本發(fā)明涉及磁體技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種釹鐵硼磁體的制備方法。
背景技術(shù)：
釹鐵硼磁體也稱為釹磁體(Neodymium magnet)，其化學(xué)式為Nd2Fe14B，是一種人造的永久磁體，也是目前為止具有最強磁力的永久磁體，其最大磁能積(BHmax)高過鐵氧體10倍以上，在裸磁的狀態(tài)下，其磁力可達到3500高斯左右。釹鐵硼磁體的優(yōu)點是性價比高、體積小、重量輕、具有良好的機械特性，這些優(yōu)點使釹鐵硼永磁材料在現(xiàn)代工業(yè)和電子技術(shù)中獲得了廣泛的應(yīng)用，在磁學(xué)界被譽為磁王。因此，釹鐵硼磁體的制備和擴展一直是業(yè)內(nèi)持續(xù)關(guān)注的焦點。
近些年來，隨著計算機、通訊器材以及汽車生產(chǎn)的快速發(fā)展，對釹鐵硼永磁材料的需求量激增；而且對磁體的具體應(yīng)用，如車用電機等方面，在小型化、輕量化及節(jié)能環(huán)保等方面提出了進一步的要求，同時對磁體性能的要求越來越高。釹鐵硼磁體的制備工藝流程一般包括配料、熔煉制錠、制粉、壓型、燒結(jié)回火、磁性檢測等步驟?，F(xiàn)有技術(shù)的制粉過程一般采用氫破碎(HD)+氣流磨(JM)的制備工藝以滿足制備高性能磁體的工藝要求，但是現(xiàn)有技術(shù)制粉過程中氣流磨的出粉速率較低，增加了釹鐵硼磁體的生產(chǎn)成本。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種釹鐵硼磁體的制備方法，本發(fā)明提供的方法在制備釹鐵硼磁體的過程中氣流磨的出粉速率較高。
本發(fā)明提供了一種釹鐵硼磁體的制備方法，包括：
將釹鐵硼合金進行氫破碎，得到粉料，所述氫破碎過程中的吸氫時間≥60分鐘，脫氫時間為T，0＜T≤8小時；
將所述粉料進行氣流磨，得到粉末；
將所述粉末進行磁場取向成型處理，得到磁體胚體；
將所述磁體胚體依次進行燒結(jié)和時效處理，得到釹鐵硼磁體；
所述燒結(jié)的溫度為1000～1100℃；
所述時效處理的溫度為500～950℃。
優(yōu)選的，所述吸氫時間為90～180分鐘。
優(yōu)選的，所述氫破碎過程中的脫氫溫度為550～600℃。
優(yōu)選的，所述燒結(jié)的時間為5～11小時。
優(yōu)選的，所述時效處理具體為：
將燒結(jié)后的產(chǎn)物依次進行第一時效處理和第二時效處理，得到釹鐵硼磁體；
所述第一時效處理的溫度為850～950℃；
所述第二時效處理的溫度為500～600℃。
優(yōu)選的，所述第一時效處理的時間為1～3小時；
所述第二時效處理的時間為4～6小時。
優(yōu)選的，所述釹鐵硼合金的成分包括：
30～32wt％的鐠釹合金；
0.8～1.2wt％的硼；
64～68.4wt％的鐵；
0.1～1.8wt％的鋁；
0.2～0.6wt％的銅；
0.5～1wt％的鈷。
優(yōu)選的，所述粉末的粒度為2～8微米。
優(yōu)選的，所述磁場取向成型處理的磁場強度≥16000高斯。
優(yōu)選的，將所述粉末進行磁場取向成型處理后還包括：
將磁場取向成型處理后的產(chǎn)物進行等靜壓處理，得到密度更高更均勻的磁體胚體；
所述等靜壓處理的壓力為180～240MPa。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明在制備釹鐵硼磁體的過程中采用合理的氫破碎工藝，得到了氫含量較高的釹鐵硼合金粉體，這種氫含量較高的釹鐵硼合金粉體在氣流磨的過程中具有較高的出粉速率；同時本發(fā)明通過控制燒結(jié)以及時效處理的工藝參數(shù)，保證了在采用氫含量較高的粉體原料的條件下依然能夠得到性能較好的釹鐵硼磁體。本發(fā)明通過提高釹鐵硼合金粉體中的氫含量有效提高了氣流磨的出粉速率，降低了釹鐵硼磁體的生產(chǎn)成本。
具體實施方式
下面將對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員經(jīng)改進或潤飾的所有其它實例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
本發(fā)明提供了一種釹鐵硼磁體的制備方法，包括：
將釹鐵硼合金進行氫破碎，得到粉料，所述氫破碎過程中的吸氫時間≥60分鐘，脫氫時間為T，0＜T≤8小時；
將所述粉料進行氣流磨，得到粉末；
將所述粉末進行磁場取向成型處理，得到磁體胚體；
將所述磁體胚體依次進行燒結(jié)和時效處理，得到釹鐵硼磁體；
所述燒結(jié)的溫度為1000～1100℃；
所述時效處理的溫度為500～950℃。
本發(fā)明對所述釹鐵硼合金沒有特殊的限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的制備釹鐵硼磁體的合金原料即可。在本發(fā)明中，所述釹鐵硼合金的成分優(yōu)選包括：30～32wt％的鐠釹合金；0.8～1.2wt％的硼；64～68.4wt％的鐵；0.1～1.8wt％的鋁；0.2～0.6wt％的銅；0.5～1wt％的鈷。在本發(fā)明中，所述鐠釹合金在釹鐵硼合金中的質(zhì)量含量優(yōu)選為30.5～31.4％，更優(yōu)選為31％。在本發(fā)明中，所述鐠在鐠釹合金的質(zhì)量含量優(yōu)選為0～30％，更優(yōu)選為5～25％，更優(yōu)選為10～20％最優(yōu)選為20％。在本發(fā)明中，所述釹在鐠釹合金的質(zhì)量含量優(yōu)選為70～100％，更優(yōu)選為75～95％，更優(yōu)選為80～90％，最優(yōu)選為80％。在本發(fā)明中，所述硼在釹鐵硼合金中的質(zhì)量含量優(yōu)選為0.9～1.1％，更優(yōu)選為1％。在本發(fā)明中，所述鐵在釹鐵硼合金中的質(zhì)量含量優(yōu)選為65～68％，更優(yōu)選為66～67％。在本發(fā)明中，所述鋁在釹鐵硼合金中的質(zhì)量含量優(yōu)選為0.5～1.2％，更優(yōu)選為0.8～1％。在本發(fā)明中，所述銅在釹鐵硼合金中的質(zhì)量含量優(yōu)選為0.3～0.5％，更優(yōu)選為0.4％。在本發(fā)明中，所述鈷在釹鐵硼合金中的質(zhì)量含量優(yōu)選為0.6～0.9％，更優(yōu)選為0.7～0.8％。
在本發(fā)明中，所述釹鐵硼合金的制備方法優(yōu)選為：
將鐠釹合金、硼、鐵、鋁、銅和鈷按目標(biāo)成分進行配比混合，得到混合物；
將所述混合物進行熔煉，得到熔液；
將所述熔液澆鑄后冷卻，得到釹鐵硼合金。
在本發(fā)明中，所述鐠釹合金、硼、鐵、鋁、銅和鈷可由市場購買獲得。在本發(fā)明中，所述鐠釹合金、硼、鐵、鋁、銅和鈷的用量與預(yù)得到的鐵釹硼合金中各成分的質(zhì)量含量一致即可。本發(fā)明對所述熔煉的溫度沒有特殊的限制，能夠使上述原料熔化即可，可在真空感應(yīng)熔煉爐中進行熔煉。在本發(fā)明中，所述澆鑄的溫度優(yōu)選為1400～1500℃，更優(yōu)選為1420～1480℃，最優(yōu)選為1440～1460℃。在本發(fā)明中，所述冷卻的方法為銅輥冷卻。在本發(fā)明中，所述銅輥冷卻過程中的轉(zhuǎn)速優(yōu)選為20～60轉(zhuǎn)/分，更優(yōu)選為30～50轉(zhuǎn)/分，最優(yōu)選為35～45轉(zhuǎn)/分。在本發(fā)明中，所述釹鐵硼合金優(yōu)選被制備成鑄片。在本發(fā)明中，鑄片狀釹鐵硼合金的厚度優(yōu)選為0.1～0.6mm，更優(yōu)選為0.2～0.5mm，最優(yōu)選為0.3～0.4mm。
在本發(fā)明中，氫破碎為合金粉末的制備方法，利用合金在吸氫和放氫過程中本身所產(chǎn)生的沿晶斷裂和穿晶斷裂導(dǎo)致合金粉化，得到合金粉末。在本發(fā)明中，所述氫破碎過程中的吸氫時間≥60分鐘，優(yōu)選為90～180分鐘，更優(yōu)選為120～140分鐘。在本發(fā)明中，所述氫破碎過程中的脫氫時間為T，0＜T≤8小時，優(yōu)選為0.5～6小時，更優(yōu)選為1.5～5小時，最優(yōu)選為3～4小時。在本發(fā)明中，所述氫破碎過程中的脫氫溫度優(yōu)選為550～600℃，更優(yōu)選為560～590℃，最優(yōu)選為570～580℃。在本發(fā)明中，所述氫破碎完成后優(yōu)選將得到的產(chǎn)物進行2～4小時的水冷，得到粉料。
本發(fā)明對所述氣流磨的方法沒有特殊的限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的制備釹鐵硼磁體過程中采用的氣流磨的技術(shù)方案在氣流磨粉機中進行即可。在本發(fā)明中，所述氣流磨后得到的粉末的粒度優(yōu)選為2～8微米，更優(yōu)選為3～6微米，最優(yōu)選為4～5微米。
在本發(fā)明中，所述磁場取向成型優(yōu)選在無氧的條件下進行，更優(yōu)選在密封的手套箱中進行。在本發(fā)明中，所述磁場取向成型過程中的磁場強度優(yōu)選≥16000高斯，優(yōu)選為16000～19000高斯，更優(yōu)選為17000～18000高斯。在本發(fā)明中，所述磁場取向成型后優(yōu)選將得到的產(chǎn)物進行等靜壓處理，得到磁體胚體。在本發(fā)明中，所述等靜壓處理的壓力優(yōu)選為180～240MPa，更優(yōu)選為200～220MPa。
在本發(fā)明中，所述燒結(jié)的溫度優(yōu)選為1000～1100℃，更優(yōu)選為1030～1070℃，最優(yōu)選為1050℃。在本發(fā)明中，所述燒結(jié)的時間優(yōu)選為5～11小時，更優(yōu)選為6～8小時。在本發(fā)明中，所述時效處理的溫度優(yōu)選為500～950℃，更優(yōu)選為600～850℃。在本發(fā)明中，所述時效處理優(yōu)選分步進行：
將燒結(jié)后的產(chǎn)物依次進行第一時效處理和第二時效處理，得到釹鐵硼磁體；所述第一時效處理的溫度為850～950℃；所述第二時效處理的溫度為500～600℃。
在本發(fā)明中，所述第一時效處理的溫度優(yōu)選為880～910℃，更優(yōu)選為900℃。在本發(fā)明中，所述第一時效處理的時間優(yōu)選為1～3小時，更優(yōu)選為2～2.5小時。在本發(fā)明中，所述第二時效處理的溫度優(yōu)選為520～550℃，更優(yōu)選為530℃。在本發(fā)明中，所述第二時效處理的時間優(yōu)選為4～6小時，更優(yōu)選為5小時。
本發(fā)明通過制備氫含量較高的釹鐵硼合金粉末提高了氣流磨過程中的出粉速率，降低了生產(chǎn)成本，而且采用氫含量較高的釹鐵硼合金粉末制備得到了磁性能較好的釹鐵硼磁體。
本發(fā)明以下實施例所用到的原料均為市售商品。
實施例1
將鐠釹合金(鐠在鐠釹合金中的質(zhì)量含量為20％，釹的質(zhì)量含量為80％)、鐵、鋁、硼、鈷和銅配比后混合，將得到的混合物在真空感應(yīng)熔煉爐中熔煉，將得到熔液在1465℃澆鑄，在轉(zhuǎn)速為40轉(zhuǎn)/分的銅輥上冷卻，得到平均厚度為0.33mm釹鐵硼合金鑄片，成分為：31.4wt％的鐠釹合金、1.2wt％的鋁、0.5wt％的銅、1wt％的鈷、1wt％的硼，余量為鐵。
實施例2
按照實施例1所述的方法制備得到平均厚度為0.31mm的釹鐵硼合金鑄片，成分為：31wt％的鐠釹合金、1.8wt％的鋁、0.6wt％的銅、0.5wt％的鈷、1wt％的硼，余量為鐵。
實施例3
按照實施例1所述的方法制備得到平均厚度為0.35mm的釹鐵硼合金鑄片，成分為：30.5wt％的鐠釹合金、0.1wt％的鋁、0.2wt％的銅、0.5wt％的鈷、1wt％的硼，余量為鐵。
實施例4
將實施例1制備得到的鐵釹硼合金鑄片進行氫破碎，所述氫破碎過程中的吸氫時間為1小時，脫氫時間8小時，脫氫溫度為600℃，冷卻2小時，得到粉料；
將所述粉料進行氣流磨，得到粒度為3.8微米的粉末；
將所述粉末在密封無氧的手套箱中18210高斯磁場下進行磁場取向成型處理，然后在200MPa下進行等靜壓處理，得到磁體胚體；
將所述磁體胚體在1050℃下燒結(jié)6小時，然后在910℃下進行2小時的時效處理，最后在530℃下進行5小時的時效處理，得到釹鐵硼磁體。
實施例5～10
采用實施例4的方法，按照表1的工藝條件制備得到釹鐵硼磁體(未給出的工藝條件與實施例4相同)。
表1 實施例5～10制備釹鐵硼磁體的工藝條件
實施例11
對本發(fā)明實施例4～10制備鐵釹硼磁體過程中得到粉末中的氫含量進行檢測，具體方法為：
采用惰氣熔融-熱導(dǎo)法測定釹鐵硼粉末中的氫含量：將制備好的試樣置于加樣口內(nèi)，投入經(jīng)脫氣的石墨坩堝中，在流動惰性氣體中高溫熔融，析出氫氣與其他氣體分離，通過熱導(dǎo)檢測池被檢測，根據(jù)熱導(dǎo)率變化，計算出氫含量。
對本發(fā)明實施例4～10制備釹鐵硼磁體過程中氣流磨的出粉速率進行檢測：
氣流磨的出粉速率＝氣流磨出粉重量/磨料時長。
對本發(fā)明實施例4～10制備得到的釹鐵硼磁體的磁性能進行檢測，具體方法為：
采用中國計量研究院設(shè)計開發(fā)的稀土永磁測量系統(tǒng)對磁體進行檢測。測試過程是對樣品充退磁的過程，充退磁過程中采用J-H線圈采集數(shù)據(jù)，通過軟件數(shù)據(jù)分析得出J-H/B-H退磁曲線，并測量得出Br，Hcb、Hcj、(BH)max等磁性能參數(shù)。
本發(fā)明實施例4～10制備釹鐵硼磁體過程中的粉末氫含量、出粉速率和磁性能的檢測結(jié)果如表2所示，表2為本發(fā)明實施例4～10制備釹鐵硼過程中粉末氫含量、出粉速率和釹鐵硼磁體磁性能檢測結(jié)果。
表2 本發(fā)明實施例4～10制備釹鐵硼過程中粉末氫含量、出粉速率和釹鐵硼磁體磁性能檢測結(jié)果
實施例12
將實施例2制備得到的鐵釹硼合金鑄片進行氫破碎，所述氫破碎過程中的吸氫時間為1小時，脫氫時間8小時，脫氫溫度為600℃，冷卻2.5小時，得到粉料；
將所述粉料進行氣流磨，得到粒度為4.2微米的粉末；
將所述粉末在密封無氧的手套箱中17260高斯磁場下進行磁場取向成型處理，然后在220MPa下進行等靜壓處理，得到磁體胚體；
將所述磁體胚體在1030℃下燒結(jié)8小時，然后在900℃下進行2.5小時的時效處理，最后在520℃下進行5小時的時效處理，得到釹鐵硼磁體。
實施例13～18
采用實施例12的方法，按照表3的工藝條件制備得到釹鐵硼磁體(未給出的工藝條件與實施例12相同)。
表3 實施例13～18制備釹鐵硼磁體的工藝條件
實施例19
按照實施例11所述的方法對本發(fā)明實施例12～18制備釹鐵硼磁體過程中的粉末氫含量、氣流磨出粉速率和釹鐵硼磁體的磁性能進行檢測，檢測結(jié)果如表4所示，表4為本發(fā)明實施例12～18制備釹鐵硼過程中粉末氫含量、出粉速率和釹鐵硼磁體磁性能檢測結(jié)果。
表4 本發(fā)明實施例12～18制備釹鐵硼過程中粉末氫含量、出粉速率和釹鐵硼磁體磁性能檢測結(jié)果
實施例20
將實施例3制備得到的鐵釹硼合金鑄片進行氫破碎，所述氫破碎過程中的吸氫時間為1小時，脫氫時間8小時，脫氫溫度為600℃，冷卻3小時，得到粉料；
將所述粉料進行氣流磨，得到粒度為4.4微米的粉末；
將所述粉末在密封無氧的手套箱中16990高斯磁場下進行磁場取向成型處理，然后在220MPa下進行等靜壓處理，得到磁體胚體；
將所述磁體胚體在1070℃下燒結(jié)5小時，然后在880℃下進行2.5小時的時效處理，最后在550℃下進行5小時的時效處理，得到釹鐵硼磁體。
實施例21～26
采用實施例20的方法，按照表5的工藝條件制備得到釹鐵硼磁體(未給出的工藝條件與實施例20相同)。
表5 實施例21～26制備釹鐵硼磁體的工藝條件
實施例27
按照實施例11所述的方法對本發(fā)明實施例20～26制備釹鐵硼磁體過程中的粉末氫含量、氣流磨出粉速率和釹鐵硼磁體的磁性能進行檢測，檢測結(jié)果如表6所示，表6為本發(fā)明實施例20～26制備釹鐵硼過程中粉末氫含量、出粉速率和釹鐵硼磁體磁性能檢測結(jié)果。
表6 本發(fā)明實施例20～26制備釹鐵硼過程中粉末氫含量、出粉速率和釹鐵硼磁體磁性能檢測結(jié)果
由以上實施例可知，本發(fā)明提供了一種釹鐵硼磁體的制備方法，包括：將釹鐵硼合金進行氫破碎，所述氫破碎過程中的吸氫時間≥60分鐘，脫氫時間為T，0＜T≤8小時，得到粉料；將所述粉料進行氣流磨，得到粉末；將所述粉末進行磁場取向成型處理，得到磁體胚體；將所述磁體胚體依次進行燒結(jié)和時效處理，得到釹鐵硼磁體；所述燒結(jié)的溫度為1000～1100℃；所述時效處理的溫度為500～950℃。本發(fā)明采用合理的氫破碎工藝，得到了氫含量較高的釹鐵硼合金粉末，這種氫含量較高的釹鐵硼合金粉末在氣流磨過程中具有較高的出粉速率；同時本發(fā)明通過控制燒結(jié)以及時效處理的工藝參數(shù)，保證了在采用氫含量較高的制備原料的條件下依然能夠得到性能較好的釹鐵硼磁體。
以上所述的僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護范圍。