用離子遷移譜儀檢測(cè)水體中磺胺甲惡唑的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及磺胺甲惡唑檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種用離子迀移譜儀檢測(cè)水體中磺胺甲惡唑的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]磺胺甲惡卩坐(Sulfamethoxazole)，是一種廣譜抗生素。化學(xué)名稱為:3_對(duì)氨基苯磺酰胺基-5-甲基噁唑(C10H11N303S)，CAS號(hào):723-46-6。對(duì)大多數(shù)革蘭氏陽(yáng)性和革蘭氏陰性菌都有抑制作用。主要用于敏感菌引起的尿路感染、呼吸系統(tǒng)感染、腸道感染、膽道感染及局部軟組織或創(chuàng)面感染等。
[0003]水環(huán)境中藥物與個(gè)人護(hù)理用品PPCPs的殘留問(wèn)題是當(dāng)前環(huán)境領(lǐng)域的重要研究項(xiàng)目之一。我國(guó)是抗生素生產(chǎn)和使用大國(guó)，磺胺類抗生素的生產(chǎn)和使用量增長(zhǎng)勢(shì)頭明顯，大量抗生素的使用，不可避免地給自然環(huán)境造成巨大的壓力。由于污水截流不徹底等原因，工業(yè)、養(yǎng)殖及醫(yī)療活動(dòng)等進(jìn)入環(huán)境中的抗生素通過(guò)各種途徑進(jìn)入飲用水體，對(duì)水質(zhì)安全及人類健康構(gòu)成威脅。未被完全吸收、利用的抗生素類藥物通過(guò)尿液、糞便排泄等途徑進(jìn)入城市污水或醫(yī)院污水，而污水處理廠現(xiàn)有處理技術(shù)不能對(duì)其進(jìn)行有效去除。近年來(lái)，水環(huán)境中藥物與個(gè)人護(hù)理用品PPCPs先后在污水、地表水、地下水、土壤等環(huán)境中檢出。目前國(guó)家頒布的生活飲用水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)106項(xiàng)指標(biāo)中無(wú)抗生素指標(biāo)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，以及國(guó)家地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)的109項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)中也不含抗生素。
[0004]目前對(duì)于水體中抗生素的檢測(cè)，包括磺胺甲惡唑，一般都采用高效液相色譜儀-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)進(jìn)行研究。
[0005]例如，中國(guó)專利公開(kāi)號(hào)CN103293248A公開(kāi)了一種水體中磺胺類抗生素的分離富集方法。該方法是將水樣酸化并通過(guò)活化的HLB固相萃取柱富集，然后洗脫液洗脫目標(biāo)物并在氮?dú)饬飨麓蹈桑瑲埩粑镉靡译嫒芙夂笠砸合嗌V-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)三種磺胺類抗生素的含量。
[0006]例如，中國(guó)專利公開(kāi)號(hào)CN103940925A公開(kāi)了一種利用高效液相色譜快速檢測(cè)磺胺類抗生素的方法。該方法是將水樣、土壤樣品經(jīng)過(guò)一系列的前處理后，過(guò)HLB固相萃取柱富集，然后氮吹用甲醇定容，得到待測(cè)液;植物樣品用甲醇提取并后，旋蒸吹干，用HCl溶解旋蒸殘?jiān)?，得到HCl溶解液，加入乙酸鈉緩沖溶液和0.02%的熒光胺丙酮溶液定容，衍生化反應(yīng)后，得到待檢測(cè)液。待測(cè)液通過(guò)高效液相色譜儀，如紫外檢測(cè)器和熒光檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。
[0007]例如，中國(guó)專利公開(kāi)號(hào)CN102269747A公開(kāi)了一種一次性測(cè)定多種抗生素的方法。所述方法包括制備樣品濾液、設(shè)定液相色譜條件和質(zhì)譜條件，并通過(guò)上述條件分析養(yǎng)殖場(chǎng)動(dòng)物糞便、土壤、水體等環(huán)境樣本中四環(huán)素類、氯霉素類和磺胺類共六種抗生素的含量，大大提高了方法的適用范圍。
[0008]例如，中國(guó)專利公開(kāi)號(hào)104483427A公開(kāi)了一種分離富集并同時(shí)檢測(cè)飲用水源水中12種抗生素，包括磺胺甲惡唑的方法。所述方法包括水樣的預(yù)處理、濃縮富集、定量測(cè)試，如液相色譜-質(zhì)譜法。其中濃縮富集步驟為:用等體積甲醇，超純水和稀酸溶液活化固相萃取小柱;將水樣過(guò)柱，富集完成后用淋洗液淋洗小柱并在真空下干燥;洗脫液洗脫目標(biāo)物，收集洗脫液在氮?dú)饬飨麓蹈?，用有機(jī)溶液溶解殘留物并加入內(nèi)標(biāo)，定容;過(guò)濾后轉(zhuǎn)移至棕色進(jìn)樣瓶中，成為待測(cè)溶液。
[0009]綜合從上述液相色譜法和液相色譜-質(zhì)譜法測(cè)試方法，均不適合快速檢測(cè)水體中的磺胺甲惡唑。這是因?yàn)樯鲜鲆合喾椒ň嬖诜爆嵉那疤幚?，如樣品一般都需要?jīng)過(guò)固相萃取柱和富集，因此使用的化學(xué)試劑和設(shè)備較多，且色譜紫外和色譜質(zhì)譜儀價(jià)格昂貴，導(dǎo)致維護(hù)成本變高。同時(shí)，液相方法對(duì)實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備要求高，操作復(fù)雜，對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的專業(yè)知識(shí)要求高，費(fèi)時(shí)費(fèi)力。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0010]為此，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是:提供一種用離子迀移譜儀檢測(cè)水體中磺胺甲惡唑的方法，以達(dá)到檢測(cè)方法簡(jiǎn)單，操作方便，耗時(shí)小，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確的效果。
[0011]于是，本發(fā)明提供了一種用離子迀移譜儀檢測(cè)水體中磺胺甲惡唑的方法，該方法包括:
制備預(yù)置濃度梯度的磺胺甲惡唑標(biāo)準(zhǔn)使用液，并將其放入到離子迀移譜儀中，獲得該標(biāo)準(zhǔn)使用液的離子迀移譜譜圖及磺胺甲惡唑標(biāo)準(zhǔn)曲線；
制備待測(cè)樣品溶液，并將其放入到離子迀移譜儀中，獲得該待測(cè)樣品溶液的離子迀移譜譜圖；
將待測(cè)樣品溶液的離子迀移譜譜圖和標(biāo)準(zhǔn)使用液的離子迀移譜譜圖比較，根據(jù)磺胺甲惡唑的標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出待測(cè)樣品溶液中的磺胺甲惡唑?qū)嶋H含量。
[0012]其中，所述制備預(yù)置濃度梯度的磺胺甲惡唑標(biāo)準(zhǔn)使用液，包括:
稱取預(yù)置量的磺胺甲惡唑標(biāo)準(zhǔn)用品，用有機(jī)溶劑稀釋，并儲(chǔ)存；
使用時(shí)將所述儲(chǔ)存的磺胺甲惡唑稀釋液，再用水稀釋成預(yù)置濃度梯度的磺胺甲惡唑標(biāo)準(zhǔn)使用液。
[0013]其中，所述獲得磺胺甲惡唑標(biāo)準(zhǔn)曲線，包括:
以磺胺甲惡唑相對(duì)離子迀移率定性，以磺胺甲惡唑標(biāo)準(zhǔn)使用液的特征峰強(qiáng)度或者面積定量，繪制磺胺甲惡唑標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度梯度與磺胺甲惡唑特征峰強(qiáng)度或者面積的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0014]其中，將樣品的離子迀移譜譜圖和標(biāo)準(zhǔn)使用液的離子迀移譜譜圖比較，根據(jù)磺胺甲惡唑的標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出待測(cè)樣品溶液中的磺胺甲惡唑?qū)嶋H含量，包括:
以磺胺甲惡唑相對(duì)離子迀移率定性，以待測(cè)樣品溶液特征峰強(qiáng)度或者面積定量，根據(jù)磺胺甲惡唑的標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出待測(cè)樣品溶液中的磺胺甲惡唑?qū)嶋H含量。
[0015]其中，所述制備待測(cè)樣品溶液，包括:
當(dāng)制備地表水樣時(shí)，取地表水樣至離心管中，以8000r/min離心5min后，取上層液過(guò)0.45μηι水相微孔濾膜，收集濾液，作為待測(cè)樣品溶液；
當(dāng)制備飲用水樣時(shí)，直接取4ul飲用水，作為待測(cè)樣品溶液。
[0016]上述標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性方程式為:Y=2495.1Χ-11.089，R 2=0.9991，其中，R2表示的曲線的擬合度，Y是磺胺甲惡唑特征峰強(qiáng)度，X是磺胺甲惡唑濃度。
[0017]上述離子迀移譜儀為非放射性離子源，工作電壓為220V/50HZ，氣源為獨(dú)立氣源，為干燥空氣，迀移電場(chǎng)強(qiáng)度為200 V/cm至500V/cm，迀移管溫度為40°C至200°C，進(jìn)樣溫度為170°C至250°C，進(jìn)樣量為IyL至10yL。
[0018]本發(fā)明所述用離子迀移譜儀檢測(cè)水體中磺胺甲惡唑的方法，通過(guò)使用離子迀移譜儀的檢測(cè)方法，簡(jiǎn)單、方便的獲得了水體中磺胺甲惡唑的含量，耗時(shí)小，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確。
【附圖說(shuō)明】
[0019]圖1為磺胺甲惡唑特征峰累加峰強(qiáng)度與濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線示意圖；
圖2為0.20ug/mL磺胺甲惡唑溶液標(biāo)準(zhǔn)特征峰譜圖，特征峰KO為1.44011^8^0
【具體實(shí)施方式】
[0020]下面，結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述。
[0021]本實(shí)施例提供了一種用離子迀移譜儀檢測(cè)水體中磺胺甲惡唑的方法，該方法包括:
制備預(yù)置濃度梯度的磺胺甲惡唑標(biāo)準(zhǔn)使用液，并將其放入到離子迀移譜儀中，獲得該標(biāo)準(zhǔn)使用液的離子迀移譜譜圖及磺胺甲惡唑標(biāo)準(zhǔn)曲線；
制備待測(cè)樣品溶液，并將其放入到離子迀移譜儀中，獲得該待測(cè)樣品溶液的離子迀移譜譜圖；
將待測(cè)樣品溶液的離子迀移譜譜圖和標(biāo)準(zhǔn)使用液的離子迀移譜譜圖比較，根據(jù)磺胺甲惡唑的標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出待測(cè)樣品溶液中的磺胺甲惡唑?qū)嶋H含量。
[0022]其中，所述制備預(yù)置濃度梯度的磺胺甲惡唑標(biāo)準(zhǔn)使用液，包括:
稱取預(yù)置量的磺胺甲惡唑標(biāo)準(zhǔn)用品，用有機(jī)溶劑稀釋，并儲(chǔ)存；
使用時(shí)將所述儲(chǔ)存的磺胺甲惡唑稀釋液，再用水稀釋成預(yù)置濃度梯度的磺胺甲惡唑標(biāo)準(zhǔn)使用液。
[0023]其中，所述獲得磺胺甲惡唑標(biāo)準(zhǔn)曲線，包括:
以磺胺甲惡唑相對(duì)離子迀移率定性，以磺胺甲惡唑標(biāo)準(zhǔn)使用液的特征峰強(qiáng)度或者面積定量，繪制磺胺甲惡唑標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度梯度與磺胺甲惡唑特征峰強(qiáng)度或者面積的