一種借助低溫密閉熔融技術(shù)測(cè)定二氧化硅含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于地質(zhì)實(shí)驗(yàn)領(lǐng)域，尤其涉及一種借助低溫密閉熔融技術(shù)測(cè)定二氧化硅含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]自然界中娃酸鹽巖石是構(gòu)成地球外殼的主要部分，分布極廣，占整個(gè)地殼的90%，而其中的二氧化硅含量一般在60 %以上。日常工作中常遇到的硅酸鹽巖石礦物主要有角閃石、鋯英石、輝石、橄欖石、高嶺石、正長(zhǎng)石、鈉長(zhǎng)石、滑石、蛇紋石、鈣長(zhǎng)石、頁(yè)巖、黃土、葉臘石、石棉、云母、膨潤(rùn)土等。為更好地將硅酸鹽巖石類資源合理開(kāi)發(fā)利用，尋找合理高效的分析測(cè)試方法，為資源開(kāi)發(fā)利用提供基礎(chǔ)分析測(cè)試數(shù)據(jù)是很必要的。
[0003] 現(xiàn)有的硅酸鹽中二氧化硅的分析方法，如經(jīng)典的鹽酸兩次脫水重量法、聚環(huán)氧乙烷凝聚重量法和動(dòng)物膠凝聚重量法、氟硅酸鉀容量法、揮發(fā)法和光度法等，存在著流程復(fù)雜、勞動(dòng)強(qiáng)度大、高溫危險(xiǎn)、生產(chǎn)成本高等局限性。目前利用大型儀器測(cè)定方法可以測(cè)定二氧化硅，如ICP-0ES方法，但前期樣品處理仍舊是傳統(tǒng)方法；如X-射線熒光法，但儀器昂貴，運(yùn)轉(zhuǎn)維護(hù)成本高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種借助低溫密閉熔融技術(shù)測(cè)定二氧化硅含量的方法，旨在解決現(xiàn)有的硅酸鹽樣品中二氧化硅含量測(cè)定采用經(jīng)典的鹽酸兩次脫水重量法、聚環(huán)氧乙烷凝聚重量法和動(dòng)物膠凝聚重量法、氟硅酸鉀法容量法、揮發(fā)法、光度法、X射線熒光法和ICP等方法的流程復(fù)雜、勞動(dòng)強(qiáng)度大、高溫危險(xiǎn)、生產(chǎn)成本高的問(wèn)題。
[0005] 本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的：借助低溫密閉熔融技術(shù)消解樣品，利用ICP-0ES方法測(cè)定二氧化硅含量，該借助低溫密閉熔融技術(shù)測(cè)定二氧化硅含量的方法包括以下步驟：
[0006]步驟一、準(zhǔn)確稱取0. 0500?0. 2500g硅酸鹽樣品于高效防腐熔樣罐內(nèi)膽中；
[0007]步驟二、再加入0. 2000?0. 8000g堿性熔劑，置于熔樣罐內(nèi)，密閉，放入烘箱內(nèi)；
[0008]步驟三、恒溫加熱密閉熔融5?24小時(shí)，充分冷卻，取出罐體，打開(kāi)內(nèi)膽，用酸復(fù)溶調(diào)節(jié)溶液酸堿度，確保二氧化硅全部溶解，使溶液澄清透明，用ICP-0ES方法測(cè)定二氧化硅的含量。
[0009] 本發(fā)明具有優(yōu)點(diǎn)和積極效果是，與現(xiàn)有技術(shù)方法相比，具有以下優(yōu)勢(shì)：
[0010]1、低溫密閉和安全穩(wěn)定。傳統(tǒng)硅酸鹽樣品測(cè)定二氧化硅需要在650°c -700°c熔融，本發(fā)明僅需在300°C以下條件實(shí)現(xiàn)硅酸鹽熔融，避免了高溫危險(xiǎn)；傳統(tǒng)方法為敞口溶礦，本發(fā)明采用密閉熔融方法，避免了樣品交叉污染，提高了一次性成功率，樣品數(shù)據(jù)具有穩(wěn)定性。
[0011]2、高效環(huán)保和成本低廉。與傳統(tǒng)方法比較，本發(fā)明不需要傳統(tǒng)方法的浸提、過(guò)濾、灼燒等操作環(huán)節(jié)，節(jié)約大量水電，體現(xiàn)了環(huán)保節(jié)約的理念，同時(shí)試劑的用量節(jié)約近80%，降低了實(shí)驗(yàn)成本。
[0012] 3、提高工效和降低勞動(dòng)強(qiáng)度。本發(fā)明與傳統(tǒng)方法比較，避免了浸提、凝聚、過(guò)濾、灼燒等一系列操作步驟，能有效縮短約1/3左右的勞動(dòng)時(shí)間，能夠降低50%的勞動(dòng)強(qiáng)度，大大提尚分析效率，可實(shí)現(xiàn)地質(zhì)樣品的批量化分析，促進(jìn)相關(guān)技術(shù)的總體提尚，有效解決娃酸鹽中二氧化硅分析方法中存在的各項(xiàng)缺點(diǎn)和不足。
[0013] 4、本發(fā)明的低溫密閉熔融技術(shù)，能夠在低溫（300°C以下）條件下，實(shí)現(xiàn)測(cè)定二氧化硅的含量，是一種低溫、密閉、穩(wěn)定、安全、低污染、簡(jiǎn)便、快速、的二氧化硅熔融技術(shù)，該技術(shù)的研究可促進(jìn)硅酸鹽中二氧化硅分析技術(shù)水平的改進(jìn)與提高。在提高生產(chǎn)工效，降低勞動(dòng)強(qiáng)度，避免樣品污染，減少危險(xiǎn)性，降低生產(chǎn)成本方面有重要的現(xiàn)實(shí)意義。
[0014] 5、以分析測(cè)試1000件硅酸鹽樣品中的二氧化硅為例，按照常規(guī)經(jīng)典方法，一個(gè)人完成需要15-20天的工作時(shí)間，該技術(shù)的工作時(shí)間只需7-10天左右，縮短了勞動(dòng)時(shí)間，減少了勞動(dòng)強(qiáng)度。常規(guī)方法分析測(cè)試1000件硅酸鹽樣品需要的堿性熔劑約4000g，本發(fā)明需要熔劑最多僅需800g左右。所以該技術(shù)具有生產(chǎn)工效提高，勞動(dòng)強(qiáng)度降低，減少危險(xiǎn)性，降低生產(chǎn)成本，利于環(huán)保的優(yōu)點(diǎn)。
【附圖說(shuō)明】
[0015]圖1是本發(fā)明實(shí)施例提供的借助低溫密閉熔融技術(shù)測(cè)定二氧化硅含量的方法流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0016] 為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0017]本發(fā)明在低溫（300°C以下）條件下，采用高效防腐熔樣罐密閉熔融硅酸鹽樣品，擬實(shí)現(xiàn)低危險(xiǎn)、高效率、低污染、低成本對(duì)二氧化硅含量的準(zhǔn)確分析測(cè)試的方法，其特征在于：低溫密閉熔融樣品，酸復(fù)溶至樣品成溶液，借助ICP-0ES測(cè)定二氧化硅含量，
[0018] 下面結(jié)合附圖及具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的應(yīng)用原理作進(jìn)一步描述。
[0019]如圖1所示，本發(fā)明實(shí)施例的借助低溫密閉熔融技術(shù)測(cè)定二氧化硅含量的方法，該借助低溫密閉熔融技術(shù)測(cè)定二氧化硅含量的方法包括以下步驟：
[0020] S101 :準(zhǔn)確稱取0· 0500?0· 2500g硅酸鹽樣品于高效防腐熔樣罐內(nèi)膽中；
[0021] S102 :加入0· 2000?0· 8000g堿性熔劑，置于熔樣罐內(nèi)，密閉，放入烘箱內(nèi)；
[0022] S103 :恒溫加熱密閉熔融5?24小時(shí)，充分冷卻，取出罐體，打開(kāi)內(nèi)膽，用酸復(fù)溶調(diào)節(jié)溶液酸堿度，確保二氧化硅全部溶解至澄清透明溶液，用ICP-0ES方法測(cè)定二氧化硅的含量。
[0023] 本發(fā)明需300°C條件以下實(shí)現(xiàn)硅酸鹽熔融，避免了高溫危險(xiǎn)；傳統(tǒng)方法為敞口溶礦，本發(fā)明采用密閉熔融方法，避免了樣品交叉污染；常規(guī)1000件酸鹽樣品分析方法由一人完成，需要的時(shí)間15-20天，本發(fā)明需工作時(shí)間只需7-10天左右，縮短了勞動(dòng)時(shí)間，減少了勞動(dòng)強(qiáng)度，常規(guī)1000件硅酸鹽樣品分析方法需要的堿性熔劑約4000g，本發(fā)明最多僅需800g左右，試劑成本節(jié)約近80%，所以該技術(shù)具有生產(chǎn)工效提高，勞動(dòng)強(qiáng)度降低，減少危險(xiǎn)性，降低生產(chǎn)成本的優(yōu)點(diǎn)。
[0024]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種借助低溫密閉熔融技術(shù)測(cè)定硅酸鹽中二氧化硅含量的方法，其特征在于，所述低溫密閉熔融技術(shù)測(cè)定二氧化硅含量的方法低溫密閉熔融樣品，酸復(fù)溶至樣品成溶液，使用ICP-OES方法測(cè)定二氧化硅含量。2.如權(quán)利要求1所述的借助低溫密閉熔融技術(shù)測(cè)定二氧化硅含量的方法，其特征在于，所述低溫密閉熔融樣品包括加入〇. 2000?0. 8000g堿性熔劑，置于熔樣罐內(nèi)，密閉，放入烘箱內(nèi)。3.如權(quán)利要求1所述的借助低溫密閉熔融技術(shù)測(cè)定二氧化硅含量的方法，其特征在于，所述低溫密閉熔融樣品前需要稱取〇. 0500?0. 2500g硅酸鹽樣品于高效防腐熔樣罐內(nèi)膽中。4.如權(quán)利要求1所述的借助低溫密閉熔融技術(shù)測(cè)定二氧化硅含量的方法，其特征在于，所述酸復(fù)溶至樣品成溶液包括：恒溫加熱密閉熔融5?24小時(shí)，充分冷卻，取出罐體，打開(kāi)內(nèi)膽，用鹽酸復(fù)溶調(diào)節(jié)溶液酸堿度，確保二氧化硅全部溶解，使溶液澄清透明，用ICP-OES測(cè)定二氧化硅的含量。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種借助低溫密閉熔融技術(shù)測(cè)定硅酸鹽中二氧化硅含量的方法，包括：稱取0.0500～0.2500g硅酸鹽樣品于高效防腐熔樣罐內(nèi)膽中；再加入堿性熔劑，置于熔樣罐內(nèi)，密閉，放入烘箱內(nèi)；恒溫加熱密閉熔融5～24小時(shí)，充分冷卻，取出罐體，打開(kāi)內(nèi)膽，用酸復(fù)溶調(diào)節(jié)溶液酸堿度，確保二氧化硅全部溶解至澄清透明溶液，用ICP-OES方法測(cè)定二氧化硅含量。本發(fā)明在低溫條件下，使硅酸鹽中的二氧化硅實(shí)現(xiàn)低溫密閉熔融，經(jīng)酸復(fù)溶消解樣品，利用ICP-OES方法快速測(cè)定二氧化硅的含量。本發(fā)明提供了一種低溫密閉、安全穩(wěn)定、高效環(huán)保、成本低廉的二氧化硅熔融方法，可促進(jìn)硅酸鹽中二氧化硅分析測(cè)試技術(shù)水平的改進(jìn)與提高。
【IPC分類】G01N1/28, G01N1/40
【公開(kāi)號(hào)】CN105424434
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510766559
【發(fā)明人】高玉花, 邵長(zhǎng)偉, 畢建玲, 孫鵬飛, 陳璐
【申請(qǐng)人】山東省物化探勘查院
【公開(kāi)日】2016年3月23日
【申請(qǐng)日】2015年11月12日