一種聚丙烯腈原絲纖維致密度的測試方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種聚丙烯腈原絲纖維致密度的測試方法。包括：(1)碘液的配制；(2)稱取纖維束的質(zhì)量范圍為0.09?0.41克；(3)將稱取好的纖維樣品放入帶有隔板的圓筒中，將圓筒浸入碘液中浸泡；(4)洗滌離心甩干；(5)加入80?100毫升的DMSO，攪拌樣品直至完全溶解；(6)用0.1mol/L AgNO3標準溶液在自動滴定儀上進行電位滴定，滴定采用線性滴定，滴定速度為定制模式，滴定節(jié)奏為0.01ml/s，樣品滴定突躍線性為曲線，對滴定曲線進行求導(dǎo)，以最大導(dǎo)數(shù)值所對應(yīng)的滴定體積作為滴定終點體積；(7)計算出碘吸收百分含量。本發(fā)明測試過程準確可控，要求規(guī)范，所得到的平行結(jié)果準確可靠，可比較性強。
【專利說明】
-種聚丙稀臘原竺纖維致密度的測試方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明設(shè)及碳纖維領(lǐng)域，進一步地說，是設(shè)及一種聚丙締臘原絲纖維致密度的測 試方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 碳纖維是一種新型非金屬材料，具有高比強度、高比模量、耐高溫、耐腐蝕、低熱膨 脹、高導(dǎo)電和導(dǎo)熱、自潤滑等一系列優(yōu)異性能，被廣泛應(yīng)用于航天航空、國防軍事等尖端領(lǐng) 域W及高級體育用品、醫(yī)療器械等民用工業(yè)領(lǐng)域。碳纖維主要由聚丙締臘原絲經(jīng)過高溫碳 化而得，碳纖維的品質(zhì)在很大程度上決定于聚丙締臘原絲的質(zhì)量。聚丙締臘原絲的致密程 度是評價原絲質(zhì)量高低的一個重要內(nèi)容，原絲的致密程度越高，所制成的碳纖維的強度越 局。
[0003] 聚丙締臘原絲結(jié)構(gòu)致密程度沒有明確的測試方法，目前對原絲致密程度的表達主 要采用的是一些間接的表現(xiàn)方式，比如用凝固絲所含微孔平均半徑及拉伸后濕絲束的孔隙 率表征。工業(yè)上，為了操作簡便，聚丙締臘纖維的致密程度用原絲的艦吸附量表示。原絲結(jié) 構(gòu)緊密，艦吸附量低;結(jié)構(gòu)疏松，艦吸附量高。但是，此測試方法沒有統(tǒng)一的標準規(guī)則，測試 過程產(chǎn)生的誤差也很大，只能作為平行參考的結(jié)果。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為解決現(xiàn)有技術(shù)中出現(xiàn)的問題，本發(fā)明提供了一種聚丙締臘原絲纖維致密度的測 試方法。測試過程準確可控，要求規(guī)范，所得到的平行結(jié)果準確可靠，可比較性強。
[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種聚丙締臘原絲纖維致密度的測試方法。
[0006] 所述方法包括：
[0007] (1)艦液的配制：
[0008] 艦液的配制:艦，艦化鐘，乙酸W及2，4-鄰氯苯酪配成艦液，艦液加熱攬拌，充分反 應(yīng)；
[0009] 其中，艦與艦化鐘，乙酸W及2,4-鄰氯苯酪的摩爾比依次為：1:(1~5): (5~8): (0.1~0.5);
[0010] (2)稱取纖維束樣品:稱取的質(zhì)量范圍為0.09~0.41克；
[0011] (3)將稱取好的纖維樣品放入帶有隔板的圓筒中，將圓筒浸入艦液中浸泡；
[0012] (4)把浸泡好的纖維用脫鹽水噴淋洗涂樣品至水為無色后，進行離屯、甩干；
[0013] (5)把離屯、后的纖維樣品放入滴定杯中，加入80-100毫升的二甲基亞諷(DMSO)，攬 拌樣品直至完全溶解；
[0014] (6)用O.lmol/L AgN03標準溶液在自動滴定儀上進行電位滴定，滴定采用線性滴 定，滴定速度為定制模式，滴定節(jié)奏為0.0 Iml/s，樣品滴定突躍線性為曲線，對滴定曲線進 行求導(dǎo)，W最大導(dǎo)數(shù)值所對應(yīng)的滴定體積作為滴定終點體積；
[0015] (7)計算出艦吸收百分含量。
[0016] 所述圓筒包括蓋子和筒體，蓋子和筒體上設(shè)置有孔，圓筒內(nèi)部設(shè)置有縱向帶孔的 隔板，隔板W圓筒的中軸為中屯、，呈福射狀分布，將圓筒內(nèi)的空間平均分成N個部分， 10。
[0017] 圓筒的直徑和高度可根據(jù)浸泡的燒杯尺寸進行設(shè)計，只要可W順利的浸入到浸泡 的燒杯中即可；
[001引優(yōu)選；
[0019] 艦液濃度范圍為0.1~0.5mol/L。
[0020] 步驟(1)中艦液的加熱溫度為40-60攝氏度;所述加熱反應(yīng)時間為15-60分鐘。
[002。 步驟(3)中浸泡時間為30-60分鐘。
[0022] 步驟(4)中用脫鹽水噴淋洗涂時間為30-60分鐘;所述離屯、時間為30-60分鐘。
[0023] 步驟（5)中二甲基亞諷的溫度不高于60°C，加熱能加快溶解，但溫度不能高于60 度，防止艦揮發(fā)。
[0024] 圓筒上的孔直徑為0.1~0.5cm，每平方厘米1~100個孔。
[0025] 所述圓筒安裝在=角支架上，支架放置在磁力攬拌器上；
[0026] 圓筒的材質(zhì)為不誘鋼。
[0027] 本發(fā)明具體可采用W下技術(shù)方案：
[0028] (1)艦液的配制：用分析天平準確稱取四種分析純物質(zhì)于燒杯中，分別為50.76克 艦、100.00克艦化鐘、90.00克乙酸W及10.00克2,4-鄰氯苯酪，用高純水溶解后轉(zhuǎn)移到1升 容量瓶中，用高純水定容。然后將配置好的溶液轉(zhuǎn)移到2升燒杯中，將艦液加熱攬拌讓其充 分反應(yīng)。在溶劑中，艦和艦離子反應(yīng)生成13^離子：12+廠^13^。所述艦液的加熱溫度為40-60 攝氏度;所述加熱反應(yīng)時間為15-60分鐘。
[0029] (2)從纖維樣品長絲上剪取約10厘米長的纖維束，讓纖維束自然散開，將其分為小 束纖維，將小束纖維打結(jié)防止散開，用分析天平準確稱取纖維樣品質(zhì)量至小數(shù)點后兩位。所 述纖維樣品個數(shù)為2-8個;所述纖維樣品質(zhì)量根據(jù)纖維致密度不同可進行調(diào)節(jié)，稱取的質(zhì)量 范圍為 0.10±0.01克-0.40±0.01克。
[0030] (3)將稱取好的纖維樣品依次放入帶有隔板的圓筒中，然后將圓筒浸入艦液中，輕 微攬拌30-60分鐘。所述圓筒是不誘鋼制成的直徑為10厘米深為4.5厘米的帶孔的圓筒;所 述圓筒安裝在1.5厘米長的=角支架上，運個支架放在磁力攬拌器上;所述圓筒帶有蓋子， 蓋子由帶有圓孔的不誘鋼制成;所述圓筒里面用帶孔的不誘鋼隔板劃分為等間隔的6個部 分，可使艦離子可W自由的流通而防止樣品漏出。
[0031] (4)把浸泡好的纖維連同圓筒從艦液中取出，用0.化/min流速的脫鹽水噴淋洗涂 樣品至水為無色，將清洗完后的樣品從圓筒中取出，依次放入離屯、管中，W4000轉(zhuǎn)/min的速 度進行離屯、，將洗涂后樣品離屯、甩干。所述洗涂噴淋時間為30-60分鐘;所述離屯、時間為30- 60分鐘。
[0032] (5)把離屯、后的纖維樣品放入滴定杯中，加入80-100毫升的50度的DMS0,在磁力攬 拌器上攬拌樣品直至完全溶解。
[0033] (6)用0.1mol/L AgN化標準溶液在自動滴定儀上進行電位滴定，滴定采用線性滴 定，滴定速度為定制模式，滴定節(jié)奏為0.0 Iml/s。樣品滴定突躍線性為曲線，對滴定曲線進 行求導(dǎo)，W最大導(dǎo)數(shù)值所對應(yīng)的滴定體積作為滴定終點體積。
[0034] (7)艦吸收百A含量的計貸：
[0035]
[0036] W-纖維的重量，g;
[0037] CAgN日3-硝酸銀標準溶液的濃度，mol/l;
[0038] V滴滴定消耗硝酸銀的體積，mL。
[0039] 本發(fā)明所描述的艦吸收法測試聚丙締臘纖維致密度的方法是一個精確的方法，測 試過程準確可控，要求規(guī)范，所得到的平行結(jié)果準確可靠，可比較性強。
【附圖說明】
[0040] 圖1圓筒俯視圖；
[0041] 圖2圓筒側(cè)視圖；
[0042]圖3圓筒蓋不意圖。
[0043] 附圖標記說明：
[0044] 1圓筒;2隔板;3S角支架;4蓋子。
【具體實施方式】
[0045] 下面結(jié)合實施例，進一步說明本發(fā)明。
[0046] 實施例中所用原料均為市售。
[0047] 實施例1
[0048] 稱取艦、艦化鐘、乙酸W及2,4-鄰氯苯酪用IL高純水溶解配制成0.2mol/L的艦液， 艦與艦化鐘，乙酸W及2,4-鄰氯苯酪的摩爾比為：1:3:7.5:0.3。然后將配置好的溶液轉(zhuǎn)移 到2升燒杯中，將艦液加熱至60度攬拌15分鐘。分別稱取同一批次8份不同質(zhì)量的纖維束，依 次放于不誘鋼圓筒內(nèi)，將圓筒浸入艦液中，輕微攬拌50分鐘。之后把浸泡好的纖維連同圓筒 從艦液中取出，用0.化/min流速的脫鹽水噴淋洗涂樣品30分鐘至水為無色。將清洗完后的 纖維樣品從圓筒中取出，依次放入離屯、管中，W4000轉(zhuǎn)/min的速度進行離屯、40分鐘，將洗涂 后樣品離屯、甩干。把離屯、后的纖維樣品放入滴定杯中，加入80毫升的50度的DMS0,在磁力攬 拌器上攬拌樣品直至完全溶解。用0. lmol/LAgN〇3標準溶液在自動滴定儀上進行電位滴定， 滴定采用線性滴定，滴定速度為定制模式，滴定節(jié)奏為0.0 Iml/s。樣品滴定突躍線性為曲 線，對滴定曲線進行求導(dǎo)，W最大導(dǎo)數(shù)值所對應(yīng)的滴定體積作為滴定終點體積代入公式 計算纖維艦吸收百分含量結(jié)果如表1。
[0049] 表 1
[(K)加]
[0化1] 實施例2
[0052] 艦液配制同實施例1所述。稱取同一批次5份質(zhì)量為0.15±0.Ol克的纖維樣品，依 次放入不誘鋼圓筒中，然后放入艦液中浸泡，輕微攬拌60分鐘。之后把浸泡好的纖維連同圓 筒從艦液中取出，用0.化/min流速的脫鹽水噴淋洗涂樣品50分鐘至水為無色。將清洗完后 的纖維樣品從圓筒中取出，依次放入離屯、管中，W4000轉(zhuǎn)/min的速度進行離屯、60分鐘，將洗 涂后樣品離屯、甩干。把離屯、后的纖維樣品放入滴定杯中，加入80毫升的50度的DMSO，在磁力 攬拌器上攬拌樣品直至完全溶解。用O.lmol/L AgN〇3標準溶液在自動滴定儀上進行電位滴 定，滴定采用線性滴定，滴定速度為定制模式，滴定節(jié)奏為O.Olml/s。樣品滴定突躍線性為 曲線，對滴定曲線進行求導(dǎo)，W最大導(dǎo)數(shù)值所對應(yīng)的滴定體積作為滴定終點體積代入公 式計算纖維艦吸收百分含量結(jié)果如表2。
[0053] 表 2
[0化4]
[0055] 從實施例的實施結(jié)果可W看到，由于非均相滴定的原因，樣品量的多少對滴定終 點的判斷具有很大的影響。結(jié)果表明取樣品量在0.15克左右所得到的結(jié)果比較穩(wěn)定，平均 結(jié)果標準偏差小。
[0056] 本發(fā)明方法為艦吸收法測試聚丙締臘纖維致密度提供了一套標準規(guī)范的測試過 程，包括規(guī)范了艦液的配制條件和過程;設(shè)計了專用的纖維浸泡和洗涂裝置;為得到穩(wěn)定可 靠的滴定終點，摸索除了纖維樣品取樣的最佳質(zhì)量范圍；W及最佳的滴定模式的選擇。測試 過程準確可控，要求規(guī)范，所得到的平行結(jié)果可比較性強，得出的結(jié)果用于表達纖維致密度
【主權(quán)項】
1. 一種聚丙烯腈原絲纖維致密度的測試方法，其特征在于所述方法包括： (1) 碘液的配制:碘，碘化鉀，乙酸以及2，4-鄰氯苯酚配成碘液，碘液加熱攪拌，充分反 應(yīng)； 其中，碘與碘化鉀，乙酸以及2,4_鄰氯苯酚的摩爾比依次為：I: (1~5): (5~8): (0.1~ 0.5)； (2) 稱取纖維束樣品:稱取的質(zhì)量范圍為0.09-0.41克； (3) 將稱取好的纖維樣品放入帶有隔板的圓筒中，將圓筒浸入碘液中浸泡； (4) 把浸泡好的纖維用脫鹽水噴淋洗滌樣品至水為無色后，進行離心甩干； (5) 把離心后的纖維樣品放入滴定杯中，加入80-100毫升的二甲基亞砜，攪拌樣品直至 完全溶解； (6) 用0. lmol/L AgN03標準溶液在自動滴定儀上進行電位滴定，滴定采用線性滴定，滴 定速度為定制模式，滴定節(jié)奏為〇.〇lml/s，樣品滴定突躍線性為曲線，對滴定曲線進行求 導(dǎo)，以最大導(dǎo)數(shù)值所對應(yīng)的滴定體積作為滴定終點體積； (7) 計算出碘吸收百分含量。2. 如權(quán)利要求1所述的聚丙烯腈原絲纖維致密度的測試方法，其特征在于： 所述圓筒包括蓋子和筒體，蓋子和筒體上設(shè)置有孔，圓筒內(nèi)部設(shè)置有縱向帶孔的隔板， 隔板以圓筒的中軸為中心，呈輻射狀分布，將圓筒內(nèi)的空間平均分成N個部分，2<N<10。3. 如權(quán)利要求2所述的聚丙烯腈原絲纖維致密度的測試方法，其特征在于： 圓筒上的孔直徑為0.1~〇. 5cm，每平方厘米1~100個孔。4. 如權(quán)利要求1所述的聚丙烯腈原絲纖維致密度的測試方法，其特征在于： 碘液濃度范圍為〇 · 1~〇 · 5mol/L〇5. 如權(quán)利要求1所述的聚丙烯腈原絲纖維致密度的測試方法，其特征在于： 步驟(1)中碘液的加熱溫度為40-60攝氏度;所述加熱反應(yīng)時間為15-60分鐘。6. 如權(quán)利要求5所述的聚丙烯腈原絲纖維致密度的測試方法，其特征在于： 步驟(3)中浸泡時間為30-60分鐘。7. 如權(quán)利要求6所述的聚丙烯腈原絲纖維致密度的測試方法，其特征在于： 步驟(4)中用脫鹽水噴淋洗滌時間為30-60分鐘;所述離心時間為30-60分鐘。8. 如權(quán)利要求7所述的聚丙烯腈原絲纖維致密度的測試方法，其特征在于： 步驟(5)中二甲基亞砜的溫度不高于60°C。9. 如權(quán)利要求2所述的聚丙烯腈原絲纖維致密度的測試方法，其特征在于： 所述圓筒安裝在三角支架上，支架放置在磁力攪拌器上； 圓筒的材質(zhì)為不銹鋼。
【文檔編號】G01N1/30GK105954342SQ201610266264
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年4月26日
【發(fā)明人】王斐, 嚴華, 張文佳, 張聰莉, 李雅東, 張丹丹
【申請人】蘭州藍星纖維有限公司