辛基磷或三丁基磷中硒前體注入到步驟(2)的溫度為160℃-340℃的反應液中后,并將加熱溫度下調(diào)到150℃-330℃,使納米晶進行生長,時間為8秒-60分鐘,得到尺寸可控的硒化鎘納米晶;所述的硒化鎘納米晶尺寸可控范圍在1.9nm-13nm。
2、 如權利要求1所述的尺寸可控的硒化鎘納米晶的綠色合成方 法,其特征在于所述的步驟(2)的非配位溶劑(a)長鏈烷基胺是十八 碳烯,石蠟油,十六垸,異三十烷或零號柴油;或(b)是,陶氏熱媒 A或氫化三聯(lián)苯66。
3、 如權利要求1所述的尺寸可控的硒化鎘納米晶的綠色合成方法,其特征在于所述的步驟(2)的長鏈烷基胺是八垸基胺,十烷基胺,十二烷基胺,十四烷基胺,十六垸基胺,十八烷基胺或油胺。
4、 如權利要求1所述的尺寸可控的硒化鎘納米晶的綠色合成方法,其特征在于所述的步驟(2)的鎘的羧酸鹽是十烷酸鎘,十二垸酸鎘,十四烷酸鎘,十六垸酸鎘,十八烷酸鎘或油酸鎘。
5、 如權利要求所述的尺寸可控的硒化鎘納米晶的綠色合成方 法,其特征在于所述的步驟(2)的其他羧酸鹽是金屬為鉛、鋅、鈦、銦、 鋯、鐵、錳、鎳、鈷、鉬或鉻的Curd8垸基鏈的金屬羧酸鹽。
6、尺寸可控的硒化鎘納米簇的綠色合成方法,其特征在于步驟 和條件如下步驟(l)同權利要求1所述的尺寸可控的硒化鎘納米晶的綠色合成方法的步驟(l);步驟(2):有兩種方法選擇(a) 在充滿氮氣的,裝有回流冷凝裝置的密閉反應器中,加入非配 位溶劑,鎘的羧酸鹽,長鏈烷基胺和長鏈垸基硫醇,非配位溶劑的體積ml:鎘的羧酸鹽的mol:長鏈垸基胺的mol:長鏈垸基硫醇mol 的比為30: 1: 5 80: 5 80,將該混合物在攪拌狀態(tài)下加熱到160°C -340°C;或者,(b) 在充滿氮氣的,裝有回流冷凝裝置的密閉反應器中,加入非配位溶劑,鎘的羧酸鹽或其他羧酸鹽和長鏈烷基硫醇;非配位溶劑的體 積ml:鎘的羧酸鹽或其他羧酸鹽的mol:長鏈烷基硫醇的mol的比為 30: 1: 5 80,將該混合物在攪拌狀態(tài)下加熱到160°C-340°C;所述的非配位溶劑是(a)由drC2Q長鏈烷烴或d2-C^長鏈烯烴 組成的溶劑,或(b)熱傳導流體;所述的長鏈烷基胺是具有C8-ds垸基鏈的胺; 所述的長鏈烷基硫醇是具有C6-ds烷基鏈的硫醇; 所述的鎘的羧酸鹽是具有Cnrd8烷基鏈的鎘羧酸鹽;所述的其他羧酸鹽為Curd8烷基鏈的金屬羧酸鹽,金屬元素是能 與巰基形成強配位作用的金屬元素;步驟(3)同權利要求1所述的尺寸可控的硒化鎘納米晶的綠色合成 方法的步驟(3),得到尺寸范圍可控的硒化鎘納米簇;所述的硒化鎘納 米簇尺寸范圍可控在0.7nm-1.9nm。
7、如權利要求6所述的尺寸可控的硒化鎘納米簇的綠色合成方 法,其特征在于所述的步驟(2)的非配位溶劑(a)是十八碳烯,石蠟油,十六烷,異三十垸或零號柴油;或(b)為陶氏熱媒A或氫化三聯(lián) 苯66。
8、 如權利要求6所述的尺寸可控的硒化鎘納米簇的綠色合成方 法,其特征在于所述的步驟(2)的長鏈烷基胺是八垸基胺,十烷基胺, 十二烷基胺,十四垸基胺,十六烷基胺,十八烷基胺或油胺。
9、 如權利要求6所述的尺寸可控的硒化鎘納米簇的綠色合成方 法,其特征在于所述的步驟(2)的長鏈烷基硫醇是六烷基硫醇,十烷 基硫醇,十二垸基硫醇,十四烷基硫醇或十八烷基硫醇。
10、如權利要求6所述的尺寸可控的硒化鎘納米簇的綠色合成方法,其特征在于所述的步驟(2)的所述的鎘的羧酸鹽是十垸酸鎘,十二烷酸鎘,十四烷酸鎘,十六烷酸鎘,十八烷酸鎘或油酸鎘。
11、如權利要求6所述的尺寸可控的硒化鎘納米簇的綠色合成方 法,其特征在于所述的歩驟(2)的其他羧酸鹽為d(rd8烷基鏈的鋅, 鉛或汞的金屬羧酸鹽。
全文摘要
本發(fā)明提供了尺寸可控的硒化鎘納米簇和納米晶的綠色合成方法。該方法采用一系列低毒/經(jīng)濟的配體,使用分散在非配位溶劑中的硒單質(zhì)和氧化鎘為前體,在非配位溶劑中合成了硒化鎘納米簇和納米晶。通過調(diào)節(jié)配體與前體的比例,尺寸可調(diào)節(jié)范圍為0.7nm-13nm。所得到的納米晶參數(shù)有高的結(jié)晶度,窄的尺寸分布fwhm=25±2nm,相對高的熒光量子效率為5%-38%,熒光發(fā)射光譜調(diào)節(jié)范圍為450nm-690nm。
文檔編號C30B29/10GK101457403SQ20081005163
公開日2009年6月17日 申請日期2008年12月22日 優(yōu)先權日2008年12月22日
發(fā)明者明 孫, 楊秀榮 申請人:中國科學院長春應用化學研究所