專利名稱：高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體雙層緩沖層結(jié)構(gòu)及其動(dòng)態(tài)沉積方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體雙層緩沖層結(jié)構(gòu)的制備方法，屬于超導(dǎo)材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
基于雙軸織構(gòu)和薄膜外延技術(shù)發(fā)展起來的高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體，由于克服了晶界間的弱連接和島狀生長機(jī)制而產(chǎn)生的大量位錯(cuò)釘扎中心，在液氮溫區(qū)具有極高的臨界電流密度和不可逆場。它突破了第一代Bi系材料只適用于直流和低溫的限制，使高溫超導(dǎo)在電力工程中的廣泛應(yīng)用變?yōu)榭赡?，因此成為目前?shí)用超導(dǎo)材料的研究熱點(diǎn)。高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體技術(shù)是在金屬基底上輔以緩沖層生長雙軸織構(gòu)的釔鋇銅氧 YBa2Cu3CVx (YBCO)超導(dǎo)層，以獲得液氮溫區(qū)高的、無損耗的超導(dǎo)載流能力。實(shí)現(xiàn)雙軸織構(gòu)是高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體的最關(guān)鍵技術(shù)。人們已發(fā)展了如下三種技術(shù)來實(shí)現(xiàn)超導(dǎo)層的雙軸織構(gòu)離子束輔助沉積(IBAD)、基體傾斜沉積(ISD)、輥軸再結(jié)晶技術(shù)(Rolling Assisted Biaxially Textured Substrate, RABiTS)。其中，離子束輔助沉積(IBAD)和基體傾斜沉積(ISD)可在常規(guī)的無取向多晶金屬基體(如普通的不銹鋼片)上生長具有雙軸織構(gòu)的緩沖層，然后在緩沖層上外延生長超導(dǎo)層。棍軸再結(jié)晶技術(shù)(Rolling Assisted Biaxially Textured Substrate, RABiTS)則把柔性的金屬基底進(jìn)行機(jī)械變形,之后經(jīng)退火再結(jié)晶處理，以實(shí)現(xiàn)金屬基底的雙軸織構(gòu)，供緩沖層及超導(dǎo)層外延生長。根據(jù)實(shí)現(xiàn)織構(gòu)技術(shù)不同，金屬基底可分為兩類，即通過RABiTS技術(shù)制備的織構(gòu)金屬基體和用于離子束輔助沉積和基體傾斜沉積技術(shù)的非織構(gòu)金屬基體。其中，抗氧化、磁性和機(jī)械性能是選擇金屬基底材料的基本要素，同時(shí)金屬基底還應(yīng)具有與緩沖層及超導(dǎo)層相近的熱膨脹系數(shù)。在眾多的金屬基底材料中，鎳及其鎳基合金在一定高的處理溫度下具有很高雙軸織構(gòu)和抗氧化性。目前在RABiTS技術(shù)路線中應(yīng)用較廣泛的是Ni基合金，如 Ni-5at%W。緩沖層在涂層導(dǎo)體中既是超導(dǎo)層外延生長的織構(gòu)基底，也是克服金屬基體元素?cái)U(kuò)散和與YBCO可能反應(yīng)的阻擋層，是獲得高質(zhì)量涂層導(dǎo)體的最為關(guān)鍵性因素之一。這就要求緩沖層與超導(dǎo)層和金屬基底要有較小的晶格失配度，且能夠形成致密無裂紋的薄膜，有效阻礙金屬基底被氧化及阻礙基底金屬原子向超導(dǎo)層擴(kuò)散，且不與金屬基底和超導(dǎo)層反應(yīng)， 這就導(dǎo)致了緩沖層往往由多層和多種材料組合而成。目前在RABiTS路線中普遍使用的是一種三層的緩沖層結(jié)構(gòu)Y203/YSZ/Ce02，其中三氧化二釔Y2O3由于其在金屬基底上很好的親和性和外延生長的能力成首先生長的一層，成為后面各層外延生長的種子層；YSZ被稱作釔穩(wěn)定的氧化鋯，它是在結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定的二氧化鋯摻雜一定比例的釔(Y)元素(一般摻雜原子比率3%)穩(wěn)定結(jié)構(gòu)，實(shí)現(xiàn)緩沖層外延生長傳遞織構(gòu)及金屬基底和超導(dǎo)層原子擴(kuò)散的作用，被稱作為阻擋層；緩沖層氧化鈰(CeO2)其是緩沖層結(jié)構(gòu)的最上面一層，要求其要和上面的超導(dǎo)具有良好的晶格匹配并有很好的化學(xué)穩(wěn)定性，被稱作為帽子層。目前這三種結(jié)構(gòu)雖然能夠滿足最終超導(dǎo)層的外延生長，但是復(fù)雜的三層結(jié)構(gòu)卻增加了沉積工藝和批量化制備的成本。因此需要使用簡化的緩沖層結(jié)構(gòu)來簡化制備工藝，同時(shí)使用更有效的薄膜沉積的方法。直流反應(yīng)磁控濺射法是一種十分高效的緩沖層沉積技術(shù)，通過單元或多元金屬靶體濺射時(shí)的氧化反應(yīng)可獲得需要的氧化物緩沖層。從大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)的要求來看，物理氣相沉積中的反應(yīng)磁控濺射沉積技術(shù)具有明顯的優(yōu)勢，這是因?yàn)?I)反應(yīng)磁控濺射所用的靶材料(單元素靶或多元素靶)和反應(yīng)氣體(氧、氮等)通常很容易獲得很高的純度， 因而有利于制備高純度的緩沖層薄膜；(2)反應(yīng)磁控濺射中調(diào)節(jié)沉積工藝參數(shù)，可以制備化學(xué)配比或非化學(xué)配比的緩沖層薄膜，從而達(dá)到通過調(diào)節(jié)薄膜的組成來調(diào)控緩沖層特性的目的；(3)反應(yīng)磁控濺射沉積過程中基底溫度一般不會(huì)有很大的升高，而且成膜過程通常也并不要求對(duì)基板進(jìn)行很高溫度的加熱；(4)反應(yīng)磁控濺射適于制備大面積均勻薄膜，其較快的沉積速率使百米量級(jí)緩沖層長樣的工業(yè)化生產(chǎn)易于實(shí)現(xiàn)。針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)所存在的問題，本案設(shè)計(jì)人憑借從事此行業(yè)多年的實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)，積極研究改良，提出了本發(fā)明雙層氧化物緩沖層結(jié)構(gòu)的及其制備方法的技術(shù)方案。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一是利用反應(yīng)濺射在具有雙軸織構(gòu)取向的Ni_5%W基底上外延生長簡化的雙層稀土氧化物緩沖層結(jié)構(gòu)，(I ) La2Zr207/Ce2Y207、(II) Y2O3Aa2Zr2O7。緩沖層中的各層膜均具有良好的雙軸織構(gòu)，且取向均勻，能夠有效的阻止金屬基底的擴(kuò)散，抑制金屬基底的氧化，可以滿足在其上外延生長釔鋇銅氧YBCO的需要。本發(fā)明的又一目的是提供一種雙層氧化物緩沖層的動(dòng)態(tài)沉積方法。I. 一種高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體雙層緩沖層結(jié)構(gòu)，其特征在于在具有雙軸織構(gòu)取向的Ni-5%W合金基底上生長雙層稀土氧化物緩沖層結(jié)構(gòu)，該雙層以稀土氧化物緩沖層的結(jié)構(gòu)為包括(I )La2Zr207/Ce2Y207、(II) Y2O3Zla2Zr2O7。斜線前者為第一緩沖層也即下緩沖層，斜線后者為第二緩沖層也即上緩沖層。在所述的雙層氧化物緩沖層結(jié)構(gòu)中，La2Zr2O7或 Gd2Zr2O7 厚度為 150-650nm ；Ce02 的厚度為 40_60nm ；Y203 或 Gd2O3 的厚度為 40_60nm。此權(quán)利要求I所述的一種高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體雙層緩沖層結(jié)構(gòu)，其特征在于所述的(I ) Ce2Y2O7第一緩沖層可以用CeO2來取代，其第二緩沖層La2Zr2O7可以用Gd2Zr2O7來取代。所述的(II) 中的Y2O3第一緩沖層可以用Gd2O3來取代，其第二緩沖層La2Zr2O7可以用Gd2Zr2O7來取代。2. 一種高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體雙層緩沖層結(jié)構(gòu)的動(dòng)態(tài)沉積方法，其特征在于該方法具有以下的步驟
A、濺射用的靶材采用合金或拼接金屬靶材。制備上述雙元稀土金屬氧化物(I ) La2Zr207/Ce2Y207、(II) Y203/La2Zr207緩沖層需采用對(duì)應(yīng)原子配比的合金作為濺射靶材或者是采用的多塊拼接靶材；
B、在進(jìn)行整個(gè)沉積過程之前，金屬NiW基底進(jìn)行預(yù)處理；在700-750°C的溫度下，在 ArH2氣氛中對(duì)金屬基底進(jìn)行熱處理，熱處理的時(shí)間為30-60分鐘；其中ArH2中的H2的比例為 5%-10% ；
C、在進(jìn)行整個(gè)沉積過程之前，抽腔體真空至10_5Pa以下，然后向腔體內(nèi)通入Ar5%H2，質(zhì)量流量計(jì)流量為200-500 SCCM，之后通入水蒸汽，水分壓控制在I. OX 10_2-5X 10_2Pa，整個(gè)腔體的總壓強(qiáng)控制在l_4Pa。D、沉積按先第一緩沖層后第二緩沖層次序進(jìn)行，也即先下層緩沖層再上緩沖層進(jìn)行；開啟加熱裝置進(jìn)行加熱，整個(gè)升溫過程控制在20°C /min，最終溫度在650-850°C ;在升溫的同時(shí)開啟濺射電源進(jìn)行濺射，一開始進(jìn)行預(yù)濺射的功率要比正式沉積的預(yù)設(shè)功率大，保證靶材表面充分進(jìn)行預(yù)濺射，待溫度升到預(yù)設(shè)的溫度，調(diào)節(jié)濺射電源至預(yù)設(shè)功率，等待靶材濺射穩(wěn)定在40-160W(不同的沉積材料形成高質(zhì)量的薄膜所需功率不同)。通過儀器組件的卷繞盤帶動(dòng)金屬基帶緩慢經(jīng)過沉積區(qū)，進(jìn)行薄膜正式沉積，通過調(diào)節(jié)拉力保證基底動(dòng)態(tài)傳動(dòng)的穩(wěn)定性，速度為O. 1-50 m/h。通過以上步驟即通過動(dòng)態(tài)連續(xù)沉積制備得到雙軸織構(gòu)取向的氧化物薄膜。在所述的步驟A中的用于制備靶材設(shè)計(jì)采用一種均勻分布的拼接方式，可保證在整個(gè)薄膜沉積的過程中，薄膜具有穩(wěn)定的組分和均勻的表面。金屬靶材及合金靶材純度均大于99. 9%ο在所述的步驟C中，用于反應(yīng)濺射的水汽的氣路裝置，采用了一種多級(jí)的分散氣路設(shè)計(jì)，能夠?qū)崿F(xiàn)水汽在大線度范圍內(nèi)的均勻通氣，保證在整個(gè)濺射區(qū)域薄膜氣氛的穩(wěn)定性，在該步驟中采用的水汽供給裝置是通過針對(duì)性的設(shè)計(jì)，能夠保證在整個(gè)薄膜沉積的過程中水汽流量穩(wěn)定性，保證沉積薄膜的質(zhì)量。在所述的步驟D中，金屬基底由步進(jìn)電機(jī)控制的卷繞盤帶動(dòng)實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)傳動(dòng)，同時(shí)設(shè)有拉力傳感器，進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)控，調(diào)節(jié)拉力及走帶的穩(wěn)定性，保證薄膜質(zhì)量。在所述的步驟中，對(duì)于緩沖層雙層結(jié)構(gòu)中的第二層的工藝步驟與和第一層的工藝步驟相同。本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)
I.常規(guī)的高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體隔離層一般由三層及以上組分構(gòu)成，分別包括種子層、阻擋層、帽子層等，結(jié)構(gòu)相對(duì)復(fù)雜且制備工藝繁瑣。本發(fā)明提出的雙層隔離層結(jié)構(gòu)有效的減少了隔離層的組分，簡化了隔離層的制備工藝。制備過程中，分別以拼接或合金金屬為靶材， 采用反應(yīng)磁控濺射方式先后生長雙軸取向稀土氧化物緩沖層。2.本發(fā)明提供的方法生長的雙層氧化物薄膜為純雙軸織構(gòu)。X光衍射掃描為純C 軸取向，各層膜均無(111)取向生成。很好的傳遞了襯底的雙軸織構(gòu)，且織構(gòu)取向均勻。3.本發(fā)明中氧化物緩沖層與YBCO超導(dǎo)層和NiW基底晶格失配度較小，且薄膜致密無裂紋，有效阻止了金屬基底被氧化及金屬原子向超導(dǎo)層的擴(kuò)散，且與YBCO的化學(xué)穩(wěn)定性和結(jié)構(gòu)匹配性較好，對(duì)于提高YBCO的電性能效果顯著。4.本發(fā)明提供的動(dòng)態(tài)制備方法適宜大規(guī)模長帶生產(chǎn)，制備手段易連續(xù)化，對(duì)YBCO 涂層導(dǎo)體的規(guī)?；苽溆兄匾饬x。說明在說明書附圖中，F(xiàn)WHM (半高寬)為表征氧化物薄膜在NiW基底上生長的好壞的參數(shù)，半高寬即X射線一半的峰強(qiáng)高度所對(duì)應(yīng)的衍射角度的寬度。


圖I為本發(fā)明實(shí)施例I高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體雙層緩沖層結(jié)構(gòu)的總圖，圖中表示出各層的關(guān)系。圖2為本發(fā)明實(shí)施例I的氧化物緩沖層La2Zr2O7ZiCe2Y2O7的X射線衍射(XRD )圖。圖3為本發(fā)明實(shí)施例I的氧化物緩沖層La2Zr207/Ce2Y207的(111)面Φ掃描圖。圖4為本發(fā)明實(shí)施例I的氧化物緩沖層La2Zr2O7ZiCe2Y2O7外延生長的YBCO (103)面Φ掃描圖。圖5為本發(fā)明實(shí)施例I的氧化物緩沖層La2Zr2CVCe2Y2O7外延生長的YBCO的超導(dǎo)轉(zhuǎn)變曲線。圖 Φ掃描圖。圖9為本發(fā)明實(shí)施例2的氧化物緩沖層Y2O3AM2Zr2O7外延生長的YBCO的超導(dǎo)轉(zhuǎn)變曲線。
為本發(fā)明實(shí)施例為本發(fā)明實(shí)施例為本發(fā)明實(shí)施例
的氧化物緩沖層Y2O3 的氧化物緩沖層Y2O3 的氧化物緩沖層Y2O:
/Gd2；Zr2/Gd2；Zr23/Gd2Zr:
的X射線衍射(XRD)圖。
的(111)面Φ掃描圖。
7外延生長的YBCO (103)面
具體實(shí)施例方式為詳細(xì)說明本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容、構(gòu)造特征、所達(dá)成目的及功效，下面將結(jié)合實(shí)例并配合圖示予以詳細(xì)說明。實(shí)施例I
利用反應(yīng)磁控灘射制備La2Zr207/Ce2Y207雙層緩沖層結(jié)構(gòu)。A、濺射用的Ce2Y2O7靶材采用原子個(gè)數(shù)為I :1的Ce、Y合金金屬靶材，用于濺射用的La2Zr2O7的祀材用兩個(gè)半圓拼接而成,其中一半是La —半是Zr。金屬祀材及合金祀材純度均大于99. 9%。B、在進(jìn)行整個(gè)沉積過程之前，對(duì)金屬NiW基底進(jìn)行預(yù)處理。在700°C的溫度和ArH2 氣氛中對(duì)金屬基底進(jìn)行熱處理，熱處理的時(shí)間為40分鐘，其中ArH2中的H2中的比例為5%， 整體的氣壓維持在IPa。C、先使用LaZr合金靶，在進(jìn)行整個(gè)沉積過程之前，抽腔體真空至10_5Pa以下， 然后向腔體內(nèi)通入Ar5%H2，質(zhì)量流量計(jì)流量為300SCCM，然后通入水蒸汽，水分壓控制在
2.I X W2Pa,整個(gè)腔體的總壓強(qiáng)控制在IPa。D、開啟加熱裝置進(jìn)行加熱，整個(gè)升溫過程控制在20°C /min，最終溫度在800°C ； 在升溫的同時(shí)開啟濺射電源進(jìn)行濺射，一開始進(jìn)行預(yù)濺射的功率要比正式沉積的預(yù)設(shè)功率大，保證靶材表面充分進(jìn)行預(yù)濺射，待溫度升到預(yù)設(shè)的溫度，調(diào)節(jié)濺射電源致預(yù)設(shè)功率，等待靶材濺射穩(wěn)定在160W。、通過儀器組件的卷繞盤帶動(dòng)金屬基帶緩慢經(jīng)過沉積區(qū)，進(jìn)行薄膜正式沉積，通過調(diào)節(jié)拉力保證基底動(dòng)態(tài)傳動(dòng)的穩(wěn)定性，速度為O. 43m/h。E.然后更換靶材制備Ce2Y2O7薄膜，重復(fù)C、D步驟，但相關(guān)沉積的參數(shù)略有變化， 其中包括在C步驟中的水分壓控制在2. 5X 10_2Pa，D步驟中的濺射功率調(diào)整到70W，動(dòng)態(tài)傳動(dòng)速度為O. 2m/h。通過以上步驟即通過動(dòng)態(tài)連續(xù)沉積在NiW基帶上制備得到雙軸織構(gòu)取向的La 2Zr207/Ce2Y207雙層氧化物薄膜緩沖層結(jié)構(gòu)。圖2為本發(fā)明實(shí)施例I的氧化物緩沖層La2Zr2CVCe2Y2O7的X射線衍射(XRD)圖。 由圖2可以看出La2Zr2O7ZiCe2Y2O7具有很強(qiáng)的(004)峰，只有微弱(222)峰的出現(xiàn)，表明薄膜形成了很好的C軸取向。為了進(jìn)一步表征薄膜的面內(nèi)織構(gòu)取向，對(duì)薄膜進(jìn)行了 Φ掃描的測量。圖3為本發(fā)明實(shí)施例I的氧化物緩沖層La2Zr2O7ZiCe2Y2O7的(111)面Φ掃描圖。由圖中可以得出，Φ掃描的半高寬值僅有6. 5°，表明薄膜具有很好的面內(nèi)織構(gòu)。為了進(jìn)一步驗(yàn)
6證該緩沖層沉積超導(dǎo)層的適宜性，利用脈沖激光沉積沉積了超導(dǎo)層YBC0。圖4為本發(fā)明實(shí)施例I的氧化物緩沖層La2Zr2O7ZiCe2Y2O7外延生長的YBCO (103)面Φ掃描圖。由圖中可以看出Φ掃描的半高寬只有5.5°，表明在該超導(dǎo)層上YBCO成功的進(jìn)行了外延生長。圖5 為本發(fā)明實(shí)施例I的氧化物緩沖層La2Zr2CVCe2Y2O7外延生長的YBCO的超導(dǎo)轉(zhuǎn)變曲線。超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度T。為90K，超導(dǎo)轉(zhuǎn)變寬度AT。為I. 5K。實(shí)施例2
實(shí)施例2利用反應(yīng)磁控濺射制備Y2O3AM2Zr2O7雙層緩沖層結(jié)構(gòu)。A、濺射用的Gd2Zr2O7靶材采用原子個(gè)數(shù)為I :1的Gd、Zr合金金屬靶材，用于濺射用的Y2O3的祀材采用Y金屬祀，金屬祀材及合金祀材純度均大于99. 9%。B、在進(jìn)行整個(gè)沉積過程之前，金屬NiW基底進(jìn)行預(yù)處理。在700°C的溫度和ArH2 氣氛中對(duì)金屬基底進(jìn)行熱處理，熱處理的時(shí)間為40分鐘，其中ArH2中的H2中的比例為5%， 整體的氣壓維持在IPa。C、先使用Y靶，在進(jìn)行整個(gè)沉積過程之前，抽腔體真空至小于10_5Pa以下，然后向腔體內(nèi)通入Ar5%H2，質(zhì)量流量計(jì)流量為350 SCCM，然后通入水蒸汽，水分壓控制在
2.8X 10_2Pa，整個(gè)腔體的總壓強(qiáng)控制在IPa。D開啟加熱裝置進(jìn)行加熱，整個(gè)升溫過程控制在20°C /min，最終溫度在800°C ;在升溫的同時(shí)開啟濺射電源進(jìn)行濺射，一開始進(jìn)行預(yù)濺射的功率要比正式沉積的預(yù)設(shè)功率大，保證靶材表面充分進(jìn)行預(yù)濺射，待溫度升到預(yù)設(shè)的溫度，調(diào)節(jié)濺射電源至預(yù)設(shè)功率，等待靶材濺射穩(wěn)定在701通過儀器組件的卷繞盤帶動(dòng)金屬基帶緩慢經(jīng)過沉積區(qū)，進(jìn)行薄膜正式沉積，通過調(diào)節(jié)拉力保證基底動(dòng)態(tài)傳動(dòng)的穩(wěn)定性，速度為O. 43m/h。E.然后更換靶材制備Gd2Zr2O7薄膜，重復(fù)C、D步驟，但相關(guān)沉積的參數(shù)略有變化， 在C步驟中的質(zhì)量流量計(jì)流量為250SCCM，水分壓控制在3. 5 X 10_2Pa，D步驟中的濺射功率調(diào)整到60W，動(dòng)態(tài)傳動(dòng)的速度為O. 2m/h.
通過以上步驟即通過動(dòng)態(tài)連續(xù)沉積在NiW基帶上制備得到雙軸織構(gòu)取向的Y2O3/ Gd2Zr2O7雙層氧化物薄膜緩沖層結(jié)構(gòu)。圖6為本發(fā)明實(shí)施例2的氧化物緩沖層Y2O3AM2Zr2O7的X射線衍射(XRD )圖。由圖6可以看出Y2CVGd2Zr2O7只有(004)峰，表明薄膜形成了很好的C軸取向。為了進(jìn)一步表征薄膜的面內(nèi)織構(gòu)的取向，對(duì)薄膜進(jìn)行了 Φ掃描的測量。圖7為本發(fā)明實(shí)施例2的氧化物緩沖層Y2O3AM2Zr2O7的(111)面Φ掃描圖。由圖中可以得出，Φ掃描的半高寬值僅有 5.6°，表明薄膜具有很好的面內(nèi)織構(gòu)。為了進(jìn)一步驗(yàn)證該緩沖層沉積超導(dǎo)層的適宜性，利用脈沖激光沉積沉積了超導(dǎo)層YBC0。圖8為本發(fā)明實(shí)施例I的氧化物緩沖層Y2O3AM2Zr2O7 外延生長的YBCO (103)面Φ掃描圖。由圖中可以看出Φ掃描的半高寬只有5. 2°，表明在該超導(dǎo)層上YBCO成功的進(jìn)行了外延生長。圖9為本發(fā)明實(shí)施例I的氧化物緩沖層Y2O3/ Gd2Zr2O7外延生長的YBCO的超導(dǎo)轉(zhuǎn)變曲線。超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度T。為90K超導(dǎo)轉(zhuǎn)變寬度為Λ Tc 為IK0
權(quán)利要求
1.一種高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體雙層緩沖層結(jié)構(gòu)，其特征在于在具有雙軸織構(gòu)取向的 Ni-5%ff合金基底上生長雙層稀土氧化物緩沖層結(jié)構(gòu)，該雙層稀土氧化物緩沖層的結(jié)構(gòu)為 包括(I )La2Zr207/Ce2Y207、(II)Y2O3Zla2Zr2O7 ;斜線前者為第一緩沖層也即下緩沖層，斜線后者為第二緩沖層也即上緩沖層此權(quán)利要求I所述的一種高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體雙層緩沖層結(jié)構(gòu)，其特征在于所述的(I ) Ce2Y2O7第一緩沖層可以用CeO2來取代，其第二緩沖層La2Zr2O7 可以用Gd2Zr2O7來取代；所述的(II)中的Y2O3第一緩沖層可以用Gd2O3來取代，其第二緩沖層La2Zr2O7可以用Gd2Zr2O7來取代。
2.一種高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體雙層緩沖層結(jié)構(gòu)的動(dòng)態(tài)沉積方法，其特征在于該方法具有以下的步驟A、濺射用的靶材采用合金或拼接金屬靶材；制備上述雙元稀土金屬氧化物(I ) La2Zr207/Ce2Y207、(II ) Y203/La2Zr207緩沖層需采用對(duì)應(yīng)原子配比的合金作為濺射靶材或者是采用的多塊拼接靶材；B、在進(jìn)行整個(gè)沉積過程之前，金屬NiW基底進(jìn)行預(yù)處理；在700-750°C的溫度下，在 ArH2氣氛中對(duì)金屬基底進(jìn)行熱處理，熱處理的時(shí)間為30-60分鐘；其中ArH2中的H2的比例為 5%-10% ；C、在進(jìn)行整個(gè)沉積過程之前，抽腔體真空至10_5Pa以下，然后向腔體內(nèi)通入Ar5%H2，質(zhì)量流量計(jì)流量為200-500 SCCM，之后通入水蒸汽，水分壓控制在I. OX 10_2-5X 10_2Pa，整個(gè)腔體的總壓強(qiáng)控制在l_4Pa ；D、沉積按先第一緩沖層后第二緩沖層次序進(jìn)行，也即先下層緩沖層再上緩沖層進(jìn)行； 開啟加熱裝置進(jìn)行加熱，整個(gè)升溫過程控制在20°C /min，最終溫度在650-850°C ;在升溫的同時(shí)開啟濺射電源進(jìn)行濺射，一開始進(jìn)行預(yù)濺射的功率要比正式沉積的預(yù)設(shè)功率大，保證靶材表面充分進(jìn)行預(yù)濺射，待溫度升到預(yù)設(shè)的溫度，調(diào)節(jié)濺射電源至預(yù)設(shè)功率，等待靶材濺射穩(wěn)定在40-160W (不同的沉積材料形成高質(zhì)量的薄膜所需功率不同)；通過儀器組件的卷繞盤帶動(dòng)金屬基帶緩慢經(jīng)過沉積區(qū)，進(jìn)行薄膜正式沉積，通過調(diào)節(jié)拉力保證基底動(dòng)態(tài)傳動(dòng)的穩(wěn)定性，速度為O. 1-50 m/h。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體雙層緩沖層結(jié)構(gòu)及其動(dòng)態(tài)沉積方法。利用反應(yīng)濺射在具有雙軸織構(gòu)取向的Ni-5%W基底上外延生長簡化的雙層稀土氧化物緩沖層結(jié)構(gòu)，包括(Ⅰ)La2Zr2O7/Ce2Y2O7、(Ⅱ)Y2O3/La2Zr2O7。即第一緩沖層(下緩沖層)，第二緩沖層(上緩沖層)，形成高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體雙層緩沖層結(jié)構(gòu)。反應(yīng)濺射沉積過程之前，對(duì)金屬NiW基底進(jìn)行預(yù)處理。在700℃的溫度和ArH2氣氛中對(duì)金屬基底進(jìn)行熱處理；抽腔體背底真空至10-5Pa以下；濺射時(shí)通入水蒸汽，水分壓控制在2.1×10-2Pa；整個(gè)腔體的總壓強(qiáng)控制在1Pa；溫度在800℃；充分預(yù)濺射后，功率控制在160W。濺射沉積先進(jìn)行第一層的沉積，再進(jìn)行第二層的沉積。最后得到雙層稀土氧化物緩沖層。
文檔編號(hào)H01B12/00GK102610322SQ20121005535
公開日2012年7月25日 申請(qǐng)日期2012年3月6日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月6日
發(fā)明者劉志勇, 范峰, 蔡傳兵, 趙榮, 魯玉明 申請(qǐng)人:上海大學(xué)