一種焦炭熱性能測定裝置與方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于冶金化工技術領域，具體涉及一種焦炭熱性能測定裝置與方法。該裝置包括配氣儀、電爐、反應器、電子稱重裝置以及尾氣分析裝置，電子稱重裝置通過掛環(huán)連接反應器并對反應器進行稱重，配氣儀通過進氣管連接反應器，用于向反應器提供焦炭反應性氣體，反應器通過出氣管連接尾氣分析裝置，用于向尾氣分析裝置提供反應尾氣，焦炭反應性氣體控制儀連接有氮氣供氣裝置、二氧化碳供氣裝置、一氧化碳供氣裝置和氫氣供氣裝置。通過該裝置除了能以國標GB/T4000?2008實驗標準以恒溫測定焦炭反應性外，還可以在焦炭升溫過程中測定其反應性能，既可以測定焦炭與純CO2的反應性，又可以是焦炭在高爐煤氣氣氛即CO、CO2、H2O、H2和N2按一定比例組合的氣氛下的反應性。
【專利說明】
一種焦炭熱性能測定裝置與方法
技術領域
[0001]本發(fā)明屬于冶金化工技術領域，具體涉及一種焦炭熱性能測定裝置與方法。
【背景技術】
[0002]隨著煉鐵技術的發(fā)展，在高爐冶煉中對焦炭的質量要求越來越高，而焦炭熱性能是影響焦炭質量優(yōu)劣的重要因素。目前，焦炭熱性能主要是根據國標GB/T4000-2008測定，但是該標準固定反應溫度為IlOOcC，反應氣體中0)2為100%，不能完成模擬焦炭在高爐內的反應情況。而且測定的溫度是恒定的，無法得出不同溫度下的焦炭反應性。高爐煤氣中含有N2、C02、C0、H2以及水蒸氣，因此如果能夠調整反應氣體配比，并調整反應溫度，實驗得到的焦炭熱性能更能反應高爐的真實情況。
[0003]目前高爐都采用了大噴煤的操作，由于煤粉中的氫含量較高，隨著煤比的增加，煤氣中的氫含量也隨之增加，所以，焦炭反應性的測量要考慮氫的影響。當前已有的焦炭反應性檢測設備都是在不考慮煤氣中水蒸氣的影響下檢測的，并且對于反應過程中的氣體成分不清楚。所以現有檢測設備的缺點是無法近似模擬高爐內煤氣環(huán)境，檢測結果不能完全代表焦炭在高爐內的實際情況，對焦炭熱性能的檢測不夠全面。

【發(fā)明內容】

[0004]為解決現有技術的不足，本發(fā)明提供了一種焦炭熱性能測定裝置與方法，以便于更好地檢測焦炭反應性。
[0005]—種焦炭熱性能測定裝置，包括配氣儀、電爐、設置在所述電爐內的反應器、電子稱重裝置以及尾氣分析裝置，所述電子稱重裝置通過掛環(huán)連接所述反應器并對所述反應器進行稱重，所述配氣儀通過進氣管連接所述反應器，用于向所述反應器提供焦炭反應性氣體，所述反應器通過出氣管連接所述尾氣分析裝置，用于向所述尾氣分析裝置提供反應尾氣，所述配氣儀還連接有氮氣供氣裝置、二氧化碳供氣裝置、一氧化碳供氣裝置和氫氣供氣
目.ο
[0006]反應器的掛環(huán)與反應器通過彈簧連接。
[0007]進一步的，所述焦炭熱性能測定裝置還包括氣化控制儀和氣化爐，所述氣化爐連接所述氣化控制儀，用于向所述氣化控制儀提供水蒸氣，所述氣化控制儀連接所述反應器，用于向所述反應器提供水蒸氣。
[0008]具體的，所述氣化爐包括依次串聯的蒸餾水儲存裝置、恒流栗、進水管、加熱管和蒸汽排出毛細管，所述蒸汽排出毛細管連接所述氣化控制儀。恒流栗精確控制蒸餾水流量并將水持續(xù)穩(wěn)定輸送入加熱管中。
[0009]具體的，所述尾氣分析裝置包括依次串聯的四氟采樣管、第一除濕器、采樣栗、第二除濕器和紅外煤氣分析儀。
[0010]具體的，所述反應器的進氣管通過三通管分別連接所述配氣儀的所述氣化控制儀。
[0011]更進一步的，所述焦炭熱性能測定裝置還包括計算機測控裝置，所述計算機測控裝置電連接所述配氣儀，用于控制所述焦炭反應性氣體的組成和出氣量;所述計算機測控裝置電連接所述氣化控制儀，用于控制所述氣化控制儀的出氣量;所述計算機測控裝置電連接所述恒流栗，用于控制所述恒流栗的供水量;所述計算機測控裝置電連接所述加熱管，用于控制所述加熱管的加熱溫度;所述計算機測控裝置電連接所述電子稱重裝置，用于測量所述反應器的重量變化;所述計算機測控裝置電連接所述紅外煤氣分析儀，用于檢測尾氣組成。
[0012]計算機測控裝置可以控制升溫速率與氣體流量，對整個過程實現自動化測量和控制。
[0013]本發(fā)明所提供的焦炭熱性能測定裝置配備有氣化爐，考慮到高爐煤氣含水，因此可以輸入水，模擬高爐內含氫氣氛。升溫速率、氣體流量可以自行根據高爐實際情況設置，更加真實的模擬焦炭在高爐中的實際情況。焦炭反應后的氣體可以通過尾氣分析裝置分析出成分，可以對尾氣及反應情況更加全面的分析檢測。該裝置可以測定不同溫度下的焦炭反應性，而且可以在升溫過程中測定焦炭反應性，氣體控制儀可以實現不同配比的氣體環(huán)境，更加符合高爐內的復雜情況。
[0014]本發(fā)明還提供了一種焦炭熱性能測定方法，包括以本發(fā)明所提供的焦炭熱性能測定裝置進行的以下步驟:
[0015]I)按國標GB/T4000-2008的取樣方法，制備焦炭試樣，然后將試樣在175?185°C的溫度下干燥1.5?2.5h，取出后冷卻到室溫備用。
[0016]2)在反應器底部放入平的篩板，在篩板上鋪若干高鋁球使焦炭放入反應器時位于電爐的恒溫區(qū)內，將干燥好的焦炭試樣稱取200±0.5g，放入反應器并記錄好焦炭的顆粒數。
[0017]3)控制電爐內溫度升溫，升溫至400°C時，控制配氣儀向反應器提供氮氣進行保護，控制氣化爐運行進行加熱。
[0018]4)控制電爐內溫度升溫，升溫至低于預設溫度值45?55°C時，控制配氣儀對二氧化碳等進行預熱。
[0019]5)控制電爐內溫度升溫，升溫至預設溫度值，溫度穩(wěn)定8?12分鐘后，控制配氣儀切斷氮氣并向反應器至少提供二氧化碳和水蒸氣，與試樣反應1.5?2.5小時。
[0020]6)反應結束后，控制配氣儀切斷二氧化碳等并向反應器提供氮氣進行保護;控制恒流栗停止工作。
[0021]進一步的，測量升溫至預設溫度值之后所述反應器的重量變化，進行恒溫下焦炭熱性能的測定；測量升溫至預設溫度值之前任意一端溫度區(qū)間前后所述反應器的重量變化，進行升溫過程中焦炭熱性能的測定。
[0022]具體的，所述預設溫度值為大于等于900°C且小于等于1200°C的任意溫度值。
[0023]具體的，步驟5)中:二氧化碳、一氧化碳、氫氣、氮氣和水蒸氣按照任意配比組合成反應氣體，反應氣體流量為小于等于5.0L/min的任意值。
[0024]本發(fā)明所提供的焦炭熱性能測定方法可以測定焦炭在不同給定溫度(900，1000，1100 °C等)下的反應性，除了能以國標GB/T4000-2008實驗標準以恒溫測定焦炭反應性外，還可以在焦炭升溫過程中測定其反應性能，由于所用到的裝置配有氣體控制儀，可以配制不同的氣體環(huán)境，因此其反應性能不僅是焦炭與純CO2反應，而且還可以是焦炭在高爐煤氣氣氛即CO、CO2、H20、H2和N2按一定比例組合的氣氛下的反應性。
【附圖說明】
[0025]圖1是本發(fā)明所提供的焦炭熱性能測定裝置的整體結構示意圖。
[0026]圖2是本發(fā)明所提供的焦炭熱性能測定裝置的氣化爐的結構示意圖。
[0027]圖3是本發(fā)明所提供的焦炭熱性能測定裝置的尾氣分析裝置的結構示意圖。
[0028]附圖1、2、3中，各標號所代表的部件列表如下:
[0029]1、電爐，2、反應器，3、電子稱重裝置，4、計算機測控裝置，5、氣化爐，6、氣化控制儀，7、配氣儀，8、進氣管，9、出氣管，10、尾氣分析裝置，11、熱電偶，12、氮氣供氣裝置，13、二氧化碳供氣裝置，14、一氧化碳供氣裝置，15、氫氣供氣裝置，16、蒸餾水儲存裝置，17、恒流栗，18、進水管，19、加熱管，20、蒸汽排出毛細管，21、四氟采樣管，22、第一除濕器，23、采樣栗，24、紅外煤氣分析儀，25、第二除濕器。
【具體實施方式】
[0030]以下對本發(fā)明的原理和特征進行描述，所舉實施例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。
[0031]在一個【具體實施方式】中，如圖1所示，一種焦炭熱性能測定裝置，包括配氣儀7、氣化控制儀6、氣化爐5、電爐1、設置在電爐I內的反應器2、電子稱重裝置3以及尾氣分析裝置
10,電子稱重裝置3通過掛環(huán)連接反應器2并對反應器2進行稱重，反應器的掛環(huán)與反應器通過彈簧連接，反應器2設置有熱電偶11。
[0032]配氣儀7經由三通管通過進氣管8連接反應器2，用于向反應器2提供焦炭反應性氣體。氣化控制儀6也經由三通管通過進氣管8連接反應器2，用于向反應器2提供水蒸氣。氣化爐5連接氣化控制儀6，用于向氣化控制儀6提供水蒸氣。
[0033]反應器2通過出氣管9連接尾氣分析裝置10，用于向尾氣分析裝置10提供反應尾
Ho
[0034]焦炭反應性氣體控制儀連接有氮氣供氣裝置12、二氧化碳供氣裝置13、一氧化碳供氣裝置14和氫氣供氣裝置15。
[0035]如圖2，氣化爐5包括依次串聯的蒸餾水儲存裝置16、恒流栗17、進水管18、加熱管19和蒸汽排出毛細管20，蒸汽排出毛細管20連接氣化控制儀6。
[0036]如圖3所示，尾氣分析裝置10包括依次串聯的四氟采樣管21、第一除濕器22、采樣栗23、第二除濕器25和紅外煤氣分析儀24。
[0037]焦炭熱性能測定裝置還包括計算機測控裝置4，進行的控制如下:
[0038]計算機測控裝置4電連接配氣儀7，用于控制焦炭反應性氣體的組成和出氣量;計算機測控裝置4電連接氣化控制儀6，用于控制氣化控制儀6的出氣量;計算機測控裝置4電連接恒流栗17，用于控制恒流栗17的供水量;計算機測控裝置4電連接加熱管19，用于控制加熱管19的加熱溫度;計算機測控裝置4電連接電子稱重裝置3，用于測量反應器2的重量變化;計算機測控裝置4電連接紅外煤氣分析儀24，用于檢測尾氣組成。
[0039]焦炭熱性能測定
[0040]利用上述裝置進行測定，焦炭樣品是某鋼鐵廠高爐用焦。
[0041 ]按GB 1997規(guī)定的取樣方法，按比例取>25mm的焦炭20kg，棄去泡焦和爐頭焦。用顎式破碎機破碎、混勾、縮分出10kg，再用Φ 25mm, Φ 21mm圓孔篩篩分，大于Φ 25mm的焦塊再破碎、篩分，取Φ 21mm篩上物，去掉片狀焦和條狀焦，縮分得焦塊2kg，分兩次(每次Ikg)置于I型轉鼓中，以20r/min的轉速，轉50r，取出后再用Φ 21mm圓孔篩篩分，將篩上物縮分出900g作為試樣，用四分法將試樣分成四份，每份不少于220g。試驗焦爐的焦炭可用40mm-60mm粒級的焦炭進行制樣。分別取不小于25mm焦炭砸成圓球狀。然后將試樣放進干燥箱，在180°C溫度下干燥2h，取出后冷卻到室溫，然后用直徑為23mm的圓孔篩進行篩分，稱取200g±0.5g樣品。
[0042]在反應器底部放入平的篩板，篩板上鋪45個高鋁球，確保焦炭放入反應器時能位于爐子的恒溫區(qū)內。
[0043]將干燥好的物料稱取200±0.5g，放入反應器并記錄好焦炭的顆粒數。
[0044]系統(tǒng)已設定好參數，只需監(jiān)控控制系統(tǒng)顯示的各項PV值、SP值、PV-SP值、各階段氣體通入情況是否符合規(guī)定參數，溫度按設定程序呈上升狀態(tài)，如溫度達到1100°c的反應階段其波動范圍應在±5°C以內。(通入CO2反應后雖然溫度會有較大波動，但是應該在1min內保持在1100±5°0。
[0045]控制溫度升至400°C時，系統(tǒng)會切換成N2(0.8L/min)保護試樣，必須確認該操作(爐溫必須在400°C以下才能填裝試樣進行反應)，氣化爐控制運行，開始加熱。
[0046]控制溫度升至1050°C(850°C或950°C)左右，自動開啟⑶2預熱裝置，對其進行確認。
[0047]控制溫度升至11001:(1000°(:、900°(:)穩(wěn)定10分鐘后，自動切斷吣，并切換(:02(5.0L/min、4.875L/min、4.75L/min)和水蒸氣(0L/min、0.125L/min、0.25L/min)，與試樣反應2小時，對其進行確認。
[0048]反應結束后，將自動停止升溫自動關閉CO2和恒流栗，并切換N2(3.0L/min)保護，人工拿出反應器(若設置自動出爐方式，反應器將自動提出爐膛外，并放置于反應器支架上空冷到100°C以下后出樣。(反應結束后，人工取出反應器時小心不要被高溫燙傷，小心不要折斷熱電偶，氣體管路不要接觸反應器表面)。
[0049]反應實驗結束后，稱重并記錄焦炭顆粒數。
[0050]從以上實施例中可以看出，焦炭富水實驗確實可行，對焦炭反應性的檢測提供了一種新思路?？梢愿訙蚀_的檢測焦炭的反應性，為了解焦炭在高爐內的運行反應狀態(tài)提供更精確的數據指導。
[0051]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種焦炭熱性能測定裝置，包括配氣儀(7)、電爐(I)、設置在所述電爐(I)內的反應器(2)、電子稱重裝置(3)以及尾氣分析裝置(10)，所述電子稱重裝置(3)通過掛環(huán)連接所述反應器(2)并對所述反應器(2)進行稱重，所述配氣儀(7)通過進氣管(8)連接所述反應器(2)，用于向所述反應器(2)提供焦炭反應性氣體，所述反應器(2)通過出氣管(9)連接所述尾氣分析裝置(10)，用于向所述尾氣分析裝置(10)提供反應尾氣，其特征在于:所述配氣儀(7)還連接有氮氣供氣裝置(12)、二氧化碳供氣裝置(13)、一氧化碳供氣裝置(14)和氫氣供氣裝置(15)。2.根據權利要求1所述的焦炭熱性能測定裝置，其特征在于:所述焦炭熱性能測定裝置還包括氣化控制儀(6)和氣化爐(5)，所述氣化爐(5)連接所述氣化控制儀(6)，用于向所述氣化控制儀(6)提供水蒸氣，所述氣化控制儀(6)連接所述反應器(2)，用于向所述反應器(2)提供水蒸氣。3.根據權利要求2所述的焦炭熱性能測定裝置，其特征在于:所述氣化爐(5)包括依次串聯的蒸餾水儲存裝置(16)、恒流栗(17)、進水管(18)、加熱管(19)和蒸氣排出毛細管(20),所述蒸氣排出毛細管(20)連接所述氣化控制儀(6)。4.根據權利要求3所述的焦炭熱性能測定裝置，其特征在于:所述尾氣分析裝置(10)包括依次串聯的四氟采樣管(21)、第一除濕器(22)、采樣栗(23)、第二除濕器(25)和紅外煤氣分析儀(24)。5.根據權利要求2所述的焦炭熱性能測定裝置，其特征在于:所述反應器(2)的進氣管(8)通過三通管分別連接所述配氣儀(7)的所述氣化控制儀(6)。6.根據權利要求4所述的焦炭熱性能測定裝置，其特征在于:所述焦炭熱性能測定裝置還包括計算機測控裝置(4)，所述計算機測控裝置(4)電連接所述配氣儀(7)，用于控制所述焦炭反應性氣體的組成和出氣量;所述計算機測控裝置(4)電連接所述氣化控制儀(6)，用于控制所述氣化控制儀(6)的出氣量;所述計算機測控裝置(4)電連接所述恒流栗(17)，用于控制所述恒流栗(17)的供水量;所述計算機測控裝置(4)電連接所述加熱管(19)，用于控制所述加熱管(19)的加熱溫度;所述計算機測控裝置(4)電連接所述電子稱重裝置(3)，用于測量所述反應器(2)的重量變化;所述計算機測控裝置(4)電連接所述紅外煤氣分析儀(24)，用于檢測尾氣組成。7.—種焦炭熱性能測定方法，其特征在于，以權利要求6所述的焦炭熱性能測定裝置進行焦炭熱性能測定，包括以下步驟: 1)按國標GB/T4000-2008的取樣方法，制備焦炭試樣，然后將試樣在175?185°C的溫度下干燥1.5?2.5h，取出后冷卻到室溫備用； 2)在反應器(2)底部放入平的篩板，在篩板上鋪若干高鋁球使焦炭放入反應器(2)時位于電爐(I)的恒溫區(qū)內，將干燥好的焦炭試樣稱取200±0.5g，放入反應器(2)并記錄好焦炭的顆粒數； 3)控制電爐(I)內溫度升溫，升溫至400°C時，控制配氣儀(7)向反應器(2)提供氮氣進行保護，控制氣化爐(5)運行進行加熱； 4)控制電爐(I)內溫度升溫，升溫至低于預設溫度值45?55°C時，控制配氣儀(7)對二氧化碳進行預熱； 5)控制電爐(I)內溫度升溫，升溫至預設溫度值，溫度穩(wěn)定8?12分鐘后，控制配氣儀(7)切斷氮氣并向反應器(2)至少提供二氧化碳和水蒸氣，與試樣反應1.5?2.5小時； 6)反應結束后，控制配氣儀(7)切斷二氧化碳并向反應器(2)提供氮氣進行保護;控制恒流栗(17)停止工作。8.根據權利要求7所述的焦炭熱性能測定方法，其特征在于:測量升溫至預設溫度值之后所述反應器(2)的重量變化，進行恒溫下焦炭熱性能的測定;測量升溫至預設溫度值之前任意一端溫度區(qū)間前后所述反應器(2)的重量變化，進行升溫過程中焦炭熱性能的測定。9.根據權利要求7所述的焦炭熱性能測定方法，其特征在于:所述預設溫度值為大于等于900 °C且小于等于1200 0C的任意溫度值。10.根據權利要求7所述的焦炭熱性能測定方法，其特征在于，步驟5)中:二氧化碳、一氧化碳、氫氣、氮氣和水蒸氣按照任意配比組合成反應氣體，反應氣體流量為小于等于.5.0L/min的任意值。
【文檔編號】G01N5/04GK106092813SQ201610415711
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月14日 公開號201610415711.4, CN 106092813 A, CN 106092813A, CN 201610415711, CN-A-106092813, CN106092813 A, CN106092813A, CN201610415711, CN201610415711.4
【發(fā)明人】王煒, 戴柏文, 項恩廣
【申請人】武漢科技大學, 鞍山星源達科技有限公司