本發(fā)明涉及陶瓷結(jié)構(gòu)體、其制法及半導(dǎo)體制造裝置用部件。

背景技術(shù)：

在對硅基板、玻璃基板、各種單晶基板等板狀的材料進(jìn)行精密加工、制造半導(dǎo)體等元件、器件時(shí)，多數(shù)使用附帶有加熱功能的半導(dǎo)體制造裝置用部件。作為該半導(dǎo)體制造裝置用部件，專利文獻(xiàn)1中公開了在aln陶瓷基體中內(nèi)置有加熱電極的半導(dǎo)體制造裝置用部件。該專利文獻(xiàn)1中公開：作為加熱電極，使用包含碳化鎢(wc)的導(dǎo)電糊的燒結(jié)物，如果加熱電極中包含約5重量％～約30重量％的陶瓷材料，則加熱電極與aln陶瓷基體的熱膨脹系數(shù)相接近，故優(yōu)選。

現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)1：日本特許第5032444號公報(bào)

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

但是，如果使用含有aln陶瓷的wc作為加熱電極的材料，則由于加熱電極與aln陶瓷基體的熱膨脹系數(shù)相接近，所以，雖然能夠使得在燒結(jié)時(shí)不易產(chǎn)生裂紋、開裂，但是存在以下問題。即，使用含有aln陶瓷的wc作為加熱電極的材料的情況下，由于aln為絕緣體，所以與不含aln陶瓷的wc相比，加熱電極的電阻率提高，即使施加相同的電壓，發(fā)熱量也會減小。

本發(fā)明是用于解決以上的課題，其主要目的是提供一種在aln陶瓷基體中內(nèi)置有以wc為主成分的加熱電極的陶瓷結(jié)構(gòu)體，其能夠防止產(chǎn)生裂紋、開裂，并且，發(fā)熱量較大。

本發(fā)明的陶瓷結(jié)構(gòu)體是在aln陶瓷基體的表面或內(nèi)部包含加熱電極的陶瓷結(jié)構(gòu)體，其中，所述加熱電極是使主成分wc中含有與aln相比電阻率低且熱膨脹系數(shù)高的金屬填料而得到的，所述aln陶瓷基體與所述加熱電極在40～1000℃下的熱膨脹系數(shù)的差值的絕對值為0.35ppm/℃以下。

本發(fā)明的半導(dǎo)體制造裝置用部件具有上述的陶瓷結(jié)構(gòu)體。

本發(fā)明的陶瓷結(jié)構(gòu)體的制法如下：在氮化鋁的燒結(jié)體、預(yù)燒體或成型體亦即第一基體的一面配置使wc含有金屬填料而得到的加熱電極或加熱電極前驅(qū)體，在其上層疊氮化鋁的燒結(jié)體、預(yù)燒體或成型體亦即第二基體，制成層疊體，對該層疊體進(jìn)行熱壓煅燒，由此，得到陶瓷結(jié)構(gòu)體。

本發(fā)明的陶瓷結(jié)構(gòu)體中，具備使主成分wc中含有與aln相比電阻率低且熱膨脹系數(shù)高的金屬填料而得到的加熱電極，因此，電阻率為接近于wc的值。因此，能夠使對加熱電極施加規(guī)定的電壓時(shí)的發(fā)熱量與由wc形成的加熱電極為相同的程度。另外，aln陶瓷基體與加熱電極在40～1000℃下的熱膨脹系數(shù)的差值的絕對值低至0.35ppm/℃以下。因此，能夠抑制在燒結(jié)時(shí)產(chǎn)生裂紋、開裂。

本發(fā)明的半導(dǎo)體制造裝置用部件具備上述的陶瓷結(jié)構(gòu)體，因此，能夠得到與通過該陶瓷結(jié)構(gòu)體得到的效果同樣的效果。

本發(fā)明的陶瓷結(jié)構(gòu)體的制法適合于制造上述的陶瓷結(jié)構(gòu)體。

附圖說明

圖1是陶瓷結(jié)構(gòu)體10的立體圖。

圖2是圖1的a－a截面圖。

圖3是陶瓷結(jié)構(gòu)體10的制造工序圖。

圖4是實(shí)驗(yàn)例3的截面sem照片。

圖5是實(shí)驗(yàn)例6的截面sem照片。

符號說明

10-陶瓷結(jié)構(gòu)體、12-陶瓷基體、14-加熱電極、21-第一基體、22-第二基體、24-加熱電極前驅(qū)體。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明的陶瓷結(jié)構(gòu)體在aln陶瓷基體的表面或內(nèi)部具備加熱電極。

aln陶瓷基體是以aln為主成分的燒結(jié)體，熱膨脹系數(shù)在40～1000℃下為5.5～6.0ppm/℃，優(yōu)選為5.6～5.8ppm/℃。aln陶瓷基體除包含aln以外，還可以包含源自于燒結(jié)助劑的成分。作為aln的燒結(jié)助劑，例如可以舉出稀土金屬氧化物。作為稀土金屬氧化物，優(yōu)選y2o3、yb2o3。應(yīng)予說明，所謂“主成分”，是指占50體積％以上(優(yōu)選為70體積％以上，更優(yōu)選為85體積％以上)的成分或全部成分中體積比例最高的成分(以下相同)。

加熱電極是包含金屬填料的wc電極。該加熱電極的主成分wc中含有金屬填料，但是，通常金屬填料的電阻率比aln低。因此，該加熱電極的電阻率為接近于wc的值(優(yōu)選為wc的0.5～2倍、更優(yōu)選為wc的0.8～1.5倍)，施加規(guī)定的電壓時(shí)的發(fā)熱量與由wc形成的加熱電極為相同的程度。wc的熱膨脹系數(shù)在40～1000℃下為5.2～5.4ppm/℃。金屬填料的含量設(shè)定為：陶瓷基體與包含金屬填料的wc電極在40～1000℃下的熱膨脹系數(shù)的差值的絕對值|δcte|優(yōu)選為0.35ppm/℃以下，更優(yōu)選為0.25ppm/℃以下。作為金屬填料，優(yōu)選熱膨脹系數(shù)在40～1000℃下為7.0ppm/℃以上的高熔點(diǎn)的金屬填料。這是因?yàn)檫@樣容易將|δcte|調(diào)整為0.35ppm/℃以下。作為金屬填料，并沒有特別限定，除選自由ru、ta、nb、rh及pt構(gòu)成的組中的金屬、其合金等，可以舉出將這些金屬、合金中種類不同的2個(gè)以上混合而得到的混合物等。其中，作為金屬，優(yōu)選ru，作為合金，優(yōu)選ru合金。這是因?yàn)閞u、ru合金更容易將|δcte|調(diào)整為0.35ppm/℃以下，并且，電阻率也較低，容易更接近于wc本身的電阻率。作為ru合金，可以舉出：rual、ruti、ruzr等，但是，優(yōu)選rual。以ru作為金屬填料的wc粉末在煅燒時(shí)wc和ru容易分離為層狀，加熱電極內(nèi)的熱膨脹系數(shù)、電阻率有時(shí)稍微不均勻，相對于此，包含rual的wc粉末在煅燒時(shí)不會像這樣分離，作為填料的rual能夠在wc電極內(nèi)分散存在，因此，加熱電極內(nèi)的熱膨脹系數(shù)、電阻率的均勻性提高。加熱電極在室溫下的電阻率優(yōu)選為3.0×10^-5ωcm以下，更優(yōu)選為2.5×10^-5ωcm以下。上述的金屬填料的具體例還適合于將加熱電極在室溫下的電阻率設(shè)定為上述的數(shù)值范圍。

將本發(fā)明的陶瓷結(jié)構(gòu)體的一個(gè)實(shí)施方式示于圖1及圖2。圖1是陶瓷結(jié)構(gòu)體10的立體圖，圖2是a－a截面圖。陶瓷結(jié)構(gòu)體10在圓盤狀的aln陶瓷基體12的內(nèi)部內(nèi)置有加熱電極14。加熱電極14可以形成為片狀，也可以以在整個(gè)面上擴(kuò)展的方式按一筆畫的要領(lǐng)形成圖案。進(jìn)而，可以形成多個(gè)被形成為片狀或圖案狀的電極。將該陶瓷結(jié)構(gòu)體10的制法之一例示于圖3。該制法中，首先，準(zhǔn)備aln陶瓷燒結(jié)體作為第一基體21(參照圖3(a))。接下來，在第一基體21的上表面按規(guī)定的電極圖案印刷電極糊而形成加熱電極前驅(qū)體24(參照圖3(b))。電極糊是在wc粉末和金屬填料的混合粉末中加入有機(jī)溶劑和粘結(jié)劑，進(jìn)行混合、混煉而得到的。接下來，以覆蓋加熱電極前驅(qū)體24的方式，層疊作為第二基體22的aln陶瓷成型體22，制成層疊體20(參照圖3(c))。然后，對該層疊體20進(jìn)行熱壓煅燒，使aln陶瓷成型體22、加熱電極前驅(qū)體24燒結(jié)，由此，第一基體21、第二基體22以及加熱電極14成為一體，完成陶瓷結(jié)構(gòu)體10(參照圖3(d))。熱壓煅燒的煅燒溫度(最高溫度)優(yōu)選設(shè)定為1700～2000℃，更優(yōu)選設(shè)定為1750～1900℃。壓制壓力優(yōu)選設(shè)定為50～300kgf/cm²。煅燒時(shí)的氣氛優(yōu)選為對原料的煅燒不造成影響的氣氛，例如優(yōu)選為氮?dú)夥?、氬氣氛等不活潑性氣氛、真空氣氛。成型時(shí)的壓力沒有特別限制，只要適當(dāng)設(shè)定為能夠保持形狀的壓力即可。

該制法中，可以使第一基體21為aln陶瓷預(yù)燒體或成型體而代替aln陶瓷燒結(jié)體。另外，可以使第二基體22為aln陶瓷預(yù)燒體或aln陶瓷燒結(jié)體而代替aln陶瓷成型體。使第一及第二基體21、22為aln預(yù)燒體的情況下，與混合粉末的成型體的情形相比，能夠提高保形性，能夠使其容易操作(把持)。因此，容易在預(yù)燒體表面印刷涂布電極前驅(qū)體，或者配置電極本身，能夠以一次熱壓煅燒或者較少的煅燒次數(shù)制作陶瓷結(jié)構(gòu)體、陶瓷層疊體。另外，可以使用通過沖壓等切斷加工而成為規(guī)定形狀的加熱電極14本身來代替加熱電極前驅(qū)體24。進(jìn)而，通過使用陶瓷結(jié)構(gòu)體10、層疊體20代替第一基體21，能夠制作包含多層電極的陶瓷結(jié)構(gòu)體。應(yīng)予說明，關(guān)于陶瓷結(jié)構(gòu)體10，例示了在陶瓷基體12的內(nèi)部內(nèi)置有加熱電極14的陶瓷結(jié)構(gòu)體10，但是，還可以在陶瓷基體12的表面配置加熱電極14。另外，陶瓷結(jié)構(gòu)體10除了內(nèi)置加熱電極14以外，還可以內(nèi)置靜電卡盤電極、高頻電極等。

本發(fā)明的半導(dǎo)體制造裝置用部件具備上述的陶瓷結(jié)構(gòu)體。作為半導(dǎo)體制造裝置用部件，并沒有特別限定，但是，例如可以舉出：陶瓷加熱器、靜電卡盤加熱器等。

實(shí)施例

(1)陶瓷結(jié)構(gòu)體的制法

(1－1)第一基體的準(zhǔn)備

(1－1－1)原料粉末的調(diào)制

aln原料使用市場銷售的高純度微粒粉末(含氧量0.9％、除氧以外的雜質(zhì)成分含量0.1％以下、平均粒徑1.1μm)。y2o3原料使用市場銷售的高純度微粒粉末(純度99.9％以上、平均粒徑1μm)。按以質(zhì)量比計(jì)為95：5～100：0的范圍稱量aln原料和y2o3原料，放入尼龍制的鍋中，與此同時(shí)插入的含鐵芯尼龍球石，以醇為溶劑，進(jìn)行4小時(shí)的濕式混合。混合后，取出漿料，于氮?dú)饬?10℃進(jìn)行干燥。然后，過30目的篩子，制成調(diào)合粉末。

(1－1－2)圓盤狀成型體的制作

將上述(1－1－1)中調(diào)合而成的粉末以200kgf/cm²的壓力進(jìn)行單軸加壓成型，制作直徑50mm、厚度10mm左右的圓盤狀成型體。將該成型體用作實(shí)驗(yàn)例1～22的第二基體。

(1－1－3)圓盤狀成型體的煅燒

將上述(1－1－2)中制作的圓盤狀成型體收納于熱壓用的石墨模具中，然后，安置在熱壓爐中，使壓制壓力為200kgf/cm²，于煅燒溫度(最高溫度)1750～1900℃保持4小時(shí)，制作燒結(jié)體。使升溫速度及降溫速度均為300℃/hr，升溫過程中抽真空直至達(dá)到1000℃，然后，導(dǎo)入氮?dú)?。將?dǎo)入后的氣體壓力維持在1.5atm左右。降溫時(shí)，于1400℃停止溫度控制，進(jìn)行爐冷。將得到的燒結(jié)體加工成直徑50mm、厚度5mm左右，用作實(shí)驗(yàn)例1～22的第一基體。

(1－1－4)圓盤狀預(yù)燒體的制作

以與上述(1－1－2)同樣的方法制作圓盤狀成型體，在不活潑性氣氛下，于800～1000℃左右進(jìn)行1小時(shí)左右的加熱處理，制作圓盤狀預(yù)燒體。使預(yù)燒體的外徑為厚度為10mm左右。將該預(yù)燒體用作實(shí)驗(yàn)例23～25的第一基體及第二基體。應(yīng)予說明，預(yù)燒體只要適當(dāng)采用對在原料粉末中添加有機(jī)粘結(jié)劑等成型助劑而保形的成型體進(jìn)行加熱處理加以制作等已知的方法即可，其制作條件并不限定于上述條件。

(1－2)電極糊的制作

作為加熱電極的主成分中使用的wc粉末，使用純度99.9％且平均粒徑0.8μm左右的市場銷售品。另外，關(guān)于添加到加熱電極中的成分，使用如下物質(zhì)。作為ru，使用將ru的市場銷售品進(jìn)行濕式粉碎至平均粒徑2μm而得到的粉末。作為al，使用純度99.7％以上且平均粒徑10μm左右的市場銷售品。作為rual合金，使用如下得到的粉末，該粉末是按以摩爾比計(jì)為1：1稱量ru和al的上述粉末，進(jìn)行混合后，于1100℃、ar氣氛制作rual合金，進(jìn)行濕式粉碎至平均粒徑2μm而得到的。電極糊是在各實(shí)驗(yàn)例中按規(guī)定的配合將wc粉末和添加成分充分混合后，將該混合粉末混入有機(jī)溶劑和粘結(jié)劑中，進(jìn)行混煉而制作的。作為有機(jī)溶劑，使用丁基卡必醇，作為粘結(jié)劑，使用聚甲基丙烯酸正丁酯。將制作的電極糊通過絲網(wǎng)以寬度5mm×長度15mm的尺寸于第一基體的上表面印刷并形成多個(gè)。此時(shí)，電極糊的厚度為60～70μm左右。印刷后，在大氣中，使電極糊干燥1小時(shí)左右。

(1－3)第二基體的配置

在上述(1－2)中制作的第一基體的電極糊印刷面上重疊第二基體，由此，制成層疊體。第一基體為上述(1－1－3)中制作的煅燒體的情況下，作為第二基體，使用上述(1－1－2)中制作的成型體。第一基體為上述(1－1－4)中制作的預(yù)燒體的情況下，作為第二基體，使用與第一基體同樣的預(yù)燒體。

(1－4)陶瓷基體和電極的共同煅燒

將上述(1－3)中制作的層疊體插入熱壓爐中，以與上述(1－1－3)同樣的條件進(jìn)行熱壓煅燒使其一體化，得到陶瓷結(jié)構(gòu)體。應(yīng)予說明，各實(shí)驗(yàn)例的煅燒溫度(最高溫度)示于表1。

(2)陶瓷結(jié)構(gòu)體的評價(jià)項(xiàng)目

(2－1)熱膨脹系數(shù)

(2－1－1)單體的熱膨脹系數(shù)

關(guān)于wc、ru、rual合金的熱膨脹系數(shù)，將用于加熱電極的市場銷售的粉末以與上述(1－1－3)大致相同的條件進(jìn)行熱壓煅燒，由此，制作塊狀材料，使用該塊狀材料利用依據(jù)jis－r1618的方法在40～1000℃的范圍內(nèi)進(jìn)行測定。關(guān)于aln的熱膨脹系數(shù)，使用從aln陶瓷基體上切出的燒結(jié)體試樣，利用依據(jù)jis－r1618的方法，在40～1000℃的范圍內(nèi)進(jìn)行測定。

(2－1－2)加熱電極的熱膨脹系數(shù)

加熱電極在40～1000℃下的熱膨脹系數(shù)是基于上述(2－1－1)中測定得到的單體在40～1000℃下的熱膨脹系數(shù)和加熱電極的調(diào)合比例通過計(jì)算而求出的。

(2－2)加熱電極的電阻率

以成為寬度9mm×長度9mm×厚度9mm左右的長方體狀且在中央的寬度5mm×長度9mm左右內(nèi)置有電極的方式，從制作的陶瓷結(jié)構(gòu)體上切出試驗(yàn)片。應(yīng)予說明，電極的端面在試驗(yàn)片的兩端面以寬度5mm暴露出來，通過光學(xué)顯微鏡測量電極的寬度和厚度，求出電極端面的截面積s(cm²)。另外，通過游標(biāo)卡尺測定電極的長度l(cm)，用于計(jì)算電阻率。在電極的兩端面涂布導(dǎo)電性糊后連接導(dǎo)線構(gòu)成電阻測定用的電路，在大氣中，于室溫使微電流i(ma)以0～150ma的范圍流過，測定此時(shí)產(chǎn)生的微電壓值v(mv)，由r＝v/i求出電極的電阻r(ω)。然后，由ρ＝r×s/l計(jì)算出電極的電阻率ρ(ωcm)。各實(shí)驗(yàn)例中的電極的電阻率采用測定得到的4～6個(gè)的平均值。

(2－3)陶瓷結(jié)構(gòu)體的微結(jié)構(gòu)

對制作的陶瓷結(jié)構(gòu)體的電極暴露出來的切斷面進(jìn)行鏡面研磨后，使用掃描型電子顯微鏡(sem)及電子探針微量分析儀(epma)，進(jìn)行電極、陶瓷基體的界面及其周邊等的微結(jié)構(gòu)的觀察、映射分析。

(2－4)電極中的成分

從制作的陶瓷結(jié)構(gòu)體上除去一個(gè)陶瓷基體，使電極面暴露出來，對電極面進(jìn)行研磨后，利用x射線衍射裝置(xrd)鑒定電極的結(jié)晶相。測定條件：cukα、40kv、40ma、2θ＝5－70°、測定的步長0.02°。

(3)陶瓷結(jié)構(gòu)體的評價(jià)結(jié)果

以下，對各實(shí)驗(yàn)例的評價(jià)結(jié)果進(jìn)行說明。另外，關(guān)于使用的第一基體和第二基體的組合，實(shí)驗(yàn)例1～22使用燒結(jié)體和成型體，實(shí)驗(yàn)例23～25使用預(yù)燒體和預(yù)燒體。各實(shí)驗(yàn)例中使用的aln陶瓷基體、加熱電極的組成、特性等匯總于表1。

表1

·實(shí)驗(yàn)例1～3

實(shí)驗(yàn)例1～3中，加熱電極的材料使用以wc為主成分且添加了ru的wc/ru復(fù)合材料。ru的熱膨脹系數(shù)測定為7.64ppm/℃，大于aln、wc。另外，文獻(xiàn)中ru的電阻率在室溫下為8×10^-6ωcm，電阻率較低。作為電極組成，實(shí)驗(yàn)例1中按wc/2.5vol％ru(表示ru的體積相對于整體的體積的比例為2.5％)、實(shí)驗(yàn)例2中按wc/7.5vol％ru、實(shí)驗(yàn)例3中按wc/16vol％ru進(jìn)行配合，以自下而上依次為第一基體、電極糊、第二基體的方式進(jìn)行層疊后，在氮?dú)夥障乱詨褐茐毫?00kgf/cm²、最高溫度1825℃保持4小時(shí)，進(jìn)行煅燒，由此，制作各實(shí)驗(yàn)例的樣品。實(shí)驗(yàn)例1中，加熱電極的熱膨脹系數(shù)為5.35ppm/℃，aln的熱膨脹系數(shù)與加熱電極的熱膨脹系數(shù)的差值的絕對值|δcte|為低至0.35ppm/℃的值。電阻率為2.2×10^-5ωcm，與wc單獨(dú)的電阻率(2.1×10^-5ωcm、參照比較例4)為相同的程度，電阻率較低。實(shí)驗(yàn)例2、3中，使ru含量增加，但是，|δcte|分別為0.23ppm/℃、0.04ppm/℃，更接近于aln的熱膨脹系數(shù)，電阻率分別為2.5×10^-5ωcm、3.0×10^-5ωcm，維持低電阻率。由此，關(guān)于ru，如果添加量在2.5～16vol％的范圍，則能夠減小|δcte|，并且，能夠?qū)崿F(xiàn)低電阻率。另外，實(shí)驗(yàn)例1～3中，利用sem觀察了截面。結(jié)果，在界面及其附近沒有確認(rèn)到裂紋等，在aln陶瓷基體內(nèi)的埋設(shè)狀態(tài)良好，但是，在加熱電極的上部和下部確認(rèn)到組成差異(參照圖4)。即，圖4中，像帶一樣左右延伸的明亮部分為加熱電極，其上下的黑色部分為aln陶瓷燒結(jié)體。關(guān)于圖4的加熱電極部，認(rèn)為：發(fā)白的部分為wc，淡淡的灰色部分為ru，如圖所示，確認(rèn)了：存在較多wc的下部的層和其上部看上去為淡淡的灰色的ru較多的層。由此推測：僅以ru為填料的實(shí)驗(yàn)例中，加熱電極內(nèi)的熱膨脹系數(shù)稍微不均勻。

·實(shí)驗(yàn)例4～8

實(shí)驗(yàn)例4～8中，加熱電極的材料使用在wc中添加了rual的wc/rual復(fù)合材料。rual的熱膨脹系數(shù)進(jìn)一步大于ru，測定為10.3ppm/℃。因此，能夠以比ru的情形少的添加量提高wc電極的熱膨脹系數(shù)，容易匹配aln陶瓷基體。|δcte|在這些所有的實(shí)驗(yàn)例中均滿足在0.35ppm/℃以內(nèi)。電阻率在所有的實(shí)驗(yàn)例中均為3.0×10^-5ωcm以下。因此，rual的情況下，如果添加量在1.2～15vol％的范圍，則能夠減小|δcte|，并且，能夠維持低電阻率。利用sem觀察截面，在界面及其附近沒有確認(rèn)到裂紋等，良好，在僅添加了ru時(shí)所看到的加熱電極內(nèi)，也沒有確認(rèn)到組成以層狀形式存在差異這樣的現(xiàn)象。作為代表，將實(shí)驗(yàn)例6的截面sem照片示于圖5。圖5中，像帶一樣左右延伸的明亮部分為加熱電極，其上下的黑色部分為aln陶瓷燒結(jié)體。該照片中，確認(rèn)到在明亮部分的加熱電極內(nèi)以亞微米級至2微米左右的大小的灰色分散的相，由epma的元素映射分析確認(rèn)到這些相與ru和al的分布一致。進(jìn)而，使實(shí)驗(yàn)例6的煅燒后試樣的電極面暴露出來，對該面進(jìn)行xrd測定，結(jié)果可知：在電極材料中包含wc和rual，并且，ru沒有以除rual以外的結(jié)晶相的形式被鑒定出來。根據(jù)這些結(jié)果，可以說在wc電極材料內(nèi)分散存在rual結(jié)晶，能夠作用于電極材料的熱膨脹系數(shù)的調(diào)整。由以上結(jié)果可知：在wc中添加1.2～15vol％左右的rual作為填料的方法是最理想的。

·實(shí)驗(yàn)例9～22

實(shí)驗(yàn)例9～12中，使wc/rual復(fù)合材料的rual添加量為4.0vol％、8.2vol％、12vol％、15vol％，于1850℃進(jìn)行煅燒。實(shí)驗(yàn)例13～16中，使wc/rual復(fù)合材料的rual添加量為4.0vol％、8.2vol％、12vol％、15vol％，于1800℃進(jìn)行煅燒。實(shí)驗(yàn)例17～20中，使wc/rual復(fù)合材料的rual添加量為4.0vol％、8.2vol％、12vol％、15vol％，于1750℃進(jìn)行煅燒。實(shí)驗(yàn)例21、22中，使aln氣體中的y2o3的含量分別為0wt％、0.5wt％，使wc/rual復(fù)合材料的rual添加量為4.2vol％，于1900℃進(jìn)行煅燒。結(jié)果，當(dāng)rual添加量為4.0vol％時(shí)，電阻率為2.0×10^-5～2.2×10^-5ωcm；當(dāng)rual添加量為8.2vol％時(shí)，電阻率為2.3×10^-5～2.4×10^-5ωcm；當(dāng)rual添加量為12vol％時(shí)，電阻率為2.4×10^-5～2.5×10^-5ωcm；當(dāng)rual添加量為15vol％時(shí)，電阻率為2.8×10^-5～3.0×10^-5ωcm。即使像這樣變更煅燒溫度的情況下，電阻率也維持在低至3.0×10^-5ωcm以下的值。

·實(shí)驗(yàn)例23～25

實(shí)驗(yàn)例23～25中，使第一及第二基體均為aln預(yù)燒體，使wc/rual復(fù)合材料的rual添加量為4.0vol％、8.2vol％、12vol％，使煅燒溫度為1825℃，此外，以依據(jù)上述(1－1－3)的方法進(jìn)行煅燒。結(jié)果，電阻率為2.0～2.3×10^-5ωcm，為3.0×10^-5ωcm以下的低值。另外，這些結(jié)構(gòu)體在利用sem、epma觀察截面以及利用xrd解析結(jié)晶相時(shí)，也確認(rèn)為與實(shí)驗(yàn)例6所代表的結(jié)構(gòu)體同樣的狀態(tài)。即，即使煅燒前的aln基體使用預(yù)燒體的情況下，wc/rual復(fù)合電極材料也得到特性良好的aln陶瓷結(jié)構(gòu)體。

·比較例1～4

作為加熱電極的材料，比較例1中使用mo，比較例2中使用mo2c，比較例3中使用w，比較例4中使用wc，均沒有添加填料。將其結(jié)果示于表2。如比較例1、2那樣使加熱電極的主成分為mo、mo2c的情況下，|δcte|分別為0.41、1.14ppm/℃，超過0.35ppm/℃。像比較例3那樣使加熱電極的材料為w的情況下，|δcte|為0.41ppm/℃，超過0.35ppm/℃。另外，制作3次比較例3的陶瓷結(jié)構(gòu)體，結(jié)果，3個(gè)個(gè)體的電阻率為2.0～3.6×10^-5ωcm，偏差較大。觀察該比較例3的材料的截面，看到電極材料的一部分被碳化的情況，并且，可知其程度因個(gè)體而不同。因此，認(rèn)為這些電極材料的不均勻性與電阻率的偏差有關(guān)。像比較例4那樣使加熱電極的材料為wc的情況下，電阻率低至2.1×10^-5ωcm，但是，|δcte|為0.39ppm/℃，超過0.35ppm/℃。這些比較例1～4不是熱膨脹系數(shù)與aln陶瓷基體接近、并且具有低電阻率的加熱電極。

表2

※1cte表示在40～1000℃下的熱膨脹系數(shù)。

※2|δcte|表示aln陶瓷基體與加熱電極在40～1000℃下的熱膨脹系數(shù)的差值的絕對值。

本發(fā)明不限定于上述實(shí)施例，只要屬于本發(fā)明的技術(shù)范圍，當(dāng)然就可以以各種方式進(jìn)行實(shí)施。

本申請以2016年2月29日所申請的日本專利申請第2016－037658號為主張優(yōu)先權(quán)的基礎(chǔ)，通過引用使得其所有內(nèi)容包含在本說明書中。