專利名稱：垂直各向異性鐵基軟磁薄膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種垂直各向異性鐵基軟磁薄膜的制備方法，屬磁性材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
垂直各向異性鐵基軟磁薄膜，由于磁化方向垂直于膜面，使磁記錄的記錄密度提高和退磁因子降低。在高密度垂直磁記錄領(lǐng)域有重要的應(yīng)用價(jià)值。同時(shí)，垂直各向異性也是實(shí)現(xiàn)磁光存儲(chǔ)的必要條件，尋找制備垂直各向異性鐵基軟磁薄膜的新方法，有助于推進(jìn)信息存儲(chǔ)等高科技領(lǐng)域的發(fā)展，并有可能產(chǎn)生巨大的經(jīng)濟(jì)效益。
垂直各向異性是高密度磁光存儲(chǔ)及垂直記錄介質(zhì)的必要條件之一，過(guò)去產(chǎn)生垂直各向異性主要有以下幾種方法(1)利用形狀各向異性在磁記錄介質(zhì)中實(shí)現(xiàn)垂直各向異性；(2)利用磁性/非磁性多層膜中的界面各向異性；(3)一些重稀土合金如Gd-Fe，Tb-Fe-Co等薄膜及Co-Pt、Co-Pd等以Pt和Pd為基的合金薄膜也有垂直各向異性；(4)鐵磁/反鐵磁多層膜系統(tǒng)在外磁場(chǎng)下低溫冷卻，垂直交換偏置產(chǎn)生垂直各向異性。上述各種方法有些制備較復(fù)雜，成本較高，有些需一些特定的元素組合，存在一定的局限性。

發(fā)明內(nèi)容
FeCuNbSiB基非晶樣品經(jīng)過(guò)適當(dāng)溫度熱處理，從非晶固體中析出Fe-Si納米晶，是一類具有許多優(yōu)良特性的鐵基軟磁材料。射頻磁控濺射制備薄膜樣品具有沉淀速率快、附著力好、膜層厚度均勻、膜層成分相對(duì)靶材變化不大、穩(wěn)定性和重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)。還有，在FeCuNbSiB基薄膜退火過(guò)程中，各向異性發(fā)生變化，使面內(nèi)膜成為垂直膜。
本發(fā)明的目的是提供一種垂直各向異性鐵基軟磁薄膜的制備方法。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是用射頻磁控濺射方法在基片上制備鐵基軟磁薄膜，完成制備后在適當(dāng)溫度退火，不加外磁場(chǎng)或在垂直于膜面的外磁場(chǎng)內(nèi)冷卻，得到垂直各向異性鐵基軟磁薄膜。包括以下步驟基片為載玻片或硅片，靶材為鐵基軟磁合金；第一步基片清洗把基片在超聲波清洗機(jī)內(nèi)的浴液清洗兩次，每次30分鐘，兩次清洗的浴液分別為丙酮和乙醇，每一次清洗后用去離子水沖洗；第二步射頻磁控濺射制備鐵基軟磁薄膜采用射頻磁控濺射方法在基片上制備鐵基軟磁薄膜，開始濺射前本底真空為1.0×10-4Pa，基片與靶材均采用水冷，濺射時(shí)氬氣壓強(qiáng)和流量分別為0.6～3.0Pa和14～85ml/min，功率為100～200W，制膜前，先預(yù)濺靶材1小時(shí)，薄膜厚度由濺射時(shí)間控制，濺射沉淀速率控制在0.1～0.3nm/sec.，膜厚為1～4μm；第三步退火熱處理氮?dú)獗Ｗo(hù)下對(duì)上步制備的薄膜進(jìn)行退火，溫度為380～420℃，時(shí)間為20～40分鐘，氮?dú)獗Ｗo(hù)下不加外磁場(chǎng)或在外磁場(chǎng)中自然冷卻，加外磁場(chǎng)時(shí)磁場(chǎng)的方向垂直于膜面，磁場(chǎng)強(qiáng)度為1.2～3.2×104A/m，制得成品，垂直各向異性鐵基軟磁薄膜。
本發(fā)明技術(shù)方案的進(jìn)一步特征在于，鐵基軟磁合金是Fe70+xCu1Nb3Si17-xB9或Fe68+xCu1Cr2V4Si16-xB9，x為0～5。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是制備工藝簡(jiǎn)單，效率高，成本低，產(chǎn)品性能優(yōu)良和穩(wěn)定薄膜附著力強(qiáng)，膜層厚度均勻，薄膜成分相對(duì)靶材成份變化小，重復(fù)性好。


圖1示出了FeCuNbSiB薄膜樣品的穆斯堡爾譜圖，譜中2、5峰強(qiáng)度很弱，由譜圖的計(jì)算機(jī)擬合分析可知，薄膜樣品的磁矩各向異性以垂直于膜面為主。
具體實(shí)施例方式
所有實(shí)施例按上述的制備方法的操作步驟操作。
實(shí)施例1靶材為Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9，濺射時(shí)氬氣壓強(qiáng)和流量分別為1.2Pa和42ml/min，功率為120W，膜厚為2μm，400℃退火熱處理30分鐘，在氮?dú)夥諊伦匀焕鋮s。薄膜樣品的穆斯堡爾譜圖如圖1，薄膜樣品的磁矩各向異性以垂直于膜面為主。
實(shí)施例2靶材為Fe71Cu1Cr2V4Si13B9，濺射時(shí)氬氣壓強(qiáng)和流量分別為1.2Pa和56ml/min，功率為200W，膜厚為3μm，390℃退火熱處理20分鐘，在外磁場(chǎng)下氮?dú)夥諊伦匀焕鋮s。薄膜樣品的磁矩各向異性以垂直于膜面為主。
實(shí)施例3靶材為Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9，濺射時(shí)氬氣壓強(qiáng)和流量分別為1.2Pa和28ml/min，功率為150W，膜厚為2.5μm，400℃退火熱處理40分鐘，在外磁場(chǎng)下氮?dú)夥諊伦匀焕鋮s。薄膜樣品的磁矩各向異性以垂直于膜面為主。
權(quán)利要求
1.一種垂直各向異性鐵基軟磁薄膜的制備方法，其特征在于，用射頻磁控濺射方法在基片上制備鐵基軟磁薄膜，完成制備后在適當(dāng)溫度退火，不加外磁場(chǎng)或在垂直于膜面的外磁場(chǎng)內(nèi)冷卻，得到垂直各向異性鐵基軟磁薄膜，包括以下步驟基片為載玻片或硅片，靶材為鐵基軟磁合金；第一步 基片清洗把基片在超聲波清洗機(jī)器內(nèi)的浴液清洗兩次，每次30分鐘，兩次清洗的浴液分別為丙酮和乙醇，每一次清洗后用去離子水沖洗；第二步 射頻磁控濺射制膜采用射頻磁控濺射方法在基片上制備鐵基軟磁薄膜，開始濺射前本底真空為1.0×10-4Pa，基片與靶材均采用水冷，濺射時(shí)氬氣壓強(qiáng)和流量分別為0.6～3.0Pa和14～85ml/min，功率為100～200W，制膜前，先預(yù)濺靶材1小時(shí)，薄膜厚度由濺射時(shí)間控制，濺射沉淀速率控制在0.1～0.3nm/sec.，膜厚為1～4μm；第三步退火熱處理氮?dú)獗Ｗo(hù)下對(duì)薄膜進(jìn)行退火，溫度為380～420℃，時(shí)間為20～40分鐘，氮?dú)獗Ｗo(hù)下不加外磁場(chǎng)或在外磁場(chǎng)中自然冷卻，加外磁場(chǎng)時(shí)磁場(chǎng)的方向垂直于膜面，磁場(chǎng)強(qiáng)度為1.2～3.2×104A/m，制得成品，垂直各向異性鐵基軟磁薄膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，鐵基軟磁合金是Fe70+xCu1Nb3Si17-xB9或Fe68+xCu1Cr2V4Si16-xB9，x為0～5。
全文摘要
一種垂直各向異性鐵基軟磁薄膜的制備方法，屬于磁性材料制備技術(shù)領(lǐng)域，用射頻磁控濺射方法在基片上制備鐵基軟磁薄膜，完成制備后在適當(dāng)溫度退火，不加外磁場(chǎng)或在垂直于膜面的外磁場(chǎng)內(nèi)冷卻，得到垂直各向異性鐵基軟磁薄膜，基片為載玻片或硅片，靶材為鐵基軟磁合金Fe
文檔編號(hào)H01F41/14GK1555071SQ20031010954
公開日2004年12月15日 申請(qǐng)日期2003年12月19日 優(yōu)先權(quán)日2003年12月19日
發(fā)明者袁望治, 李曉東, 阮建中, 趙振杰, 楊燮龍 申請(qǐng)人:華東師范大學(xué)