利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀同時檢測鈦鐵中Al、Cu、Mn、P和Si含量的方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于元素分析領域，涉及一種同時檢測鈦鐵中Al、Cu、Mn、P和Si元素含量 的方法，尤其涉及一種利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀同時檢測鈦鐵中Al、Cu、Mn、P和 Si元素含量的方法。
【背景技術】
[0002] 鈦可以增加鋼鐵的耐磨性和抗拉強度，鈦鐵合金是生產(chǎn)鏈條鋼、錨鏈鋼、造船用 鋼、不銹鋼、電焊條以及電子、軍工產(chǎn)品等的重要原料。在石油工業(yè)以及汽車制造業(yè)中為了 滿足對鋼材性能要求，需要在煉鋼過程中加入鈦鐵等合金元素進行微合金化處理，以改善 鋼材的結晶結構、改善材料的力學和物理性能。因而無論在合金采購質(zhì)量控制方面，還是在 指導煉鋼工藝操作方面，都需要對鈦鐵合金化學成分進行化驗分析。
[0003] 在檢測鈦鐵中Al、Cu、Mn、P和Si元素含量的方法中，常用的分析方法是采用硫酸 脫水重量法、亞砷酸鹽-亞硝酸鹽滴定法、Η)ΤΑ滴定法等化學方法進行測定。而這些方法 存在著以下缺點：對Al、Cu、Mn、P和Si各種元素的分析都需要分別制備各元素的溶液，不 能聯(lián)合測定，使得操作復雜繁瑣、步驟冗長、耗時耗力、效率低，并且在分析過程中有害化學 試劑的使用影響操作人員身體健康，對環(huán)境造成二次污染。
[0004] CN201410135853中公開了聯(lián)合測定鈮鐵合金中雜質(zhì)元素和基體元素鈮含量的方 法，所述方法包括：在室溫環(huán)境條件下用濃氫氟酸、濃硝酸和濃過氧化氫消解樣品，形成待 測溶液；分別配制包括雜質(zhì)元素和鈮元素的系列標準溶液，采用電感耦合等離子體原子發(fā) 射光譜法對標準溶液進行檢測，繪制雜質(zhì)元素校準曲線和鈮元素校準曲線，采用電感耦合 等離子體原子發(fā)射光譜法測定待測溶液，并結合校準曲線得到鈮鐵合金樣品中的雜質(zhì)元素 含量和鈮元素含量。本發(fā)明的優(yōu)點包括：能夠同時測量鈮鐵合金中諸如硅、鉭、鎢、鈦、鋁、 銅、磷、錳、鉛、錫、釩等雜質(zhì)元素含量和基體元素鈮含量。但是此發(fā)明在其檢測過程中得到 的元素標準曲線的相關系數(shù)普遍在0. 999級別上，不能滿足化學分析中所期望的各元素標 準曲線相關系數(shù)均在0. 9999以上的要求，所以需要進一步提高方法的精確度和準確度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明針對現(xiàn)有技術的不足，提供了一種同時檢測鈦鐵中Al、Cu、Mn、P和Si元素 含量的方法，特別是提供了一種利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀同時檢測鈦鐵中Al、Cu、 Mn、P和Si元素含量的方法，該方法具有更高的精確度和準確度。
[0006] 為達到此目的，本發(fā)明采用以下技術方案：
[0007] 本發(fā)明提供了一種利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀同時檢測鈦鐵中Al、Cu、Mn、 P和Si含量的方法，其特征在于，包括以下步驟：
[0008] (1)制備試樣溶液：將樣品置于消解器皿中，在室溫下滴加氫氟酸，而后加入王水 使其完全溶解，加水稀釋定容得到試樣溶液；
[0009] (2)選擇元素譜線：根據(jù)試樣的基體組成選擇各元素的最佳分析譜線；
[0010] (3)繪制標準曲線：配制Al、Cu、Mn、P和Si的標準溶液，而后將得到的標準溶液通 過進樣系統(tǒng)引入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，測定各元素在最佳分析譜線下的發(fā)射光強 度，繪制標準曲線；
[0011] (4)檢測試樣：將步驟（1)所得的試樣溶液通過進樣系統(tǒng)引入電感耦合等離子體 發(fā)射光譜儀，測定Al、Cu、Mn、P和Si所對應的發(fā)射光強度，根據(jù)標準曲線確定Al、Cu、Mn、P 和Si的含量；
[0012] 其中，步驟（3)和步驟（4)所述電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的工作條件獨立地 為：RF功率1150w，栗速50r/min，輔助氣流量0. 5L/min，霧化器流量0. 65L/min，觀測高度 15cm，積分時間30s。
[0013] 本發(fā)明方法的步驟（1)中所述氫氟酸和王水的純度為優(yōu)級純；優(yōu)選地，所述水 為符合GB/T6682中規(guī)定的一級水。本發(fā)明方法的步驟（1)所述制備試樣溶液主要包括 將樣品置于消解器皿中，用少量水潤濕后，在室溫下滴加氫氟酸至與樣品反應完全，而 后加入王水，定容于l〇〇ml塑料容量瓶中得到試樣溶液。步驟（1)中所述樣品質(zhì)量為 0. 1000-0. 5000g，加入王水體積為7-10ml，例如可以選擇的樣品質(zhì)量為0. 1000g、0. 1500g、 0· 2000g、0. 2500g、0. 3000g、0. 3500g、0. 4000g、0. 4500g 或 0· 5000g，可加入的王水體積為 7ml、7. 5ml、8ml、8. 5ml、9ml、9. 5ml 或 10ml〇
[0014] 本發(fā)明所述方法的步驟（2)選定的所述各元素的最佳分析譜線為：A1308. 215nm、 Cu 372.369nm、Mn 257.610nm、P 178.284nm 和 Si 288.158nm。
[0015] 本發(fā)明所述方法的步驟（3)所述配制標準溶液所選定的各元素的濃度梯度為：A1 0%、1· 00%、5· 00%、10· 00%、20· 00%，Cu 0%、0· 01%、0· 05%、0· 10%、0· 50%，Μη 0%、 0· 50%、2· 00%、4· 00%、8· 00%，Si 0%、1· 00%、2· 00%，5· 00%、10· 00%，Ρ 0%、0· 01%、 0. 02%、0. 05%、0. 10%。
[0016] 本發(fā)明所用的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀為美國賽默飛世爾的ICAP6300型全 譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀；所述電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的進樣系統(tǒng)為耐 氫氟酸進樣系統(tǒng)。
[0017] 本發(fā)明所述方法中，樣品前處理過程不需加熱，只需在常溫下進行，具有節(jié)能降耗 的優(yōu)點；并且在樣品制備過程中利用王水和氫氟酸，避免了采用高沸點酸以及危害性大的 化學試劑，提高了實驗的安全系數(shù)，并且通過使用耐氫氟酸的進樣系統(tǒng)，避免試樣溶液中氫 氟酸對儀器造成的污染與腐蝕等問題。
[0018] 本發(fā)明對元素譜線進行了篩選，因為分析儀器對應每種元素會提供幾十條譜線， 采用不同的譜線，所測定的結果相差甚遠，因為譜線之間存在很大的干擾，不僅同一種元素 的不同譜線間存在干擾，而且不同元素的譜線間也存在嚴重的干擾，同時不同譜線的強度 也有所不同，所以需要根據(jù)試樣的基體組成（本發(fā)明試樣的基體組成為鈦和鐵）選擇各元 素最佳的分析譜線。
[0019] 另外，本發(fā)明在使用非常規(guī)的耐氫氟酸進樣系統(tǒng)的儀器硬件配置，以及為滿足聯(lián) 合測定鈦鐵樣品中元素含量的要求下，試驗優(yōu)選了射頻功率、栗速、霧化器流量、輔助氣流 量、觀測高度、積分時間等關鍵儀器工作參數(shù)，確保檢測精確度和準確度。
[0020] 本發(fā)明具有以下有益效果：1、在本發(fā)明的樣品制備過程中無需任何加熱設備，只 需在常溫下進行，有節(jié)能降耗的優(yōu)點。2、實驗過程中所使用的試劑相對安全，未使用危害 性大的化學試劑，增加了實驗的安全性、不造成環(huán)境污染，比較環(huán)保。3、只需要將試樣制備 成簡單溶液即可利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀同時檢測鈦鐵試樣中Al、Cu、Mn、P和 Si元素的含量，能夠快速得到試樣中各種元素的具體含量，縮短了檢測時間，提高了工作效 率。4、本發(fā)明通過控制關鍵儀器工作參數(shù)，獲得的各元素標準曲線對應的線性相關系數(shù)分 別為：A1 0· 999992, Cu 0· 999989, Μη 0· 999988, Si 0· 999991，P 1.000000,線性相關系數(shù) 均在0. 9999以上，可以確保檢測的精度和準確度，可用于標準樣品和生產(chǎn)試樣的分析。
【附圖說明】
[0021 ]圖1是本發(fā)明中繪制的A1元素的標準曲線；
[0022] 圖2是本發(fā)明中繪制的Cu元素的標準曲線；
[0023] 圖3是本發(fā)明中繪制的Μη元素的標準曲線；
[0024] 圖4是本發(fā)明中繪制的Si元素的標準曲線；
[0025] 圖5是本發(fā)明繪制的P元素的標準曲線。
【具體實施方式】
[0026] 下面通過【具體實施方式】來進一步說明本發(fā)明的技術方案。本領域技術人員應該明 了，所述實施例僅僅是幫助理解本發(fā)明，不應視為對本發(fā)明的具體限制。
[0027] 實施例
[0028] 1、儀器設備和工作條件
[0029] 使用儀器：ICAP6300型全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（美國賽默飛世爾 公司）。儀器工作條件：RF功率1150w ;栗速50r/min ;輔助氣流量0. 5L/min ;霧化器流量 0. 65L/min ;觀測高度15cm ;積分時間30s。
[0030] 2、主要試劑和標準溶液
[0031] 在本發(fā)明中所用試劑均為優(yōu)級純，實驗用水為符合GB/T6682中規(guī)定的一級水。
[0032] 鹽酸（P = 1. 42g/ml)優(yōu)級純；
[0033] 硝酸（P = 1. 19g/ml)優(yōu)級純；
[0034] 王水（鹽酸：硝酸=3:1);
[0035] 氫氟酸（P = 1. 15g/ml)優(yōu)級純；
[0036] 高純鐵，質(zhì)量分數(shù)為99.98% ;
[0037] 高純鈦，質(zhì)量分數(shù)為99.98% ;
[0038] 國家標準鋁溶液，濃度1000 μ g/ml ;
[0039] 國家標準銅溶液，濃度1000