一種基于元素分析儀—穩(wěn)定同位素質(zhì)譜儀聯(lián)用裝置測(cè)定N₂或CO₂氣體的氮或碳同位素比 ...的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種基于元素分析儀?穩(wěn)定同位素質(zhì)譜儀聯(lián)用裝置測(cè)定N2或CO2氣體的氮或碳同位素比值的方法，從元素分析儀氧化管的進(jìn)氣口連續(xù)通入惰性氣體，并將待測(cè)氣體樣品N2或CO2氣體由氣體進(jìn)樣裝置的進(jìn)樣口注入，待測(cè)氣體N2或CO2氣體隨惰性氣體經(jīng)元素分析儀還原管進(jìn)入穩(wěn)定同位素質(zhì)譜儀，穩(wěn)定同位素質(zhì)譜儀對(duì)氮或碳同位素比值進(jìn)行檢測(cè)。本發(fā)明所述方法既可以測(cè)定工作標(biāo)準(zhǔn)氣體N2和CO2外，同時(shí)也可以測(cè)定純凈自然豐度的N2和CO2氣體樣品，節(jié)省了購(gòu)買穩(wěn)定同位素質(zhì)譜儀測(cè)定氣體樣品時(shí)所需的外設(shè)裝置。且本發(fā)明所述方法簡(jiǎn)單、快捷、結(jié)果準(zhǔn)確度高。
【專利說(shuō)明】
-種基于元素分析儀一穩(wěn)定同位素質(zhì)譜儀聯(lián)用裝置測(cè)定N2或 C化氣體的氮或碳同位素比值的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種氣體同位素比值的檢測(cè)方法，特別設(shè)及一種基于元素分析儀一穩(wěn) 定同位素質(zhì)譜儀聯(lián)用裝置測(cè)定化或C〇2氣體的氮或碳同位素比值的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，實(shí)驗(yàn)室常用的化、0)2工作標(biāo)準(zhǔn)氣體的同位素比值標(biāo)定方法有=種:第一種方 法是利用雙路進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)行雙路比較測(cè)量法標(biāo)定，W有證書(shū)的穩(wěn)定性同位素標(biāo)準(zhǔn)氣體為標(biāo) 準(zhǔn)，在穩(wěn)定性同位素質(zhì)譜儀上經(jīng)多次雙樣比較測(cè)定來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)工作標(biāo)準(zhǔn)氣體的標(biāo)定，但是雙 路進(jìn)樣系統(tǒng)價(jià)格昂貴，有些實(shí)驗(yàn)室并沒(méi)有配備該系統(tǒng)，因而無(wú)法使用雙路進(jìn)樣系統(tǒng)對(duì)工作 標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行標(biāo)定;第二種方法是采用元素分析儀和同位素質(zhì)譜聯(lián)用儀化A-IRMS)來(lái)標(biāo)定 標(biāo)準(zhǔn)工作氣體，即采用有證書(shū)的同位素固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，標(biāo)定作為工作標(biāo)準(zhǔn)氣體的鋼瓶氣，包 括化和C〇2等，但是該方法在缺少同位素固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)無(wú)法進(jìn)行;第S種方法是采用微量 氣體預(yù)濃縮裝置與同位素質(zhì)譜聯(lián)用儀，將所需標(biāo)定的氣體通過(guò)冷阱的濃縮，最后進(jìn)入穩(wěn)定 性同位素質(zhì)譜儀進(jìn)行測(cè)定，但是對(duì)于缺少微量氣體預(yù)濃縮裝置的實(shí)驗(yàn)室存在一定困難。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種基于元素分析儀一穩(wěn)定同位素質(zhì)譜儀聯(lián)用裝置測(cè)定 化或C〇2氣體的氮或碳同位素比值的方法，本發(fā)明所述方法可W在穩(wěn)定同位素質(zhì)譜儀沒(méi)有測(cè) 定氣體的外設(shè)裝置的情況下，測(cè)定化或C〇2氣體樣品的氮或碳的同位素比值。
[0004] 為了完成上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了一種元素分析儀一穩(wěn)定同位素質(zhì)譜儀聯(lián)用 裝置，所述聯(lián)用裝置包括元素分析儀氧化管、元素分析儀還原管、穩(wěn)定同位素質(zhì)譜儀W及氣 體進(jìn)樣裝置，所述氣體進(jìn)樣裝置包括連接管，所述連接管兩端各固定連接有一個(gè)墊圈，所述 連接管外側(cè)穿插有一個(gè)螺絲，所述螺絲的螺紋端指向墊圈，所述氣體進(jìn)樣裝置通過(guò)螺絲和 墊圈分別與元素分析儀氧化管的出氣口W及元素分析儀還原管進(jìn)氣口螺紋連接;所述氣體 進(jìn)樣裝置上還設(shè)置有進(jìn)樣管、頂部設(shè)有進(jìn)樣口的蓋型螺母，所述進(jìn)樣管頂部處設(shè)置有橡膠 隔墊，所述蓋型螺母通過(guò)與進(jìn)樣管外側(cè)螺紋連接將橡膠隔墊固定在蓋型螺母內(nèi)；所述連接 管外側(cè)、連接管兩端螺絲之間設(shè)置有一個(gè)固定底座，所述進(jìn)樣管的底部固定在固定底座上， 并與固定底座內(nèi)的連接管連通。所述元素分析儀還原管的出氣口與穩(wěn)定性同位素質(zhì)譜儀的 進(jìn)樣口連接。
[0005] 所述連接管、螺絲及墊圈均為不誘鋼制品；固定底座、進(jìn)樣管為銅制品。
[0006] 為了完成發(fā)明目的，本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案：
[0007] -種基于元素分析儀一穩(wěn)定同位素質(zhì)譜儀聯(lián)用裝置測(cè)定化或C〇2氣體的氮或碳同 位素比值的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：
[000引從元素分析儀氧化管的進(jìn)氣口連續(xù)通入惰性氣體，并將待測(cè)氣體樣品化或C02氣體 由氣體進(jìn)樣裝置的進(jìn)樣口注入，待測(cè)氣體化或C02氣體隨惰性氣體經(jīng)元素分析儀還原管進(jìn)入 穩(wěn)定同位素質(zhì)譜儀，穩(wěn)定同位素質(zhì)譜儀對(duì)氮或碳同位素比值進(jìn)行檢測(cè)。
[0009] 所述待測(cè)氣體化和C〇2氣體為工作標(biāo)準(zhǔn)氣體或純凈自然豐度的氣體。
[0010] 所述惰性氣體優(yōu)選為氮?dú)狻?br>[0011] 所述使用氣密性注射器對(duì)待測(cè)氣體樣品進(jìn)行進(jìn)樣。
[0012] 有益效果:在穩(wěn)定同位素質(zhì)譜儀缺少測(cè)定氣體樣品的外設(shè)裝置情況下，本發(fā)明所 述的一種元素分析儀一穩(wěn)定同位素質(zhì)譜儀聯(lián)用裝置，提供了一種測(cè)定化或C〇2氣體的氮或碳 同位素比值的方法。將化或C〇2待測(cè)氣體通過(guò)氣密性注射器經(jīng)橡膠隔墊注入氣體進(jìn)樣裝置， 由連續(xù)氮?dú)饬鲙脒€原管，隨后進(jìn)入穩(wěn)定同位素質(zhì)譜儀中標(biāo)定待測(cè)氣體樣品的氮和碳同位 素比值;本發(fā)明所述方法即可W測(cè)定工作標(biāo)準(zhǔn)氣體化和C〇2外，同時(shí)也可W測(cè)定純凈自然豐 度的化和C〇2氣體樣品，節(jié)省了購(gòu)買穩(wěn)定同位素質(zhì)譜儀測(cè)定氣體樣品時(shí)所需的外設(shè)裝置。且 本發(fā)明所述方法簡(jiǎn)單、快捷、結(jié)果準(zhǔn)確度高。
[0013] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述。本發(fā)明的保護(hù)范圍并不W具體實(shí)施 方式為限，而是由權(quán)利要求加 W限定。
【附圖說(shuō)明】
[0014] 圖1為本發(fā)明的一種元素分析儀一穩(wěn)定同位素質(zhì)譜儀聯(lián)用裝置的氣體進(jìn)樣裝置的 結(jié)構(gòu)示意圖。其中1為連接管;2為固定底座;3為螺絲;4為墊圈；5為橡膠隔墊;6為蓋型螺母； 7為進(jìn)樣管;8為進(jìn)樣口。
[0015] 圖2為本發(fā)明的一種元素分析儀一穩(wěn)定同位素質(zhì)譜儀聯(lián)用裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。其 中9為熱銅；10為石英管；11為0型密封圈；12為氣體進(jìn)樣裝置;13為元素分析儀氧化管；14為 元素分析儀還原管。
【具體實(shí)施方式】
[0016] 下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明所述的技術(shù)方案給予進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明，但有必要 指出一下實(shí)施例只用于對(duì)
【發(fā)明內(nèi)容】
的描述，并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制。
[0017] -種元素分析儀一穩(wěn)定同位素質(zhì)譜儀聯(lián)用裝置，包括元素分析儀氧化管13、元素 分析儀還原管14W及穩(wěn)定同位素質(zhì)譜儀，所述聯(lián)用裝置上還設(shè)置有一個(gè)氣體進(jìn)樣裝置12， 所述氣體進(jìn)樣裝置12包括連接管1，所述連接管1兩端各固定連接有一個(gè)墊圈4，所述連接管 1外側(cè)穿插有一個(gè)螺絲3,所述螺絲3的螺紋端指向墊圈4;所述氣體進(jìn)樣裝置12通過(guò)螺絲3和 墊圈4分別與元素分析儀氧化管13的出氣口 W及元素分析儀還原管14進(jìn)氣口連接;所述氣 體進(jìn)樣裝置12還包括一個(gè)外側(cè)帶螺紋的進(jìn)樣管7W及一個(gè)頂部設(shè)有進(jìn)樣口的蓋型螺母6,所 述進(jìn)樣管7頂部設(shè)置有橡膠隔墊5,所述蓋型螺母6通過(guò)與進(jìn)樣管7外側(cè)螺紋連接將橡膠隔墊 5固定在蓋型螺母6內(nèi)。所述連接管1外側(cè)、連接管1兩端螺絲3之間設(shè)置有一個(gè)固定底座2,所 述進(jìn)樣管1的底部固定在固定底座2上，并與固定底座2內(nèi)的連接管1連通。所述元素分析儀 還原管14的出氣口與穩(wěn)定性同位素質(zhì)譜儀的進(jìn)樣口連接。
[0018] 所述連接管1、螺絲3及墊圈4均為不誘鋼制品；固定底座2、進(jìn)樣管7、蓋型螺母6為 銅制品。
[0019] W下實(shí)施例中所使用的N2和C〇2氣體來(lái)自南京文達(dá)特種氣體有限公司，純度是 99.999%的高純鋼瓶氣體。
[0020] 實(shí)施例1
[0021] 從元素分析儀氧化管的進(jìn)氣口連續(xù)通入氮?dú)?，并使用氣密性注射器將待測(cè)氣體化 經(jīng)氣體進(jìn)樣裝置的進(jìn)樣口注入，待測(cè)氣體化隨氮?dú)饨?jīng)元素分析儀還原管進(jìn)入穩(wěn)定同位素質(zhì) 譜儀，穩(wěn)定同位素質(zhì)譜儀對(duì)氮同位素比值進(jìn)行檢測(cè)。同一樣品，重復(fù)測(cè)定3次。其測(cè)定結(jié)果如 表1所示。
[0022] 表1:化氣體樣品的測(cè)定結(jié)果
[0023]
[0024] 對(duì)比例2
[0025] 使用雙路比較測(cè)量法測(cè)定與實(shí)施例1中相同的待測(cè)化樣品的氮同位素比值。并測(cè) 得 SiSNAir%。為-0.32。
[0026] 比較實(shí)施例1與對(duì)比例2可知，使用本發(fā)明所述的一種基于元素分析儀一穩(wěn)定同位 素質(zhì)譜儀聯(lián)用裝置測(cè)定化氣體的氮同位素比值的方法，測(cè)得的待測(cè)化氣體樣品的S15Nau%〇 平均值為:-0.50 ± 0.015。而使用雙路比較測(cè)量法測(cè)定的SiSNAir%。為-0.32。兩種方法所測(cè)得 的結(jié)果吻合得很好。
[0027] 實(shí)施例3
[0028] 從元素分析儀氧化管的進(jìn)氣口連續(xù)通入氮?dú)猓⑹褂脷饷苄宰⑸淦鲗⒋郎y(cè)氣體 0)2經(jīng)氣體進(jìn)樣裝置的進(jìn)樣口注入，待測(cè)氣體C〇2隨氮?dú)饨?jīng)元素分析儀還原管進(jìn)入穩(wěn)定同位 素質(zhì)譜儀，穩(wěn)定同位素質(zhì)譜儀對(duì)碳同位素比值進(jìn)行檢測(cè)。同一樣品，重復(fù)測(cè)定3次。其測(cè)定結(jié) 果如表2所示。
[0029] 表2:C02氣體樣品的測(cè)定結(jié)果
[0030]
[0031] 對(duì)比例4
[0032] 使用雙路比較測(cè)量法測(cè)定與實(shí)施例3中相同的待測(cè)C〇2樣品的氮同位素比值。并測(cè) 得8口〔。。6%。為-21.65。
[0033] 比較實(shí)施例3與對(duì)比例4可知，使用本發(fā)明所述的一種基于元素分析儀一穩(wěn)定同位 素質(zhì)譜儀聯(lián)用裝置測(cè)定CO巧體的碳同位素比值的方法，測(cè)得待測(cè)CO巧體樣品的SUCpdb%。 平均值為:-21.34 ±0.070。而使用雙路比較測(cè)量法測(cè)定的SUCpdb%。為-21.65。兩種方法所測(cè) 得的結(jié)果吻合得很好。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種基于元素分析儀一穩(wěn)定同位素質(zhì)譜儀聯(lián)用裝置測(cè)定犯或〇)2氣體的氮或碳同位 素比值的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟： 從元素分析儀氧化管（13)的進(jìn)氣口連續(xù)通入惰性氣體，并將待測(cè)氣體樣品他或0)2氣體 由氣體進(jìn)樣裝置（12)的進(jìn)樣口（8)注入，待測(cè)氣體犯或0)2氣體隨惰性氣體經(jīng)元素分析儀還 原管（14)進(jìn)入穩(wěn)定同位素質(zhì)譜儀，穩(wěn)定同位素質(zhì)譜儀對(duì)氮或碳同位素比值進(jìn)行檢測(cè)。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于元素分析儀一穩(wěn)定同位素質(zhì)譜儀聯(lián)用裝置測(cè)定犯或 C02氣體的氮或碳同位素比值的方法，其特征在于，所述待測(cè)氣體他和0)2氣體為工作標(biāo)準(zhǔn)氣 體或純凈自然豐度的氣體。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于元素分析儀一穩(wěn)定同位素質(zhì)譜儀聯(lián)用裝置測(cè)定犯或 C02氣體的氮或碳同位素比值的方法，其特征在于，所述惰性氣體為氦氣。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于元素分析儀一穩(wěn)定同位素質(zhì)譜儀聯(lián)用裝置測(cè)定犯或 C02氣體的氮或碳同位素比值的方法，其特征在于，使用氣密性注射器對(duì)待測(cè)氣體樣品進(jìn)行 進(jìn)樣。
【文檔編號(hào)】G01N27/62GK105987947SQ201610531886
【公開(kāi)日】2016年10月5日
【申請(qǐng)日】2016年7月7日
【發(fā)明人】戴沈艷, 曹亞澄, 楊帆, 蔡祖聰, 張金波, 王風(fēng)賀
【申請(qǐng)人】南京師范大學(xué)