準(zhǔn)確測(cè)量頁巖有機(jī)碳含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了準(zhǔn)確測(cè)量頁巖有機(jī)碳含量的方法，包括以下步驟：1）、按比例采取一塊完整的頁巖；2）、將頁巖中的頁巖氣抽取到含有水的密閉容器中；3）、對(duì)吸收了頁巖氣的密閉容器進(jìn)行紫外線氧化處理；4）、采用TOC儀測(cè)量經(jīng)氧化后的水溶液的有機(jī)碳含量，同時(shí)測(cè)量水的有機(jī)碳含量，二者的差值即為頁巖氣中有機(jī)碳含量；5）、將抽取了頁巖氣的頁巖粉碎成粉末樣品；6）、將粉末樣品用濃硫酸溶解；7）、采用重鉻酸鉀氧化?硫酸亞鐵滴定法測(cè)定經(jīng)步驟6）冷卻得到的均一溶液中的有機(jī)碳含量；8）、步驟4）測(cè)量的頁巖氣有機(jī)碳含量與步驟7）測(cè)量的有機(jī)碳含量之和即為頁巖的總有機(jī)碳含量。本發(fā)明能夠準(zhǔn)確測(cè)量頁巖中有機(jī)碳含量。
【專利說明】
準(zhǔn)確測(cè)量頁巖有機(jī)碳含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及頁巖有機(jī)碳含量測(cè)定技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及準(zhǔn)確測(cè)量頁巖有機(jī)碳含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]頁巖層是賦存于富有有機(jī)泥頁巖及其夾層中，以吸附和游離態(tài)為主要存在方式的非常規(guī)天然氣，成分以甲烷為主，與“煤氣層”、“致密層”同屬一類，頁巖層的形成和富集有著自身獨(dú)特的特點(diǎn)，往往分布在盆地內(nèi)厚度較大、分布廣的頁巖烴源巖地層中。頁巖氣很早就被人們所認(rèn)知，但采集比傳統(tǒng)天然氣困難，隨著資源日益匱乏，作為傳統(tǒng)天然氣的有益補(bǔ)充，人們逐漸意識(shí)到頁巖氣的重要性。與常規(guī)儲(chǔ)氣層氣藏不同，頁巖既是天然氣生成的原巖，也是聚集和保存天然氣的儲(chǔ)層和蓋層。因此，有機(jī)質(zhì)含量高的黑色頁巖、高碳泥巖等常是最好的頁巖氣的發(fā)育條件。
[0003]頁巖亦屬致密巖石，故也可歸入致密氣層氣。頁巖中有機(jī)碳含量的多少是對(duì)頁巖品質(zhì)判斷的一項(xiàng)重要指標(biāo)，而傳統(tǒng)對(duì)頁巖有機(jī)碳含量分析不全面，進(jìn)而導(dǎo)致對(duì)頁巖的有機(jī)碳含量的測(cè)定不準(zhǔn)確。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供準(zhǔn)確測(cè)量頁巖有機(jī)碳含量的方法，解決現(xiàn)有的測(cè)量方法導(dǎo)致的頁巖有機(jī)碳含量的測(cè)量不準(zhǔn)確的問題。
[0005]本發(fā)明通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
準(zhǔn)確測(cè)量頁巖有機(jī)碳含量的方法，包括以下步驟:
I )、按比例采取一塊完整的頁巖；
2)、采用抽氣裝置將頁巖中的頁巖氣抽取到含有水的密閉容器中；
3)、對(duì)步驟2)中吸收了頁巖氣的密閉容器進(jìn)行紫外線氧化處理；
4)、采用TOC儀測(cè)量經(jīng)步驟3)處理后的水溶液的有機(jī)碳含量，同時(shí)測(cè)量用于吸收頁巖氣的水的有機(jī)碳含量，二者的差值即為頁巖氣中有機(jī)碳含量；
5)、采用粉碎機(jī)將抽取了頁巖氣的頁巖粉碎成粉末樣品；
6 )、將粉末樣品用濃硫酸溶解，直到得到均一的溶液，并冷卻；
7)、采用重鉻酸鉀氧化-硫酸亞鐵滴定法測(cè)定經(jīng)步驟6)冷卻得到的均一溶液中的有機(jī)碳含量；
8)、步驟4)測(cè)量的頁巖氣有機(jī)碳含量與步驟7)測(cè)量的有機(jī)碳含量之和即為頁巖的總有機(jī)碳含量。
[0006]傳統(tǒng)對(duì)頁巖有機(jī)碳含量分析主要是針對(duì)頁巖氣中有機(jī)碳含量的測(cè)量，而忽略了頁巖的有機(jī)碳含量，導(dǎo)致對(duì)頁巖中有機(jī)碳含量的測(cè)定不全面，進(jìn)而導(dǎo)致對(duì)頁巖的有機(jī)碳含量的測(cè)定不準(zhǔn)確。
[0007]本發(fā)明抽氣裝置為現(xiàn)有技術(shù)常用的用于采集頁巖氣的裝置;所述頁巖氣被水吸收后，在紫外氧化作用下氧化成二氧化碳，進(jìn)而通過TOC儀能夠進(jìn)行有機(jī)碳含量的測(cè)定，測(cè)量結(jié)果減去水的有機(jī)碳含量就是頁巖氣中有機(jī)碳含量，TOC儀的的量結(jié)果準(zhǔn)確、誤差小，測(cè)定結(jié)果快速，可做多次平行試驗(yàn)；同時(shí)，本發(fā)明還對(duì)頁巖中的有機(jī)碳含量進(jìn)行了測(cè)定，采用的是重鉻酸鉀氧化-硫酸亞鐵滴定法測(cè)定，重鉻酸鉀氧化-硫酸亞鐵滴定法測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確，且能夠避免游離粉末損傷TOC儀，故對(duì)頁巖有機(jī)碳含量的測(cè)定不能采用TOC儀。
[0008]本發(fā)明通過分別對(duì)頁巖氣和頁巖中有機(jī)碳含量進(jìn)行測(cè)定，兩者在之和即為頁巖的總有機(jī)碳含量，測(cè)量結(jié)果精準(zhǔn)且全面，避免了傳統(tǒng)的測(cè)定方法導(dǎo)致頁巖的有機(jī)碳測(cè)定不準(zhǔn)確的問題。
[0009]進(jìn)一步地，步驟6)中粉末樣品用濃硫酸溶解的具體操作為將濃硫酸逐滴滴加到粉末樣品中，并搖勻。
[0010]進(jìn)一步地，濃硫酸的質(zhì)量百分比濃度大于75%。
[0011]進(jìn)一步地，步驟2)中用于吸收頁巖氣的水為有機(jī)碳含量小于0.lmg/L的純凈水。
[0012]進(jìn)一步地，步驟6)中濃硫酸溶解粉末樣品后搖勻后采用消解儀消解15分鐘?30分鐘后自然冷卻。
[0013]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下的優(yōu)點(diǎn)和有益效果:
本發(fā)明通過分別對(duì)頁巖氣和頁巖中有機(jī)碳含量進(jìn)行測(cè)定，兩者在之和即為頁巖的總有機(jī)碳含量，測(cè)量結(jié)果精準(zhǔn)且全面，避免了傳統(tǒng)的測(cè)定方法導(dǎo)致頁巖的有機(jī)碳測(cè)定不準(zhǔn)確的問題。
【具體實(shí)施方式】
[0014]為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，本發(fā)明的示意性實(shí)施方式及其說明僅用于解釋本發(fā)明，并不作為對(duì)本發(fā)明的限定。
實(shí)施例
[0015]準(zhǔn)確測(cè)量頁巖有機(jī)碳含量的方法，包括以下步驟:
I )、按比例采取一塊完整的頁巖；
2)、采用抽氣裝置將頁巖中的頁巖氣抽取到含有水的密閉容器中，所述水為有機(jī)碳含量為0.05mg/L的純凈水；
3)、對(duì)步驟2)中吸收了頁巖氣的密閉容器進(jìn)行紫外線氧化處理；
4)、采用TOC儀測(cè)量經(jīng)步驟3)處理后的水溶液的有機(jī)碳含量，同時(shí)測(cè)量用于吸收頁巖氣的水的有機(jī)碳含量，二者的差值即為頁巖氣中有機(jī)碳含量；
5)、采用粉碎機(jī)將抽取了頁巖氣的頁巖粉碎成粉末樣品；
6)、將粉末樣品用濃硫酸逐滴滴加進(jìn)行溶解，并且搖勻，濃硫酸溶解粉末樣品后搖勻后采用消解儀消解15分鐘?30分鐘后自然冷卻，直到得到均一的溶液，所述濃硫酸的質(zhì)量百分比濃度為80%;
7)、采用重鉻酸鉀氧化-硫酸亞鐵滴定法測(cè)定經(jīng)步驟6)冷卻得到的均一溶液中的有機(jī)碳含量；
8)、步驟4)測(cè)量的頁巖氣有機(jī)碳含量與步驟7)測(cè)量的有機(jī)碳含量之和即為頁巖的總有機(jī)碳含量。
[0016]5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的準(zhǔn)確測(cè)量頁巖有機(jī)碳含量的方法，其特征在于，步驟6)中。
[0017]以上所述的【具體實(shí)施方式】，對(duì)本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果進(jìn)行了進(jìn)一步詳細(xì)說明，所應(yīng)理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】而已，并不用于限定本發(fā)明的保護(hù)范圍，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.準(zhǔn)確測(cè)量頁巖有機(jī)碳含量的方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)、按比例采取一塊完整的頁巖； 2)、采用抽氣裝置將頁巖中的頁巖氣抽取到含有水的密閉容器中； 3)、對(duì)步驟2)中吸收了頁巖氣的密閉容器進(jìn)行紫外線氧化處理； 4)、采用TOC儀測(cè)量經(jīng)步驟3)處理后的水溶液的有機(jī)碳含量，同時(shí)測(cè)量用于吸收頁巖氣的水的有機(jī)碳含量，二者的差值即為頁巖氣中有機(jī)碳含量； 5)、采用粉碎機(jī)將抽取了頁巖氣的頁巖粉碎成粉末樣品； 6 )、將粉末樣品用濃硫酸溶解，直到得到均一的溶液，并冷卻； 7)、采用重鉻酸鉀氧化-硫酸亞鐵滴定法測(cè)定經(jīng)步驟6)冷卻得到的均一溶液中的有機(jī)碳含量； 8)、步驟4)測(cè)量的頁巖氣有機(jī)碳含量與步驟7)測(cè)量的有機(jī)碳含量之和即為頁巖的總有機(jī)碳含量。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的準(zhǔn)確測(cè)量頁巖有機(jī)碳含量的方法，其特征在于，步驟6)中粉末樣品用濃硫酸溶解的具體操作為將濃硫酸逐滴滴加到粉末樣品中，并搖勻。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的準(zhǔn)確測(cè)量頁巖有機(jī)碳含量的方法，其特征在于，所述濃硫酸的質(zhì)量百分比濃度大于75%。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的準(zhǔn)確測(cè)量頁巖有機(jī)碳含量的方法，其特征在于，步驟2)中用于吸收頁巖氣的水為有機(jī)碳含量小于0.lmg/L的純凈水。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的準(zhǔn)確測(cè)量頁巖有機(jī)碳含量的方法，其特征在于，步驟6)中濃硫酸溶解粉末樣品后搖勻后采用消解儀消解15分鐘?30分鐘后自然冷卻。
【文檔編號(hào)】G01N31/16GK105842417SQ201610151736
【公開日】2016年8月10日
【申請(qǐng)日】2016年3月17日
【發(fā)明人】李其鑫, 張?chǎng)? 楊波
【申請(qǐng)人】成都創(chuàng)源油氣技術(shù)開發(fā)有限公司