專利名稱：一種制備單相鋇釔銅氧超導(dǎo)體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高Tc氧化物超導(dǎo)體的制備方法，特別是涉及一種單相YbBa2Cu3O7-x超導(dǎo)體的制備方法。
近幾年自發(fā)現(xiàn)Tc氧化物超導(dǎo)體以來(lái)，人們?cè)谥苽鋂bBa2Cu3O7-x超導(dǎo)體時(shí)主要采用YbBa2Cu3O7-x(Y-123相)的燒結(jié)條件(810℃-850℃預(yù)燒，920℃-960℃再燒結(jié))，但在這種燒結(jié)工藝下總含有Yb-211相。為了減少Yb-211相，制備一種較純的Yb-123相，有人采用了在原始配料中加入過量的CuO，以抑制Yb-211相的生成，但是過量的Cuo對(duì)超導(dǎo)的單相性也帶來(lái)了不良的影響。又有人采用以少量的Sr替代Ba，以期減少由于Yb原子半徑較小而帶來(lái)的不穩(wěn)定性，從而獲得了YbBa2-xSrXCu3O7-x(x＝0.1-0.2)單相超導(dǎo)體，但超導(dǎo)體的Tc由92K降至88K。以上改進(jìn)YbBa3Cu3O7-x單相性的方法都是從成分配比考慮，而未從燒結(jié)溫度和反應(yīng)過程上加以改進(jìn)。
參考文獻(xiàn)[1]V.Badri and U.V.Varadaraju，Mat，Res，Bull，27，591(1992)。P.Somasundaram，R.A.Mohanram，A.W.Umarji and C.N.R.Rao，Mat.Res.Bull.25.311(1990)。
文獻(xiàn)[1]，[2]中涉及到Y(jié)bBa2Cu3O7-x單相樣品的制備方法，但與我們不同，文獻(xiàn)1采用加入過量CuO的辦法，這種辦法從原理上講根本得不到單相Yb-123相，因?yàn)檫^量的CuO變成了雜質(zhì)。文獻(xiàn)[2]采用用部分Sr取代Ba，得到了單相YbBa2Cu3O7-x超導(dǎo)體，但它導(dǎo)致Tc降低，這是有害的。以上改進(jìn)YbBa2Cu3O7-x單相性的方法都是從它們成分配比上改進(jìn)，而從末在燒結(jié)溫度和反應(yīng)過程上加以改進(jìn)。
本發(fā)明的目的在于克服已有技術(shù)的不足和缺點(diǎn)，針對(duì)制備單相YbBa2Cu3O7-x過程中成相過程復(fù)雜，要在制備過程中克服Yb-211相等雜質(zhì)相的生成，和節(jié)約能源從而提供一種用Yb2O3做原料，按Yb-123相的形成過程采用較低的燒結(jié)溫度的制備單相性好的熔融結(jié)構(gòu)的，并且具有Tc＝92K的超導(dǎo)體的方法。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的由于稀土元素的電子結(jié)構(gòu)和化學(xué)性質(zhì)的相似性，R-123相(即RBa2Cu3O7-x)單相超導(dǎo)體的制備方法應(yīng)是相同的。實(shí)際上Y-123和Yb-123相的形成過程是不同的。因此不能采用制備單相Y-123相的工藝制備單相Yb-123超導(dǎo)體，前者一般在較高溫度920-960℃，而后者必須在較低溫度，且必須經(jīng)過多次中間研磨，燒結(jié)才能實(shí)現(xiàn)。本發(fā)明采用Yb2O3做為原料時(shí)，而過去通常采用Y2O3做原料，用Y2O3做原料時(shí)，在7820℃溫度下Y-123的反應(yīng)過程是
而用Yb2O3做原料Yb-123的反應(yīng)過程是
在820-830℃。
從而確定了Yb-123相最佳的形成溫度范圍820-830℃，在此溫度范圍內(nèi)有利于Yb-211相和BaCuO2相轉(zhuǎn)化成Yb-123相。進(jìn)一步確定了單相YbBa2Cu3O7-x的最佳制備過程工藝為將Yb2O3，BaCo3，CuO按照成分YbBa2Cu3O7-x的配比均勻混合，在820℃-830℃燒結(jié)30小時(shí)左右，再充分研磨，壓塊，在820℃-830℃下再燒結(jié)，如此反復(fù)兩次，得到了Tc＝92K的單相性好的超導(dǎo)體。
本發(fā)明的一種制備單相YbBa2Cu3O7-x超導(dǎo)體的具體工藝如下將適量的Yb2O3，BaCo3，CuO按照成分Yb2O3/BaCO3/CuO＝0.5/2/3的配比均勻混合，在820℃-830℃初步燒結(jié)，再充分研磨，壓塊，在820℃-830℃下再燒結(jié)，如此反復(fù)兩次，得到了Tc＝92K的單相性好的超導(dǎo)體。
現(xiàn)結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做詳細(xì)敘述實(shí)施例1(1)原始原料Yb2O3(純度大于99.99%)、BaCO3(A.R)，CuO(A.R)在150℃烘干24小時(shí)后稱量。
(2)配料用分析天平準(zhǔn)確稱量Yb2O319.704克，BaCo339.474克，Cuo 23.865克。
(3)混勻在缽中手動(dòng)混勻，約30分鐘研磨。
(4)初燒溫度及時(shí)間經(jīng)混勻的粉末放在Al2O3坩堝中，在820℃空氣中按通常方法初燒24小時(shí)。
(5)研磨將初燒后的原料打碎在，研缽中手動(dòng)研細(xì)2小時(shí)。
(6)壓塊及形成壓力經(jīng)二次研細(xì)后粉體在油壓機(jī)上壓制成12-14cmm，原1-3mm的園片，壓力為40T/Cm2。
(7)燒結(jié)溫度及時(shí)間壓制成的園餅在820℃，空氣中燒結(jié)24小時(shí)。
(8)第三次研磨將步驟(7)用燒結(jié)后的料餅按步驟(5)研細(xì)。
(9)二次壓餅工藝同步驟(6)。
(10)再燒結(jié)條件同步驟(7)。燒結(jié)后的樣品，緩冷至室溫。即可得到Tc＝92-95K，單相的YbBa2Cu3O7-x超導(dǎo)體。
實(shí)施例2-5的材料配比均與實(shí)施例1相同，只是其它工藝條件略有不同，從下列表中詳見 2 822(℃) 28小時(shí) 2.1小時(shí) 33T/cm2 830(℃) 24小時(shí) 2 90-95(K)3 825(℃) 20小時(shí) 2.2小時(shí) 45T/cm2 820(℃) 24小時(shí) 2 90-95(K)4 828(℃) 30小時(shí) 2小時(shí) 40T/cm2 827(℃) 24小時(shí) 2 90-95(K)5 830(℃) 25小時(shí) 1.8小時(shí) 39T/cm2 823(℃) 24小時(shí) 2 90-95(K)本發(fā)明的制備單相YbBa2Cu3O7-x超導(dǎo)體的新工藝，可以制備出單相性好的高織構(gòu)具有高鄰界電流密度的YbBa2Cu3O7-x樣品，有利于工業(yè)生產(chǎn)和應(yīng)用。此項(xiàng)技術(shù)采用較低的燒結(jié)溫度，在工業(yè)生產(chǎn)中大量地節(jié)約能源。
權(quán)利要求
1.一種采用、初磨、初燒、再研磨、壓塊、燒結(jié)的制備單相YbBa2Cu3O7-x超導(dǎo)體的方法，其特征在于按Yb2O3∶BaCo3∶CuO=0.5∶2∶3的配比配料，經(jīng)均勻混合，在820℃-830℃下初燒20-30小時(shí)，初燒后的料再充分研磨，在壓塊后經(jīng)820℃-830℃燒結(jié)20-30小時(shí)，再經(jīng)研磨、壓塊、在820℃-830℃燒結(jié)20-30小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高Tc氧化物超導(dǎo)體的制備方法，特別是涉及一種單相YbBa
文檔編號(hào)H01B12/00GK1107250SQ9410102
公開日1995年8月23日 申請(qǐng)日期1994年2月16日 優(yōu)先權(quán)日1994年2月16日
發(fā)明者車廣燦, 杜玉扣, 賈順蓮, 趙忠賢 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院物理研究所