一維材料的軸向熱導(dǎo)率的測定方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種一維材料的軸向熱導(dǎo)率的測定方法。包括：在一維材料上形成一包裹段和與包裹段鄰接的一裸露段；在包裹段處，一維材料被不同于一維材料的包裹材料包裹；在裸露段處，一維材料暴露于周圍環(huán)境中；加熱一維材料直至使其達到熱穩(wěn)定平衡狀態(tài)；獲得一維材料上的第一和第二參考點處的位置和在熱穩(wěn)定平衡狀態(tài)下的溫度；第一參考點為包裹段與裸露段的鄰接處的鄰接點；第二參考點選自裸露段不同于鄰接點的另一參考點；根據(jù)第一和第二參考點處的位置和溫度并基于預(yù)先建立的熱導(dǎo)率與第一和第二參考點處的位置和溫度的計算關(guān)系來計算以獲得熱導(dǎo)率。利用易揮發(fā)物質(zhì)的消失邊緣為溫度指示坐標，測定精度高且降低了測定的難度。
【專利說明】一維材料的軸向熱導(dǎo)率的測定方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及納米材料【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是涉及一種一維材料的軸向熱導(dǎo)率的測定方 法。

【背景技術(shù)】
[0002] -維材料，尤其是一維納米材料，是一種在兩個幾何維度上尺寸極小而在另一個 幾何維度上尺寸接近或達到宏觀水平的材料。這種材料具有一些宏觀材料所不具備的特殊 的優(yōu)良介觀性能，如對結(jié)構(gòu)高度敏感的優(yōu)異電學(xué)性能、優(yōu)于宏觀材料的熱學(xué)、光學(xué)性能等。 因此，這種材料具有廣闊的應(yīng)用前景。
[0003] 然而由于其極小的尺寸，表征其形貌只能借助于掃描電子顯微鏡甚至透射電子顯 微鏡等昂貴設(shè)備，且步驟繁瑣，對樣品制作過程和樣品性質(zhì)要求很高。在應(yīng)用或者表征時有 效的操控也同樣是十分困難的。所以就亟需一種使得一維材料在光學(xué)顯微鏡下可見化的方 法。目前雖然已有一些一維材料可見化方法被報道，但目前所存在的方法操作復(fù)雜且不可 逆，容易導(dǎo)致一維材料喪失本身特有的優(yōu)異性能。
[0004] 一維材料本身的物理性能的準確測定對于這種材料的應(yīng)用是必不可少的。而這種 材料的熱學(xué)、光學(xué)等物理性能的測定一直比較困難。比如在熱學(xué)中熱導(dǎo)率的測量，需要得到 被測物質(zhì)在特定位置的準確溫度，或者某一個截面通過的熱功率值。另外，對于橫截面積極 小的一維材料，還需要定位精度要能精確到至少微米級別，用傳統(tǒng)的紅外測溫儀很難實現(xiàn) 如此小的探測精度和空間精度。另一方面，一維材料本身極小的尺寸導(dǎo)致其熱容量極小。使 用傳統(tǒng)的接觸式測溫方法時，當宏觀尺度溫度探針接觸材料的時候也就導(dǎo)致材料本身的溫 度產(chǎn)生了巨大的變化，嚴重影響一維材料的熱學(xué)狀態(tài)，阻礙熱學(xué)性質(zhì)的測量。另外宏觀的物 體觸碰一維材料也容易導(dǎo)致一維材料發(fā)生破損，破壞被測一維材料的物理性能，并且測量 過程操作難度也很大。所以對于一維材料熱學(xué)性能的測定亟需一種非接觸式的、空間精度 準確的方法。
[0005] 另外，一維材料較小的尺寸也導(dǎo)致所測的熱學(xué)信號都是微弱的，這對于測量儀器 要求較高，對測量用器件的設(shè)計和制備過程的要求也十分苛刻，所以如果有一種材料的熱 學(xué)信號可以自己表現(xiàn)出來，而用另一種方法簡單探測這種自己表現(xiàn)出來的熱敏感的反應(yīng)， 會在實驗上大有裨益。
[0006] 在光學(xué)性能測定方面，由于一維材料極小的尺寸導(dǎo)致與光相互作用區(qū)域很小，所 以吸收截面、散射截面很小，根據(jù)已有的實驗設(shè)備要準確探知一維材料的光學(xué)信號過程復(fù) 雜且所需設(shè)備昂貴。而一維材料本身的光致熱現(xiàn)象是一種材料與光相互作用后自發(fā)產(chǎn)生的 響應(yīng)信號，且這種熱響應(yīng)隨著光強度和偏振的改變而改變，既可以降低測定過程中對于聚 焦情況、光強波動等實驗因素的要求，還能反應(yīng)材料本身對于光的不同的響應(yīng)特征。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的旨在提供一種一維材料的軸向熱導(dǎo)率的測定方法，該方法利用一維 材料的可見化方法（或稱為包裹方法），巧妙運用光熱效果，利用易揮發(fā)物質(zhì)的消失邊緣作 為溫度指示坐標，從而測算一維材料軸向熱導(dǎo)率，該操作簡單，精度高。
[0008] 為了實現(xiàn)上述目的，根據(jù)本發(fā)明的一個方面，提供了一種一維材料的軸向熱導(dǎo)率 的測定方法，包括步驟：
[0009] 在一維材料上形成一包裹段和與包裹段鄰接的一裸露段；其中，在包裹段處，一維 材料被不同于一維材料的包裹材料包裹；在裸露段處，一維材料暴露于周圍環(huán)境中；加熱 一維材料直至使其達到熱穩(wěn)定平衡狀態(tài)；獲得一維材料上的第一和第二參考點處的位置和 在熱穩(wěn)定平衡狀態(tài)下的溫度；其中，第一參考點為包裹段與裸露段的鄰接處的鄰接點；第 二參考點選自裸露段不同于鄰接點的另一參考點；根據(jù)第一和第二參考點處的位置和溫度 并基于預(yù)先建立的熱導(dǎo)率與第一和第二參考點處的位置和溫度的計算關(guān)系來計算以獲得 熱導(dǎo)率。
[0010] 進一步地，計算關(guān)系通過將裸露段和包裹段各自對應(yīng)的一維穩(wěn)態(tài)熱擴散方程進行 關(guān)聯(lián)來建立。
[0011] 進一步地，根據(jù)一維材料在鄰接點處的溫度的可微性來關(guān)聯(lián)裸露段和包裹段的一 維穩(wěn)態(tài)熱擴散方程。
[0012] 進一步地，第一和第二參考點的位置和溫度作為裸露段的一維穩(wěn)態(tài)熱擴散方程的 兩個邊界條件；第一參考點的位置和溫度作為包裹段的一維穩(wěn)態(tài)熱擴散方程的兩個邊界條 件中的一個。
[0013] 進一步地，包裹段的一維穩(wěn)態(tài)熱擴散方程的兩個邊界條件中的另一個基于一維材 料在無窮遠處的溫度為周圍環(huán)境的溫度來設(shè)定。
[0014] 進一步地，計算關(guān)系為：

【權(quán)利要求】
1. 一維材料的軸向熱導(dǎo)率的測定方法，包括步驟： 在所述一維材料上形成一包裹段和與所述包裹段鄰接的一裸露段；其中，在所述包裹 段處，所述一維材料被不同于所述一維材料的包裹材料包裹；在所述裸露段處，所述一維材 料暴露于周圍環(huán)境中； 加熱所述一維材料直至使其達到熱穩(wěn)定平衡狀態(tài)； 獲得所述一維材料上的第一和第二參考點處的位置和在所述熱穩(wěn)定平衡狀態(tài)下的溫 度；其中，第一參考點為所述包裹段與所述裸露段的鄰接處的鄰接點；所述第二參考點選 自所述裸露段不同于所述鄰接點的另一參考點； 根據(jù)所述第一和第二參考點處的位置和溫度并基于預(yù)先建立的所述熱導(dǎo)率與所述第 一和第二參考點處的位置和溫度的計算關(guān)系來計算以獲得所述熱導(dǎo)率。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述計算關(guān)系通過將所述裸露段和 所述包裹段各自對應(yīng)的一維穩(wěn)態(tài)熱擴散方程進行關(guān)聯(lián)來建立。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的測定方法，其特征在于，根據(jù)所述一維材料在所述鄰接點處 的溫度的可微性來關(guān)聯(lián)所述裸露段和所述包裹段的一維穩(wěn)態(tài)熱擴散方程。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的測定方法，其特征在于，所述第一和第二參考點的位置和 溫度作為所述裸露段的一維穩(wěn)態(tài)熱擴散方程的兩個邊界條件；所述第一參考點的位置和溫 度作為所述包裹段的一維穩(wěn)態(tài)熱擴散方程的兩個邊界條件中的一個。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的測定方法，其特征在于，所述包裹段的一維穩(wěn)態(tài)熱擴散方程 的兩個邊界條件中的另一個基于所述一維材料在無窮遠處的溫度為周圍環(huán)境的溫度來設(shè) 定。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項所述的測定方法，其特征在于，所述計算關(guān)系為：
Ttl為周圍環(huán)境的溫度； Tm為所述第一參考點處的溫度；Xm為在所述第二參考點被選為坐標原點的情況下所述 第一參考點的坐標； Th為所述第二參考點處的溫度； g為所述一維材料的所述裸露段與周圍環(huán)境之間的熱交換系數(shù)； g'為所述一維材料和包裹其的所述包裹材料之間的熱交換系數(shù)； P為所述一維材料在周向上的周長； A為所述一維材料的橫截面積； K為所述一維材料的待測定的軸向熱導(dǎo)率。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項所述的測定方法，其特征在于，在所述一維材料上形成 所述包裹段和所述裸露段的步驟以及加熱所述一維材料直至使其達到熱穩(wěn)定平衡狀態(tài)的 步驟包括： 在所述一維材料上包覆所述包裹材料，其中，所述包裹材料為受熱易揮發(fā)材料； 用第一激光照射被包裹的所述一維材料以對其進行加熱，使得在所述第一激光的光斑 處及其周圍一段距離內(nèi)的所述包裹材料因受熱從所述一維材料揮發(fā)離開，直至達到所述熱 穩(wěn)定平衡狀態(tài)；由此，所述一維材料中因所述包裹材料揮發(fā)而暴露于周圍環(huán)境中的部分形 成所述裸露段，所述一維材料中與所述裸露段的一側(cè)鄰接的保留有所述包裹材料的部分形 成所述包裹段。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的測定方法，其特征在于，在所述一維材料上包裹所述包裹材 料的步驟包括： 將所述一維材料放置于含有易受熱揮發(fā)材料的前軀體的周圍環(huán)境中，降低周圍環(huán)境的 溫度，以使得前驅(qū)體凝結(jié)在所述一維材料的表面直至包裹所述一維材料。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的測定方法，其特征在于，所述前驅(qū)體為所述易受熱揮發(fā)材料 的氣態(tài)形式； 可選地，包裹所述一維材料的所述易受熱揮發(fā)材料呈現(xiàn)為固態(tài)； 進一步可選地，所述前驅(qū)體為水蒸氣，包裹所述一維材料的所述易受熱揮發(fā)材料為由 水蒸氣凝結(jié)的冰層。
10. 根據(jù)權(quán)利要求7-9中任一項所述的測定方法，其特征在于，所述包裹材料對所述一 維材料的包裹厚度設(shè)置成至少使得帶有所述包裹材料的所述一維材料在光學(xué)顯微鏡下可 見； 優(yōu)選地，在所述光學(xué)顯微鏡下獲取所述第一和第二參考點的位置。
11. 根據(jù)權(quán)利要求7-10中任一項所述的測定方法，其特征在于，所述第二參考點為所 述第一激光的所述光斑在所述一維材料朝向所述包裹段一側(cè)的邊緣。
12. 根據(jù)權(quán)利要求11所述的測定方法，其特征在于，獲得所述一維材料上的所述第二 參考點處的溫度的步驟包括： 在所述熱穩(wěn)定平衡狀態(tài)下以及所述第一激光照射的情況下，測量所述第二參考點處的 第一拉曼光譜峰峰位； 獲取所述一維材料在周圍環(huán)境的溫度下的第二拉曼光譜峰峰位； 根據(jù)所述第一和第二拉曼光譜峰峰位，獲得所述第二參考點在所述熱穩(wěn)定平衡狀態(tài)下 的溫度值或者相對于周圍環(huán)境的溫度升高值； 可選地，所述第一和拉曼光譜峰峰位為G模。
13. 根據(jù)權(quán)利要求12所述的測定方法，其特征在于，獲取第二拉曼光譜峰峰位的步驟 包括： 將所述一維材料從所述熱穩(wěn)定平衡狀態(tài)冷卻至周圍環(huán)境的溫度； 用第二激光照射所述一維材料的所述裸露段，以獲得所述第二拉曼光譜峰峰位； 其中，所述第二激光的功率小于所述第一激光的功率，并且所述第二激光的功率選擇 成盡可能地不對所述一維材料產(chǎn)生加熱效果。
14. 根據(jù)權(quán)利要求7-13中任一項所述的測定方法，其特征在于，所述第一參考點的溫 度為所述包裹材料的揮發(fā)轉(zhuǎn)變溫度。
15. 根據(jù)權(quán)利要求1-14中任一項所述的測定方法，其特征在于，所述一維材料為納米 級或微米級納米材料；可選地，納米級一維材料包括納米線、納米管、納米帶、納米纖維或納 米棒，優(yōu)選為單根碳納米管。
【文檔編號】G06F19/00GK104359940SQ201410681975
【公開日】2015年2月18日 申請日期:2014年11月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月24日
【發(fā)明者】張霄, 周維亞, 解思深 申請人:中國科學(xué)院物理研究所