碳包芯線中總磷含量的測(cè)定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化學(xué)及冶金化工技術(shù)領(lǐng)域，具體地指是一種碳包芯線中總磷含量的測(cè) 定方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 碳包芯線主要用于中低碳鋼的鋼包喂線增碳，保證增碳穩(wěn)定，內(nèi)部成分以瀝青焦 和石墨為主。通過(guò)大量生產(chǎn)科研實(shí)踐發(fā)現(xiàn)，碳包芯線中含有一定量的碳和有機(jī)磷。目前碳 包芯線中總磷的測(cè)定方法都是通過(guò)直接加酸溶解后采取分光光度法來(lái)測(cè)定。如果用常規(guī)酸 溶方法溶解試樣，由于試樣內(nèi)含有高含量碳，在高溫加熱和加高氯酸冒煙過(guò)程中有機(jī)碳、無(wú) 機(jī)游離碳容易附著在燒杯壁和懸浮在溶液中，高氯酸遇有機(jī)碳易造成試樣在燒杯中爆燃， 且溶液體積濃縮后，試樣受熱容易崩濺，造成磷含量不同程度的偏低；如果試樣僅在酸溶前 燒碳，容易造成試樣中的有機(jī)磷全部揮發(fā)，得到的結(jié)果僅為無(wú)機(jī)磷的含量，試樣總磷含量會(huì) 有不同程度的偏低，精密度和準(zhǔn)確度較差。
[0003] 綜上所述，目前碳包芯線中總磷含量的測(cè)試方法都存在一定的不足，需要發(fā)明一 種能夠簡(jiǎn)單方便、快速準(zhǔn)確測(cè)定碳包芯線中總磷含量的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為解決測(cè)定碳包芯線中總磷含量的難度較大的問(wèn)題，本發(fā)明的目的是要提供一種 碳包芯線中總磷含量的測(cè)定方法，是一種能簡(jiǎn)單方便、快速準(zhǔn)確測(cè)定碳包芯線中總磷含量 的方法。
[0005] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種碳包芯線中總磷含量的測(cè)定方法，它包括以 下步驟：
[0006] 1)碳包芯線的溶樣處理：將碳包芯線試樣用逆王水或硝酸鈉+鹽酸預(yù)氧化，干過(guò) 濾，濾液作為母液保留，濾紙及殘?jiān)湃脬K金坩堝高溫?zé)?；燒碳后將殘?jiān)c母液混合，加 鹽酸、氫氟酸分解，高氯酸冒煙直至成為不流動(dòng)的濕鹽狀，稀鹽酸溶解浸取鹽類，冷卻至室 溫得到溶液，將溶液用去離子水稀釋至刻度，搖勻，靜置6~8h ;
[0007] 2)磷標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：將預(yù)先灼燒并冷卻至室溫的磷酸二氫鉀（KH2PO 4)置于燒杯 中，溶于水，冷卻至室溫，再用去離子水稀釋至刻度，混勻，得到磷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，將磷標(biāo)準(zhǔn) 貯存溶液稀釋，得到磷標(biāo)準(zhǔn)溶液；
[0008] 3)工作曲線的繪制：移取不同體積的一組磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于一組容量瓶中， 加1~2mL體積分?jǐn)?shù)為10%的鹽酸溶液調(diào)節(jié)酸度，依次加入還原劑和顯色劑，用去離子水稀 釋至刻度，混勻，再將顯色后的溶液移入吸收皿中，以空白試驗(yàn)溶液為參比，用分光光度計(jì) 測(cè)量吸光度，以磷的質(zhì)量m(P)為橫坐標(biāo)X，吸光度A為縱坐標(biāo)，繪制磷工作曲線；此時(shí)所述 工作曲線中氫離子濃度[H+]為0· 8mol/L~I. 2mol/L ;
[0009] 4)試液中磷含量的測(cè)定：移取10~20mL步驟3)中得到的上層清液置于容量瓶 中，加入10~20mL體積分?jǐn)?shù)為10%的鹽酸溶液，按順序加入顯色液和還原劑，用去離子水 稀釋至刻度，混勻，再移入吸收皿，以空白試驗(yàn)溶液為參比，測(cè)量吸光度；從步驟3)中得到 的校準(zhǔn)曲線上查出磷量；
[0010] 5)按照下式計(jì)算磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種碳包巧線中總磯含量的測(cè)定方法，它包括w下步驟： 1) 碳包巧線的溶樣處理；將碳包巧線試樣用逆王水或硝酸鋼+鹽酸預(yù)氧化，干過(guò)濾，濾 液作為母液保留，濾紙及殘?jiān)湃脘N(xiāo)金相蝸高溫?zé)迹粺己髮堅(jiān)c母液混合，加鹽酸、 氨氣酸分解，高氯酸冒煙直至成為不流動(dòng)的濕鹽狀，稀鹽酸溶解浸取鹽類，冷卻至室溫得到 溶液，將溶液用去離子水稀釋至刻度，搖勻，靜置6~她； 2) 磯標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制；將預(yù)先灼燒并冷卻至室溫的磯酸二氨鐘（KH2PO4)置于燒杯中， 溶于水，冷卻至室溫，再用去離子水稀釋至刻度，混勻，得到磯標(biāo)準(zhǔn)貶存溶液，將磯標(biāo)準(zhǔn)貶存 溶液稀釋，得到磯標(biāo)準(zhǔn)溶液； 3) 工作曲線的繪制；移取不同體積的一組磯標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于一組容量瓶中，加1~ 2血體積分?jǐn)?shù)為10%的鹽酸溶液調(diào)節(jié)酸度，依次加入還原劑和顯色劑，用去離子水稀釋至 刻度，混勻，再將顯色后的溶液移入吸收皿中，W空白試驗(yàn)溶液為參比，用分光光度計(jì)測(cè)量 吸光度，W磯的質(zhì)量m(巧為橫坐標(biāo)X，吸光度A為縱坐標(biāo)，繪制磯工作曲線；此時(shí)所述工作 曲線中氨離子濃度出+]為0. 8mol/L~1. 2mol/L; 4) 試液中磯含量的測(cè)定：移取10~20mL步驟3)中得到的上層清液置于容量瓶中，加 入10~20mL體積分?jǐn)?shù)為10%的鹽酸溶液，按順序加入顯色液和還原劑，用去離子水稀釋至 刻度，混勻，再移入吸收皿，W空白試驗(yàn)溶液為參比，測(cè)量吸光度；從步驟3)中得到的校準(zhǔn) 曲線上查出磯量； 5) 按照下式計(jì)算磯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：
式中；Wp為磯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；V為儲(chǔ)備液體積，單位為mL;V1為分取儲(chǔ)備液體積，單位為mL;mi為從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的磯量，單位為yg;m為試料量，單位為g。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳包巧線中總磯含量的測(cè)定方法，其特征在于：所述步驟1) 中的碳包巧線的稱樣量為0. 5g~1.Og，預(yù)氧化所用試劑為3~10血逆王水或?yàn)?~5血 飽和硝酸鋼+3~5mL鹽酸，干過(guò)濾所用濾紙為慢速濾紙； 所述燒碳過(guò)程為；將濾紙與殘?jiān)诘陀?〇〇°c的溫度進(jìn)高溫馬弗爐，半開(kāi)爐n，于電流 10A~15A的條件下升溫至700°C~850°C，直至燒碳灰化完全；所述加入分解試樣的鹽酸 (P1. 19g/mL)為 10 ~20mL，氨氣酸（P1. 15g/mL)為 3 ~5mL，高氯酸（P1. 67g/mL)為 3 ~ 5mL;所述硝酸鋼為分析純（AR);所述溶解浸取鹽類的濃鹽酸加入量控制在定容體積的2% W內(nèi)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳包巧線中總磯含量的測(cè)定方法，其特征在于：所述步驟2) 中磯酸二氨鐘為基準(zhǔn)試劑，預(yù)先在105~110°C干燥至恒重并于干燥器中冷卻至室溫；將磯 酸二氨鐘換算為磯含量配置磯標(biāo)準(zhǔn)溶液，其中磯是按質(zhì)量計(jì)算；將磯酸二氨鐘定量轉(zhuǎn)移到 1000血容量瓶中，所述磯酸二氨鐘加入量為0. 1098~0. 4392g，再稀釋至刻度，得到溶液為 100yg/mL磯標(biāo)準(zhǔn)貶備液；臨用前，移取lOOmL磯標(biāo)準(zhǔn)貶備液轉(zhuǎn)移至lOOOmL玻璃容量瓶中， 用水稀釋成5. 0~20. 0yg/mL磯標(biāo)準(zhǔn)溶液。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳包巧線中總磯含量的測(cè)定方法，其特征在于：所述步驟3) 中的一組容量瓶的體積均為50mU所述還原劑為2. 5血硝酸餓巧血抗壞血酸溶液，所述顯 色劑為5mL鋼酸錠溶液，所述工作曲線中氨離子濃度為磯的最佳顯色酸度。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的碳包巧線中總磯含量的測(cè)定方法，其特征在于：所述硝酸餓 的濃度為4g/l，抗壞血酸質(zhì)量濃度為2 %，鋼酸錠溶液質(zhì)量濃度為3 %，所述吸收皿的厚度 為3cm;所述用分光光度計(jì)測(cè)量吸光度于700nm處測(cè)量吸光度。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳包巧線中總磯含量的測(cè)定方法，其特征在于：所述步驟4) 中混合顯色液加入量和步驟3)中一致；所述吸收皿的厚度為3cm;所述用分光光度計(jì)測(cè)量 吸光度于7〇〇nm處測(cè)量吸光度。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種碳包芯線中總磷含量的測(cè)定方法，它包括以下步驟：1)碳包芯線的溶樣處理；2)磷標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制；3)工作曲線的繪制；4)試液中磷含量的測(cè)定；5)按照下式計(jì)算磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：式中：Wp為磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；V為儲(chǔ)備液體積，單位為mL；V1為分取儲(chǔ)備液體積，單位為mL；m1為從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的磷量，單位為μg；m為試料量，單位為g。碳包芯線中總磷含量的測(cè)定方法通過(guò)將碳包芯線中加入試劑并進(jìn)行一定處理，制成待測(cè)試樣液并顯色后，用現(xiàn)有技術(shù)中的分光光度法，直接測(cè)定碳包芯線中的總磷含量。該方法方便快捷，容易操作，且測(cè)定的總磷含量準(zhǔn)確率高，適合生產(chǎn)科研中此類物質(zhì)的總磷含量測(cè)定。
【IPC分類】G01N21-31
【公開(kāi)號(hào)】CN104792716
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510222161
【發(fā)明人】周鄭, 聞向東, 張穗忠, 董蓓, 譚謙, 謝芬, 李江文, 陳昊, 文斌
【申請(qǐng)人】武漢鋼鐵(集團(tuán))公司
【公開(kāi)日】2015年7月22日
【申請(qǐng)日】2015年4月30日