具有溫控供氣裝置的電離室的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及與質(zhì)譜儀連接的電離室。
【背景技術(shù)】
[0002]在質(zhì)譜分析法中，電離室用來(lái)提供分析樣本的氣相離子，所述離子由合適的質(zhì)量分析器根據(jù)其質(zhì)量電荷比m/z在低壓區(qū)予以分離并由合適的檢測(cè)器予以記錄。電離室通常通過(guò)氣密外殼與周圍環(huán)境隔離，從而防止環(huán)境大氣干擾樣本，它們通常僅包含幾個(gè)明確定義的液體流入和流出口，例如樣本注入器、排出口或與質(zhì)量分析器真空級(jí)連接的離子轉(zhuǎn)移孔。
[0003]現(xiàn)有技術(shù)可提供不同類型的電離方法，在此僅舉例說(shuō)明其中幾種方法:電噴霧法(ESI)、熱噴霧法、基質(zhì)輔助激光解析電離法(MALDI)、電子碰撞電離法(EI)、大氣壓以及低壓范圍化學(xué)電離法(APCI或CI)等。
[0004]在某些情況下，可通過(guò)向電離室輸入熱量來(lái)改善電離過(guò)程。例如，在電噴霧法中，通過(guò)施加高電壓差，將來(lái)自樣本液體的帶電、含離子液滴噴射到電離室中，從而在樣本基質(zhì)中產(chǎn)生離子。一些液滴由于內(nèi)部庫(kù)倫排斥而散開(kāi)，但一些液滴會(huì)汽化，并因此將離子轉(zhuǎn)變?yōu)闅庀唷．?dāng)然，輸入到電離室的熱量尤其會(huì)促進(jìn)汽化過(guò)程，因而增加離子量。
[0005]此外，加熱氣體或去溶劑氣體可降低干擾噴霧液滴穿過(guò)離子轉(zhuǎn)移孔并進(jìn)入質(zhì)譜儀真空級(jí)的風(fēng)險(xiǎn)。通常通過(guò)加熱氣體的方式將熱量引入電離室。眾所周知的設(shè)計(jì)是，這種加熱的干燥或去溶劑氣體實(shí)質(zhì)上以平行于且等同于噴霧的方向，或平行于離子轉(zhuǎn)移孔軸并以與離子或液滴流相反的方向被引入到電離室中。
[0006]不言而喻，引入電離室中的氣體必須盡可能不含雜質(zhì)(換句話說(shuō)，要盡可能純凈)，這樣電離室中發(fā)生的過(guò)程才可控制和可預(yù)測(cè)。在這種背景下，供氣設(shè)備和管線也非常重要，因?yàn)榧幢銖膬?chǔ)存容器中取出的氣體純度非常高，它也可能在流過(guò)管線時(shí)被污染，例如，可能混入管線上沉淀的脫氣。
[0007]由于考慮到上述解釋，因此有必要通過(guò)溫控供氣裝置改進(jìn)電離室。熟悉本領(lǐng)域的專業(yè)人員通過(guò)閱讀下文披露的內(nèi)容，可立即了解通過(guò)本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的更多目的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明涉及與質(zhì)譜儀連接的電離室。電離室具有溫控塊，溫控塊帶有進(jìn)氣口和氣道，氣道開(kāi)始于進(jìn)氣口，結(jié)束于出氣口。沿氣道放置溫控裝置，從而確保氣道中流動(dòng)的氣體在進(jìn)入電離室之前達(dá)到特定溫度。溫控塊有通過(guò)溶膠-凝膠工藝制作的成型件，氣道的結(jié)構(gòu)結(jié)合在成型件內(nèi)。
[0009]溶膠-凝膠工藝是一種使用膠態(tài)分散體，也就是所謂的溶膠(從溶液得到)制作非金屬無(wú)機(jī)或雜化聚合物材料的方法。第一步需要使用溶液中的原始材料或前體制作包含液相和固相的凝膠狀兩相系統(tǒng)，其稠度范圍包含從非常細(xì)小的粒子到連續(xù)的聚合物網(wǎng)絡(luò)。第二步要除去殘余液體，例如，在干燥過(guò)程中，凝膠可形成具有各種各樣幾何形狀的固體，其復(fù)雜性基本只受模板或鑄模形狀的限制。溶膠-凝膠工藝的成本相對(duì)較低，重要的是，可低溫處理具有高熔點(diǎn)的材料，如果不使用此方法，要施加大量熱量才能使這些材料成型。這種方法尤其適于由陶瓷或玻璃材料制成的工件，這些材料受污染的風(fēng)險(xiǎn)低于金屬等其他材料。
[0010]要在電離室中使用的成型件原則上也可通過(guò)其他方法制成。例如，氣道的結(jié)構(gòu)可由平板玻璃原坯磨出。由于這種方法工作量巨大，并且成本較高，因此商業(yè)制造實(shí)際上排除了這種制作方法。還可在玻璃原坯中蝕刻氣道的結(jié)構(gòu)。例如，可在US 8，044，346B2(參見(jiàn)章節(jié)“微芯片噴霧器”)中看到相應(yīng)建議。然而，蝕刻方法也有缺點(diǎn)，即，待制作結(jié)構(gòu)的角落和邊緣的裝配準(zhǔn)確度有限，而且還必須清潔成品成型件并除去殘余酸(例如，非常危險(xiǎn)的氫氟酸)，這是非常耗時(shí)的工作。此外，隨著待蝕刻的結(jié)構(gòu)深入基板時(shí)也會(huì)有困難，因?yàn)樗岬奈g刻作用至少在不具備復(fù)雜預(yù)防措施的情況下不會(huì)局限在垂直方向上，而是仍會(huì)腐蝕側(cè)壁。
[0011]而且，制作成型件的上述兩種替代方法有共同點(diǎn)，那就是，它們通常是去除材料的方法，因而增加了材料消耗。另外，顯而易見(jiàn)，熟悉本領(lǐng)域的專業(yè)人員可以辨別通過(guò)溶膠-凝膠工藝制作成型件與使用其他方法之一制作成型件之間的差別。例如，研磨會(huì)在工件表面留下特征痕跡，并且，如前所述，蝕刻的組件僅有倒圓或平滑的邊緣和比較平整的表面結(jié)構(gòu)，而溶膠-凝膠成型件卻沒(méi)有這些特征。
[0012]可參考相關(guān)文獻(xiàn)了解使用溶膠-凝膠工藝制作一件式固體的詳細(xì)信息，例如Fikret Kirkbir等人的《通過(guò)溶膠-凝膠干燥和燒結(jié)方法獲得大塊Si02.料》，《溶膠-凝膠科學(xué)與技術(shù)雜志》第6期，第203-217頁(yè)(1996年)；A.-Μ.Siuoffi的《通過(guò)溶膠-凝膠方法制作二氧化硅凝膠基整料:事實(shí)與數(shù)據(jù)》，《色譜雜志A輯》第1000期(2003年)第801 - 818頁(yè)；或Koichi Kajihara的《溶膠-凝膠法合成一件式二氧化娃和二氧化娃基玻璃的最新研究進(jìn)展》，《亞洲陶瓷協(xié)會(huì)雜志》第1期(2013年)第121 - 133頁(yè)。也可參考專利出版物，請(qǐng)參見(jiàn) EP0131057A1、US5, 236，483A、TO01/53225A1、TO2006/056291A1、TO2006/094874A1、W02006/094869AU W02008/028797A1 或 EP2088128A1。
[0013]可使用兩個(gè)盤(pán)形的基板制作溫控塊，將每個(gè)基板的一個(gè)側(cè)面正面接合在一起就可形成單個(gè)塊。氣道的結(jié)構(gòu)可采用結(jié)合到第一個(gè)盤(pán)形基板(下文可稱之為成型件)的接合面中的凹口的圖案。第二個(gè)盤(pán)形基板的相對(duì)面可以形成為光滑且平整，并且可在一側(cè)上封閉相對(duì)的氣道結(jié)構(gòu)。然而，類似地，也可通過(guò)溶膠-凝膠工藝在兩個(gè)待接合基板的兩個(gè)側(cè)面上設(shè)置凹口結(jié)構(gòu)，最終接合在一起的兩個(gè)基板構(gòu)成成型件。此外，溶膠-凝膠工藝還可用于制作光滑平整的基板，該基板與同樣使用溶膠-凝膠工藝制作的結(jié)構(gòu)化的成型件接合在一起。在后一種情況中，可將相同材料(尤其具有相同熔點(diǎn)的材料)用于兩個(gè)基板，以此來(lái)增強(qiáng)接合強(qiáng)度。從這些說(shuō)明中可清楚得知，溫控塊設(shè)計(jì)的多樣性幾乎是無(wú)窮的。
[0014]溫控塊在電離室中的位置最好能夠使其構(gòu)成電離室外部邊界的一部分，或者，換句話說(shuō)，最好能嵌入到電離室壁中，使其能構(gòu)成電離室壁的一部分。隨后可直接接觸電離室內(nèi)部的優(yōu)點(diǎn)是，氣體在電離室附近就達(dá)到所需溫度，因此溫控裝置和電離室之間的溫度變化保持很小。這有利于監(jiān)視溫控過(guò)程。另外，溫控塊材料中積累的熱量(或冷)也可用于電離室。例如，如果溫控裝置是加熱裝置，則將自動(dòng)加熱電離室壁的一部分，這可避免在這些位置形成不需要的沉淀。
[0015]根據(jù)具體應(yīng)用的需要，氣道上的溫控裝置用來(lái)將熱量引入氣道，或從氣道排出熱量，即加熱或冷卻氣道中的氣體(溫控)。加熱裝置的示例是金屬層，或其他電導(dǎo)體層，可通過(guò)蒸汽沉積、濺鍍沉積形成，或通過(guò)向成型件的一面上發(fā)射等離子束來(lái)涂敷，并配有電觸點(diǎn)，這樣在電流通過(guò)裝置時(shí)就可產(chǎn)生電阻熱，電阻熱被釋放到周圍(例如氣道的內(nèi)部)。在此類設(shè)計(jì)中，最大限度增加溫控塊中的氣道的長(zhǎng)度，有利于讓流過(guò)的氣體盡可能長(zhǎng)時(shí)間地受熱。溫控塊中的氣道可以是彎曲的，或者沿類似迷宮的路徑布置，最好充分利用溫控塊的全部尺寸。為了提高傳熱效率和節(jié)約材料，導(dǎo)電層(或者概括地稱為溫控裝置)盡量沿著成型件中的氣道路徑施加，這一點(diǎn)很有益。換句話說(shuō)，只有在熱量可以傳遞給氣道中的氣體的位置才會(huì)產(chǎn)生或釋放熱量。因此，用來(lái)加熱的能源用量可以較低，同時(shí)，還可控制并在空間上限制溫控塊材料的熱應(yīng)力。
[0016]在溫控塊中也可實(shí)施冷卻裝置，例如，可提供平行但在流體上獨(dú)立的兩個(gè)通道，例如只有其中的一個(gè)通道通過(guò)出口與電離室連接。第二個(gè)液體通道可以是在溫控塊的內(nèi)部和外部延伸的封閉環(huán)路的一部分，并且具有用于在獨(dú)立通道中流動(dòng)的工作介質(zhì)(例如氣體或液體)的冷卻裝置。該冷卻裝置在溫控塊外將工作介質(zhì)冷卻到所需溫度，然后再讓其進(jìn)入溫控塊，工作介質(zhì)通過(guò)與通道壁接觸來(lái)吸收溫控塊材料的熱量。冷卻后的工作介質(zhì)連續(xù)循環(huán)，因此可通過(guò)溫控塊的材料不斷帶走第一個(gè)氣道中的溫控氣體的熱量。當(dāng)然，如果封閉環(huán)路中的第二種工作介質(zhì)未經(jīng)過(guò)冷卻，而是經(jīng)過(guò)加熱，從而使熱通量方向相反，則這里描述的版本也適合作為加熱裝置。在這一版本中，如果獨(dú)立的通道在溫度塊中盡可能長(zhǎng)的距離內(nèi)彼此相鄰，則有利于最大限度提高相應(yīng)熱量交換(排熱或供熱)時(shí)間。在此處，最好使用逆流原理，g卩，不同通道系統(tǒng)中使用的工作介質(zhì)流向相反。
[0017]進(jìn)氣口通常是溫控塊中或溫控塊上的孔或幾個(gè)孔，通過(guò)進(jìn)氣口可將氣體送入氣道，或換句話說(shuō)，通過(guò)進(jìn)氣口可在氣道或任何類型的氣源之間形成流體連通，例如，通過(guò)使用與液化氣體容器連接的管道或管子實(shí)現(xiàn)。溫控氣體在本質(zhì)上最好是惰性氣體，以免與電離室中的待分析樣本產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)。例如，惰性氣體可以是氮?dú)饣蚝獾认∮袣怏w。然而，在某些情況下，例如，與電離室中的樣本發(fā)生反應(yīng)被認(rèn)為有益時(shí)，尤其為了引起化學(xué)改性