一種高疊加低損耗金屬磁粉芯的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高疊加低損耗金屬磁粉芯的制備方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)的金屬磁粉芯電感的直流疊加特性差的問題，本發(fā)明對鐵硅鋁磁粉采用磷酸丙酮溶液進(jìn)行表面鈍化，對鐵鎳磁粉采用鉻酸水溶液進(jìn)行表面成膜以及包覆液進(jìn)行表面包覆的二次絕緣工藝，再將鐵硅鋁磁粉和鐵鎳磁粉混合并加入脫模潤滑劑，最后經(jīng)干壓成型、二次退火及表面噴漆得金屬磁粉芯成品。本發(fā)明工藝步驟簡單，磁粉表面的鈍化膜與磁粉之間結(jié)合強(qiáng)度高，不易剝離，磁粉表面絕緣物質(zhì)包覆均勻，且不易開裂脫落，通過本發(fā)明的制備方法得到的金屬磁粉芯不僅具有很好的電流疊加特性，較低的損耗，而且具有優(yōu)良的力學(xué)性能。
【專利說明】一種高疊加低損耗金屬磁粉芯的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及金屬軟磁材料【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是涉及一種高疊加低損耗金屬磁粉芯的制備方法。
[0002]
【背景技術(shù)】
[0003]磁粉芯是指將鐵磁性粉末與絕緣粘結(jié)劑混合壓制而成的復(fù)合軟磁材料。目前由金屬磁粉芯制成的開關(guān)電源轉(zhuǎn)換器，濾波器，交直流轉(zhuǎn)換器等電子元器件均向著節(jié)能化和大電流方向發(fā)展，因此就要求金屬磁粉芯具有低損耗和高疊加特性。
[0004]鐵硅鋁磁粉芯由于其具有較低的損耗(100k，100mT，Pcv=580mw/cm3)而被廣泛應(yīng)用于制造各種電子元器件，但是其電感的直流疊加特性差(隨著疊加直流磁場強(qiáng)度的增加，其磁導(dǎo)率下降的幅度大)，磁導(dǎo)率為60的磁芯，當(dāng)磁場強(qiáng)度IOOOe時，電感只有其初始值的45%。正是鐵硅鋁磁粉芯的這個缺點(diǎn)，使得這種優(yōu)異的金屬軟磁粉芯不能在大電流(高疊加磁場)的場合下使用，極大地限制了鐵硅鋁磁粉芯的使用范圍。
[0005]申請公布號CN102938312A，申請公布日2013.02.20的中國專利中公開了一中鐵硅鋁金屬磁粉芯的制造方法，包括以下工序:(I)磁粉配比，(2)磁粉表面鈍化處理，(3)磁粉絕緣包覆，(4)干壓成型，(5)惰性氣體氛圍中退火，(6)外表面絕緣涂覆。該制造方法中先對磁粉采用磷酸和硝酸鋅水溶液進(jìn)行鈍化處理，烘干后直接用絕緣粘結(jié)劑硅酸鈉和高嶺土水溶液進(jìn)行絕緣包覆，不僅會造成磁粉表面的鈍化膜與磁粉之間的結(jié)合強(qiáng)度差，鈍化膜易剝離，而且會造成磁粉表面包覆不均勻，在加工成磁芯的過程中，磁粉表面包覆的絕緣物質(zhì)易開裂脫落，導(dǎo)致磁粉絕緣性能差，磁芯渦流損耗偏大，由于在干壓成型時未加有機(jī)膠水，磁粉之間的結(jié)合力差，導(dǎo)致得到的磁粉芯力學(xué)性能較差。
[0006]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明是為了解決現(xiàn)有技術(shù)的金屬磁粉芯電感的直流疊加特性差，損耗高的問題，提供了一種高疊加低損耗金屬磁粉芯的制備方法，本發(fā)明工藝步驟簡單，磁粉表面的鈍化膜與磁粉之間結(jié)合強(qiáng)度高，不易剝離，磁粉表面絕緣物質(zhì)包覆均勻，且不易開裂脫落，通過本發(fā)明的制備方法得到的金屬磁粉芯不僅具有良好的電磁特性，而且具有很好的電流疊加特性。
[0008]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
一種高疊加低損耗金屬磁粉芯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:
(I)取水霧化或氣霧化的鐵硅鋁磁粉，鐵硅鋁磁粉中各組分的質(zhì)量百分含量為=Si
8.5?10%，Al 4.5?6.5%，余量為Fe，磁粉粒度配比為-150目8?12%，+150?_300目45?55%，余量為+300目。通過對鐵硅鋁磁粉粒度的篩選及合理配比以使磁粉芯的填充密度達(dá)到最佳。
[0009](2)將步驟(I)中的鐵硅鋁磁粉加入磷酸丙酮溶液中，不斷攪拌進(jìn)行表面鈍化反應(yīng)，表面鈍化溫度為25?30°C，待丙酮溶液完全揮發(fā)后，將表面鈍化后的鐵硅鋁磁粉在55飛5°C下恒溫烘烤2?3h，得絕緣鐵硅鋁磁粉。本發(fā)明中將鈍化溫度限定在25?30°C，有利于磷酸鹽鈍化膜的形成，且形成的磷酸鹽鈍化膜結(jié)構(gòu)致密，絕緣性能好，可降低磁粉芯的渦流損耗，同時本發(fā)明將表面鈍化后的鐵硅鋁磁粉烘干溫度控制在55飛5°C，烘烤2?3h，一是以快速去除鐵硅鋁磁粉表面的水分，二是進(jìn)一步穩(wěn)定固化鈍化膜，提高鈍化膜與鐵硅鋁磁粉之間的結(jié)合強(qiáng)度，使得鈍化膜不易剝離，烘烤溫度過高會引起鈍化膜的老化開裂，而溫度過低，則會影響鈍化膜的固化效果，因此鐵硅鋁磁粉烘干溫度控制在55飛5°C，烘烤時間控制在2?3h。
[0010](3)取水霧化或氣霧化的鐵鎳磁粉，鐵鎳磁粉中各組分的質(zhì)量百分含量為:Fe45?55%，余量為Ni，磁粉粒度配比為-200目8?12%，+200?_300目18?22%，余量為+300目。
[0011](4)將步驟(3)中的鐵鎳磁粉加入鉻酸水溶液中進(jìn)行表面成膜反應(yīng)，表面成膜反應(yīng)的溫度為3(T40°C，反應(yīng)時間為2?8h，反應(yīng)后在45飛(TC恒溫烘烤2?3h。將表面成膜反應(yīng)溫度控制在3(T40°C，有利于鉻酸鹽鈍化膜的形成，且形成的鉻酸鹽鈍化膜結(jié)構(gòu)致密，絕緣性能好，由于鉻酸鹽鈍化膜在70°C以上溫度烘干時，會使鉻酸鹽鈍化膜失去結(jié)晶水而破裂，不僅大大降低耐腐蝕性能，而且降低了絕緣性能，因此在保證干燥效果的前提下必須要嚴(yán)格控制表面鈍化后的鐵鎳磁粉的干燥溫度，本發(fā)明將表面成膜化后的鐵鎳磁粉烘干溫度控制在45飛5°C，烘烤2?3h，一是以快速去除鐵硅鋁磁粉表面的水分，二是進(jìn)一步穩(wěn)定固化鉻酸鹽鈍化膜，提高鉻酸鹽鈍化膜與鐵鎳磁粉之間的結(jié)合強(qiáng)度，同時以避免酸鹽膜失去結(jié)晶水而破裂。
[0012](5)在步驟(4)中得到的鐵鎳磁粉中加入包覆液進(jìn)行表面包覆，表面包覆溫度為8(T9(TC，期間不斷攪拌直至水分蒸干后將鐵鎳磁粉在55飛5°C下恒溫烘烤2?3h得絕緣鐵鎳磁粉。在后續(xù)制備金屬磁粉芯的過程中還有退火工藝，退火工藝的溫度很高，而鉻酸鹽鈍化膜在70°C上便會失去結(jié)晶水而破裂，防腐蝕性能與絕緣性能大大降低，因此本發(fā)明又特意在鐵鎳磁粉的表面包覆一層無機(jī)層，用以阻擋鉻酸鹽鈍化膜內(nèi)結(jié)晶水的揮發(fā)，從而有效避免鉻酸鹽鈍化膜在后續(xù)的退火過程中發(fā)生破裂，此外，表面包裹還能進(jìn)一步提高鐵鎳磁粉的絕緣性，增加電阻率，從而降低渦流損耗，而且表面包裹的絕緣層還能隔離金屬磁粉的直接接觸，進(jìn)一步降低金屬磁粉之間的渦流損耗。
[0013](6)將步驟(2 )得到的絕緣鐵硅鋁磁粉與步驟(5 )得到的絕緣鐵鎳磁粉混合均勻，得混合成型粉，混合成型粉中，絕緣鐵硅鋁磁粉的質(zhì)量百分含量為55飛5%，余量為絕緣鐵鎳磁粉。本發(fā)明中采用鐵硅鋁磁粉和鐵鎳磁粉復(fù)合制備金屬磁粉芯，不僅具有良好的電磁特性，而且能明顯改善金屬磁粉芯的直流疊加特性，此外，采用鐵硅鋁磁粉和鐵鎳磁粉復(fù)合制備金屬磁粉芯，在干壓成型的過程中，較硬的鐵硅鋁磁粉會嵌入較軟的鐵鎳磁粉中形成嵌合結(jié)構(gòu)，鐵硅鋁磁粉與鐵鎳磁粉緊密結(jié)合，結(jié)合力強(qiáng)，能省去用于粘結(jié)的有機(jī)膠水，這種嵌合結(jié)構(gòu)還能大大提高磁粉芯的壓實(shí)密度，達(dá)到提高磁導(dǎo)率的目的，同時，得到的磁粉芯的力學(xué)性能也得到很大的改善。
[0014](7)在步驟(6)得到的混合成型粉中加入脫模潤滑劑混合均勻。
[0015](8)將步驟(7)得到的混合成型粉置于模具腔中干壓成型，得磁粉芯毛坯。
[0016](9)對磁粉芯毛坯在N2氛圍下進(jìn)行退火處理，冷卻后在磁粉芯毛坯表面進(jìn)行噴漆即得金屬磁粉芯成品。[0017]作為優(yōu)選，步驟(2)中，磷酸丙酮溶液中磷酸與丙酮的質(zhì)量比為1:7~10，磷酸丙酮溶液的加入量為鐵硅鋁磁粉質(zhì)量的10-15%。采用磷酸丙酮溶液對鐵硅鋁磁粉進(jìn)行表面鈍化，制得的磁粉芯磁導(dǎo)率高，電阻率大，損耗低。
[0018]作為優(yōu)選，步驟(4)中，鉻酸水溶液由鉻酸酐與水按質(zhì)量比1~3:100配比而成，鐵鎳磁粉與鉻酸水溶液的質(zhì)量比為1:3~5。
[0019]作為優(yōu)選，步驟(5)中的鐵鎳磁粉在進(jìn)行表面包覆前進(jìn)行預(yù)處理，預(yù)處理的具體步驟是:先對表面成膜后的鐵鎳磁粉用0.1~0.5mol/L的NaOH溶液進(jìn)行洗滌，再用去離子水進(jìn)行洗滌，最后在干燥環(huán)境下以45~50°C恒溫烘烤f3h。表面成膜后的鐵鎳磁粉在進(jìn)行包裹前其表面留有鉻酸殘液，這不僅會影響鐵鎳磁粉的包覆均勻性，也會影響包覆后的絕緣層與鐵鎳磁粉之間的結(jié)合強(qiáng)度，因此本發(fā)明先用NaOH溶液對表面成膜后的鐵鎳磁粉進(jìn)行洗滌以去除殘留在鐵鎳磁粉表面的鉻酸殘液，再用清水洗凈，最后烘干，這樣可以提高鐵鎳磁粉表面的潔凈度，有利于提高鐵鎳磁粉的包覆均勻性以及包覆后的絕緣層與鐵鎳磁粉之間的結(jié)合強(qiáng)度。
[0020]作為優(yōu)選，步驟(5)中，所述包覆液為高嶺土與硅酸鉀的水溶液，包覆液中，高嶺土:硅酸鉀:水的質(zhì)量比為1~1.5:1~1.5:10-15，包覆液的加入量為鐵鎳磁粉質(zhì)量的10^20%ο高嶺土在本發(fā)明中作為絕緣劑添加,且耐高溫,高嶺土的添加量越大,磁粉芯的渦流損耗越低，但考慮到磁粉芯的其他磁性能，因此必須嚴(yán)格限定包覆液的加入量。
[0021]作為優(yōu)選，步驟(7)中，所述脫模潤滑劑為硬脂酸鋅，脫模潤滑劑的加入量為混合成型粉質(zhì)量的0.3~1%。
[0022]作為優(yōu)選，步驟(8)中，干壓成型的工藝條件是:壓力大小為100(T2000MPa，保壓時間為10~12s。
[0023]作為優(yōu)選，步驟(9)中，退火處理的具體步驟為:先將磁粉毛坯在65(T750°C下退火2h，接著在3~5h內(nèi)降溫至55(T600°C繼續(xù)退火3~5h。退火處理是制備低損耗磁粉芯的關(guān)鍵，增加熱處理溫度能夠有效地消除殘余內(nèi)應(yīng)力，降低磁粉芯的渦流損耗和磁滯損耗，過高的熱處理溫度會破壞絕緣層，增大渦流損耗，而目前常規(guī)的退火處理是采用一次退火工藝，也就是在恒定的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行一次退火，一次退火的缺陷是磁粉芯的內(nèi)應(yīng)力不能充分消減，導(dǎo)致矯頑力很大，造成磁滯損耗變大，而且一次退火的過程是恒溫，易造成磁粉中α-Fe晶粒長大，大量晶界會阻礙磁矩轉(zhuǎn)動和疇壁移動，同樣導(dǎo)致?lián)p耗的增加，而本發(fā)明先將磁粉毛坯在65(T750°C下退火I~2h，接著在3~5h內(nèi)降溫至55(T600°C繼續(xù)退火3~5h，通過二次退火以完全消減磁粉芯的內(nèi)應(yīng)力，同時，第二次退火時溫度降低至55(T600°C以抑制磁粉中α -Fe晶粒長大，避免增加損耗。
[0024]因此，本發(fā)明具有如下有益效果:
(1)采用鐵硅鋁磁粉和鐵鎳磁粉復(fù)合制備金屬磁粉芯，得到的金屬磁粉芯具有良好的電磁特性，能明顯改善金屬磁粉芯的直流疊加特性，且損耗低；
(2)采用鐵硅鋁磁粉和鐵鎳磁粉復(fù)合制備金屬磁粉芯，在干壓成型的過程中，較硬的鐵硅鋁磁粉會嵌入較軟的鐵鎳磁粉中形成嵌合結(jié)構(gòu)，鐵硅鋁磁粉與鐵鎳磁粉緊密結(jié)合，結(jié)合力強(qiáng)，能省去用于粘結(jié)的有機(jī)膠水，這種嵌合結(jié)構(gòu)還能大大提高磁粉芯的壓實(shí)密度，達(dá)到提高磁導(dǎo)率的目的，同時，得到的磁粉芯的力學(xué)性能也得到很大的改善；
(3)將表面鈍化后的鐵硅鋁磁粉在55飛5°C下恒溫烘烤2~3h，進(jìn)一步穩(wěn)定固化鈍化膜，提高鈍化膜與鐵硅鋁磁粉之間的結(jié)合強(qiáng)度，使得鈍化膜不易剝離；
(4)將表面成膜化后的鐵鎳磁粉在在45飛(TC恒溫烘烤2~3h，進(jìn)一步穩(wěn)定固化鉻酸鹽鈍化膜，提高鉻酸鹽鈍化膜與鐵鎳磁粉之間的結(jié)合強(qiáng)度，同時以避免酸鹽膜失去結(jié)晶水而破裂；
(5)對表面成膜后的鐵鎳磁粉采用包覆液進(jìn)行包覆，有效避免鉻酸鹽鈍化膜在后續(xù)的退火過程中發(fā)生破裂，還能降低金屬磁粉之間的渦流損耗；
(6)鐵鎳磁粉在進(jìn)行表面包裹前進(jìn)行預(yù)處理，可以提高鐵鎳磁粉表面的潔凈度，有利于提高鐵鎳磁粉的包覆均勻性以及包覆后的絕緣層與鐵鎳磁粉之間的結(jié)合強(qiáng)度；
(7)通過二次退火以完全消減磁粉芯的內(nèi)應(yīng)力，同時，第二次退火時溫度降低至55(T600°C以抑制磁粉中α-Fe晶粒長大，避免增加損耗。
[0025]
【專利附圖】

【附圖說明】
[0026]圖1是本發(fā)明制得的高疊加低損耗金屬磁粉芯的SEM圖。
[0027]
【具體實(shí)施方式】
[0028]下面通過【具體實(shí)施方式】并結(jié)合附圖對本發(fā)明做進(jìn)一步的描述。
[0029]在本發(fā)明中，若非特指，所有百分比均為重量單位，所有設(shè)備和原料均可從市場購得或是本行業(yè)常用的，下述實(shí)施例中的方法，如無特別說明，均為本領(lǐng)域常規(guī)方法。
[0030]實(shí)施例1
Cl)取水霧化的鐵硅鋁磁粉，鐵硅鋁磁粉中各組分的質(zhì)量百分含量為:Si 8.5%，Al6.5%，余量為Fe，磁粉粒度配比為-150目8%，+150^-300目55%，余量為+300目。
[0031](2)將步驟(1)中的鐵硅鋁磁粉加入磷酸丙酮溶液中，磷酸丙酮溶液中磷酸與丙酮的質(zhì)量比為1:10，磷酸丙酮溶液的加入量為鐵硅鋁磁粉質(zhì)量的10%，不斷攪拌進(jìn)行表面鈍化反應(yīng)，表面鈍化溫度為25°C，待丙酮溶液完全揮發(fā)后，將表面鈍化后的鐵硅鋁磁粉在65°C下恒溫烘烤2h，得絕緣鐵硅鋁磁粉。
[0032](3)取水霧化的鐵鎳磁粉，鐵鎳磁粉中各組分的質(zhì)量百分含量為:Fe 45%，余量為Ni，磁粉粒度配比為-200目8%，+200~-300目22%，余量為+300目。
[0033](4)將步驟(3)中的鐵鎳磁粉加入鉻酸水溶液中進(jìn)行表面成膜反應(yīng)，鉻酸水溶液由鉻酸酐與水按質(zhì)量比1:100配比而成，鐵鎳磁粉與鉻酸水溶液的質(zhì)量比為1:5，表面成膜反應(yīng)的溫度為40°C，反應(yīng)時間為2h，反應(yīng)后在50°C恒溫烘烤2h。
[0034](5)對步驟(4)中得到的鐵鎳磁粉用0.5mol/L的NaOH溶液進(jìn)行洗滌，再用去離子水進(jìn)行洗漆，最后在干燥環(huán)境下以45°C恒溫烘烤3h后加入包覆液進(jìn)行表面包覆,包覆液為高嶺土與硅酸鉀的水溶液，包覆液中，高嶺土:硅酸鉀:水的質(zhì)量比為3:3:20，包覆液的加入量為鐵鎳磁粉質(zhì)量的10%，表面包覆溫度為80°C，期間不斷攪拌直至水分蒸干后將表面包覆后的鐵鎳磁粉在65 °C下恒溫烘烤2h得絕緣鐵鎳磁粉。
[0035](6 )將步驟(2 )得到的絕緣鐵硅鋁磁粉與步驟(5 )得到的絕緣鐵鎳磁粉混合均勻，得混合成型粉，混合成型粉中，絕緣鐵娃招磁粉的質(zhì)量百分含量為55%,余量為絕緣鐵鎳磁粉。
[0036](7)在步驟(6)得到的混合成型粉中加入硬脂酸鋅混合均勻，硬脂酸鋅的加入量為混合成型粉質(zhì)量的1%。
[0037](8)將步驟(7)得到的混合成型粉置于模具腔中干壓成型，得磁粉芯毛坯，干壓成型的工藝條件是:壓力大小為lOOOMPa，保壓時間為12s。
[0038](9)對磁粉芯毛坯在N2氛圍下進(jìn)行退火處理，退火處理的具體步驟為:先將磁粉毛坯在750°C下退火lh，接著在3h內(nèi)降溫至550°C繼續(xù)退火3h，冷卻后在磁粉芯毛坯表面進(jìn)行噴漆即得金屬磁粉芯成品。
[0039]實(shí)施例2
Cl)取氣霧化的鐵硅鋁磁粉，鐵硅鋁磁粉中各組分的質(zhì)量百分含量為:Si 10%, Al
4.5%，余量為Fe，磁粉粒度配比為-150目12%，+150~_300目45%，余量為+300目。
[0040]( 2)將步驟(1)中的鐵硅鋁磁粉加入磷酸丙酮溶液中，磷酸丙酮溶液中磷酸與丙酮的質(zhì)量比為1:7，磷酸丙酮溶液的加入量為鐵硅鋁磁粉質(zhì)量的15%，不斷攪拌進(jìn)行表面鈍化反應(yīng)，表面鈍化溫度為30°C，待丙酮溶液完全揮發(fā)后，將表面鈍化后的鐵硅鋁磁粉在55°C下恒溫烘烤3h，得絕緣鐵硅鋁磁粉。
[0041](3)取氣霧化的鐵鎳磁粉，鐵鎳磁粉中各組分的質(zhì)量百分含量為:Fe 55%，余量為Ni，磁粉粒度配比為-200目12%，+200~-300目18%，余量為+300目。
[0042](4)將步驟(3)中的鐵鎳磁粉加入鉻酸水溶液中進(jìn)行表面成膜反應(yīng)，鉻酸水溶液由鉻酸酐與水按質(zhì)量比3:100 配比而成，鐵鎳磁粉與鉻酸水溶液的質(zhì)量比為1:3，表面成膜反應(yīng)的溫度為30°C，反應(yīng)時間為8h，反應(yīng)后在45°C恒溫烘烤3h。
[0043](5)對步驟(4)中得到的鐵鎳磁粉用0.lmol/L的NaOH溶液進(jìn)行洗滌，再用去離子水進(jìn)行洗漆，最后在干燥環(huán)境下以50°C恒溫烘烤Ih后加入包覆液進(jìn)行表面包覆,包覆液為高嶺土與硅酸鉀的水溶液，包覆液中，高嶺土:硅酸鉀:水的質(zhì)量比為1:1:15，包覆液的加入量為鐵鎳磁粉質(zhì)量的20%，表面包覆溫度為90°C，期間不斷攪拌直至水分蒸干后將表面包覆后的鐵鎳磁粉在55 °C下恒溫烘烤3h得絕緣鐵鎳磁粉。
[0044](6 )將步驟(2 )得到的絕緣鐵硅鋁磁粉與步驟(5 )得到的絕緣鐵鎳磁粉混合均勻，得混合成型粉，混合成型粉中，絕緣鐵娃招磁粉的質(zhì)量百分含量為60%,余量為絕緣鐵鎳磁粉。
[0045](7)在步驟(6)得到的混合成型粉中加入硬脂酸鋅混合均勻，硬脂酸鋅的加入量為混合成型粉質(zhì)量的0.3%。
[0046](8)將步驟(7)得到的混合成型粉置于模具腔中干壓成型，得磁粉芯毛坯，干壓成型的工藝條件是:壓力大小為2000MPa，保壓時間為10s。
[0047](9)對磁粉芯毛坯在N2氛圍下進(jìn)行退火處理，退火處理的具體步驟為:先將磁粉毛坯在650°C下退火2h，接著在5h內(nèi)降溫至600°C繼續(xù)退火5h，冷卻后在磁粉芯毛坯表面進(jìn)行噴漆即得金屬磁粉芯成品。
[0048]實(shí)施例3
(I)取水霧化的鐵硅鋁磁粉，鐵硅鋁磁粉中各組分的質(zhì)量百分含量為=Si 8.5^10%, Al5%，余量為Fe，磁粉粒度配比為-150目10%，+150~-300目50%，余量為+300目。
[0049]( 2)將步驟(1)中的鐵硅鋁磁粉加入磷酸丙酮溶液中，磷酸丙酮溶液中磷酸與丙酮的質(zhì)量比為1:8，磷酸丙酮溶液的加入量為鐵硅鋁磁粉質(zhì)量的12%，不斷攪拌進(jìn)行表面鈍化反應(yīng)，表面鈍化溫度為27°C，待丙酮溶液完全揮發(fā)后，將表面鈍化后的鐵硅鋁磁粉在60°C下恒溫烘烤2.5h，得絕緣鐵硅鋁磁粉。
[0050](3)取水霧化的鐵鎳磁粉，鐵鎳磁粉中各組分的質(zhì)量百分含量為:Fe 50%，余量為Ni，磁粉粒度配比為-200目10%, +200~-300目20%，余量為+300目。
[0051](4)將步驟(3)中的鐵鎳磁粉加入鉻酸水溶液中進(jìn)行表面成膜反應(yīng)，鉻酸水溶液由鉻酸酐與水按質(zhì)量比1:50配比而成，鐵鎳磁粉與鉻酸水溶液的質(zhì)量比為1:4，表面成膜反應(yīng)的溫度為35°C，反應(yīng)時間為6h，反應(yīng)后在48°C恒溫烘烤2.3h。
[0052](5)對步驟(4)中得到的鐵鎳磁粉用0.3mol/L的NaOH溶液進(jìn)行洗滌，再用去離子水進(jìn)行洗漆，最后在干燥環(huán)境下以47°C恒溫烘烤2h后加入包覆液進(jìn)行表面包覆,包覆液為高嶺土與硅酸鉀的水溶液，包覆液中，高嶺土:硅酸鉀:水的質(zhì)量比為3:3:35，包覆液的加入量為鐵鎳磁粉質(zhì)量的16%，表面包覆溫度為87°C，期間不斷攪拌直至水分蒸干后將表面包覆后的鐵鎳磁粉在58 °C下恒溫烘烤2.5h得絕緣鐵鎳磁粉。
[0053](6 )將步驟(2 )得到的絕緣鐵硅鋁磁粉與步驟(5 )得到的絕緣鐵鎳磁粉混合均勻，得混合成型粉，混合成型粉中，絕緣鐵娃招磁粉的質(zhì)量百分含量為65%,余量為絕緣鐵鎳磁粉。
[0054](7)在步驟(6)得到的混合成型粉中加入硬脂酸鋅混合均勻，硬脂酸鋅的加入量為混合成型粉質(zhì)量的0.7%。
[0055](8)將步驟(7)得到的混合成型粉置于模具腔中干壓成型，得磁粉芯毛坯，干壓成型的工藝條件是:壓力大小為1800MPa，保壓時間為11s。
[0056](9)對磁粉芯毛坯在N2氛圍下進(jìn)行退火處理，退火處理的具體步驟為:先將磁粉毛坯在680°C下退火1.5h，接著在4h內(nèi)降溫至580°C繼續(xù)退火4h，冷卻后在磁粉芯毛坯表面進(jìn)行噴漆即得金屬磁粉芯成品。
[0057]實(shí)施例4
Cl)取水霧化的鐵硅鋁磁粉，鐵硅鋁磁粉中各組分的質(zhì)量百分含量為:Si 10%, Al
6.5%，余量為Fe，磁粉粒度配比為-150目8%，+150^-300目50%，余量為+300目。
[0058](2)將步驟(1)中的鐵硅鋁磁粉加入磷酸丙酮溶液中，磷酸丙酮溶液中磷酸與丙酮的質(zhì)量比為1:10，磷酸丙酮溶液的加入量為鐵硅鋁磁粉質(zhì)量的15%，不斷攪拌進(jìn)行表面鈍化反應(yīng)，表面鈍化溫度為28°C，待丙酮溶液完全揮發(fā)后，將表面鈍化后的鐵硅鋁磁粉在60°C下恒溫烘烤2.5h，得絕緣鐵硅鋁磁粉。
[0059](3)取水霧化的鐵鎳磁粉，鐵鎳磁粉中各組分的質(zhì)量百分含量為:Fe 47%，余量為Ni，磁粉粒度配比為-200目10%, +200~-300目22%，余量為+300目。
[0060](4)將步驟(3)中的鐵鎳磁粉加入鉻酸水溶液中進(jìn)行表面成膜反應(yīng)，鉻酸水溶液由鉻酸酐與水按質(zhì)量比3:100配比而成，鐵鎳磁粉與鉻酸水溶液的質(zhì)量比為1:4，表面成膜反應(yīng)的溫度為35°C，反應(yīng)時間為5h，反應(yīng)后在46°C恒溫烘烤2~3h。
[0061](5)對步驟(4)中得到的鐵鎳磁粉用0.4mol/L的NaOH溶液進(jìn)行洗滌，再用去離子水進(jìn)行洗漆，最后在干燥環(huán)境下以46°C恒溫烘烤2h后加入包覆液進(jìn)行表面包覆,包覆液為高嶺土與硅酸鉀的水溶液，包覆液中，高嶺土:硅酸鉀:水的質(zhì)量比為1:1:10，包覆液的加入量為鐵鎳磁粉質(zhì)量的18%，表面包覆溫度為85°C，期間不斷攪拌直至水分蒸干后將表面包覆后的鐵鎳磁粉在60°C下恒溫烘烤2.5h得絕緣鐵鎳磁粉。
[0062](6 )將步驟(2 )得到的絕緣鐵硅鋁磁粉與步驟(5 )得到的絕緣鐵鎳磁粉混合均勻，得混合成型粉，混合成型粉中，絕緣鐵娃招磁粉的質(zhì)量百分含量為55%,余量為絕緣鐵鎳磁粉。
[0063](7)在步驟(6)得到的混合成型粉中加入硬脂酸鋅混合均勻，硬脂酸鋅的加入量為混合成型粉質(zhì)量的0.6%。
[0064](8)將步驟(7)得到的混合成型粉置于模具腔中干壓成型，得磁粉芯毛坯，干壓成型的工藝條件是:壓力大小為1500MPa，保壓時間為11s。
[0065](9)對磁粉芯毛坯在N2氛圍下進(jìn)行退火處理，退火處理的具體步驟為:先將磁粉毛坯在650°C下退火lh，接著在4h內(nèi)降溫至560°C繼續(xù)退火3h，冷卻后在磁粉芯毛坯表面進(jìn)行噴漆即得金屬磁粉芯成品。
[0066]對比例
以目前市售的鐵硅鋁磁粉芯作為對比例，該鐵硅鋁磁粉芯購自浙江科達(dá)磁電有限公司，型號為KS270060。
[0067]本發(fā)明各實(shí)施例得到的金屬磁粉芯與對比例的磁粉芯的磁性能如下:
【權(quán)利要求】
1.一種高疊加低損耗金屬磁粉芯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)取水霧化或氣霧化的鐵硅鋁磁粉，鐵硅鋁磁粉中各組分的質(zhì)量百分含量為=Si8.5~10%，Al 4.5~6.5%，余量為Fe，磁粉粒度配比為-150目8~12%，+150~_300目45~55%，余量為+300目； (2)將步驟(1)中的鐵硅鋁磁粉加入磷酸丙酮溶液中，不斷攪拌進(jìn)行表面鈍化反應(yīng)，表面鈍化溫度為25~30°C，待丙酮溶液完全揮發(fā)后，將表面鈍化后的鐵硅鋁磁粉在55飛5°C下恒溫烘烤2~3h，得絕緣鐵硅鋁磁粉； (3)取水霧化或氣霧化的鐵鎳磁粉，鐵鎳磁粉中各組分的質(zhì)量百分含量為:Fe45~55%，余量為Ni，磁粉粒度配比為-200目8~12%，+200~-300目18~22%，余量為+300目； (4)將步驟(3)中的鐵鎳磁粉加入鉻酸水溶液中進(jìn)行表面成膜反應(yīng)，表面成膜反應(yīng)的溫度為3(T40°C，反應(yīng)時間為2~8h，反應(yīng)后在45~50°C恒溫烘烤2~3h ； (5)在步驟(4)中得到的鐵鎳磁粉中加入包覆液進(jìn)行表面包覆，表面包覆溫度為8(T9(TC，期間不斷攪拌直至水分蒸干后將鐵鎳磁粉在55飛5°C下恒溫烘烤2~3h得絕緣鐵鎳磁粉； (6)將步驟(2)得到的絕緣鐵硅鋁磁粉與步驟(5)得到的絕緣鐵鎳磁粉混合均勻，得混合成型粉，混合成型粉中，絕緣鐵娃招磁粉的質(zhì)量百分含量為55~65%，余量為絕緣鐵鎳磁粉； (7)在步驟(6)得到的混合成型粉中加入脫模潤滑劑混合均勻； (8)將步驟(7)得到的混合成型粉置于模具腔中干壓成型，得磁粉芯毛坯； (9)對磁粉芯毛坯在N2氛圍下進(jìn)行退火處理，冷卻后在磁粉芯毛坯表面進(jìn)行噴漆即得金屬磁粉芯成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高疊加低損耗金屬磁粉芯的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，磷酸丙酮溶液中磷酸與丙酮的質(zhì)量比為1:7~10，磷酸丙酮溶液的加入量為鐵硅招磁粉質(zhì)量的10~15%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高疊加低損耗金屬磁粉芯的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，鉻酸水溶液由鉻酸酐與水按質(zhì)量比廣3:100配比而成，鐵鎳磁粉與鉻酸水溶液的質(zhì)量比為1:3~5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高疊加低損耗金屬磁粉芯的制備方法，其特征在于，步驟(5)中的鐵鎳磁粉在進(jìn)行表面包覆前進(jìn)行預(yù)處理，預(yù)處理的具體步驟是:先對表面成膜后的鐵鎳磁粉用0.1-0.5mol/L的NaOH溶液進(jìn)行洗滌，再用去離子水進(jìn)行洗滌，最后在干燥環(huán)境下以45~50°C恒溫烘烤I~3h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的一種高疊加低損耗金屬磁粉芯的制備方法，其特征在于，步驟(5)中，所述包覆液為高嶺土與硅酸鉀的水溶液，包覆液中，高嶺土:硅酸鉀:水的質(zhì)量比為1-1.5:1-1..5:10-15，包覆液的加入量為鐵鎳磁粉質(zhì)量的10-20%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高疊加低損耗金屬磁粉芯的制備方法，其特征在于，步驟(7)中，所述脫模潤滑劑為硬脂酸鋅，脫模潤滑劑的加入量為混合成型粉質(zhì)量的0.3~1%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高疊加低損耗金屬磁粉芯的制備方法，其特征在于，步驟(8)中，干壓成型的工藝條件是:壓力大小為100(T2000MPa，保壓時間為l(Tl2s。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高疊加低損耗金屬磁粉芯的制備方法，其特征在于，步驟(9)中，退火處理的具體步驟為: 先將磁粉毛坯在65(T750°C下退火f 2h，接著在3~5h內(nèi)降溫至55(T600°C繼續(xù)退火3~5h。
【文檔編號】H01F1/147GK103594218SQ201310414993
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2013年9月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月13日
【發(fā)明者】張章明, 金旭東, 金天明, 包大新 申請人:橫店集團(tuán)東磁股份有限公司