一種鐵基金屬水性防銹型磁力漆及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鐵基金屬水性防銹型磁力漆及其制備方法。納米級薄膜包覆型鐵基金屬軟磁粉末，是由以下原料制備而成：鐵基金屬軟磁粉末、分散劑、水、催化劑、偶聯(lián)劑和有機稀釋劑。鐵基金屬水性防銹型磁力漆，是由以下原料制備而成：納米級薄膜包覆型鐵基金屬軟磁粉末、粘結(jié)劑、增稠劑、偶聯(lián)劑、水、分散劑、消泡劑、防腐劑、成膜助劑、防凍劑。其制備方法：將各種原料混合均勻。本發(fā)明的納米級薄膜包覆型鐵基金屬軟磁粉末具有優(yōu)異的水油分散性，具有耐化學(xué)腐蝕和熱穩(wěn)定性好特點，具有“自輕量化”特性，涂層具有較高的聚磁密度，磁吸力高，且為水性配方，無毒。
【專利說明】
一種鐵基金屬水性防銹型磁力漆及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及一種鐵基金屬水性防銹型磁力漆及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]磁力漆，又名磁性涂料，是一種表面修飾處理的功能性材料。通過刷涂物體表面，如水泥墻面、木材表面、復(fù)合夾板、塑料等，可賦予表面磁性并能吸附如文具磁貼、磁膠的永磁性材料，具有裝飾美化、教學(xué)輔助、隔絕保護等特殊功能。通過刷涂或者噴涂方式將軟磁涂料附于所需修飾物體表面，干燥固化后便可在上面吸附如教學(xué)文具磁貼、磁力掛鉤、磁性海報或壁紙等永磁材料，方便人們生活，甚至還可以在其表面刷涂不同顏色的面漆來增色添彩并擴大應(yīng)用范圍。為了使物體表面的磁性涂層能具有較大的磁性吸附力，磁性填充物往往會選擇鐵粉或者鐵基金屬，然后調(diào)整填充物的形狀、粒度分布與配比、體系中的添加量等方面來提尚磁力漆的磁性能。
[0003]美國發(fā)明專利US9321924公開了一種“磁性負載體油墨”(MAGNETIC LOADSUPPORTING INKS)，所述的磁性涂墨很好地考慮了磁性顆粒的粒度分布、形貌尺寸、涂料粘度等方面對磁性能的影響，其中磁性顆粒涉及鐵或鐵鍶磁性材料。但是，該發(fā)明磁性油墨所用溶劑為有機型溶劑，對環(huán)境和人體健康造成一定程度的不良影響;此外，該發(fā)明在鐵系磁性材料在油墨體系中的化學(xué)腐蝕性方面并未提出預(yù)防措施。美國發(fā)明專利US5587102公開了一種“磁性漆配方和制備方法"(MAGNETIC PAINT COMPOSIT1N AND METHOD)，所述的磁性漆屬水性涂料，磁性填料則采用研磨型鐵粉，篩選粒度主要分布在200?325目之間，粒度篩選目的一方面使磁性漆本身具有良好的流動性，一方面使鐵粉更好地緊密排布在涂層中使漆膜更平整。但是由于本磁性漆為堿性水性涂料，在貯存過程中鐵粉的氧化腐蝕以及實際刷涂成膜后鐵粉在涂層中若發(fā)生銹蝕所產(chǎn)生的后果等方面并未考慮。美國發(fā)明專利US5843329公開了一種“磁性漆或油墨的添加物"(MAGNETIC PAINT OR INK ADDITIVE)，也未考慮鐵磁材料在涂料中的防腐蝕問題。
[0004]中國發(fā)明專利申請CN201310248293.0公開了一種“多極靜磁場下使用的軟磁涂料及其制備方法”，該發(fā)明優(yōu)選出片狀軟磁粉體粒徑為10?200μπι，所述軟磁涂料優(yōu)選配方為65?85wt%的片狀軟磁粉體、9?25被％的黏合劑、5?15wt%的稀釋劑和I?5.5wt%的助劑，用于制作軟磁復(fù)合材料兼容性好，水性環(huán)保，但由于該配方屬堿性含水體系，也未對鐵系軟磁粉體在其中防腐蝕性進行特別的研究。
[0005]目前，現(xiàn)有技術(shù)中的軟磁涂料所用的磁性填料常見有球狀或不規(guī)則型的鐵氧體軟磁粉、球狀或不規(guī)則型和片狀鐵基金屬軟磁粉末。但是現(xiàn)有技術(shù)中軟磁涂料，尤其是鐵基金屬軟磁涂料在使用過程中存在嚴(yán)重缺陷:由于鐵基金屬軟磁粉末抗氧化能力并不理想，鐵基金屬軟磁涂料若經(jīng)長時間貯存，鐵基金屬軟磁粉末容易因為配方中酸堿性而發(fā)生腐蝕，輕則涂料上層液泛黃，重則涂料整體發(fā)生結(jié)塊變質(zhì)、冒泡等不良現(xiàn)象而無法使用。即使在貯存時未發(fā)生軟磁粉腐蝕現(xiàn)象，但是實際使用并且固化成膜后，涂層內(nèi)的鐵基金屬會由于涂層吸收空氣中的酸氣、鹽分和水分而發(fā)生銹蝕，輕則呈現(xiàn)出分散性銹點，嚴(yán)重則呈現(xiàn)片區(qū)“黃化”。還有的是，對于鐵基金屬軟磁粉末，往往由于其比重和顆粒尺寸影響，使得軟磁涂料在長時間貯存或者運輸過程受外部應(yīng)力作用情況下容易發(fā)生沉降，給使用者造成一定的不便。因此，為了解決這個技術(shù)難題，有必要提供一種鐵基金屬軟磁粉末，一方面在水性體系下具有一定的“自輕量化”的能力，另一方面有具有穩(wěn)定的防銹蝕特性，從而應(yīng)用制備得到一種穩(wěn)定的鐵基金屬防銹型磁力漆。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種鐵基金屬水性防銹型磁力漆及其制備方法。
[0007]本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是:
納米級薄膜包覆型鐵基金屬軟磁粉末，是由以下重量份的原料制備而成:100?500份鐵基金屬軟磁粉末、0.1-2.5份分散劑、10?80份水、0.2?1.5份催化劑、5?50份偶聯(lián)劑和50?250份有機稀釋劑。
[0008]所述鐵基金屬軟磁粉末粒徑為1nm?200μηι。
[0009]所述鐵基金屬軟磁粉末為球狀或不規(guī)則狀或片狀的鐵粉、鐵碳系合金粉、鐵硅系合金粉、鐵鋁系合金粉、鐵硅鋁系合金粉、鐵鎳系合金粉、鐵鈷系合金粉中的至少一種。
[0010]所述的偶聯(lián)劑為硅烷類偶聯(lián)劑、硅酸酯類偶聯(lián)劑、鈦酸酯類偶聯(lián)劑、鋯酸酯類偶聯(lián)劑、鉻絡(luò)合物類偶聯(lián)劑、鋁酸酯類偶聯(lián)劑、稀土偶聯(lián)劑中的至少一種。
[0011]所述的催化劑為氨水、乙二胺、正丙胺、異丙胺、正丁胺、叔丁胺中的至少一種。
[0012]所述的有機稀釋劑為工業(yè)酒精。
[0013]納米級薄膜包覆型鐵基金屬軟磁粉末，其是按照以下方法制備的:
①將按重量份計的10?80份水和36?180份有機稀釋劑依次注入至恒溫間歇攪拌反應(yīng)釜，啟動攪拌，然后將按重量份計的100?500份鐵基金屬軟磁粉末和0.1-2.5份分散劑依次投入至恒溫間歇攪拌反應(yīng)釜，然后將按重量份計的0.4?1.3份催化劑和7?35份有機稀釋劑混合均勻后，注入至恒溫間歇攪拌反應(yīng)釜，然后將按重量份計的5?50份偶聯(lián)劑和7?35份有機稀釋劑混合均勻后，注入至恒溫間歇攪拌反應(yīng)釜，啟動恒溫裝置，調(diào)節(jié)溫度至25?65°C，恒溫攪拌處理3~10h后得到反應(yīng)后的固液混合物；
②第①步完成后，將反應(yīng)后的固液混合物排放至貯料容器，常溫下靜置冷卻陳化，過濾并收集固體，即為表面處理后的納米級薄膜包覆型鐵基金屬軟磁粉末；
③按鐵基金屬軟磁粉末的重量、水的重量之比為1:(1.5?2)的比例，依次加入到容器后攪拌水洗，將水洗后的固液混合物過濾并收集固體，即為第一次水洗后的納米級薄膜包覆型鐵基金屬軟磁粉末，然后將第一次水洗后的包覆型鐵基金屬軟磁粉末和第一次水洗所用量的水依次加入到容器后攪拌水洗，將水洗后的固液混合物過濾并收集固體，即為第二次水洗后的納米級薄膜包覆型鐵基金屬軟磁粉末，如此重復(fù)操作直至水洗后上層液體無酯味，然后按鐵基金屬軟磁粉末的重量、工業(yè)酒精的重量之比為1: (1.8?2.2)的比例，依次加入到容器后攪拌醇洗，再將醇洗后的固液混合物過濾并收集固體，即為醇洗后的納米級薄膜包覆型鐵基金屬軟磁粉；
④將醇洗后的納米級薄膜包覆型鐵基金屬軟磁粉末置于干燥，即得到納米級薄膜包覆型鐵基金屬軟磁粉末。
[0014]鐵基金屬水性防銹型磁力漆，是由以下重量份的原料制備而成:40?70份所述的納米級薄膜包覆型鐵基金屬軟磁粉末、10?25份粘結(jié)劑、0.2?3份增稠劑、0.1-0.5份偶聯(lián)劑、5?15份軟水、0.2?2份分散劑、0.1?0.5份消泡劑、0.1?0.3份防腐劑、0.02-0.1份成膜助劑、0.2?I份防凍劑。
[0015]所述的粘結(jié)劑為聚醋酸乙烯酯乳液、聚丙烯酸乳液、鹵代乙烯聚合物乳液、苯乙烯聚合物乳液、丙烯酸酯一苯乙烯共聚物乳液、丙烯酰胺一苯乙烯共聚物乳液、二烯烴聚合物乳液、二烯烴與其他單體的共聚物乳液、基于脂肪烴類的聚合物乳液、環(huán)氧樹脂乳液、環(huán)氧_丙烯酸酯乳液、氨基樹脂乳液、酚醛樹脂乳液、聚酰胺乳液、醇酸樹脂乳液、聚氨酯乳液、有機硅樹脂乳液中的至少一種。
[0016]所述的增稠劑為氣相法白炭黑、鈉基膨潤土、有機膨潤土、硅藻土、凹凸棒石土、分子篩、硅凝膠、甲基纖維素、羥丙基甲基纖維素、羧甲基纖維素鈉、羥乙基纖維素、淀粉、明膠、海藻酸鈉、干酪素、瓜爾膠、甲殼胺、阿拉伯樹膠、黃原膠、大豆蛋白膠、天然橡膠、羊毛月旨、瓊脂、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚氧化乙烯、改性石蠟樹脂、卡波樹脂、聚丙烯酸、聚丙烯酸酯共聚乳液、順丁橡膠、丁苯橡膠、聚氨酯、改性聚脲、低分子聚乙烯蠟、氨基醇絡(luò)合型鈦酸酯中的至少一種。
[0017]所述的偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑、鋁酸酯偶聯(lián)劑、鋯酸酯偶聯(lián)劑、稀土偶聯(lián)劑中的至少一種。
[0018]所述的分散劑為油酸鈉、羧酸鹽、硫酸酯鹽、磺酸鹽、十八碳烯胺醋酸鹽、烷基季銨鹽、氨基丙胺二油酸酯、特殊改性的多胺基酰胺磷酸鹽、脂肪酸環(huán)氧乙烷加成物、聚乙二醇型多元醇、聚乙烯亞胺衍生物、磷酸酯鹽高分子聚合物、油氨基油酸酯中的至少一種。
[0019]所述的消泡劑為有機硅消泡劑、聚醚消泡劑、聚醚改性有機硅消泡劑、礦物油及其改性物、天然油脂中的至少一種。
[0020]所述的成膜助劑為醇類、醇酯類、醇醚類、醇醚酯類中的至少一種;所述的防腐劑為異噻唑啉酮衍生物、苯并咪唑化合物、取代芳烴化合物、有機溴化合物、有機胺化合物、三嗪類化合物中的至少一種;所述的防凍劑為低碳醇類、二元醇類、酰胺類、烷基胺、脂肪酸酰胺、有機酸酯中的一種或者幾種。
[0021]鐵基金屬水性防銹型磁力漆的制備方法，包括以下步驟:將水、偶聯(lián)劑、增稠劑、分散劑和納米級薄膜包覆型鐵基金屬軟磁粉末混合均勻;再加入消泡劑、防腐劑、成膜助劑，混合均勻;再加入粘結(jié)劑、增稠劑和防凍劑，混合均勻即可。
[0022]本發(fā)明的有益效果是:
(1)納米級薄膜包覆型鐵基金屬軟磁粉末表面包覆物為無機氧化物凝膠膜，表面親水基數(shù)量較包覆前顯著增加，具有優(yōu)異的水油分散性，適用于各種水油環(huán)境；
(2)由于表面的無機氧化物凝膠膜具有良好的防護以及絕緣作用，所以納米級薄膜包覆型鐵基金屬軟磁粉末具有耐化學(xué)腐蝕和熱穩(wěn)定性好特點，可廣泛應(yīng)用于涂料、電磁器件等領(lǐng)域；
(3)納米級薄膜包覆型鐵基金屬軟磁粉末表面的無機氧化物凝膠膜在涂料體系中具有特殊的表面張力和極性作用，使鐵基金屬軟磁粉末具有“自輕量化”特性，增強了其在軟磁涂料中的防沉降能力，一方面能節(jié)省配方增稠劑用量，一方面能很好地降低鐵基金屬軟磁涂料在運輸過程因為外部應(yīng)力作用而發(fā)生沉降的可能；
(4)由于納米級薄膜包覆型鐵基金屬軟磁粉末具有特殊的耐化學(xué)腐蝕和熱穩(wěn)定性，由其制備得到的鐵基金屬軟磁涂料在長時間貯存過程具有優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性，而且在實際干燥成膜后，鐵基金屬軟磁涂層防銹能力得到大幅度提升，能順利通過鹽霧腐蝕測試的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)；
(5)納米級薄膜包覆型鐵基金屬軟磁粉末在涂層中排列緊湊致密，使得涂層具有較高的聚磁密度，磁吸力高；
(6)本發(fā)明采用水性配方，對環(huán)境和人們健康綠色無害。
【具體實施方式】
[0023]納米級薄膜包覆型鐵基金屬軟磁粉末，是由以下重量份的原料制備而成:100?500份鐵基金屬軟磁粉末、0.1-2.5份分散劑、1?80份水、0.2?1.5份催化劑、5?50份偶聯(lián)劑和50?250份有機稀釋劑。
[0024]優(yōu)選的，所述鐵基金屬軟磁粉末粒徑為1nm?200μηι，進一步優(yōu)選的，為ΙΟμ???100μmD
[0025]優(yōu)選的，所述鐵基金屬軟磁粉末為球狀或不規(guī)則狀或片狀的鐵粉、鐵碳系合金粉、鐵硅系合金粉、鐵鋁系合金粉、鐵硅鋁系合金粉、鐵鎳系合金粉、鐵鈷系合金粉中的至少一種。
[0026]優(yōu)選的，所述的偶聯(lián)劑為硅烷類偶聯(lián)劑、硅酸酯類偶聯(lián)劑、鈦酸酯類偶聯(lián)劑、鋯酸酯類偶聯(lián)劑、鉻絡(luò)合物類偶聯(lián)劑、鋁酸酯類偶聯(lián)劑、稀土偶聯(lián)劑中的至少一種。
[0027]優(yōu)選的，所述的催化劑為氨水、乙二胺、正丙胺、異丙胺、正丁胺、叔丁胺中的至少一種。
[0028]優(yōu)選的，所述的有機稀釋劑為工業(yè)酒精。
[0029]對應(yīng)的，納米級薄膜包覆型鐵基金屬軟磁粉末，其是按照以下方法制備的:
①將按重量份計的10?80份水和36?180份有機稀釋劑依次注入至恒溫間歇攪拌反應(yīng)釜，啟動攪拌，然后將按重量份計的100?500份鐵基金屬軟磁粉末和0.1-2.5份分散劑依次投入至恒溫間歇攪拌反應(yīng)釜，然后將按重量份計的0.4?1.3份催化劑和7?35份有機稀釋劑混合均勻后，注入至恒溫間歇攪拌反應(yīng)釜，然后將按重量份計的5?50份偶聯(lián)劑和7?35份有機稀釋劑混合均勻后，注入至恒溫間歇攪拌反應(yīng)釜，啟動恒溫裝置，調(diào)節(jié)溫度至25?65°C，恒溫攪拌處理3~10h后得到反應(yīng)后的固液混合物；
②第①步完成后，將反應(yīng)后的固液混合物排放至貯料容器，常溫下靜置冷卻陳化，過濾并收集固體，即為表面處理后的納米級薄膜包覆型鐵基金屬軟磁粉末；
③按鐵基金屬軟磁粉末的重量、水的重量之比為1:(1.5?2)的比例，依次加入到容器后攪拌水洗，將水洗后的固液混合物過濾并收集固體，即為第一次水洗后的納米級薄膜包覆型鐵基金屬軟磁粉末，然后將第一次水洗后的包覆型鐵基金屬軟磁粉末和第一次水洗所用量的水依次加入到容器后攪拌水洗，將水洗后的固液混合物過濾并收集固體，即為第二次水洗后的納米級薄膜包覆型鐵基金屬軟磁粉末，如此重復(fù)操作直至水洗后上層液體無酯味，然后按鐵基金屬軟磁粉末的重量、工業(yè)酒精的重量之比為1: (1.8?2.2)的比例，依次加入到容器后攪拌醇洗，再將醇洗后的固液混合物過濾并收集固體，即為醇洗后的納米級薄膜包覆型鐵基金屬軟磁粉；
④將醇洗后的納米級薄膜包覆型鐵基金屬軟磁粉末置于干燥，即得到納米級薄膜包覆型鐵基金屬軟磁粉末。
[0030]鐵基金屬水性防銹型磁力漆，是由以下重量份的原料制備而成:40?70份上述的納米級薄膜包覆型鐵基金屬軟磁粉末、10?25份粘結(jié)劑、0.2?3份增稠劑、0.1-0.5份偶聯(lián)劑、5?15份軟水、0.2?2份分散劑、0.1?0.5份消泡劑、0.1?0.3份防腐劑、0.02-0.1份成膜助劑、0.2?I份防凍劑。
[0031]優(yōu)選的，所述的粘結(jié)劑為聚醋酸乙烯酯乳液、聚丙烯酸乳液、鹵代乙烯聚合物乳液、苯乙烯聚合物乳液、丙烯酸酯一苯乙烯共聚物乳液、丙烯酰胺一苯乙烯共聚物乳液、二烯烴聚合物乳液、二烯烴與其他單體的共聚物乳液、基于脂肪烴類的聚合物乳液、環(huán)氧樹脂乳液、環(huán)氧-丙烯酸酯乳液、氨基樹脂乳液、酚醛樹脂乳液、聚酰胺乳液、醇酸樹脂乳液、聚氨酯乳液、有機硅樹脂乳液中的至少一種。
[0032]優(yōu)選的，所述的增稠劑為氣相法白炭黑、鈉基膨潤土、有機膨潤土、硅藻土、凹凸棒石土、分子篩、硅凝膠、甲基纖維素、羥丙基甲基纖維素、羧甲基纖維素鈉、羥乙基纖維素、淀粉、明膠、海藻酸鈉、干酪素、瓜爾膠、甲殼胺、阿拉伯樹膠、黃原膠、大豆蛋白膠、天然橡膠、羊毛脂、瓊脂、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚氧化乙烯、改性石蠟樹脂、卡波樹月旨、聚丙烯酸、聚丙烯酸酯共聚乳液、順丁橡膠、丁苯橡膠、聚氨酯、改性聚脲、低分子聚乙烯蠟、氨基醇絡(luò)合型鈦酸酯中的至少一種。
[0033]優(yōu)選的，所述的偶聯(lián)劑為硅烷類偶聯(lián)劑、硅酸酯類偶聯(lián)劑、鈦酸酯類偶聯(lián)劑、鋯酸酯類偶聯(lián)劑、鉻絡(luò)合物類偶聯(lián)劑、鋁酸酯類偶聯(lián)劑、稀土偶聯(lián)劑中的至少一種;進一步優(yōu)選的，為娃燒偶聯(lián)劑;更進一步優(yōu)選的，為氣基娃燒偶聯(lián)劑。
[0034]優(yōu)選的，所述的分散劑為油酸鈉、羧酸鹽、硫酸酯鹽、磺酸鹽、十八碳烯胺醋酸鹽、烷基季銨鹽、氨基丙胺二油酸酯、特殊改性的多胺基酰胺磷酸鹽、脂肪酸環(huán)氧乙烷加成物、聚乙二醇型多元醇、聚乙烯亞胺衍生物、磷酸酯鹽高分子聚合物、油氨基油酸酯中的至少一種。
[0035]優(yōu)選的，所述的消泡劑為有機硅消泡劑、聚醚消泡劑、聚醚改性有機硅消泡劑、礦物油及其改性物、天然油脂中的至少一種。
[0036]優(yōu)選的，所述的成膜助劑為醇類、醇酯類、醇醚類、醇醚酯類中的至少一種；
優(yōu)選的，所述的防腐劑為異噻唑啉酮衍生物、苯并咪唑化合物、取代芳烴化合物、有機溴化合物、有機胺化合物、三嗪類化合物中的至少一種;所述的防凍劑為低碳醇類、二元醇類、酰胺類、烷基胺、脂肪酸酰胺、有機酸酯中的至少一種。
[0037]對應(yīng)該配方，鐵基金屬水性防銹型磁力漆的制備方法，包括以下步驟:將水、偶聯(lián)劑、增稠劑、分散劑和納米級薄膜包覆型鐵基金屬軟磁粉末混合均勻;再加入消泡劑、防腐劑、成膜助劑，混合均勻;再加入粘結(jié)劑、增稠劑和防凍劑，混合均勻即可。
[0038]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進一步的說明:
實施例1:
(I)納米級薄膜包覆型鐵基金屬軟磁粉末
所述的納米級薄膜包覆型鐵基金屬軟磁粉末，由按重量份計的如下原料制備而成:
300份鐵基金屬軟磁粉末、1.2份分散劑、40份軟水、I份催化劑、25份偶聯(lián)劑和150份有機稀釋劑。
[0039]所述的納米級薄膜包覆型鐵基金屬軟磁粉末制備方法包括以下步驟: ①將按重量份計的40份軟水和110份有機稀釋劑依次注入至恒溫間歇攪拌反應(yīng)釜，啟動攪拌。然后將按重量份計的300份鐵基金屬軟磁粉末和1.2份分散劑依次投入至恒溫間歇攪拌反應(yīng)釜。然后將按重量份計的I份催化劑和20份有機稀釋劑混合均勻后，注入至恒溫間歇攪拌反應(yīng)釜。然后將按重量份計的25份偶聯(lián)劑和20份有機稀釋劑混合均勻后，注入至恒溫間歇攪拌反應(yīng)釜，啟動恒溫裝置，調(diào)節(jié)溫度至45°C，恒溫攪拌處理6h后得到反應(yīng)后的固液混合物。
[0040]②第①步完成后，將反應(yīng)后的固液混合物排放至貯料容器，常溫下靜置冷卻陳化2h后，過濾并收集固體，即為表面處理后的納米級薄膜包覆型鐵基金屬軟磁粉末。
[0041]③按鐵基金屬軟磁粉末的重量:軟水的重量之比為1:1.5的比例，依次加入到容器后攪拌水洗1min后，將水洗后的固液混合物過濾并收集固體，即為第一次水洗后的納米級薄膜包覆型片狀鐵基金屬軟磁粉末。然后將第一次水洗后的包覆型鐵基金屬軟磁粉末和第一次水洗所用量的水依次加入到容器后攪拌水洗1min后，將水洗后的固液混合物過濾并收集固體，即為第二次水洗后的納米級薄膜包覆型鐵基金屬軟磁粉末，如此重復(fù)操作直至水洗后上層液體無酯味。然后按鐵基金屬軟磁粉末的重量:工業(yè)酒精的重量之比為1: 2的比例，依次加入到容器后攪拌醇洗1min后，再將醇洗后的固液混合物過濾并收集固體，SP為醇洗后的納米級薄膜包覆型片狀鐵基金屬軟磁粉末。
[0042]④將醇洗后的納米級薄膜包覆型鐵基金屬軟磁粉末置于50°C下常壓干燥12h，即得到納米級薄膜包覆型鐵基金屬軟磁粉末。
[0043]所述鐵基金屬軟磁粉末粒徑分布為ΙΟμ???40μηι;所述的鐵基金屬軟磁粉末為片狀鐵硅系合金;所述偶聯(lián)劑為硅酸酯類偶聯(lián)劑;所述的催化劑為乙二胺和氨水混合物;所述的分散劑為脂肪酸環(huán)氧乙烷加成物;所述的有機稀釋劑為工業(yè)酒精。
[0044](2)鐵基金屬水性防銹型磁力漆
所述的鐵基金屬水性防銹型磁力漆，由按重量份計的如下原料制備而成:
60份納米級薄膜包覆型鐵基金屬軟磁粉末、18份粘結(jié)劑、0.7份增稠劑、0.3份硅烷偶聯(lián)劑、10份軟水、1.1份分散劑、0.3份消泡劑、0.2份防腐劑、0.06份成膜助劑和0.5份防凍劑。
[0045]所述的納米級薄膜包覆型鐵基金屬軟磁粉末制備方法，由以下步驟實現(xiàn):
①將按重量份計的10份軟水、0.3份硅烷偶聯(lián)劑、0.5份增稠劑、1.1份分散劑和60份納米級薄膜包覆型鐵基金屬軟磁粉末依次投入至攪拌釜中攪拌混合均勻；
②第①步完成后，將按重量份計的0.3份消泡劑、0.2份防腐劑、0.06份成膜助劑加入至第①步所述的攪拌釜中繼續(xù)攪拌混合均勻；
③第②步完成后，將按重量份計的18份粘結(jié)劑、0.3份增稠劑和0.5份防凍劑依次加入至第②步所述的攪拌釜中繼續(xù)攪拌混合均勻，即制備得到鐵基金屬水性防銹型磁力漆。
[0046]所述的粘結(jié)劑為苯乙烯聚合物及其共聚物乳液;所述的增稠劑為纖維素醚、聚丙烯酸鹽增稠乳液和聚氨酯增稠劑;所述的硅烷偶聯(lián)劑為氨基類硅烷偶聯(lián)劑;所述的分散劑為脂肪酸環(huán)氧乙烷加成物;所述的消泡劑為礦物油;所述的成膜助劑為醇酯類;所述的防腐劑為異噻唑啉酮衍生物;所述的防凍劑為二元醇類。
[0047]實施例1的磁力漆進行了如下實驗:
將實施例1得到的防銹型磁力漆涂覆在0.085mm厚的PET薄膜上，涂層厚度為0.30mm，待涂層干燥固化3h后，將其貼附于平整玻璃面上，用帶有1.5mm磁矩、10Gs表磁、面積為10cm2的圓形磁膠測試盤的拉力計測出涂層垂直拉力數(shù)據(jù)為1.80g/cm2。
[0048]將上述干燥固化后的防銹型磁力漆涂層置于中性鹽霧箱，鹽霧腐蝕I周后，涂層未發(fā)生任何銹蝕現(xiàn)象。
[0049]將實施例1得到的防銹型磁力漆盛放于250mL帶密封塞的透明玻璃試劑瓶，然后置于50°C恒溫箱貯存30d，未發(fā)生任何腐壞、結(jié)塊、冒泡等不良現(xiàn)象。
[0050]將實施例1得到的防銹型磁力漆盛放于250mL帶密封塞的透明玻璃試劑瓶，然后置于50°C恒溫水浴振蕩器，振蕩頻率為lOOrpm，振蕩幅度為2cm，模擬運輸試驗30d后，未發(fā)現(xiàn)明顯沉降、結(jié)塊腐壞現(xiàn)象。
[0051 ] 實施例2:
(I)納米級薄膜包覆型鐵基金屬軟磁粉末
所述的納米級薄膜包覆型鐵基金屬軟磁粉末的制備方法，同實施例1，其中:
第①步中，首先10份軟水和36份有機稀釋劑置于攪拌釜進行攪拌混合，再依次加入100份鐵基金屬軟磁粉末和0.1份分散劑，然后加入0.2份催化劑和7份有機稀釋劑混合物，最后加入5份偶聯(lián)劑和7份有機稀釋劑混合物，在溫度為65°C條件下，攪拌處理10h。
[0052]第②步中，常溫靜置冷卻陳化3h。
[0053]第③步中，鐵基金屬軟磁粉末的重量:軟水的重量之比為1:1.75。
[0054]第④步中，溫度為60°C，干燥時間為9h。
[0055]所述鐵基金屬軟磁粉末長軸為方向的直徑為40μηι?70μηι;所述的鐵基金屬軟磁粉末為不規(guī)則狀的鐵鋁系合金;所述的偶聯(lián)劑為硅烷類偶聯(lián)劑;所述的催化劑為乙二胺;所述的分散劑為氨基丙胺二油酸酯;其余同實施例1。
[0056](2)鐵基金屬水性防銹型磁力漆
所述的鐵基金屬水性防鎊型磁力漆的制備方法同實施例1，其中:
納米級薄膜包覆型鐵基金屬軟磁粉末為40份、粘結(jié)劑為12份、增稠劑為1.2份、硅烷偶聯(lián)劑為0.15份、軟水為6份、分散劑為0.2份、消泡劑為0.1份、防腐劑為0.1份、成膜助劑為
0.036份和防凍劑為0.3份。
[0057]所述的粘結(jié)劑為丙烯酸聚合物及其共聚物乳液;所述的增稠劑為纖維素醚和聚丙烯酸鹽增稠乳液;所述的分散劑為磺酸鹽;所述的消泡劑為聚二甲基硅氧烷;所述的成膜助劑為醇醚類;所述防腐劑為苯并咪唑化合物;所述的防凍劑為二元醇類。
[0058]實施例2的磁力漆進行了如實施例1的相同實驗:
拉力計測出涂層垂直拉力數(shù)據(jù)為1.83g/cm2;鹽霧腐蝕I周后，涂層未發(fā)生任何銹蝕現(xiàn)象；置于5(TC恒溫箱貯存30d，未發(fā)生任何腐壞、結(jié)塊、冒泡等不良現(xiàn)象；模擬運輸試驗30d后，未發(fā)現(xiàn)明顯沉降、結(jié)塊腐壞現(xiàn)象。
[0059]實施例3:
(I)納米級薄膜包覆型鐵基金屬軟磁粉末
所述的納米級薄膜包覆型鐵基金屬軟磁粉末的制備方法，同實施例1，其中:
第①步中，首先80份軟水和180份有機稀釋劑置于攪拌釜進行攪拌混合，再依次加入500份鐵基金屬軟磁粉末和2.5份分散劑，然后加入1.3份催化劑和35份有機稀釋劑混合物，最后加入50份偶聯(lián)劑和35份有機稀釋劑混合物，在溫度為35°C條件下，攪拌處理3h。
[0060]第②步中，常溫靜置冷卻陳化lh。[0061 ]第③步中，鐵基金屬軟磁粉末的重量:軟水的重量之比為1: 1.2。
[0062]第④步中，溫度為80°C，干燥時間為6h。
[0063]所述鐵基金屬軟磁粉末長軸為方向的直徑為70μηι?ΙΟΟμπι;所述的鐵基金屬軟磁粉末為球狀鐵碳系合金;所述的偶聯(lián)劑為鈦酸酯類偶聯(lián)劑;所述的催化劑為氨水;其余同實施例I O
[0064](2)鐵基金屬水性防銹型磁力漆
所述的鐵基金屬水性防鎊型磁力漆的制備方法同實施例1，其中:
納米級薄膜包覆型鐵基金屬軟磁粉末為70份、粘結(jié)劑為21份、增稠劑為1.7份、硅烷偶聯(lián)劑為0.5份、軟水為12份、分散劑為1.5份、消泡劑為0.5份、防腐劑為0.3份、成膜助劑為
0.1份和防凍劑為I份。
[0065]所述的粘結(jié)劑為聚醋酸乙烯酯及其聚合物乳液;所述的增稠劑為纖維素醚和聚氨酯增稠劑;所述的分散劑為磷酸酯鹽高分子聚合物;所述的消泡劑為天然油脂;所述的成膜助劑為醇醚酯類;所述防腐劑為取代芳烴化合物;所述的防凍劑為二元醇類。
[0066]實施例3的磁力漆進行了如實施例1的相同實驗:
拉力計測出涂層垂直拉力數(shù)據(jù)為1.74g/cm2;鹽霧腐蝕I周后，涂層未發(fā)生任何銹蝕現(xiàn)象；置于5(TC恒溫箱貯存30d，未發(fā)生任何腐壞、結(jié)塊、冒泡等不良現(xiàn)象；模擬運輸試驗30d后，未發(fā)現(xiàn)明顯沉降、結(jié)塊腐壞現(xiàn)象。
【主權(quán)項】
1.納米級薄膜包覆型鐵基金屬軟磁粉末，其特征在于，是由以下重量份的原料制備而成:100?500份鐵基金屬軟磁粉末、0.1?2.5份分散劑、10?80份水、0.2?1.5份催化劑、5?50份偶聯(lián)劑和50?250份有機稀釋劑。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米級薄膜包覆型鐵基金屬軟磁粉末，其特征在于，所述鐵基金屬軟磁粉末粒徑為10nm~200ym。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的納米級薄膜包覆型鐵基金屬軟磁粉末，其特征在于，所述鐵基金屬軟磁粉末為球狀或不規(guī)則狀或片狀的鐵粉、鐵碳系合金粉、鐵硅系合金粉、鐵鋁系合金粉、鐵硅鋁系合金粉、鐵鎳系合金粉、鐵鈷系合金粉中的至少一種。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的納米級薄膜包覆型鐵基金屬軟磁粉末，其特征在于，所述的偶聯(lián)劑為硅烷類偶聯(lián)劑、硅酸酯類偶聯(lián)劑、鈦酸酯類偶聯(lián)劑、鋯酸酯類偶聯(lián)劑、鉻絡(luò)合物類偶聯(lián)劑、鋁酸酯類偶聯(lián)劑、稀土偶聯(lián)劑中的至少一種。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的納米級薄膜包覆型鐵基金屬軟磁粉末，其特征在于，所述的催化劑為氨水、乙二胺、正丙胺、異丙胺、正丁胺、叔丁胺中的至少一種。6.根據(jù)權(quán)利5要求所述的納米級薄膜包覆型鐵基金屬軟磁粉末，其特征在于，所述的有機稀釋劑為工業(yè)酒精。7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任意一項所述的納米級薄膜包覆型鐵基金屬軟磁粉末，其特征在于，其是按照以下方法制備的: ①將按重量份計的10?80份水和36?180份有機稀釋劑依次注入至恒溫間歇攪拌反應(yīng)釜，啟動攪拌，然后將按重量份計的100?500份鐵基金屬軟磁粉末和0.1-2.5份分散劑依次投入至恒溫間歇攪拌反應(yīng)釜，然后將按重量份計的0.4?1.3份催化劑和7?35份有機稀釋劑混合均勻后，注入至恒溫間歇攪拌反應(yīng)釜，然后將按重量份計的5?50份偶聯(lián)劑和7?35份有機稀釋劑混合均勻后，注入至恒溫間歇攪拌反應(yīng)釜，啟動恒溫裝置，調(diào)節(jié)溫度至25?65°C，恒溫攪拌處理3~10h后得到反應(yīng)后的固液混合物； ②第①步完成后，將反應(yīng)后的固液混合物排放至貯料容器，常溫下靜置冷卻陳化，過濾并收集固體，即為表面處理后的納米級薄膜包覆型鐵基金屬軟磁粉末； ③按鐵基金屬軟磁粉末的重量、水的重量之比為1:(1.5?2)的比例，依次加入到容器后攪拌水洗，將水洗后的固液混合物過濾并收集固體，即為第一次水洗后的納米級薄膜包覆型鐵基金屬軟磁粉末，然后將第一次水洗后的包覆型鐵基金屬軟磁粉末和第一次水洗所用量的水依次加入到容器后攪拌水洗，將水洗后的固液混合物過濾并收集固體，即為第二次水洗后的納米級薄膜包覆型鐵基金屬軟磁粉末，如此重復(fù)操作直至水洗后上層液體無酯味，然后按鐵基金屬軟磁粉末的重量、工業(yè)酒精的重量之比為1: (1.8?2.2)的比例，依次加入到容器后攪拌醇洗，再將醇洗后的固液混合物過濾并收集固體，即為醇洗后的納米級薄膜包覆型鐵基金屬軟磁粉； ④將醇洗后的納米級薄膜包覆型鐵基金屬軟磁粉末置于干燥，即得到納米級薄膜包覆型鐵基金屬軟磁粉末。8.鐵基金屬水性防銹型磁力漆，其特征在于:是由以下重量份的原料制備而成:40?70份權(quán)利要求1-6中任一項所述的納米級薄膜包覆型鐵基金屬軟磁粉末、10?25份粘結(jié)劑、0.2?3份增稠劑、0.1?0.5份偶聯(lián)劑、5?15份軟水、0.2?2份分散劑、0.1?0.5份消泡劑、0.1?0.3份防腐劑、0.02-0.1份成膜助劑、0.2?I份防凍劑。9.根據(jù)權(quán)利8要求所述的鐵基金屬水性防銹型磁力漆，其特征在于，所述的粘結(jié)劑為聚醋酸乙烯酯乳液、聚丙烯酸乳液、鹵代乙烯聚合物乳液、苯乙烯聚合物乳液、丙烯酸酯一苯乙烯共聚物乳液、丙烯酰胺一苯乙烯共聚物乳液、二烯烴聚合物乳液、二烯烴與其他單體的共聚物乳液、基于脂肪烴類的聚合物乳液、環(huán)氧樹脂乳液、環(huán)氧-丙烯酸酯乳液、氨基樹脂乳液、酚醛樹脂乳液、聚酰胺乳液、醇酸樹脂乳液、聚氨酯乳液、有機硅樹脂乳液中的至少一種。10.權(quán)利要求9所述的鐵基金屬水性防銹型磁力漆的制備方法，特征在于:包括以下步驟:將水、偶聯(lián)劑、增稠劑、分散劑和納米級薄膜包覆型鐵基金屬軟磁粉末混合均勾;再加入消泡劑、防腐劑、成膜助劑，混合均勻;再加入粘結(jié)劑、增稠劑和防凍劑，混合均勻即可。
【文檔編號】H01F1/24GK106024259SQ201610377169
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年5月31日
【發(fā)明人】汪小明, 周炳賢, 郭春生, 王銳
【申請人】廣州新萊福磁電有限公司