本發(fā)明涉及一種永磁體的制備方法，具體是涉及一種大尺寸燒結(jié)釤鈷永磁體的制備方法。

背景技術(shù)：

燒結(jié)釤鈷永磁材料是20世紀(jì)60年代以來(lái)發(fā)展起來(lái)的一種新型功能材料，具有高磁能積、高矯頑力、極低溫度系數(shù)、耐高溫（350℃以上）、抗腐蝕、抗氧化等優(yōu)異特性，被廣泛應(yīng)用在馬達(dá)、儀表、傳感器、探測(cè)器、發(fā)動(dòng)機(jī)、雷達(dá)及其它高科技和軍工領(lǐng)域。工業(yè)生產(chǎn)中制備釤鈷永磁材料的方法主要為粉末冶金法，一般生產(chǎn)工藝流程為：配料→熔煉→制粉→成型→燒結(jié)→回火→磁性檢測(cè)→后加工→表面處理→檢驗(yàn)→成品。

成型是制備燒結(jié)釤鈷磁體的一道關(guān)鍵工序。由于目前國(guó)產(chǎn)磁場(chǎng)成型壓機(jī)設(shè)備及模具工裝的局限性，因此，還無(wú)法滿足有些客戶對(duì)超大尺寸規(guī)格的釤鈷磁體的需求。按照現(xiàn)有技術(shù)，擬解決的技術(shù)途徑主要有以下三種：

（1）按常規(guī)單坯壓制方式，通過(guò)做大模具型腔、改造加大壓機(jī)取向磁場(chǎng)極頭。但是，這種方式壓制出來(lái)的大塊坯體密度均勻性較差，取坯困難，燒結(jié)后毛坯尺寸變形較大，并存在內(nèi)裂紋，合格率很低。CN104361989A中公開的一種大尺寸粘結(jié)永磁體制備方法，但因其與燒結(jié)永磁體在配方成分及制備工藝上有巨大差異，因此不具可比性及借鑒性。

（2）將加工后的磁體用耐溫膠（比如環(huán)氧樹脂AB膠）進(jìn)行粘結(jié)。但是，這種方式在連接工藝和強(qiáng)度方面會(huì)受到限制，膠水會(huì)隨時(shí)間老化，影響磁體組裝工件使用壽命，并且工作溫度一般不能超過(guò)200℃，否則會(huì)脫膠。CN106158200A中公開了一種徑向取向的大尺寸釤鈷圓柱磁體制造方法，提到了采用磁體間粘膠和劃線定位磁極的方式，但沒(méi)有提及該類型磁體的工作溫度要求，同樣若工作環(huán)境溫度超過(guò)了200℃，顯然就不適合。

（3）將加工后的磁體采用螺栓等機(jī)械連接的方式。但是，在有振動(dòng)的使用環(huán)境中，經(jīng)長(zhǎng)期疲勞松動(dòng)也會(huì)使得磁體組裝工件使用壽命受到限制，同時(shí)，機(jī)械連接更容易使磁體碎裂。

因此，通過(guò)以上三種方式獲得超大尺寸燒結(jié)釤鈷磁體的效果均不理想，亟待找到一種可靠的超大尺寸燒結(jié)釤鈷磁體的制備方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是，克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷，提供一種工藝簡(jiǎn)單，磁體性能優(yōu)良，合格率高，使用壽命長(zhǎng)，成本低，可批量化生產(chǎn)的大尺寸燒結(jié)釤鈷永磁體的制備方法。

本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案如下，一種大尺寸燒結(jié)釤鈷永磁體的制備方法，包括以下步驟：

（1）將釤鈷合金錠破碎，制粉，混料，得磁粉；

（2）將步驟（1）所得磁粉在磁場(chǎng)中取向壓制成型，得生坯；

（3）將步驟（2）所得兩塊或兩塊以上生坯拼接在一起，用保鮮膜包緊，真空封裝，再進(jìn)行冷等靜壓，得成型生坯；

（4）將步驟（3）所得成型生坯經(jīng)真空預(yù)燒，充惰性氣體燒結(jié)，固溶，風(fēng)冷至常溫，得燒結(jié)坯；

（5）將步驟（4）所得燒結(jié)坯進(jìn)行時(shí)效處理，降溫，保溫，風(fēng)冷至常溫，機(jī)加工，得大尺寸燒結(jié)釤鈷永磁體。

優(yōu)選地，步驟（1）中，所述釤鈷合金錠的制備方法為：將原料Sm、Co、Fe、Cu和Zr置于真空熔煉爐中，抽真空后充惰性氣體熔煉，再保溫精煉，急冷澆鑄，即成。所述釤鈷合金錠也可市售獲得，或按照常規(guī)方法制備。

優(yōu)選地，所述各原料的重量份為：Sm：25～27份、Co：49～54份、Fe：9～14份、Cu：6～8份、Zr：2～4份。

優(yōu)選地，所述充惰性氣體熔煉前抽真空至真空度值≤0.1Pa，充惰性氣體后爐內(nèi)的壓力為-0.04～-0.06MPa。所述惰性氣體優(yōu)選氬氣，純度為99.99%。

優(yōu)選地，所述熔煉的溫度為1450～1550℃，熔煉的時(shí)間為14～18min。

優(yōu)選地，所述保溫精煉的溫度為1420～1460℃，保溫精煉的時(shí)間為4～6min。

優(yōu)選地，步驟（1）中，所述破碎后的平均粒徑為250～450μm（更優(yōu)選280～350μm）。用于破碎的設(shè)備為鄂破機(jī)和中碎機(jī)。

優(yōu)選地，步驟（1）中，所述制粉后的平均粒徑為3～5μm（更優(yōu)選3.5～4.5μm）。用于制粉的方式為氣流磨或球磨。

優(yōu)選地，步驟（1）中，所述混料是指在制粉后的粉末中，加入相當(dāng)于粉末質(zhì)量2～4%的120#航空汽油混勻，混料的時(shí)間為0.5～1.5h。用于混勻的設(shè)備為雙錐型混料機(jī)。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述取向壓制成型的壓力為4～6MPa，磁場(chǎng)強(qiáng)度為1.6～2.0T。

優(yōu)選地，步驟（2）中，單個(gè)生坯壓制密度設(shè)計(jì)為3.6～3.7g/cm³。本發(fā)明通過(guò)設(shè)計(jì)降低壓制密度，盡量減少坯體內(nèi)應(yīng)力以及模壓密度的不均性。所述生坯密度設(shè)計(jì)值是通過(guò)控制單模投粉量及壓高限位來(lái)實(shí)現(xiàn)的。

優(yōu)選地，步驟（2）中，單個(gè)生坯壓制方向的收縮率設(shè)計(jì)為1.31～1.32。單個(gè)生坯前后方向的收縮率為1.34～1.35，磁化方向的收縮率為1.28～1.29，所述前后方向、磁化方向與壓制方向兩兩相互垂直。所述收縮率是指生坯尺寸與最終毛坯尺寸，即收縮前與收縮后的比值。本發(fā)明通過(guò)控制單模投粉量并采取壓高限位的方式，來(lái)設(shè)計(jì)調(diào)大壓制方向的收縮率，在保證最終毛坯尺寸固定不變的情況下，可達(dá)到降低生坯壓制密度的目的。

優(yōu)選地，步驟（3）中，所述生坯的拼接方式為：將兩塊或兩塊以上的生坯沿前后方向、磁化方向或壓制方向中的一個(gè)或幾個(gè)方向拼接為規(guī)則的方體；其中，沿前后方向和壓制方向拼接時(shí)，坯體之間的磁化方向交叉排列，沿磁化方向拼接時(shí)，坯體之間的磁化方向順序排列；且沿前后方向和磁化方向拼接時(shí)，坯體之間的壓制面（即上壓頭）在壓制方向上交叉排列，沿壓制方向拼接時(shí)，坯體之間的壓制面（即上壓頭）不相接觸。由于單向壓制坯體存在上下部位密度差異，此種拼接方式可以降低拼接后坯體密度的整體差異性及燒結(jié)變形。

優(yōu)選地，步驟（3）中，所述冷等靜壓的壓力為260～300 MPa，保壓的時(shí)間為3～5min。本發(fā)明通過(guò)提高冷等靜壓壓力，使拼接坯體之間粘合得更加緊密，更有利于后續(xù)液相燒結(jié)。

優(yōu)選地，步驟（4）中，所述真空預(yù)燒的真空度值≤0.01Pa，具體方式是：先以2.0～2.5℃/min的速率由常溫升溫至400℃，并保溫2.8～3.2h，再升溫至1130～1190℃，真空預(yù)燒20～50min。本發(fā)明方法通過(guò)減緩真空預(yù)燒初始階段的升溫速率，延長(zhǎng)大塊坯體排氣時(shí)間，使坯體內(nèi)殘余內(nèi)應(yīng)力緩慢釋放，孔隙排氣充分徹底，有效避免內(nèi)部微裂紋產(chǎn)生。本發(fā)明真空燒結(jié)的設(shè)備優(yōu)選立式真空燒結(jié)爐。

優(yōu)選地，步驟（4）中，所述充惰性氣體后爐內(nèi)壓力為-0.04～-0.06MPa。所述惰性氣體優(yōu)選氬氣，純度為99.99%。

優(yōu)選地，步驟（4）中，所述燒結(jié)的溫度為1200～1220℃，燒結(jié)的時(shí)間為100～150min。

優(yōu)選地，步驟（4）中，所述固溶的溫度為1170～1190℃，固溶的時(shí)間為150～200min。

優(yōu)選地，步驟（4）中，所述真空燒結(jié)爐為立式真空燒結(jié)爐，并配備有大磁體承燒架。

優(yōu)選地，步驟（5）中，所述時(shí)效處理為，在820～840℃下，保溫14～16h。

優(yōu)選地，步驟（5）中，所述降溫是以0.4～0.6℃/min的速率降溫至380～420℃。

優(yōu)選地，步驟（5）中，所述降溫后保溫的時(shí)間為6～10h。

優(yōu)選地，步驟（5）中，所述機(jī)加工方式為線切割、磨削等。

本發(fā)明方法所述常溫為20±3℃。

本發(fā)明方法的原理為：采用單坯低密度成型，再將多塊坯體按一定規(guī)則拼接成型的方式，有效地克服了大尺寸坯體成型時(shí)存在的模腔粉料松裝溢滿、磁場(chǎng)取向不全、下層粉料壓不實(shí)的問(wèn)題；后期通過(guò)加大拼接坯體的等靜壓壓力，使拼接坯體緊密粘合在一起，實(shí)現(xiàn)密度提升并且均勻化；另外，拼接大坯體在燒結(jié)工藝設(shè)計(jì)方面，通過(guò)減緩升溫速率，加長(zhǎng)升溫、燒結(jié)及固溶時(shí)間，實(shí)現(xiàn)了粉末冶金液相燒結(jié)，在內(nèi)部毛細(xì)管力的作用下，液相發(fā)生流動(dòng)并填充坯體內(nèi)部孔隙空間，使物質(zhì)原子遷移、顆粒重排，坯體收縮后形成了整塊致密體。

本發(fā)明方法的有益效果如下：

（1）本發(fā)明方法可有效制得常規(guī)單坯方式所不能制得的單邊尺寸超過(guò)130mm的超大尺寸燒結(jié)釤鈷永磁體，磁性能優(yōu)良，可達(dá)XGS30H牌號(hào)磁體標(biāo)準(zhǔn)，且產(chǎn)品合格率達(dá)94%以上，磁體在耐溫、疲勞試驗(yàn)測(cè)試后磁性能無(wú)變化，磁體外觀無(wú)異常；

（2）本發(fā)明方法工藝簡(jiǎn)單，可批量化生產(chǎn)，且無(wú)需對(duì)現(xiàn)有設(shè)備及模具進(jìn)行改造，成本低廉。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明實(shí)施例1步驟（3）生坯沿壓制方向拼接的示意圖；

圖2是本發(fā)明實(shí)施例2步驟（3）生坯沿前后方向拼接的示意圖；

圖3是本發(fā)明實(shí)施例3步驟（3）生坯沿磁化方向拼接的示意圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。

本發(fā)明實(shí)施例所使用的原料Sm、Co、Zr的供應(yīng)商分別為贛州科力、金川、錦州海鑫，F(xiàn)e、Cu從普通市場(chǎng)采購(gòu)即可；本發(fā)明實(shí)施例所使用的氬氣的純度為99.99%；本發(fā)明實(shí)施例所使用的化學(xué)試劑，如無(wú)特殊說(shuō)明，均通過(guò)常規(guī)商業(yè)途徑獲得。

本發(fā)明實(shí)施例所述前后方向、磁化方向與壓制方向兩兩相互垂直。

參考例1

釤鈷合金錠的制備方法：按重量份，將25.5份Sm、52份Co、12.5份Fe、7份Cu和3份Zr，置于真空中頻感應(yīng)爐中，抽真空至真空度為0.08Pa，再充氬氣至爐內(nèi)壓力為-0.05MPa，在1500℃下，熔煉15min，再在1440℃下，保溫精煉5min，最后澆入冷凝模中急冷澆鑄，即成。

實(shí)施例1

（1）將參考例1所得釤鈷合金錠用鄂破機(jī)和中碎機(jī)粗破碎成平均粒徑300μm的粗顆粒，用氣流磨制粉成平均粒徑3.8μm的氣流磨磁粉，在氣流磨磁粉中添加相當(dāng)于其質(zhì)量3%的120#航空汽油，用雙錐型混料機(jī)混料1h，得磁粉；

（2）將兩份1530g步驟（1）混勻后的磁粉，分別在1.6T的磁場(chǎng)中，以4MPa的壓力，取向壓制成型為尺寸規(guī)格110（前后方向）×65（壓制方向）×58（磁化方向）mm，密度為3.69g/cm³的生坯，單個(gè)生坯壓制方向的收縮率設(shè)計(jì)為1.313，即65（生坯壓制方向尺寸）×2/99（毛坯壓制方向尺寸）=1.313，前后方向的收縮率相應(yīng)為1.341，磁化方向的收縮率相應(yīng)為1.289，得兩塊相同的生坯；

（3）將步驟（2）所得兩塊生坯沿壓制方向，將兩坯體之間的磁化方向交叉排列，且兩坯體之間的上壓頭沿壓制方向相反，拼接在一起（如圖1所示），用保鮮膜包緊，真空封裝，得尺寸110（前后方向）×130（壓制方向）×58（磁化方向）mm的坯體，再在300MPa下進(jìn)行冷等靜壓，并保壓3min，得成型生坯；

（4）將步驟（3）所得成型生坯置于立式真空燒結(jié)爐（內(nèi)置大磁體承燒架）中，抽真空至真空度為0.009Pa后，先以2.5℃/min的速率由常溫升溫至400℃，并保溫2.8h，再升溫至1190℃，真空預(yù)燒20min，再充氬氣至爐內(nèi)壓力為-0.04MPa，在1202℃下，燒結(jié)150min，然后降溫至1170℃，固溶200min，風(fēng)冷至常溫，得燒結(jié)坯；

（5）將步驟（4）所得燒結(jié)坯在回火爐中，在840℃下，保溫14h，隨后以0.6℃/min的速度降溫至420℃，保溫6h，風(fēng)冷至常溫，得尺寸82×99×45mm的毛坯，機(jī)加工六面磨光，得尺寸80×97×43mm的大尺寸燒結(jié)釤鈷永磁體。

實(shí)施例2

（1）同實(shí)施例1步驟（1）；

（2）將兩份1640g步驟（1）混勻后的磁粉，分別在2.0T的磁場(chǎng)中，以6MPa的壓力，取向壓制成型為尺寸規(guī)格115（前后方向）×66（壓制方向）×60（磁化方向）mm，密度為3.60g/cm³的生坯，單個(gè)生坯壓制方向的收縮率設(shè)計(jì)為1.320，即66（生坯壓制方向尺寸）/50（毛坯壓制方向尺寸）=1.320，前后方向的收縮率相應(yīng)為1.349，磁化方向的收縮率相應(yīng)為1.282，得兩塊相同的生坯；

（3）將步驟（2）所得兩塊生坯沿前后方向，將兩坯體之間的磁化方向交叉排列，且兩坯體之間的上壓頭在壓制方向上交叉排列，拼接在一起（如圖2所示），用保鮮膜包緊，真空封裝，得尺寸230（前后方向）×66（壓制方向）×60（磁化方向）mm的坯體，再在260MPa下進(jìn)行冷等靜壓，并保壓5min，得成型生坯；

（4）將步驟（3）所得成型生坯置于立式真空燒結(jié)爐（內(nèi)置大磁體承燒架）中，抽真空至真空度為0.005Pa后，先以2.0℃/min的速率由常溫升溫至400℃，并保溫3.2h，再升溫至1130℃，真空預(yù)燒50min，再充氬氣至爐內(nèi)壓力為-0.06MPa，在1217℃下，燒結(jié)100min，然后降溫至1190℃，固溶150min，風(fēng)冷至常溫，得燒結(jié)坯；

（5）將步驟（4）所得燒結(jié)坯在回火爐中，在820℃下，保溫16h，隨后以0.4℃/min的速度降溫至380℃，保溫10h，風(fēng)冷至常溫，得尺寸170.5×50×46.8mm的毛坯，機(jī)加工六面磨光，得尺寸166×47×44mm的大尺寸燒結(jié)釤鈷永磁體。

實(shí)施例3

（1）同實(shí)施例1步驟（1）；

（2）將三份1515g步驟（1）混勻后的磁粉，分別在1.6T的磁場(chǎng)中，以4MPa的壓力，取向壓制成型為尺寸規(guī)格110（前后方向）×65（壓制方向）×58（磁化方向）mm，密度為3.65g/cm³的生坯，單個(gè)生坯壓制方向的收縮率設(shè)計(jì)為1.310，即65（生坯壓制方向尺寸）/49.6（毛坯壓制方向尺寸）=1.310，前后方向的收縮率相應(yīng)為1.345，磁化方向的收縮率相應(yīng)為1.285，得三塊相同的生坯；

（3）將步驟（2）所得三塊生坯沿磁化方向，將三坯體之間的磁化方向順序排列，且三坯體之間的上壓頭在壓制方向上交叉排列，拼接在一起（如圖3所示），用保鮮膜包緊，真空封裝，得尺寸110（前后方向）×65（壓制方向）×174（磁化方向）mm的坯體，再在280MPa下進(jìn)行冷等靜壓，并保壓4min，得成型生坯；

（4）同實(shí)施例1步驟（4）；

（5）同實(shí)施例1步驟（5），得尺寸81.8×49.6×135.4mm的毛坯，機(jī)加工六面磨光，得尺寸80×47.5×132的大尺寸燒結(jié)釤鈷永磁體。

對(duì)比例1

（1）同實(shí)施例1步驟（1）；

（2）將3060g步驟（1）混勻后的磁粉，在1.8T的磁場(chǎng)中，以5MPa的壓力，取向壓制成型為尺寸規(guī)格110（前后方向）×126（壓制方向）×58（磁化方向）mm，密度為3.81g/cm³，得生坯；

（3）將步驟（2）所得生坯在200MPa下進(jìn)行冷等靜壓，并保壓4min，得成型生坯；

（4）同實(shí)施例1步驟（4）；

（5）同實(shí)施例1步驟（5），因變形嚴(yán)重，機(jī)加工六面磨光只得尺寸77×94×40mm的燒結(jié)釤鈷磁體。

對(duì)比例2

（1）同對(duì)比例1步驟（1）；

（2）將兩份1530g步驟（1）混勻后的磁粉，分別在1.8T的磁場(chǎng)中，以5MPa的壓力，取向壓制成型為尺寸規(guī)格110（前后方向）×63（壓制方向）×58（磁化方向）mm，密度為3.81g/cm³，得兩塊生坯；

（3）同對(duì)比例1步驟（3）；

（4）同對(duì)比例1步驟（4）；

（5）同對(duì)比例1步驟（5），得兩塊尺寸82×49.5×45mm的毛坯，機(jī)加工六面磨光，得兩塊尺寸80×47×43mm的燒結(jié)釤鈷永磁體；

（6）將加工后的兩塊燒結(jié)釤鈷永磁體采用環(huán)氧樹脂AB膠進(jìn)行粘合，得尺寸80×94×43mm的燒結(jié)釤鈷永磁體。

對(duì)比例3

另取對(duì)比例2步驟（5）所得兩塊燒結(jié)釤鈷永磁體采用螺栓進(jìn)行機(jī)械連接，即成。

將實(shí)施例1～3與對(duì)比例1～3所得燒結(jié)釤鈷永磁體的有效尺寸、磁性能、合格率和使用壽命性能進(jìn)行比較，結(jié)果如表1所示。

其中，磁性能測(cè)試方法為：在待測(cè)磁體中間切樣Ф10×10mm，置于NIM-2000H永磁測(cè)量?jī)x上測(cè)量常溫20±3℃下的磁性能；

合格率的計(jì)算方法為：最終所得合格品數(shù)量占投入總數(shù)量的百分比；

使用壽命的試驗(yàn)方法為：將合格品在烘箱250℃下進(jìn)行耐溫試驗(yàn)；疲勞試驗(yàn)參考 GB/T 3075-1982《金屬軸向疲勞試驗(yàn)方法》。

表1 實(shí)施例1～3與對(duì)比例1～3磁體的尺寸、磁性能、合格率和使用壽命性能對(duì)比表

由表1對(duì)比可知，本發(fā)明方法所得磁體有效尺寸最大，磁性能優(yōu)良，可達(dá)XGS30H牌號(hào)磁體標(biāo)準(zhǔn)，且產(chǎn)品合格率達(dá)94%以上，磁體在耐溫、疲勞試驗(yàn)測(cè)試后磁性能無(wú)變化，磁體外觀無(wú)異常。通過(guò)本發(fā)明方法可以有效制得常規(guī)單坯方式所不能制得的單邊尺寸超過(guò)130mm的超大尺寸燒結(jié)釤鈷永磁體，使得批量生產(chǎn)更加簡(jiǎn)單方便，且無(wú)需對(duì)現(xiàn)有設(shè)備及模具進(jìn)行改造，成本低廉。