專利名稱：改性偏鈮酸鉛高溫壓電陶瓷材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及壓電陶瓷材料，特別是提供了一種利用少量置換物與添加物的改性偏鈮酸鉛壓電陶瓷材料及其制備方法。偏鈮酸鉛壓電陶瓷有一些非常突出的特點，如低的機械品質(zhì)因素(Qm＜10)、單一的振動模式(Kt≥Kr)和較高的居里溫度(Tc＝570℃)等，故在工業(yè)檢測、醫(yī)療診斷與高溫傳感器方面有著十分廣闊的應(yīng)用前景。對純偏鈮酸鉛PbNb2O6而言，其鐵電相位于高溫區(qū)(～123℃)，需用誶冷的技術(shù)把它凍結(jié)至常溫或低溫區(qū)進行使用，這就導(dǎo)致純偏鈮酸鉛壓電陶瓷材料與元件的制備工藝變得十分復(fù)雜、困難，因而大大限制了這類陶瓷材料的生產(chǎn)與廣泛應(yīng)用。為了制得可供實際應(yīng)用的偏鈮酸鉛壓電陶瓷材料與元件，大多采用K+、Ba2+等離子置換Pb2+和添加ZrO2、TiO2、MnO2和Nb2O5等辦法來實現(xiàn)。K+、Ba2+離子的置換和各種氧化物的添加，雖然能較有效地改善材料的工藝性和提高材料的壓電性能，但材料的各向異性變差、Qm增大，居里溫度降低，這就使純偏鈮酸鉛材料的優(yōu)良性能大大下降，而且不宜在高溫下使用(JP59，215，779[84，215，779];U.S.S.R SU1，20367807 Jan.1986，)。目前可用于高溫條件下的改性偏鈮酸鉛陶瓷材料存在以下缺陷1.為了改善材料的工藝性能，采用了較大量的Ba2+置換及其它元素的添雜，使材料的居里溫度Tc偏低，并導(dǎo)致高溫下性能不良，不適合于高溫使用;
2.由于同樣的原因，使材料的Qm增大，各向異性變差，損害了純偏鈮酸鉛壓電材料的優(yōu)點;
3.不容易制備出大尺寸的陶瓷元件，限制了材料的應(yīng)用范圍。
本發(fā)明的目的在于提供一種含有效添加劑和少量Ca2+、Ba2+的置換所制得的改性偏鈮酸鉛壓電陶瓷材料，以保持材料在具有純偏鈮酸鉛優(yōu)點的同時，改善材料的高溫壓電性能和工藝性能，從而使材料能在400℃的高溫下，得到廣泛的應(yīng)用。
本發(fā)明的改性偏鈮酸鉛壓電陶瓷材料的配方為Pb1-XMeXNb2O6+ywt%稀土氧化物或TeO2。其中，Me為Ca2+與Ba2+x＝0.00-0.10;稀土氧氯化物為CeO2、Sm2O3、Nd2O3還有TeO2。y＝0.05-0.30%。
按上述配方進行配料、球磨混合、干燥、壓塊(壓力為100MPa)、合成(800℃/2小時)、細磨(球磨)、烘干、加粘造粒，成型(成型壓力為150-200MPa)、排塑(800℃/小時)，燒結(jié)(1260-1300℃/20′-30′)，燒結(jié)的瓷坯經(jīng)冷加工、清洗、上電極、極化(極化溫度180℃，極化電壓5KV/mm)，最后進行性能測試，即成可以使用的高溫壓電陶瓷元件。
本發(fā)明的效果如下1.改善了材料的工藝性能，陶瓷元件在燒結(jié)后無需淬火，隨爐自然冷卻即可將高溫鐵電相保持到室溫;
2.提高了材料的Kt(Kt＝0.38-0.45);
3.提高了材料的居里溫度(Tc＝530-570℃);
4.降低Qm至10以下;
5.可以方便地制備各種形狀(圓片、長方片、半球、空心球、圓環(huán)、圓管和圓柱等)的元件，其尺寸可以達到直徑(或長度與寬度)5-200毫米和厚度0.2-10毫米。
表1本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)的比較
本發(fā)明的實施例如下按普通陶瓷制備工藝配料、球磨混合、干燥、壓塊(壓力為100MPa)合成(800℃/2小時)、細磨(球磨)、烘干、加粘造粒，成型(成型壓力為150-200MPa)、排塑(800℃/1小時)，燒結(jié)(1260-1300℃/20′-30′)，燒結(jié)的瓷坯經(jīng)冷加工、清洗、上電極、極化(極化溫度180℃，極化電壓5KV/mm)，最后進行性能測試，即為可以使用的高溫壓電陶瓷元件。
本實施例的配料，按下表2所列配方進行。
表2各號組份配方
＊合成條件均為800℃/2小時
權(quán)利要求
1.一種改性偏鈮酸鉛高溫壓電陶瓷材料，基料配方是Pb1-xMexNb2O6+y wt%，式中Me為置換物；y為添加物，(y是以基料配方為100%計，下同)，其特征在于(1)置換物Me是二價金屬離子量x=0.00-0.10(2)添加物y為稀土元素為主的氧化物量y=0.05-0.3%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的改性偏鈮酸鉛高溫壓電陶瓷，其特征在于所述的(1)置換物二價金屬離子是Ca2+、Ba2+;(2)添加物稀土元素為主的氧化物是Sm2O3、CeO2、Nd2O3及TeO2。
3.一種改性偏鈮酸鉛高溫壓電陶瓷材料的制備方法，包括合成、燒結(jié)(1230-1320℃)、極化(電壓為4.0-5.5KV)，其特征在于(1)合成溫度為800℃/2小時;(2)燒結(jié)時間20-30分鐘;(3)極化溫度180℃。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種改性偏鈮酸鉛高溫壓電陶瓷，屬于陶瓷制備領(lǐng)域。其特點是在配方Pb
文檔編號H01B3/12GK1092560SQ93112369
公開日1994年9月21日 申請日期1993年3月16日 優(yōu)先權(quán)日1993年3月16日
發(fā)明者李承恩, 盧永康, 周家光, 王志超, 朱為民, 趙梅瑜, 倪煥堯 申請人:中國科學院上海硅酸鹽研究所