本發(fā)明涉及一種磷酸鐵鋰·磷酸釩鋰/碳(LiFePO4·Li3V2(PO4)3/C)原位復(fù)合正極材料的制備方法，屬于功能材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：
橄欖石結(jié)構(gòu)磷酸鐵鋰(LiFePO4)和單斜結(jié)構(gòu)磷酸釩鋰(Li3V2(PO4)3)是兩種具有重要應(yīng)用價(jià)值的鋰離子電池正極材料，它們因具有結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、循環(huán)性能優(yōu)良、安全性能好、資源豐富、成本低、適用于大功率動(dòng)力電池等優(yōu)勢而倍受關(guān)注。而Li3V2(PO4)3的理論比容量(197mAhg-1)比LiFePO4(170mAhg-1)的高，并存在三個(gè)可以自由嵌入脫出的鋰離子使其充電電壓接近5V，具有比LiFePO4高的比容量、電壓平臺(tái)以及電導(dǎo)率和倍率性。但是純相LiFePO4和純相Li3V2(PO4)3的實(shí)際比容量、倍率性能、能量密度等電化學(xué)性能提高空間都較小，二者都存在電子電導(dǎo)率和鋰離子擴(kuò)散系數(shù)比較低的問題，使其大電流放電性能和能量密度比較差。近幾年的研究發(fā)現(xiàn)，LiFePO4與Li3V2(PO4)3復(fù)合能夠提高其電化學(xué)性能，并取得了一定效果，例如，采用固相法合成的LiFePO4/Li3V2(PO4)3復(fù)合正極材料的初次放電比容量為165.2mAhg-1(0.1C)；以石油焦為還原劑和碳源合成的9LiFePO4·Li3V2(PO4)3/C復(fù)合正極材料的初次放電比容量為168mAhg-1(1C)，在10C循環(huán)150次放電比容量達(dá)125mAhg-1；化學(xué)沉淀法合成的LiFe0.99V0.01PO4的復(fù)合正極材料的初次放電比容量達(dá)160.0mAhg-1(0.1C)。此外，還有一些公開的關(guān)于LiFePO4·Li3V2(PO4)3/C復(fù)合材料的專利，例如US20080008938A1公開了一種由直接法和間接法分別合成LiFe1-y’Vy’PO4·Li3V2-y”Fey”(PO4)3復(fù)合材料，合成的這種復(fù)合材料相比于單獨(dú)合成的LiFe1-y’Vy’PO4和Li3V2-y”Fey”(PO4)3顯示出良好的電子傳導(dǎo)率和在較高倍率下的出色的循環(huán)性能；中國專利文獻(xiàn)CN101841021A(申請?zhí)朇N201010182564.3)公開了一種磷酸鐵鋰和磷酸釩鋰復(fù)合正極材料及其制備方法，以納米磷源，鋰源，鐵源，釩源化合物混合再與碳納米管混合，所得復(fù)合材料電化學(xué)性能提高。綜合已有研究與技術(shù)，目前LiFePO4/Li3V2(PO4)3復(fù)合正極材料的比容量等電化學(xué)性能雖然有提高，但是還難以突破LiFePO4和Li3V2(PO4)3的理論比容量值，其能量密度和大電流放電性能不理想，離實(shí)際應(yīng)用要求還有較大差距。因此，為了充分利用LiFePO4和Li3V2(PO4)3的優(yōu)勢，顯著提高其復(fù)合材料的電化學(xué)性能，滿足大容量高功率鋰離子動(dòng)力電池的應(yīng)用需求，迫切需要研究和開發(fā)一些新技術(shù)，進(jìn)一步提高LiFePO4/Li3V2(PO4)3復(fù)合正極材料的性能，其中，合成超晶格納米結(jié)構(gòu)的正極材料就是新途徑之一。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為了解決現(xiàn)有LiFePO4·Li3V2(PO4)3/C復(fù)合材料低的電子傳導(dǎo)率和離子擴(kuò)散速率的問題，本發(fā)明提供一種制備具有超晶格結(jié)構(gòu)和優(yōu)異電化學(xué)性能的LiFePO4·Li3V2(PO4)3/C復(fù)合材料的生物沉淀-固相合成方法。本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種LiFePO4·Li3V2(PO4)3/C原位復(fù)合正極材料的制備方法，步驟如下：(1)將鐵源溶于去離子水中，配制摩爾濃度為0.3～0.8mol/L的鐵離子溶液，記為溶液A；將釩源溶于草酸溶液中，配制摩爾濃度為0.3～0.8mol/L的釩離子溶液，記為溶液B；將活化后的酵母置于去離子水中，配制質(zhì)量濃度為20～40％的酵母懸液，記為溶液C；(2)按照FeVO4的化學(xué)計(jì)量比，將步驟(1)制得的溶液A和溶液B加入到溶液C中，攪拌吸附2～3h，然后用氨水調(diào)節(jié)pH至2～4，攪拌1～2h，過濾取沉淀，水洗后，80～120℃干燥，制得FeVO4前驅(qū)體；(3)按VOPO4化學(xué)計(jì)量比，將偏釩酸銨和磷酸氫二銨置于去離子水中，混合均勻，然后攪拌加熱至100～140℃，攪拌2～4h，混合溶液中釩離子的摩爾濃度為0.1～0.3mol/L，過濾取沉淀，水洗后，80～120℃干燥制得VOPO4前驅(qū)體；(4)按照FePO4的化學(xué)計(jì)量比，向步驟(1)制得的溶液C中按比例加入溶液A和摩爾濃度為0.3～0.8mol/L的磷源溶液，攪拌1～2h，然后用氨水調(diào)節(jié)pH至2～4，攪拌2～3h，過濾取沉淀，水洗后，80～120℃干燥制得FePO4前驅(qū)體；(5)按LiFePO4和Li3V2(PO4)3的化學(xué)計(jì)量比將步驟(2)制得的FeVO4前驅(qū)體或步驟(3)制得的VOPO4前驅(qū)體與釩鹽、步驟(4)制得的FePO4前驅(qū)體、鋰源和磷源混合，使LiFePO4與Li3V2(PO4)3的摩爾比為(7～9):(1～3)，然后加入碳源，碳原子與Li原子的摩爾比為1.75～2.2：1，經(jīng)混合研磨，80～120℃干燥制得混合料；(6)將步驟(5)制得的混合料在氮?dú)鈿夥諚l件下，經(jīng)300～550℃熱處理2～3h后，升溫至600～800℃熱處理2～3h，制得LiFePO4·Li3V2(PO4)3/C原位復(fù)合正極材料。制得的LiFePO4·Li3V2(PO4)3/C原位復(fù)合正極材料具有超晶格結(jié)構(gòu)且電化學(xué)性能優(yōu)異。根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述步驟(1)中，鐵離子溶液的摩爾濃度為0.5mol/L，釩離子溶液的摩爾濃度為0.5mol/L；所述步驟(4)中，磷源溶液的摩爾濃度為0.5mol/L。根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述步驟(1)中，釩離子溶液采用如下方法制備：將偏釩酸銨或五氧化二釩加入到0.2～0.5mol/L草酸溶液中，在70℃、200～300r/min條件下加熱攪拌1～2h，即得釩離子溶液。根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述步驟(1)中，活化后的酵母采用如下方法制備：將鮮酵母按1～2％的質(zhì)量比接種于質(zhì)量濃度為2～4％的葡萄糖溶液中，30～37℃活化培養(yǎng)0.5～1h，過濾取沉淀，水洗沉淀2～3次，即得活化后的酵母；優(yōu)選的，所述鮮酵母為高活性干酵母。根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述步驟(1)中，鐵源為氯化鐵或硝酸鐵；釩源為偏釩酸銨或五氧化二釩。根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述步驟(2)中，溶液A與溶液C的體積比為(3～5)：1。根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述步驟(2)、(3)和(4)中，攪拌條件為200～300r/min。根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述步驟(2)和(4)中，氨水濃度為0.5ml/L。根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述步驟(3)中，混合溶液中釩原子的摩爾濃度為0.2mol/L。根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述步驟(4)中，溶液A與溶液C的體積比為(12～16)：1。根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述步驟(5)中，LiFePO4與Li3V2(PO4)3的摩爾比為9:1、8:2或7:3。根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述步驟(4)和(5)中，所述磷源為磷酸氫二銨或磷酸；所述步驟(5)中鋰源為碳酸鋰或硝酸鋰；所述碳源為抗壞血酸或葡萄糖；所述釩鹽為偏釩酸銨。本發(fā)明將生物模板技術(shù)與固相法相結(jié)合，將鐵源、釩源、磷源與酵母細(xì)胞溶液混合，使離子或離子團(tuán)吸附沉積到酵母細(xì)胞上，形成釩酸鐵或磷酸氧釩和磷酸鐵前驅(qū)體，然后與鋰源、磷源、碳源機(jī)械混合，經(jīng)熱處理后形成的具有超晶格結(jié)構(gòu)的LiFePO4·Li3V2(PO4)3/C納米復(fù)合材料，見圖1和圖2；其1C室溫首次放電比容量為720mAhg-1，能量密度為915Whkg-1；10C放電比容量為410mAhg-1，能量密度為735Whkg-1；循環(huán)58次放電比容量保持率為72％，見圖3。酵母細(xì)胞在仿生合成過程中，不僅起到了形成超晶格結(jié)構(gòu)模板作用，而且為制備LiFePO4·Li3V2(PO4)3/C復(fù)合材料提供了導(dǎo)電碳源和納米顆粒粘結(jié)劑，從而得到具有超晶格結(jié)構(gòu)和優(yōu)異性能的LiFePO4·Li3V2(PO4)3/C原位復(fù)合正極材料。有益效果本發(fā)明利用廉價(jià)的酵母細(xì)胞為結(jié)構(gòu)模板和導(dǎo)電碳源及納米顆粒粘結(jié)劑，采用簡單的生物化學(xué)—固相合成工藝，仿生合成了具有超晶格結(jié)構(gòu)和優(yōu)異電化學(xué)性能的LiFePO4·Li3V2(PO4)3/C復(fù)合正極材料，可用于制備便攜式和大功率動(dòng)力鋰離子電池。附圖說明圖1是實(shí)施例1合成材料的XRD圖；圖2是實(shí)施例1合成材料的高分辨率的透射電鏡(HRTEM)照片；a、放大10萬倍的透射電鏡(HRTEM)照片，b、放大200萬倍的透射電鏡(HRTEM)照片；圖3是實(shí)施例1合成材料的主要電化學(xué)性能曲線圖；a、實(shí)施例1合成材料電壓-比容量曲線圖；b、實(shí)施例1合成材料能量密度-循環(huán)次數(shù)檢測結(jié)果圖；具體實(shí)施例下面結(jié)合實(shí)施例及說明書附圖對本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步說明，但本發(fā)明所保護(hù)范圍不限于此。檢測方法按照質(zhì)量比8：1：1分別稱量正極材料、乙炔黑、粘結(jié)劑(PVDF)，將三者混合研磨均勻再加8～10ml溶劑攪拌均勻，然后涂抹在鋁箔正極片上，于80℃干燥1～2h，再放入真空干燥1h以上：將干燥好的正極片用裁片機(jī)裁剪為直徑15mm的圓片。以正極片為正極，金屬鋰片為負(fù)極，組裝成LIR2032電池并立即用封口機(jī)進(jìn)行封口。組裝完成的電池靜置12～24h后進(jìn)行1C室溫首次放電比容量檢測。檢測使用新威爾(Neware)公司生產(chǎn)的充放電測試儀。能量密度通過充放電測試的充放電能量數(shù)值與正極片中活性物質(zhì)的質(zhì)量之比計(jì)算獲得。10C放電比容量和能量密度檢測方法同上。實(shí)施例1一種LiFePO4·Li3V2(PO4)3/C原位復(fù)合正極材料的制備方法，步驟如下：(1)將氯化鐵溶于去離子水中，配制摩爾濃度為0.5mol/L的鐵離子溶液，記為溶液A；將偏釩酸銨加入到0.3mol/L草酸溶液中，在70℃、250r/min條件下加熱攪拌1h，配制摩爾濃度為0.5mol/L的釩離子溶液，記為溶液B；將活化后的酵母2g置于5ml去離子水中，配制質(zhì)量濃度為40％的酵母懸液，記為溶液C；活化后的酵母采用如下方法制備：將高活性干酵母按2％的質(zhì)量比接種于質(zhì)量濃度為4％的葡萄糖溶液中，35℃活化培養(yǎng)0.5h，過濾取沉淀，水洗沉淀2次，即得活化后的酵母；(2)按照FeVO4的化學(xué)計(jì)量比，分別取20ml溶液A和20ml溶液B緩慢加入到5ml溶液C中，250r/min攪拌吸附3h，然后再緩慢加入濃度0.5ml/L氨水溶液，調(diào)節(jié)pH至4，250r/min充分?jǐn)嚢?h使其產(chǎn)生沉淀，過濾取沉淀，將沉淀水洗2次后，120℃干燥得到FeVO4前驅(qū)體；(3)按照FePO4的化學(xué)計(jì)量比，向5ml溶液C中分別加入70ml溶液A和70ml0.5mol/L磷酸氫二銨，250r/min充分?jǐn)嚢?h，然后再緩慢加入濃度0.5ml/L氨水溶液，調(diào)節(jié)pH至3，250r/min充分?jǐn)嚢?h使其產(chǎn)生沉淀，過濾取沉淀，將沉淀水洗2次后，120℃干燥得到FePO4前驅(qū)體；(4)按LiFePO4和Li3V2(PO4)3的化學(xué)計(jì)量比，將4.7291gFeVO4前驅(qū)體、0.4368gFePO4前驅(qū)體、0.9868g碳酸鋰及3.3015g磷酸氫二銨混合，使LiFePO4與Li3V2(PO4)3的摩爾比為7:3，并加入0.673g抗壞血酸，球磨混合研磨2個(gè)小時(shí)，經(jīng)120℃干燥后制得混合料；(5)將混合料在氮?dú)鈿夥諚l件下，經(jīng)550℃熱處理2小時(shí)后，升溫至700℃熱處理3小時(shí)，制得LiFePO4·Li3V2(PO4)3/C原位復(fù)合正極材料。得到的LiFePO4·Li3V2(PO4)3/C原位復(fù)合正極材料具有超晶格結(jié)構(gòu)，如圖1和圖2所示。經(jīng)測試分析，其1C室溫首次放電比容量為720mAhg-1，能量密度為915Whkg-1；10C放電比容量為410mAhg-1，能量密度為735Whkg-1；循環(huán)58次放電比容量保持率為72％，如圖3所示。實(shí)施例2一種LiFePO4·Li3V2(PO4)3/C原位復(fù)合正極材料的制備方法，步驟如下：(1)將氯化鐵溶于去離子水中，配制摩爾濃度為0.8mol/L的鐵離子溶液，記為溶液A；將偏釩酸銨加入到0.4mol/L草酸溶液中，在70℃、200r/min條件下加熱攪拌1.5h，配制摩爾濃度為0.8mol/L的釩離子溶液，記為溶液B；將活化后的酵母1g置于5ml去離子水中，配制質(zhì)量濃度為20％的酵母懸液，記為溶液C；活化后的酵母采用如下方法制備：將高活性干酵母按1％的質(zhì)量比接種于質(zhì)量濃度為2％的葡萄糖溶液中，30℃活化培養(yǎng)1h，過濾取沉淀，水洗沉淀3次，即得活化后的酵母；(2)按照FeVO4的化學(xué)計(jì)量比，分別取20ml溶液A和20ml溶液B緩慢加入到5ml溶液C中，200r/min攪拌吸附2h，然后再緩慢加入濃度0.5ml/L氨水溶液，調(diào)節(jié)pH至3，250r/min充分?jǐn)嚢?h使其產(chǎn)生沉淀，過濾取沉淀，將沉淀水洗2次后，80℃干燥得到FeVO4前驅(qū)體；(3)按照FePO4的化學(xué)計(jì)量比，向5ml溶液C中分別加入70ml溶液A和70ml0.5mol/L磷酸氫二銨，200r/min充分?jǐn)嚢?h，然后再緩慢加入濃度0.5ml/L氨水溶液，調(diào)節(jié)pH至2，250r/min充分?jǐn)嚢?h使其產(chǎn)生沉淀，過濾取沉淀，將沉淀水洗3次后，80℃干燥得到FePO4前驅(qū)體；(4)按LiFePO4和Li3V2(PO4)3的化學(xué)計(jì)量比，將4.7291gFeVO4前驅(qū)體、8.9937gFePO4前驅(qū)體、2.2171g碳酸鋰及3.3015g磷酸氫二銨混合，使LiFePO4與Li3V2(PO4)3的摩爾比為9:1，并加入0.9174g抗壞血酸，球磨混合研磨2個(gè)小時(shí)，經(jīng)80℃干燥后制得混合料；(5)將混合料在氮?dú)鈿夥諚l件下，經(jīng)300℃熱處理3小時(shí)后，升溫至600℃熱處理3小時(shí)，制得LiFePO4·Li3V2(PO4)3/C原位復(fù)合正極材料。經(jīng)測試分析，其1C室溫首次放電比容量為563mAhg-1，能量密度為680Whkg-1；10C放電比容量為330mAhg-1，能量密度為498Whkg-1；循環(huán)58次放電比容量保持率為65％。實(shí)施例3一種LiFePO4·Li3V2(PO4)3/C原位復(fù)合正極材料的制備方法，步驟如下：(1)將氯化鐵溶于去離子水中，配制摩爾濃度為0.3mol/L的鐵離子溶液，記為溶液A；將偏釩酸銨加入到0.5mol/L草酸溶液中，在70℃、300r/min條件下加熱攪拌2h，配制摩爾濃度為0.3mol/L的釩離子溶液，記為溶液B；將活化后的酵母1.5g置于5ml去離子水中，配制質(zhì)量濃度為30％的酵母懸液，記為溶液C；活化后的酵母采用如下方法制備：將高活性干酵母按1.5％的質(zhì)量比接種于質(zhì)量濃度為3％的葡萄糖溶液中，37℃活化培養(yǎng)0.5h，過濾取沉淀，水洗沉淀2次，即得活化后的酵母；(2)按照FeVO4的化學(xué)計(jì)量比，分別取20ml溶液A和20ml溶液B緩慢加入到5ml溶液C中，300r/min攪拌吸附2h，然后再緩慢加入濃度0.5ml/L氨水溶液，調(diào)節(jié)pH至3，250r/min充分?jǐn)嚢?h使其產(chǎn)生沉淀，過濾取沉淀，將沉淀水洗2次后，100℃干燥得到FeVO4前驅(qū)體；(3)按照FePO4的化學(xué)計(jì)量比，向5ml溶液C中分別加入70ml溶液A和70ml0.5mol/L磷酸氫二銨，300r/min充分?jǐn)嚢?h，然后再緩慢加入濃度0.5ml/L氨水溶液，調(diào)節(jié)pH至2，250r/min充分?jǐn)嚢?h使其產(chǎn)生沉淀，過濾取沉淀，將沉淀水洗3次后，100℃干燥得到FePO4前驅(qū)體；(4)按LiFePO4和Li3V2(PO4)3的化學(xué)計(jì)量比，將4.7291gFeVO4前驅(qū)體、2.5696gFePO4前驅(qū)體、1.2935碳酸鋰及3.3015g磷酸氫二銨混合，使LiFePO4與Li3V2(PO4)3的摩爾比為8:2，并加入0.7339g抗壞血酸，球磨混合研磨2個(gè)小時(shí)，經(jīng)100℃干燥后制得混合料；(5)將混合料在氮?dú)鈿夥諚l件下，經(jīng)300℃熱處理3小時(shí)后，升溫至600℃熱處理3小時(shí)，制得LiFePO4·Li3V2(PO4)3/C原位復(fù)合正極材料。經(jīng)測試分析，其1C室溫首次放電比容量為515mAhg-1，能量密度為610Whkg-1；10C放電比容量為370mAhg-1，能量密度為456Whkg-1；循環(huán)58次放電比容量保持率為62％。實(shí)施例4一種LiFePO4·Li3V2(PO4)3/C原位復(fù)合正極材料的制備方法，步驟如下：(1)將硝酸鐵溶于去離子水中，配制摩爾濃度為0.5mol/L的鐵離子溶液，記為溶液A；將五氧化二釩加入到0.3mol/L草酸溶液中，在70℃、250r/min條件下加熱攪拌1.2h，配制摩爾濃度為0.5mol/L的釩離子溶液，記為溶液B；將活化后的酵母2g置于5ml去離子水中，配制質(zhì)量濃度為40％的酵母懸液，記為溶液C；活化后的酵母采用如下方法制備：將高活性干酵母按2％的質(zhì)量比接種于質(zhì)量濃度為4％的葡萄糖溶液中，35℃活化培養(yǎng)0.5h，過濾取沉淀，水洗沉淀2次，即得活化后的酵母；(2)按照FeVO4的化學(xué)計(jì)量比，分別取20ml溶液A和20ml溶液B緩慢加入到5ml溶液C中，300r/min攪拌吸附3h，然后再緩慢加入濃度0.5ml/L氨水溶液，調(diào)節(jié)pH至4，300r/min充分?jǐn)嚢?h使其產(chǎn)生沉淀，過濾取沉淀，將沉淀水洗2次后，120℃干燥得到FeVO4前驅(qū)體；(3)按照FePO4的化學(xué)計(jì)量比，向5ml溶液C中分別加入70ml溶液A和70ml0.5mol/L磷酸氫二銨，300r/min充分?jǐn)嚢?h，然后再緩慢加入濃度0.5ml/L氨水溶液，調(diào)節(jié)pH至3，300r/min充分?jǐn)嚢?h使其產(chǎn)生沉淀，過濾取沉淀，將沉淀水洗2次后，120℃干燥得到FePO4前驅(qū)體；(4)按LiFePO4和Li3V2(PO4)3的化學(xué)計(jì)量比，將4.7291gFeVO4前驅(qū)體、0.4368gFePO4前驅(qū)體、0.9868g碳酸鋰及3.3015g磷酸氫二銨混合，使LiFePO4與Li3V2(PO4)3的摩爾比為7:3，并加入0.673g抗壞血酸，球磨混合研磨2個(gè)小時(shí)，經(jīng)120℃干燥后制得混合料；(5)將混合料在氮?dú)鈿夥諚l件下，經(jīng)550℃熱處理2小時(shí)后，升溫至700℃熱處理3小時(shí)，制得LiFePO4·Li3V2(PO4)3/C原位復(fù)合正極材料。經(jīng)測試分析，其1C室溫首次放電比容量為705mAhg-1，能量密度為890Whkg-1；10C放電比容量為389mAhg-1，能量密度為695Whkg-1；循環(huán)58次放電比容量保持率為70％。實(shí)施例5一種LiFePO4·Li3V2(PO4)3/C原位復(fù)合正極材料的制備方法，步驟如下：(1)將氯化鐵溶于去離子水中，配制摩爾濃度為0.5mol/L的鐵離子溶液，記為溶液A；將偏釩酸銨加入到0.3mol/L草酸溶液中，在70℃、250r/min條件下加熱攪拌1.8h，配制摩爾濃度為0.5mol/L的釩離子溶液，記為溶液B；將活化后的酵母2g置于5ml去離子水中，配制質(zhì)量濃度為40％的酵母懸液，記為溶液C；活化后的酵母采用如下方法制備：將高活性干酵母按2％的質(zhì)量比接種于質(zhì)量濃度為4％的葡萄糖溶液中，35℃活化培養(yǎng)0.5h，過濾取沉淀，水洗沉淀2次，即得活化后的酵母；(2)按VOPO4化學(xué)計(jì)量比，取3.5094g偏釩酸銨和3.9618g磷酸氫二銨，并加入50ml去離子水，混合均勻，逐漸加熱至130℃、250r/min充分?jǐn)嚢杓訜?h，得到產(chǎn)物，過濾后用水洗滌，于120℃干燥得到VOPO4前驅(qū)體；(3)按照FePO4的化學(xué)計(jì)量比，向5ml溶液C中分別加入70ml溶液A和70ml0.5mol/L磷酸氫二銨，250r/min充分?jǐn)嚢?h，然后再緩慢加入濃度0.5ml/L氨水溶液，調(diào)節(jié)pH至3，250r/min充分?jǐn)嚢?h使其產(chǎn)生沉淀，過濾取沉淀，將沉淀水洗2次后，120℃干燥得到FePO4前驅(qū)體；(4)按LiFePO4和Li3V2(PO4)3的化學(xué)計(jì)量比，將1.3264gVOPO4前驅(qū)體、1.9066gFePO4前驅(qū)體、0.7522g偏釩酸銨、1.2665g碳酸鋰混合，使LiFePO4與Li3V2(PO4)3的摩爾比為7:3，并加入0.5818g抗壞血酸，球磨混合研磨2個(gè)小時(shí)，經(jīng)120℃干燥后制得混合料；(5)將混合料在氮?dú)鈿夥諚l件下，經(jīng)550℃熱處理2小時(shí)后，升溫至700℃熱處理3小時(shí)，制得LiFePO4·Li3V2(PO4)3/C原位復(fù)合正極材料。經(jīng)測試分析，其1C室溫首次放電比容量為683mAhg-1，能量密度為875Whkg-1；10C放電比容量為405mAhg-1，能量密度710Whkg-1；循環(huán)58次放電比容量保持率為73％。