一種原位測試樣品臺(tái)和原位測試方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種原位測試樣品臺(tái)和原位測試方法，包括顯微鏡腔室、透射電子顯微鏡TEM樣品桿、電子束發(fā)射槍、二次電子探頭、聚焦離子束發(fā)射槍、背散射電子探頭和電子背散射探頭，顯微鏡腔室的前表面和后表面之間設(shè)置有腔室，背散射電子探頭、聚焦離子束發(fā)射槍穿設(shè)于第二側(cè)面上，上表面上穿設(shè)有電子束發(fā)射槍，第一側(cè)面上穿設(shè)有聚焦離子束發(fā)射槍，第四側(cè)面上設(shè)置有第一法蘭孔，第三側(cè)面上設(shè)置有第二法蘭孔，TEM樣品桿安裝于第一法蘭孔或第二法蘭孔。本發(fā)明能使聚焦離子束電子束顯微鏡與透射電鏡能結(jié)合起來使用，從塊體材料切取后能無污染的、無人為因素?fù)p傷的直接轉(zhuǎn)移到透射電鏡樣品臺(tái)，并結(jié)合兩者的顯微分析功能實(shí)現(xiàn)納米尺度、原子尺度的原位測試分析。
【專利說明】
一種原位測試樣品臺(tái)和原位測試方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及樣品測試領(lǐng)域，特別是涉及一種原位測試樣品臺(tái)和原位測試方法。
【背景技術(shù)】
[0002]聚焦離子束電子束顯微鏡具有具有應(yīng)用廣泛、多分析功能的特點(diǎn)，而透射電鏡TEM樣品桿結(jié)構(gòu)緊湊、功能多樣、可供極限條件的特點(diǎn)進(jìn)行原位的、苛刻條件的塊體材料、薄膜材料、納米材料、功能材料、生物材料等的微觀結(jié)構(gòu)與各種性能表征的測試分析研究。
[0003]在現(xiàn)有技術(shù)中聚焦離子束電子束顯微鏡與透射電鏡是分開使用的，兩者的使用往往有前后的順序關(guān)系，如在聚焦離子束電子束顯微鏡從塊體材料中切取合適位置和形狀的透射電鏡分析樣品，然后手工將制備樣品轉(zhuǎn)移并固定至透射電鏡樣品臺(tái)，由于利用聚焦離子束制備的樣品尺寸在微米至納米之間，致使樣品的轉(zhuǎn)移和固定非常不方便，而且在樣品轉(zhuǎn)移的過程中不僅有可能會(huì)對樣品產(chǎn)生污染，還有可能會(huì)使原位觀察的樣品產(chǎn)生損傷或破壞，對測試數(shù)據(jù)產(chǎn)生影響。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種原位測試樣品臺(tái)和原位測試方法，以解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，使聚焦離子束電子束顯微鏡與透射電鏡能結(jié)合起來使用，且樣品從塊體材料切取后能無污染的、無人為因素?fù)p傷的直接移到透射電鏡樣品臺(tái)。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了如下方案:本申請?zhí)峁┮环N原位測試樣品臺(tái)，包括顯微鏡腔室、透射電子顯微鏡(TEM)樣品桿、電子束發(fā)射槍、二次電子探頭、聚焦離子束發(fā)射槍、背散射電子探頭和電子背散射探頭，所述顯微鏡腔室的前表面和后表面之間設(shè)置有腔室，所述顯微鏡腔室的上表面的左側(cè)設(shè)置有第一側(cè)面和第二側(cè)面，所述顯微鏡腔室的上表面的右側(cè)設(shè)置有第三側(cè)面和第四側(cè)面，所述上表面和所述下表面平行，所述第一側(cè)面與所述下表面垂直且相交，所述第三側(cè)面與所述下表面垂直且相交，所述第二側(cè)面設(shè)置在所述第一側(cè)面與所述上平面之間，所述第四側(cè)面設(shè)置在所述第三側(cè)面與所述上平面之間，所述第一側(cè)面和所述第二側(cè)面的夾角為鈍角，所述第三側(cè)面與所述第四側(cè)面的夾角為鈍角，所述二次電子探頭穿設(shè)于所述腔室后表面上，所述上表面上穿設(shè)有所述電子束發(fā)射槍，所述第一側(cè)面上穿設(shè)有所述聚焦離子束發(fā)射槍和電子背散射探頭，所述第四側(cè)面上設(shè)置有第一法蘭孔，所述第三側(cè)面上設(shè)置有第二法蘭孔，所述TEM樣品桿安裝于第一法蘭孔或第二法蘭孔，所述TEM樣品桿的樣品端、電子束發(fā)射槍的發(fā)射端、二次電子探頭、聚焦離子束發(fā)射槍的頭部、背散射電子探頭和電子背散射探頭均位于所述腔室內(nèi)。
[0006]優(yōu)選地，所述原位測試樣品臺(tái)還包括設(shè)置在所述電子束發(fā)射槍的發(fā)射端的背散射電子探頭，以及設(shè)置在所述腔室后表面的二次電子探頭。
[0007]優(yōu)選地，所述原位測試樣品臺(tái)還包括固定法蘭、X方向微調(diào)定位法蘭和Z方向微調(diào)定位法蘭，所述固定法蘭固定于所述第一法蘭孔和/或第二法蘭孔上，所述X方向微調(diào)定位法蘭固定于所述固定法蘭上，所述Z方向微調(diào)定位法蘭固定于所述X方向微調(diào)定位法蘭上，所述固定法蘭、X方向微調(diào)定位法蘭和Z方向微調(diào)定位法蘭同軸。
[0008]優(yōu)選地，所述固定法蘭、X方向微調(diào)定位法蘭和Z方向微調(diào)定位法蘭設(shè)置在所述TEM樣品桿上，所述TEM樣品桿中部設(shè)置有定位銷，所述Z方向微調(diào)定位法蘭上具有與所述定位銷相配合的定位槽，所述定位銷位于所述定位槽內(nèi)。
[0009]優(yōu)選地，還包括壓緊密封法蘭和密封法蘭，所述壓緊密封法蘭和密封法蘭從所述TEM樣品桿端穿過，并固定于所述X方向微調(diào)定位法蘭。
[0010]優(yōu)選地，所述固定法蘭與所述第一法蘭孔和/或第二法蘭孔之間、所述固定法蘭與所述X方向微調(diào)定位法蘭之間、所述X方向微調(diào)定位法蘭與所述Z方向微調(diào)定位法蘭之間、所述壓緊密封法蘭和所述密封法蘭之間、所述壓緊密封法蘭與所述X方向微調(diào)定位法蘭之間均設(shè)置有O型密封圈。
[0011]優(yōu)選地，所述TEM樣品桿的樣品端設(shè)置有TEM樣品臺(tái)，在所述TEM樣品桿上所述TEM樣品臺(tái)的旁邊間隔設(shè)置有第一 O型密封圈和第二 O型密封圈。
[0012]優(yōu)選地，所述顯微鏡腔室是真空密封的。
[0013]一種基于上述原位測試樣品臺(tái)的原位測試方法:首先將載有樣品的TEM樣品桿安裝于第一法蘭孔或第二法蘭孔，通過外控電路裝置實(shí)現(xiàn)TEM樣品桿的力/熱/電/化學(xué)加載以及測試結(jié)果數(shù)據(jù)的采集，通過聚焦離子束電子束顯微鏡實(shí)現(xiàn)納米尺度的實(shí)現(xiàn)原位的材料結(jié)構(gòu)演變過程記錄與觀察，根據(jù)實(shí)時(shí)的材料性能測試分析數(shù)據(jù)與詳實(shí)的材料結(jié)構(gòu)特征分析圖像，揭示材料的微觀結(jié)構(gòu)與各種性能表征之間的關(guān)系;然后將TEM樣品桿快速轉(zhuǎn)移到透射電子顯微鏡中進(jìn)行原位的原子尺度的微觀結(jié)構(gòu)分析，在此過程中樣品始終置于TEM樣品桿中，避免樣品的損傷和氧化。
[0014]根據(jù)本發(fā)明提供的具體實(shí)施例，本發(fā)明公開了以下技術(shù)效果:使聚焦離子束電子束顯微鏡與透射電鏡能結(jié)合起來使用，且樣品從塊體材料切取后能無污染的、無人為因素?fù)p傷的直接移到透射電鏡樣品臺(tái)。
【附圖說明】
[0015]為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實(shí)施例中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)性的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
[0016]圖1為所述TEM樣品桿安裝在第一法蘭孔時(shí)原位測試樣品臺(tái)的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0017]圖2為所述TEM樣品桿安裝在第二法蘭孔時(shí)原位測試樣品臺(tái)的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0018]圖3為所述TEM樣品桿的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0019]下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0020]本發(fā)明的目的是提供一種原位測試樣品臺(tái)和原位測試方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，使聚焦離子束電子束顯微鏡與透射電鏡能結(jié)合起來使用，且樣品從塊體材料切取后能無污染的、無人為因素?fù)p傷的直接轉(zhuǎn)移到透射電鏡樣品臺(tái)。
[0021]為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。
[0022]本申請?zhí)峁┮环N原位測試樣品臺(tái)，包括顯微鏡腔室22、透射電子顯微鏡TEM樣品桿
1、電子束發(fā)射槍13、二次電子探頭14、聚焦離子束發(fā)射槍15和電子背散射探頭16，顯微鏡腔室22的前表面和后表面之間設(shè)置有腔室，顯微鏡腔室22的上表面的左側(cè)設(shè)置有第一側(cè)面和第二側(cè)面，顯微鏡腔室22的上表面的右側(cè)設(shè)置有第三側(cè)面和第四側(cè)面，上表面和下表面平行，第一側(cè)面與下表面垂直且相交，述第三側(cè)面與下表面垂直且相交，第二側(cè)面設(shè)置在第一側(cè)面與上平面之間，第四側(cè)面設(shè)置在第三側(cè)面與上平面之間，第一側(cè)面和第二側(cè)面的夾角為鈍角，第三側(cè)面與第四側(cè)面的夾角為鈍角，二次電子探頭14穿設(shè)于后表面上，上表面上穿設(shè)有電子束發(fā)射槍13，第一側(cè)面上穿設(shè)有聚焦離子束發(fā)射槍15和電子背散射探頭16，第四側(cè)面上設(shè)置有第一法蘭孔20，第三側(cè)面上設(shè)置有第二法蘭孔21，TEM樣品桿I安裝于第一法蘭孔20或第二法蘭孔21，TEM樣品桿I的樣品端、電子束發(fā)射槍13的發(fā)射端、二次電子探頭14、聚焦離子束發(fā)射槍15的頭部、背散射電子探頭17的頭部和電子背散射探頭16的發(fā)射端均位于腔室內(nèi)。
[0023]原位測試樣品臺(tái)還包括設(shè)置在電子束發(fā)射槍13的發(fā)射端的背散射探頭17，以及設(shè)置在腔室后表面的二次電子探頭14。
[0024]原位測試樣品臺(tái)還包括固定法蘭5、X方向微調(diào)定位法蘭4和Z方向微調(diào)定位法蘭2，固定法蘭5固定于第一法蘭孔20和/或第二法蘭孔21上，X方向微調(diào)定位法蘭4固定于固定法蘭5上，Z方向微調(diào)定位法蘭2固定于X方向微調(diào)定位法蘭4上，固定法蘭5、X方向微調(diào)定位法蘭4和Z方向微調(diào)定位法蘭2同軸。
[0025]固定法蘭5、X方向微調(diào)定位法蘭4和Z方向微調(diào)定位法蘭2設(shè)置在TEM樣品桿I上，TEM樣品桿I中部設(shè)置有定位銷7，Z方向微調(diào)定位法蘭2上具有與定位銷7相配合的定位槽6，定位銷7位于定位槽6內(nèi)。
[0026]還包括壓緊密封法蘭8和密封法蘭9，壓緊密封法蘭8和密封法蘭9從TEM樣品桿I端穿過，并固定于X方向微調(diào)定位法蘭4。
[0027]固定法蘭5與第一法蘭孔20和/或第二法蘭孔21之間、固定法蘭5與X方向微調(diào)定位法蘭4之間、X方向微調(diào)定位法蘭4與Z方向微調(diào)定位法蘭2之間、壓緊密封法蘭8和密封法蘭9之間、所述壓緊密封法蘭8與所述X方向微調(diào)定位法蘭4之間均設(shè)置有O型密封圈3。
[0028]TEM樣品桿I的樣品端設(shè)置有TEM樣品臺(tái)12，在TEM樣品桿I上TEM樣品臺(tái)12的旁邊間隔設(shè)置有第一O型密封圈11和第二O型密封圈13。
[0029]顯微鏡腔室22是真空密封的。
[0030]本發(fā)明還提供上述原位測試樣品臺(tái)的安裝方法，該方法按如下步驟進(jìn)行:
[0031]1、根據(jù)樣品種類和測試內(nèi)容需求，選用相適應(yīng)的TEM樣品桿1、固定法蘭5、X方向微調(diào)定位法蘭4、Z方向微調(diào)定位法蘭2、壓緊密封法蘭8和密封法蘭9;
[0032]2、通過3顆M4的內(nèi)六角螺釘將固定法蘭5固定于聚焦離子束電子束顯微鏡腔室的法蘭孔20 (21);
[0033]3、用3顆M4的內(nèi)六角螺釘穿過X方向微調(diào)定位法蘭4直槽孔將其固定于固定法蘭5上，保證兩法蘭同軸安裝，兩者之間的通過O型密封圈3進(jìn)行密封。用4顆M4的內(nèi)六角螺釘穿過Z方向微調(diào)定位法蘭2的直槽孔將其固定于X方向微調(diào)定位法蘭4上，保證兩法蘭同軸安裝，兩者之間的通過O型密封圈3進(jìn)行密封；
[0034]4、將帶有定位銷7的TEM樣品桿I穿過Z方向微調(diào)定位法蘭2，保證TEM樣品桿定位銷7處于定位槽6內(nèi)。將壓緊密封法蘭8和密封法蘭9從TEM樣品桿I樣品端穿過，并通過3顆M4的內(nèi)六角螺釘固定于Z方向微調(diào)定位法蘭2，兩者之間的通過O型密封圈3進(jìn)行密封；
[0035]5、TEM樣品桿安裝完成后，進(jìn)行TEM樣品的安裝，在此過程中避免對樣品造成的損傷和遺失；
[0036]6、將裝載好的法蘭以及TEM樣品桿I通過3顆M4的內(nèi)六角螺釘通過直槽孔將其固定于X方向微調(diào)定位法蘭的4。
[0037]TEM樣品桿I安裝于第一法蘭孔20和安裝于第二法蘭孔21時(shí)具有不同的效果:
[0038](I)當(dāng)TEM樣品桿安置于顯微鏡腔室22的第一法蘭孔20時(shí)，將盲孔法蘭23安裝在第二法蘭孔21上，使第二法蘭孔21密封:
[0039]由于第一法蘭孔20具有一定的角度，適于聚焦離子束(FIB)對樣品19進(jìn)行分層切割分析，在此基礎(chǔ)上可用于二次電子成像模式和電子背散射衍射模式下，通過手動(dòng)移動(dòng)Z方向微調(diào)法蘭2、X方向微調(diào)法蘭4調(diào)節(jié)樣品19Z/X方向位置，通過手動(dòng)推拔TEM樣品桿I調(diào)節(jié)樣品19Y方向位置，在低倍成像下尋找并聚焦樣品。在高倍成像模式時(shí)，根據(jù)需要通過SEM/ESEM掃描電子顯微鏡的電子束18偏移功能實(shí)現(xiàn)小范圍的樣品移動(dòng)，再次通過手動(dòng)微調(diào)實(shí)現(xiàn)較大范圍的樣品移動(dòng)。
[0040](2)當(dāng)TEM樣品桿I安置于顯微鏡腔室22的第二法蘭孔21時(shí)，將盲孔法蘭23安裝在第一法蘭孔20上，使第一法蘭孔21密封:
[0041]用于二次電子成像模式和背散射電子成像模式下，通過手動(dòng)移動(dòng)Z方向微調(diào)法蘭
2、X方向微調(diào)法蘭4調(diào)節(jié)樣品19Z/X方向位置，通過手動(dòng)推拔TEM樣品桿I調(diào)節(jié)樣品19Y方向位置，在低倍成像下尋找并聚焦樣品19。在高倍成像模式時(shí)，根據(jù)需要通過SEM/ESEM掃描電子顯微鏡的電子束18偏移功能實(shí)現(xiàn)小范圍的樣品移動(dòng)，再次通過手動(dòng)微調(diào)實(shí)現(xiàn)較大范圍的樣品移動(dòng)。對于幾十納米厚度的透射樣品，在此模式下，也可以采用掃描透射模式對樣品進(jìn)行分析。
[0042]—種基于上述原位測試樣品臺(tái)的原位測試方法:首先將載有樣品19的TEM樣品桿I安裝于第一法蘭孔20或第二法蘭孔21，通過合適的位置微調(diào)，利用聚焦離子束電子束從塊體材料切取特定區(qū)域的透射電鏡樣品，并轉(zhuǎn)移到透射電鏡樣品桿，通過外控電路裝置實(shí)現(xiàn)TEM樣品桿的力/熱/電/化學(xué)加載以及測試結(jié)果數(shù)據(jù)的采集，通過聚焦離子束電子束顯微鏡實(shí)現(xiàn)納米尺度的原位的材料結(jié)構(gòu)演變過程記錄與觀察，根據(jù)實(shí)時(shí)的材料性能測試分析數(shù)據(jù)與詳實(shí)的材料結(jié)構(gòu)特征分析圖像，揭示材料的微觀結(jié)構(gòu)與各種性能表征之間的關(guān)系;然后將TEM樣品桿I快速轉(zhuǎn)移到透射電子顯微鏡中進(jìn)行原位的原子尺度的微觀結(jié)構(gòu)分析，在此過程中樣品始終置于TEM樣品桿中，避免樣品的損傷和氧化。
[0043]本發(fā)明中的樣品19可以是適用于TEM樣品分析微米級厚度或適于電子背散射衍射EBSD/EDS等分析微米級厚度Φ3固體樣品，可以是置于銅環(huán)上或涂裹于銀絲上用于電學(xué)分析的納米線、納米棒、納米管、納米薄膜等一維、二維的納米材料，也可以是適于TEM樣品桿I裝載的液體材料等。
[0044]本說明書中各個(gè)實(shí)施例采用遞進(jìn)的方式描述，每個(gè)實(shí)施例重點(diǎn)說明的都是與其他實(shí)施例的不同之處，各個(gè)實(shí)施例之間相同相似部分互相參見即可。對于實(shí)施例公開的系統(tǒng)而言，由于其與實(shí)施例公開的方法相對應(yīng)，所以描述的比較簡單，相關(guān)之處參見方法部分說明即可。
[0045]本文中應(yīng)用了具體個(gè)例對本發(fā)明的原理及實(shí)施方式進(jìn)行了闡述，以上實(shí)施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想；同時(shí)，對于本領(lǐng)域的一般技術(shù)人員，依據(jù)本發(fā)明的思想，在【具體實(shí)施方式】及應(yīng)用范圍上均會(huì)有改變之處。綜上所述，本說明書內(nèi)容不應(yīng)理解為對本發(fā)明的限制。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種原位測試樣品臺(tái)，其特征在于:包括顯微鏡腔室、透射電子顯微鏡TEM樣品桿、電子束發(fā)射槍、二次電子探頭、聚焦離子束發(fā)射槍、背散射電子探頭和電子背散射探頭，所述顯微鏡腔室的前表面和后表面之間設(shè)置有腔室，所述顯微鏡腔室的上表面的左側(cè)設(shè)置有第一側(cè)面和第二側(cè)面，所述顯微鏡腔室的上表面的右側(cè)設(shè)置有第三側(cè)面和第四側(cè)面，所述上表面和所述下表面平行，所述第一側(cè)面與所述下表面垂直且相交，述第三側(cè)面與所述下表面垂直且相交，所述第二側(cè)面設(shè)置在所述第一側(cè)面與所述上平面之間，所述第四側(cè)面設(shè)置在所述第三側(cè)面與所述上平面之間，所述第一側(cè)面和所述第二側(cè)面的夾角為鈍角，所述第三側(cè)面與所述第四側(cè)面的夾角為鈍角，所述二聚焦離子束發(fā)射槍穿設(shè)于所述第二側(cè)面上，所述上表面上穿設(shè)有所述電子束發(fā)射槍，所述第一側(cè)面上穿設(shè)有所述聚焦離子束發(fā)射槍和電子背散射探頭，所述第四側(cè)面上設(shè)置有第一法蘭孔，所述第三側(cè)面上設(shè)置有第二法蘭孔，所述TEM樣品桿安裝于第一法蘭孔或第二法蘭孔，所述TEM樣品桿的樣品端、電子束發(fā)射槍的發(fā)射端、二次電子探頭、聚焦離子束發(fā)射槍、背散射電子探頭和電子背散射探頭的均位于所述腔室內(nèi)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種原位測試樣品臺(tái)，其特征在于:還包括:設(shè)置在所述電子束發(fā)射槍的發(fā)射端的背散射電子探頭，以及設(shè)置在所述腔室后表面的二次電子探頭。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種原位測試樣品臺(tái)，其特征在于:還包括固定法蘭、X方向微調(diào)定位法蘭和Z方向微調(diào)定位法蘭，所述固定法蘭固定于所述第一法蘭孔和/或第二法蘭孔上，所述X方向微調(diào)定位法蘭固定于所述固定法蘭上，所述Z方向微調(diào)定位法蘭固定于所述X方向微調(diào)定位法蘭上，所述固定法蘭、X方向微調(diào)定位法蘭和Z方向微調(diào)定位法蘭同軸。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種原位測試樣品臺(tái)，其特征在于:所述固定法蘭、X方向微調(diào)定位法蘭和Z方向微調(diào)定位法蘭設(shè)置在所述TEM樣品桿上，所述TEM樣品桿中部設(shè)置有定位銷，所述Z方向微調(diào)定位法蘭上具有與所述定位銷相配合的定位槽，所述定位銷位于所述定位槽內(nèi)。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種原位測試樣品臺(tái)，其特征在于:還包括壓緊密封法蘭和密封法蘭，所述壓緊密封法蘭和密封法蘭從所述TEM樣品桿端穿過，并固定于所述X方向微調(diào)定位法蘭O6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種原位測試樣品臺(tái)，其特征在于:所述固定法蘭與所述第一法蘭孔和/或第二法蘭孔之間、所述固定法蘭與所述X方向微調(diào)定位法蘭之間、所述X方向微調(diào)定位法蘭與所述Z方向微調(diào)定位法蘭之間、所述壓緊密封法蘭和所述密封法蘭之間、所述壓緊密封法蘭與所述X方向微調(diào)定位法蘭之間均設(shè)置有O型密封圈。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種原位測試樣品臺(tái)，其特征在于:所述TEM樣品桿的樣品端設(shè)置有TEM樣品臺(tái)，在所述TEM樣品桿上所述TEM樣品臺(tái)的旁邊間隔設(shè)置有第一O型密封圈和第二 O型密封圈。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種原位測試樣品臺(tái)，其特征在于:所述顯微鏡腔室是真空密封的。9.一種利用權(quán)利要求1所述的原位測試樣品臺(tái)的原位測試方法，其特征在于:首先將載有樣品的TEM樣品桿安裝于第一法蘭孔或第二法蘭孔，通過合適的位置微調(diào)，利用聚焦離子束電子束從塊體材料切取特定區(qū)域的透射電鏡樣品，并轉(zhuǎn)移到透射電鏡樣品桿，通過外控電路裝置實(shí)現(xiàn)TEM樣品桿的力/熱/電/化學(xué)加載以及測試結(jié)果數(shù)據(jù)的采集，通過聚焦離子束電子束顯微鏡實(shí)現(xiàn)納米尺度的原位的材料結(jié)構(gòu)演變過程記錄與觀察，根據(jù)原位的材料性能測試分析數(shù)據(jù)與詳實(shí)的材料結(jié)構(gòu)特征分析圖像，揭示材料的微觀結(jié)構(gòu)與各種性能表征之間的關(guān)系；然后將TEM樣品桿快速轉(zhuǎn)移到透射電子顯微鏡中進(jìn)行原位的原子尺度的微觀結(jié)構(gòu)分析，在此過程中樣品始終置于TEM樣品桿中，避免樣品的損傷和氧化。
【文檔編號(hào)】G01N23/22GK105928961SQ201610411154
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年6月13日
【發(fā)明人】張躍飛, 王晉
【申請人】北京工業(yè)大學(xué)