專利名稱：樹枝狀鉬酸鋇納米晶體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種樹枝狀鉬酸鋇納米晶體的制備方法，在一定溫度范圍內(nèi)，采用反相膠束的微乳液為媒介，可在極短的反應(yīng)時間內(nèi)得到鉬酸鋇的樹枝狀晶體。屬于功能材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
納米材料具有獨特的納米晶粒和高濃度晶界等特征，由此產(chǎn)生表面效應(yīng)、體積效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)和晶界效應(yīng)等奇特的機制，使其力學(xué)、磁、光、電、聲、熱和化學(xué)活性等性能優(yōu)于傳統(tǒng)多晶體和非晶體材料。因此，納米材料及其制造技術(shù)受到各國普遍重視，成為目前材料科學(xué)領(lǐng)域內(nèi)的研究熱點。白鎢礦結(jié)構(gòu)的鉬酸鋇，具有優(yōu)越的發(fā)光性能和良好的顯色、變色效應(yīng)。可以作為光致發(fā)光或激光施主材料，有著廣泛的應(yīng)用前景和潛在的市場開發(fā)價值。目前，制備鉬酸鹽納米材料的方法主要有固相法和液相法固相法包括球磨法、固相反應(yīng)法，液相法包括聚合物配合法和反膠束微乳液法。在過去近二十年中，各種形狀的無機納米材料已經(jīng)被成功合成，如納米線、納米管、納米帶、納米片和納米樹枝等。其中樹枝狀的納米晶體，由于其特殊的三維形狀對于研究晶體的生長機理以及開發(fā)特殊性能都具有十分重要的意義，而受到世界各國材料學(xué)家的重視。研究表明，在聚合物/納米復(fù)合材料中，納米增強粒子產(chǎn)生高度有序的各相異性結(jié)構(gòu)，明顯提高材料機械性能。樹枝狀晶體可能有助于把其它物質(zhì)彌散到復(fù)合材料中，或者把可控制的結(jié)構(gòu)引入復(fù)合材料中。
目前得到的樹枝狀晶體主要包括金屬、半導(dǎo)體、氧化物、三元金屬鹽等，如銀、硫化鉛、硫化汞、氧化鐵、鉻酸鋇等。其制備方法包括氣相法、液相法等，但是大都存在著制備工藝復(fù)雜，反應(yīng)時間長等缺點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提出一種樹枝狀鉬酸鋇納米晶體的制備方法，通過簡單而低成本的工藝，能快速得到分布均勻的樹枝狀納米晶體。
為實現(xiàn)這一目的，本發(fā)明采用微乳液為媒介制備鉬酸鋇納米晶體。首先分別將等量的、相同濃度的鋇鹽水溶液和鉬酸鈉水溶液，按一定比例與正辛烷、正丁醇、十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)配制成透明的微乳液，在一定溫度范圍內(nèi)，將兩種微乳液迅速混合后，繼續(xù)攪拌1分鐘，得到白色產(chǎn)物，即為樹枝狀鉬酸鋇的納米晶體。
本發(fā)明的方法包括以下具體步驟1、鋇離子微乳液的配制首先在錐形瓶中依次加入正辛烷、正丁醇、十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)，然后在磁力攪拌下加入鋇鹽水溶液。攪拌三十分鐘，形成均相透明的鋇離子微乳液。其中CTAB的濃度為0.10～0.26mol·l-1，正丁醇與CTAB的摩爾比為3.38～4.52，鋇鹽水溶液中水的摩爾數(shù)與CTAB摩爾數(shù)之比為30～42，其余為正辛烷；所述鋇鹽水溶液濃度0.1～0.2 5mol·l-1。
2、鉬酸根離子微乳液的配制按照步驟1，以相同濃度、等體積的鉬酸鈉水溶液替代鋇鹽水溶液，其余成分與鋇離子微乳液組成相同，得到鉬酸根離子微乳液。
本發(fā)明所說的鋇鹽為氯化鋇、硝酸鋇。
3、樹枝狀鉬酸鋇納米晶體的合成將上述獲得的鋇離子微乳液和鉬酸根離子微乳液，在20～35℃范圍內(nèi)迅速混合，繼續(xù)攪拌1分鐘，得到乳白色混合液，離心分離，用去離子水和無水乙醇多次洗滌，60℃真空烘干6小時，即可獲得具有樹枝狀結(jié)構(gòu)的鉬酸鋇納米晶體。
本發(fā)明的方法反應(yīng)溫度低，反應(yīng)時間短，只需1分鐘，操作步驟簡單，成本低，產(chǎn)率高、可重復(fù)性好，可用于大批量生產(chǎn)。本發(fā)明采用了微乳液為媒介，使得樹枝狀納米晶體尺寸分布均勻，避免了反應(yīng)初期大塊晶體的迅速生成。制備的樹枝狀晶體為四分支結(jié)構(gòu)，由一個主干，四排垂直于主干的短分支組成。


圖1為本發(fā)明實施例1所得到的樹枝狀鉬酸鋇晶體的X-射線衍射圖。(實施例1-2具有相同的X-射線衍射圖)。
圖2為本發(fā)明實施例1所得到的樹枝狀鉬酸鋇晶體的場發(fā)射掃描電鏡照片和透射電鏡照片。
圖3為本發(fā)明實施例2所得到的樹枝狀鉬酸鋇晶體的透射電鏡照片。
具體實施例方式
以下通過具體的實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步描述。以下實施例是對本發(fā)明的進一步說明，而不是限制本發(fā)明的范圍。
實施例11)在一個50ml錐形瓶中依次加入13.42ml正辛烷、1.08ml正丁醇、1.2g十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)，磁力攪拌下加入2ml的0.2mol·l-1氯化鋇水溶液。攪拌三十分鐘，形成均相透明的鋇離子微乳液。
2)在一個50ml錐形瓶中依次加入13.42ml正辛烷、1.08ml正丁醇、1.2g十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)，磁力攪拌下加入2ml的0.2mol·l-1鉬酸鈉水溶液。攪拌三十分鐘，形成均相透明的鉬酸根離子微乳液。
3)將上述兩種分別含有氯化鋇和鉬酸鈉的微乳液在25℃迅速混合，繼續(xù)攪拌1分鐘，反應(yīng)結(jié)束。離心分離，用去離子水和無水乙醇多次洗滌，60℃真空烘干6小時，即可獲得樹枝狀鉬酸鋇納米晶體。
所得到的樹枝狀鉬酸鋇晶體的X-射線衍射圖如圖1。由圖1可見所制備的材料為四方晶型鉬酸鋇。圖2是得到樹枝狀鉬酸鋇晶體的場發(fā)射掃描電鏡照片和透射電鏡照片。由圖可見，該樹枝結(jié)構(gòu)主干長4-10μm，分支長300-600nm。
實施例2
1)在一個50ml錐形瓶中依次加入12.91ml正辛烷、1.10ml正丁醇、1.15g十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)，磁力攪拌下加入1.84ml的0.15mol·l-1硝酸鋇水溶液。攪拌三十分鐘，形成均相透明的鋇離子微乳液。
2)在一個50ml錐形瓶中依次加入12.91ml正辛烷、1.10ml正丁醇、1.15g十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)，磁力攪拌下加入1.84ml的0.15mol·l-1鉬酸鈉水溶液。攪拌三十分鐘，形成均相透明的鉬酸根離子微乳液。
3)將上述兩種分別含有硝酸鋇和鉬酸鈉的微乳液在30℃迅速混合，繼續(xù)攪拌1分鐘，反應(yīng)結(jié)束。離心分離，用去離子水和無水乙醇多次洗滌，60℃真空烘干6小時，即可獲得樹枝狀鉬酸鋇晶體。
圖3是所得到的樹枝狀鉬酸鋇晶體透射電鏡照片。由圖可見，該樹枝結(jié)構(gòu)主干長3-8μm，分支長100-300nm。
權(quán)利要求
1.一種樹枝狀鉬酸鋇納米晶體的制備方法，其特征在于包括如下步驟1)配制鋇離子微乳液在錐形瓶中依次加入正辛烷、正丁醇、十六烷基三甲基溴化銨，磁力攪拌下加入鋇鹽水溶液，攪拌三十分鐘，形成均相透明的鋇離子微乳液；其中十六烷基三甲基溴化銨的濃度為0.10～0.26mol·l-1，正丁醇與十六烷基三甲基溴化銨的摩爾比為3.38～4.52，鋇鹽水溶液中水的摩爾數(shù)與十六烷基三甲基溴化銨摩爾數(shù)之比為30～42，其余為正辛烷；所述鋇鹽水溶液濃度0.1～0.25mol·l-1；2)配制鉬酸根離子微乳液按照步驟1)，以相同濃度、等體積的鉬酸鈉水溶液替代鋇鹽水溶液，其余成分與鋇離子微乳液組成相同，得到鉬酸根離子微乳液；3)合成樹枝狀鉬酸鋇納米晶體將上述獲得的鋇離子微乳液和鉬酸根離子微乳液在20～35℃范圍內(nèi)迅速混合，繼續(xù)攪拌1分鐘，得到乳白色混合液，離心分離，用去離子水和無水乙醇洗滌，60℃真空烘干6小時，即獲得具有樹枝狀結(jié)構(gòu)的鉬酸鋇納米晶體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的樹枝狀鉬酸鋇納米晶體的制備方法，其特征在于所述的鋇鹽為氯化鋇或硝酸鋇。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種樹枝狀鉬酸鋇納米晶體的制備方法，采用微乳液為媒介進行制備，首先分別將等量的、相同濃度的鋇鹽水溶液和鉬酸鈉水溶液，按一定比例與正辛烷、正丁醇、十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)配制成透明的微乳液，然后將兩種微乳液在一定溫度范圍內(nèi)迅速混合，繼續(xù)攪拌1分鐘，反應(yīng)結(jié)束，即可獲得樹枝狀鉬酸鋇的納米晶體。本發(fā)明操作步驟簡單，成本低，反應(yīng)速度快，可用于大批量生產(chǎn)。得到的樹枝狀晶體為四分支結(jié)構(gòu)，尺寸分布均勻。
文檔編號C30B29/62GK1936116SQ200610116020
公開日2007年3月28日 申請日期2006年9月14日 優(yōu)先權(quán)日2006年9月14日
發(fā)明者鞏強, 錢雪峰 申請人:上海交通大學(xué)