高性能AlGaN光電陰極化學(xué)清洗方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及寬禁帶半導(dǎo)體清洗工藝領(lǐng)域，具體涉及一種基于有機(jī)溶劑、堿和酸溶 液刻蝕等工藝相結(jié)合的AlGaN紫外光電陰極化學(xué)清洗方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著紫外技術(shù)在空間、國(guó)防、工業(yè)和生物等領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用，對(duì)制備高性能的紫外 探測(cè)器提出了更高的要求。其中高性能AlGaN光電陰極作為紫外真空光電二極管和像增強(qiáng) 器的關(guān)鍵部件成為研究熱點(diǎn)。但是陰極表面的Al原子容易被空氣中的氧氣氧化，且難以清 洗去除，嚴(yán)重影響了激活過(guò)程中Cs原子在陰極表面的吸附。因此AlGaN的清洗工藝是制備 高性能AlGaN光電陰極的關(guān)鍵技術(shù)之一。
[0003] 對(duì)AlGaN光電陰極來(lái)說(shuō)，陰極的制備工藝直接決定了陰極的光電發(fā)射性 能。目前，大多數(shù)制備AlGaN光電陰極工藝中仍采用先清洗后激活的制備過(guò)程。美 國(guó)斯坦福大學(xué)的 Machuca 等（F. Machuca, Z. Liu, Y. Sun, P. Pianetta, W. E. Spicer, and R. F. ff. Pease, Simple method for cleaning gallium nitride(0001), J. Vac. Sci. Technol.A.，2002，vol.20:1784-1786)研究發(fā)現(xiàn)，利用 4:1 &H2S04(51% ) :H202(30% )混 合溶液對(duì)GaN(OOOl)表面進(jìn)行清洗可以有效去除GaN上的0和C。King等（5.1.燈即，工 P. Barnak, M. D. Bremser, et al. Cleaning of AlN and GaN surfaces. Journal of Applied Physics, 1998, 84 (9) : 5248-5260)報(bào)道的方法是利用HF和HCl進(jìn)行化學(xué)清洗，可以 有效清除GaN(OOOl)表面的碳和氧，但是在GaN表面殘留較多的C1。王曉暉等（Wang Xiao-Hui, Gao Pin, Wang Hong-gang, Li Biao, Chang Ben-Kang. Influence of the wet chemical cleaning on quantum efficiency of GaN photocathode. Chinese Physics B. 2013, Vol. 22(2) :027901)采用濃硫酸，雙氧水和去離子水體積比2:2:1混合溶液浸泡 10分鐘然后710°C熱清洗，同樣獲得較高量子效率的GaN光電陰極。郝廣輝等（Guanghui Hao, Benkang Chang, Feng Shi, Jnju Zhang, Yijun Zhang, Xinlong Chen, and Muchun Jin. Influence of Al fraction on photoemission performance of AlGaN photocathode. Applied Optics，2014, 53(17) :3637-3641)引用GaN光電陰極的化學(xué)清洗方法來(lái)清洗 AlGaN光電陰極，實(shí)驗(yàn)分析指出AlGaN光電陰極表面的Al及其氧化物等雜質(zhì)嚴(yán)重影響了 AlGaN光電陰極性能。而上述硫酸混合溶液、鹽酸溶液和氫氟酸等酸溶液無(wú)法清除陰極表面 的Al及其氧化物。因此，改善AlGaN光電陰極的化學(xué)清洗方法，去除AlGaN光電陰極表面 的Al及其氧化物等雜質(zhì)是提高AlGaN光電陰極性能的重要措施。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種能制備高性能AlGaN光電陰極的化學(xué)清洗工藝。其中 包括脫脂清洗、刻蝕清洗和去離子水清洗等，以除去陰極表面吸附的有機(jī)物和氧化鋁等污 染物，使陰極獲得原子級(jí)清潔表面，進(jìn)而制備出高性能的AlGaN光電陰極。
[0005] 實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案為：
[0006] 針對(duì)現(xiàn)有的GaN和AlGaN光電陰極清洗方法無(wú)法滿足制備高性能紫外AlGaN光電 陰極的要求。本發(fā)明提供一種基于脫脂清洗、刻蝕清洗和去離子水清洗等相結(jié)合的高性能 AlGaN光電陰極化學(xué)清洗方法。
[0007] 本發(fā)明提供一種高性能AlGaN光電陰極化學(xué)清洗方法，按先后順序分別為先用有 機(jī)溶劑清洗、然后堿溶液和酸溶液刻蝕，最后使用去離子水清洗等步驟組成。具體步驟如 下：
[0008] 包括將AlGaN光電陰極分別經(jīng)有機(jī)溶劑、去離子水超聲波清洗，然后經(jīng)氫氧化鉀 溶液刻蝕清洗，硫酸混合溶液刻蝕清洗，最后經(jīng)去離子水沖洗刻蝕，并在超聲清洗儀中超聲 清洗。
[0009] 所述有機(jī)溶劑依次為丙酮、四氯化碳、無(wú)水乙醇。所述氫氧化鉀溶液刻蝕清洗，刻 蝕時(shí)間大于50秒。所述硫酸混合溶液刻蝕清洗，刻蝕時(shí)間大于8分鐘。所述KOH溶液為沸 騰的KOH溶液，KOH溶液濃度大于lmol/L。所述硫酸混合溶液為濃硫酸、雙氧水和去離子水 的混合溶液，混合比例為2:2:1。所超聲清洗儀中超聲清洗，清洗時(shí)間大于3分鐘。
[0010] 與現(xiàn)有的技術(shù)相比，AlGaN光電陰極清洗方法具有如下優(yōu)點(diǎn)：
[0011] 本發(fā)明清洗步驟中先用堿溶液刻蝕后再用酸溶液刻蝕能夠更有效地去除陰極表 面的碳和氧化鋁等污染物，可以獲得清潔度更高的AlGaN光電陰極，且不會(huì)損傷AlGaN光電 陰極的發(fā)射層和襯底表面晶體結(jié)構(gòu)。在相同的Cs吸附等激活條件下，經(jīng)本發(fā)明清洗方法制 備的AlGaN光電陰極的量子效率比經(jīng)傳統(tǒng)的清洗方法制備的AlGaN光電陰極量子效率提高 了 35. 48%。
【附圖說(shuō)明】
[0012] 圖1為AlGaN光電陰極的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0013] 圖2為化學(xué)清洗后AlGaN光電陰極表面鋁和鎵的XPS分析能譜。
[0014] 圖3為化學(xué)清洗后AlGaN光電陰極表面碳和氧的XPS分析能譜。
[0015] 圖4為激活后AlGaN光電陰極的光譜響應(yīng)。
【具體實(shí)施方式】
[0016] 本發(fā)明提供一種高性能AlGaN光電陰極化學(xué)清洗方法，按先后順序分別為先用有 機(jī)溶劑清洗、然后堿溶液和酸溶液刻蝕，最后使用去離子水清洗等步驟組成。具體步驟如 下：
[0017] 1)首先，AlGaN光電陰極分別在丙酮、四氯化碳、無(wú)水乙醇和去離子水中超聲波清 洗，時(shí)間大于3分鐘；
[0018] 2)然后，將經(jīng)步驟1清洗后的AlGaN光電陰極先放入KOH溶液中刻蝕清洗，刻蝕時(shí) 間大于50秒，然后放入硫酸混合溶液中刻蝕清洗，刻蝕時(shí)間大于8分鐘；
[0019] 3)最后，用去離子水沖洗刻