專利名稱：一種測定含檸檬酸的物質(zhì)中二氧化硅含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種測定含檸檬酸的物質(zhì)中二氧化硅含量的方法。
背景技術(shù)：
檸檬酸是有機酸中第一大酸，由于物理、化學(xué)等方面的優(yōu)異性能，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、化學(xué)、電子、紡織、石油、皮革、建筑、攝影、塑料、鑄造和陶瓷等工業(yè)領(lǐng)域。檸檬酸的生產(chǎn)通常使用玉米為原料，經(jīng)過粉碎、調(diào)漿、液化、發(fā)酵、壓濾、中和等步驟得到檸檬酸發(fā)酵清液，在上述過程中玉米、生產(chǎn)用水、輔料中含有可溶性硅鹽，該可溶性硅鹽如果在檸檬酸發(fā)酵清液通過鈣鹽法提純的酸解步驟前沒有被去除，將被帶入到離交、 濃縮步驟中，影響檸檬酸的結(jié)晶率；產(chǎn)生的母液中會含有二氧化硅，在加水稀釋時會有白色絮凝物的產(chǎn)生，影響循環(huán)使用母液生產(chǎn)的檸檬酸的結(jié)晶率及最終檸檬酸產(chǎn)品的透光率。因此為了保證檸檬酸產(chǎn)品的質(zhì)量，必須控制二氧化硅含量。另外，酸解液中的二氧化硅可能引起離子交換樹脂的二氧化硅中毒。硅在陰離子交換樹脂上的吸附類似于水分子在樹脂中的擴散，在實際的吸附條件下(高鹽濃度，PH為 1. 5-1. 8)，硅酸不會離解，但當用水溶液淋洗樹脂時，非聚合狀態(tài)的二氧化硅很容易被淋洗下來，然而隨著樹脂周圍介質(zhì)的PH值升高，促使二氧化硅在樹脂上很快聚合，聚合狀態(tài)的二氧化硅則很難淋洗下來、會堵塞樹脂的孔隙，而使樹脂的吸附和淋洗動力學(xué)減慢，并且導(dǎo)致樹脂容量降低?，F(xiàn)有的二氧化硅含量的測定方法有(1)電子級水中二氧化硅的分光光度測試方法(GB/T 11446. 6-1997，即硅鉬藍法)，適合二氧化硅含量小于2重量％的樣品的測定，使用該方法無法獲得含有檸檬酸的固體或液體中二氧化硅含量；(2)原子吸收光譜法該方法簡單、快捷，但需要氬氣_乙炔氣，危險性大；另外該方法使用光譜儀器，放置在生產(chǎn)現(xiàn)場不利于儀器光路的穩(wěn)定，影響儀器的良好狀態(tài)。因此需要尋找一種合適的含有檸檬酸的固體或液體中二氧化硅含量的測定方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明克服了上述問題，提供了一種操作簡便、結(jié)果準確的含有檸檬酸的固體或液體中二氧化硅含量的測定方法。本發(fā)明提供的測定含檸檬酸的物質(zhì)中二氧化硅含量的方法，該方法包括(1)通過分解的方式除去所述含檸檬酸的物質(zhì)中的檸檬酸，以所述含檸檬酸的物質(zhì)的總重量為基準，所述檸檬酸的含量大于10重量％，如果步驟(1)所得產(chǎn)物中不含有固體物質(zhì)，則判定所述含檸檬酸的物質(zhì)中的二氧化硅含量為0 ；如果步驟(1)所得產(chǎn)物中含有固體物質(zhì)，則依次進行以下步驟(2)_(4) (2)分離出步驟(1)所得產(chǎn)物中的固體物質(zhì)，并將該固體物質(zhì)與水混合，得到待測溶液；(3)使用分光光度法測定待測溶液的吸光度，并將該吸光度與二氧化硅溶液的濃度-吸光度標準曲線進行比較，得到所述待測溶液中二氧化硅的含量；(4)根據(jù)所述待測溶液中二氧化硅的含量計算所述含檸檬酸的物質(zhì)中二氧化硅含量。
使用本發(fā)明提供的測定含檸檬酸的物質(zhì)中二氧化硅含量的測定方法，由于增加了通過分解的方式除去所述含檸檬酸的物質(zhì)中的檸檬酸的步驟，從而能夠消除檸檬酸對二氧化硅顯色反應(yīng)的干擾，獲得準確的含有檸檬酸的固體或液體中二氧化硅含量；隨時對檸檬酸生產(chǎn)過程中含有檸檬酸的中間產(chǎn)物(固體或液體)或最終的檸檬酸產(chǎn)品進行二氧化硅含量的測定，以便控制檸檬酸產(chǎn)品的質(zhì)量。該方法測定的含有檸檬酸(不含二氧化硅)的標準二氧化硅溶液的二氧化硅含量，例如實施例6測得的10mg/L的標準二氧化硅溶液的二氧化硅含量與真實值的偏差為0. 15mg/L。
具體實施例方式此處所描述的具體實施方式
僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。本發(fā)明提供一種測定含檸檬酸的物質(zhì)中二氧化硅含量的方法，該方法包括(1)通過分解的方式除去所述含檸檬酸的物質(zhì)中的檸檬酸，以所述含檸檬酸的物質(zhì)的總重量為基準，所述檸檬酸的含量大于10重量％，如果步驟(1)所得產(chǎn)物中不含有固體物質(zhì)，則判定所述含檸檬酸的物質(zhì)中的檸檬酸含量為O ；如果步驟(1)所得產(chǎn)物中含有固體物質(zhì)，則依次進行以下步驟0)- ) :(2)分離出步驟(1)所得產(chǎn)物中的固體物質(zhì)，并將該固體物質(zhì)與水混合，得到待測溶液；C3)使用分光光度法測定待測溶液的吸光度，并將該吸光度與二氧化硅溶液的濃度-吸光度標準曲線進行比較，得到所述待測溶液中二氧化硅的含量；(4)根據(jù)所述待測溶液中二氧化硅的含量計算所述含檸檬酸的物質(zhì)中二氧化硅含量。根據(jù)本發(fā)明的方法，所述含檸檬酸的物質(zhì)可以是各種含有檸檬酸的物質(zhì)，其中檸檬酸的含量可以在較大范圍內(nèi)變化，例如可以在10-100重量％范圍內(nèi)變化。除檸檬酸之外的物質(zhì)(除二氧化硅之外的雜質(zhì))，可以是各種不干擾二氧化硅吸光度的物質(zhì)。例如，含檸檬酸的物質(zhì)可以為檸檬酸生產(chǎn)過程中的各種含檸檬酸的中間產(chǎn)物(固體或液體)或者最終的檸檬酸產(chǎn)品，如薯干粉、木薯粉、玉米粉、馬鈴薯粉、淀粉和葡萄糖母液等原料，經(jīng)黑曲霉等微生物發(fā)酵的發(fā)酵液再經(jīng)過固液分離得到的發(fā)酵清液；使用鈣鹽法提純檸檬酸的酸解液；最終制備出來的檸檬酸晶體等?？紤]到準確測量含檸檬酸的物質(zhì)中二氧化硅含量，所述含檸檬酸的物質(zhì)優(yōu)選純度為98%重量％以上的檸檬酸固體或濃度為15-84重量％的檸檬酸溶液。根據(jù)本發(fā)明的方法，通過分光光度法測定待測溶液的吸光度的步驟可以采用本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的方法。如先將一定濃度的二氧化硅標準溶液稀釋，配制不同質(zhì)量濃度的二氧化硅溶液，取少量不同質(zhì)量濃度的二氧化硅溶液并向其中加入顯色劑(通常使用鉬酸銨、配加鹽酸，與可溶性硅鹽生成黃色硅鉬雜多酸)、草酸(消除磷酸鹽和砷酸鹽的干擾，磷酸鹽和砷酸鹽與硅鉬酸生成藍色雜多酸)以及還原劑(通常為1-氨基-2-苯酚-4-磺酸鹽，本發(fā)明中使用抗壞血酸，將黃色硅鉬雜多酸還原為硅鉬藍)，使用分光光度計測量不同質(zhì)量濃度的二氧化硅溶液(在二氧化硅的特征吸收波長下，特征吸收波長即為吸光度最大值所對應(yīng)的波長，在此二氧化硅的特征吸收波長為815nm)的吸光度，然后繪制質(zhì)量濃度與吸光度的標準曲線，再使用分光光度計測量待測溶液(波長815nm處)的吸光度，將該吸光度代入上述標準曲線得到待測溶液中二氧化硅含量。本發(fā)明中，由于檸檬酸是一種酸性物質(zhì)，如果待測溶液中含有檸檬酸，將對二氧化硅與鉬酸銨、鹽酸的顯色反應(yīng)產(chǎn)生嚴重的干擾 (究其原因可能是待測溶液中的PH值降低)，根本無法準確獲得待測溶液的吸光度，進而不能得知含檸檬酸的物質(zhì)中二氧化硅含量，因此有必要對檸檬酸進行處理。根據(jù)本發(fā)明的方法，通過分解的方式除去所述含檸檬酸的物質(zhì)中的檸檬酸的操作可以采用各種公知的方法進行，例如將含有檸檬酸的物質(zhì)加熱至超過175°C以上的溫度， 揮發(fā)溶劑(如果需要)并將檸檬酸分解為二氧化碳和水。在優(yōu)選的情況下，通過分解的方式除去所述含檸檬酸的物質(zhì)中的檸檬酸的操作包括在檸檬酸氧化為二氧化碳和水的條件下將所述含檸檬酸的物質(zhì)在微波輻射條件下與極性氧化劑接觸。根據(jù)本發(fā)明的方法，可以使用波長為1毫米-100厘米的電磁波進行微波輻射。微波輻射通常使用微波消解儀，大多數(shù)市售的微波消解儀均采用頻率為M50士50MHz的電磁波(即波長為12-12. 5厘米)。所述微波輻射能夠使含檸檬酸的物質(zhì)和極性氧化劑的分子在快速變化的電磁場作用下來回遷移運動，鄰近的分子相互撞擊，從而升高含檸檬酸的物質(zhì)與氧化劑接觸的混合物的溫度，促使檸檬酸在極性氧化劑存在的條件下分解為二氧化碳和水。上述過程即稱為微波輻射下的消解。根據(jù)本發(fā)明的方法，所述含有檸檬酸的物質(zhì)與極性氧化劑接觸的溫度可以為 180-220°C，所述接觸的時間可以為15-25分鐘。含檸檬酸的物質(zhì)在微波輻射條件下與極性氧化劑接觸還可以在加壓條件下進行，所述壓力可以在較大范圍內(nèi)選取，例如壓力為 0. 1-0. 45MPa。所述加壓能夠使用各種公知的方法實現(xiàn)，本發(fā)明中優(yōu)選使用惰性氣體進行加壓操作，所述惰性氣體可以為氮氣、氬氣、氦氣中的一種或多種。在上述條件下進行含檸檬酸的物質(zhì)與極性氧化劑接觸能夠增強極性氧化劑的氧化作用，使含有檸檬酸的物質(zhì)中檸檬酸更好地被分解為二氧化碳和水。根據(jù)本發(fā)明的方法，所述極性氧化劑可以采用任何能夠在微波輻射的條件下將含有檸檬酸的物質(zhì)分解為二氧化碳和水的極性氧化劑。例如所述氧化劑為高氯酸、過氧化氫、 硝酸、硫酸、王水中的一種或多種。在優(yōu)選的情況下，所述極性氧化劑含有硝酸。更優(yōu)選的情況下，所述極性氧化劑為硝酸和過氧化氫。使用硝酸和過氧化氫作為極性氧化劑，能夠在本發(fā)明的微波輻射的條件下充分地分解檸檬酸。此外，由于硝酸的沸點低，在分離含檸檬酸的物質(zhì)與硝酸接觸后的產(chǎn)物的步驟O)中，可以設(shè)置較為溫和的加熱條件，將剩余的硝酸去除而得到固體物質(zhì)。所述極性氧化劑的用量可以在較大范圍內(nèi)選取，只要能夠?qū)⒑袡幟仕岬奈镔|(zhì)中的檸檬酸完全分解，例如相對于含有檸檬酸的物質(zhì)中的每克檸檬酸，所述極性氧化劑的用量為4. 5-7. 5克。下面列舉和闡述一些上述極性氧化劑與檸檬酸的消解可能的反應(yīng)機理和方程式硝酸氧化過程C6H8O7+ (濃)HNO3 — CO2丨+H2CHNO2丨，其中(濃)HNO3指代質(zhì)量濃度大于68重量％的硝酸溶液；過氧化氫氧化過程2 — 2H20+02丨，H2O2分解產(chǎn)生的高能態(tài)活性氧對有機物質(zhì)的破壞特別有利，因此可以單獨使用；過氧化氫的氧化能力隨介質(zhì)的酸度增加而增加，因此優(yōu)選與(濃)HNCV混合添加；硫酸氧化過程濃硫酸具有強吸水性，使有機物脫水后被炭化；此外，濃硫酸又有氧化性，將有機物炭化后的碳氧化成為二氧化碳，濃硫酸則被還原成二氧化硫，2H2S04+C = 2S02 +2H20+C02 。根據(jù)本發(fā)明的方法，所述分離出步驟(1)所得產(chǎn)物中的固體物質(zhì)的方式包括在所述極性氧化劑分解或揮發(fā)的條件下將步驟(1)所得產(chǎn)物進行加熱。通過加熱可以除去極性氧化劑，消除極性氧化劑對分光光度法測定待測溶液中二氧化硅含量、使用硅鉬藍配加鹽酸的顯色反應(yīng)的干擾。加熱可以采用各種公知的方法進行，只要能夠?qū)O性氧化劑完全去除即可，例如當所述極性氧化劑為硝酸和過氧化氫時，使用趕酸器去除硝酸和過氧化氫， 加熱溫度優(yōu)選為130-200°C，加熱時間優(yōu)選為3-10分鐘。

根據(jù)本發(fā)明的方法，分離出步驟(1)所得產(chǎn)物中的固體物質(zhì)的步驟(2)中，將固體物質(zhì)與水混合，所述水的加入量可以在較大范圍內(nèi)選取，只要能夠完全溶解固體物質(zhì)即可。 為了使分光光度法測定待測溶液中二氧化硅含量更為準確，相對于每微克所述固體物質(zhì)， 所述水的加入量為0. 2-1毫升。根據(jù)本發(fā)明的方法，分光光度法測定吸光度的入射光波長可以為200-1000納米， 可以采用可見光分光光度計進行測定。以下通過實施例對本發(fā)明作詳細的說明。除非特別說明，本發(fā)明的實驗例、實施例和對比例中所用試劑均可以通過商購得到。實驗例、實施例和對比例中使用Milestone公司的ETHOS-A微波消解儀；北京萊伯泰科儀器有限公司的EH35-B微控數(shù)顯電熱板(趕酸器)；7230G可見光分光光度計。實驗例1(1)分別取10mL、20mL、30mL、40mL、50mL的100mg/L 二氧化硅標準溶液轉(zhuǎn)移至 IOOmL容量瓶中定容，得到二氧化硅溶液的濃度分別為10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L、 50mg/Lo(2)從上述 10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L、50mg/L 的二氧化硅溶液中分別取 ImL 獨立地置于50mL比色管中，然后添加IOmL水、ImL鹽酸(質(zhì)量濃度為18重量％ )、4mL鉬酸銨(質(zhì)量濃度為10重量％)，混合均勻并靜置5min ；再添加2mL草酸(質(zhì)量濃度為10 重量％ )，混合均勻并靜置2min ；其次添加2mL抗壞血酸(質(zhì)量濃度為0. 25重量％ )，混合均勻并靜置5min ；最后添加適量水將比色管中液體的體積定容到25mL，混合均勻并靜置 IOmin0(3)從上述多個比色管中取適量液體各自獨立地置于Icm的比色皿中，使用7230G 可見光分光光度計(在波長為815nm處，下同)測量各個比色皿中液體的吸光度，得到表1 所示的結(jié)果表 1
二氧化硅的濃度X (mg/L)吸光度Y
100.253
200.500
300.759
401.010
501.256
標準曲線方程Y=0.0252X+0.0008 線性相關(guān)系數(shù)R2=0.9999
實施例1(1)取2mL鈣鹽法提純檸檬酸的酸解液(經(jīng)過過濾不含有肉眼可見的固體，檸檬酸的含量為50重量％)，將其加入微波消解儀的內(nèi)罐中，并向內(nèi)罐中加入3mL硝酸(質(zhì)量濃度為70重量％，下同)和5mL過氧化氫水溶液(過氧化氫的含量為30重量％，下同)，然后密閉內(nèi)罐并使用純度大于99重量％的氮氣將內(nèi)罐壓力保持在0. 45MPa，之后設(shè)定電磁波的頻率為M50MHz (即電磁波的波長為12. 25cm)下對內(nèi)罐中的物質(zhì)進行消解，通過熱電偶測量內(nèi)罐中的溫度為200°C，消解持續(xù)20分鐘。(2)消解結(jié)束后，送風裝置以3平方米/分鐘的空氣吹掃內(nèi)罐的外壁，待內(nèi)罐溫度降低至45°C后開啟內(nèi)罐，使用趕酸器以180°C加熱內(nèi)罐，加熱6分鐘后內(nèi)罐中得到微量的白色干燥的固體物質(zhì)。用IOmL的水將內(nèi)罐中的固體物質(zhì)完全溶解，再將溶液轉(zhuǎn)移至50mL的比色管中，按照實驗例1步驟O)的方法配制顯色的溶液(待測溶液，下同)。(3)取適量的步驟(2)所述的顯色的溶液置于Icm的比色皿(與實驗例1相同) 中，使用7230G可見光分光光度計測量上述顯色的溶液的吸光度，連續(xù)測量4次，吸光度為 0. 700,0. 706,0. 700,0. 698，吸光度的平均值為0. 701。將吸光度的平均值代入實驗例1得到的標準曲線方程中，計算得到步驟(1)的所述酸解液中二氧化硅含量為13.89mg/L。(因為取的是2毫升樣品，所以計算結(jié)果除以2)對比例1取2mL鈣鹽法提純檸檬酸的酸解液(同實施例1)放入50mL的比色管中，按照實驗例1步驟⑵的方法配制顯色的溶液。取適量所述的顯色的溶液置于Icm的比色皿(與實驗例1相同)中，使用7230G可見光分光光度計測量上述顯色的溶液的吸光度，連續(xù)測量 4次，吸光度為0. 104,0. 100,0. 098,0. 098，吸光度的平均值為0. 100。將吸光度的平均值代入實驗例1得到的標準曲線方程中，計算得到所述酸解液中二氧化硅含量為1. 97mg/L。實施例2(1)按照實施例1步驟⑴的方法進行消解，不同的是以5mL硝酸代替5mL過氧化氫水溶液和3mL硝酸，通過熱電偶測量內(nèi)罐中的溫度為190°C，消解持續(xù)23分鐘。(2)按照實施例1步驟( 的方法進行趕酸及配制顯色的溶液，不同的是使用趕酸器以130°C，加熱10分鐘后內(nèi)罐中得到微量的白色干燥的固體物質(zhì)。(3)按照實施例1步驟(3)的方法進行測試顯色的溶液的吸光度，連續(xù)測量4次， 吸光度為0. 697,0. 696,0. 698,0. 694，吸光度的平均值為0. 696。將吸光度的平均值代入實驗例1得到的標準曲線方程中，計算得到步驟(1)的所述酸解液中二氧化硅含量為 13. 79mg/L。實施例3(1)按照實施例1步驟(1)的方法進行消解，不同的是以4mL硫酸(質(zhì)量濃度為 98重量％ )代替5mL過氧化氫水溶液和3mL硝酸，通過熱電偶測量內(nèi)罐中的溫度為220°C， 消解持續(xù)15分鐘。(2)按照實施例1步驟( 的方法進行趕酸及配制顯色的溶液，不同的是使用趕酸器以300°C，加熱5分鐘后內(nèi)罐中得到微量的白色干燥的固體物質(zhì)。(3)按照實施例1步驟(3)的方法進行測試顯色的溶液的吸光度，連續(xù)測量4次， 吸光度為0. 692,0. 694,0. 695,0. 692，吸光度的平均值為0. 693。將吸光度的平均值代入實驗例1得到的標準曲線方程中，計算得到步驟(1)的所述酸解液中二氧化硅含量為 13.73mg/L。實施例4(1)按照實施例2步驟(1)的方法進行消解，不同的是不使用氮氣對內(nèi)罐加壓(內(nèi)罐壓力為0. 3MPa)，通過熱電偶測量內(nèi)罐中的溫度為180°C，消解持續(xù)25分鐘。 (2)按照實施例2步驟(2)的方法進行趕酸及配制顯色的溶液，不同的是使用趕酸器以200°C、加熱3分鐘后內(nèi)罐中得到微量的白色干燥的固體物質(zhì)。(3)按照實施例1步驟(3)的方法進行測試顯色的溶液的吸光度，連續(xù)測量4次， 吸光度為0. 693,0. 692,0. 691,0. 692，吸光度的平均值為0. 692。將吸光度的平均值代入實驗例1得到的標準曲線方程中，計算得到步驟(1)的所述酸解液中二氧化硅含量為 13.71mg/L。實施例5(1)取2mL鈣鹽法提純檸檬酸的酸解液(同實施例1)，將該酸解液在消化爐上加熱至400°C，最終得到微量的黑色干燥的固體物質(zhì)。(2)將步驟(1)所得的固體物質(zhì)，按照實施例1步驟(2)的方法配制顯色的溶液。(3)按照實施例1步驟(3)的方法進行測試顯色的溶液的吸光度，連續(xù)測量4次， 吸光度為0. 690,0. 687,0. 685,0. 686，吸光度的平均值為0. 687。將吸光度的平均值代入實驗例1得到的標準曲線方程中，計算得到步驟(1)的所述酸解液中二氧化硅含量為 13.62mg/L。實施例6(1)取IOmL的100mg/L 二氧化硅標準溶液轉(zhuǎn)移至IOOmL容量瓶中定容，此時二氧化硅溶液的濃度為10mg/L。取2mL的所述二氧化硅溶液，并向其中溶解Ig檸檬酸(純度大于99. 9重量％，不含有二氧化硅)。按照實施例4步驟(1)的方法進行消解。(2)按照實施例4步驟(2)的方法進行趕酸及配制顯色的溶液，加熱20分鐘后內(nèi)罐中得到微量的白色干燥的固體物質(zhì)。(3)按照實施例4步驟(3)的方法進行測試顯色的溶液的吸光度，連續(xù)測量4次， 吸光度為0. 498,0. 496,0. 498,0. 495，吸光度的平均值為0. 497。將吸光度的平均值代入實驗例1得到的標準曲線方程中，計算得到步驟(1)的所述酸解液中二氧化硅含量為9. 85mg/ L0通過實施例1-6和對比例1的數(shù)據(jù)比較，能夠看出使用本發(fā)明提供的方法獲得的含檸檬酸的物質(zhì)中二氧化硅含量相對于使用分光光度法測試未去除檸檬酸的含檸檬酸的物質(zhì)中的二氧化硅含量更為準確。由實施例1和實施例2-3可以看出，使用硝酸和過氧化氫作為極性氧化劑能夠更充分地對含檸檬酸的物質(zhì)中的檸檬酸進行消解。由實施例2和實施例4可以看出，在微波輻射的條件下進行消解過程，對消解過程實施的環(huán)境進行加壓，能夠幫助極性氧化劑(硝酸)更為充分地對含檸檬酸的物質(zhì)中的檸檬酸進行消解，使檸檬酸分解為二氧化碳和水。通過實施例1-4和實施例5的數(shù)據(jù)比較，能夠看出簡單地加熱分解含檸檬酸的物質(zhì)中的檸檬酸，不能很徹底地去除檸檬酸，少量殘留的檸檬酸將會對二氧化硅的顯色反應(yīng)產(chǎn)生影響，而最終不能精準地反映含檸檬酸的物質(zhì)中的二氧化硅含量。通過實施例6的數(shù)據(jù)可以看出，本發(fā)明提供測定含檸檬酸的物質(zhì)中二氧化硅含量的方法準確度高。
權(quán)利要求
1.一種測定含檸檬酸的物質(zhì)中二氧化硅含量的方法，該方法包括(1)通過分解的方式除去所述含檸檬酸的物質(zhì)中的檸檬酸，以所述含檸檬酸的物質(zhì)的總重量為基準，所述檸檬酸的含量大于10重量％，如果步驟(1)所得產(chǎn)物中不含有固體物質(zhì)，則判定所述含檸檬酸的物質(zhì)中的二氧化硅含量為0 ；如果步驟(1)所得產(chǎn)物中含有固體物質(zhì)，則依次進行以下步驟(2)-(4)(2)分離出步驟(1)所得產(chǎn)物中的固體物質(zhì)，并將該固體物質(zhì)與水混合，得到待測溶液；(3)使用分光光度法測定待測溶液的吸光度，并將該吸光度與二氧化硅溶液的濃度-吸光度標準曲線進行比較，得到所述待測溶液中二氧化硅的含量；(4)根據(jù)所述待測溶液中二氧化硅的含量計算所述含檸檬酸的物質(zhì)中二氧化硅含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述通過分解的方式除去所述含檸檬酸的物質(zhì)中的檸檬酸的操作包括在檸檬酸氧化為二氧化碳和水的條件下將所述含檸檬酸的物質(zhì)在微波輻射條件下與極性氧化劑接觸。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中，所述微波輻射的電磁波的波長為1毫米-100厘米。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的方法，其中，所述接觸的條件包括溫度為180-220°C，壓力為0. 1-0. 45MPa,時間為15-25分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求2-4中任意一項所述的方法，其中，所述極性氧化劑為高氯酸、過氧化氫、硝酸、硫酸、王水中的一種或多種，優(yōu)選地，所述極性氧化劑含有硝酸，更優(yōu)選地，所述極性氧化劑為硝酸和過氧化氫；相對于所述含有檸檬酸的物質(zhì)中的每克檸檬酸，所述極性氧化劑的用量為4. 5-7. 5克。
6.根據(jù)權(quán)利要求2-5中任意一項所述的方法，其中，所述分離出步驟(1)所得產(chǎn)物中的固體物質(zhì)的方式包括在所述極性氧化劑分解或揮發(fā)的條件下將步驟(1)所得產(chǎn)物進行加熱。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其中，所述極性氧化劑為硝酸和過氧化氫，所述加熱的溫度為130-200°C，加熱的時間為3-10分鐘。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任意一項所述的方法，其中，相對于每微克所述固體物質(zhì)，所述水的加入量為0. 2-1毫升。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述分光光度法測定吸光度的入射光波長為 200-1000 納米。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，含檸檬酸的物質(zhì)為純度為98重量％以上的檸檬酸固體或濃度為15-84重量％的檸檬酸溶液。
全文摘要
本發(fā)明提供一種測定含檸檬酸的物質(zhì)中二氧化硅含量的方法，該方法包括(1)通過分解的方式除去所述含檸檬酸的物質(zhì)中的檸檬酸，以所述含檸檬酸的物質(zhì)的總重量為基準，所述檸檬酸的含量大于10重量％，如果步驟(1)所得產(chǎn)物中不含有固體物質(zhì)，則判定所述含檸檬酸的物質(zhì)中的二氧化硅含量為0；如果步驟(1)所得產(chǎn)物中含有固體物質(zhì)，則依次進行以下步驟(2)-(4)(2)將該固體物質(zhì)與水混合，得到待測溶液；(3)使用分光光度法測定待測溶液的吸光度得到所述待測溶液中二氧化硅的含量；(4)再通過計算得到所述含檸檬酸的物質(zhì)中二氧化硅含量。根據(jù)本發(fā)明提供的方法能夠消除檸檬酸對二氧化硅顯色反應(yīng)的干擾，獲得準確的含有檸檬酸的固體或液體中二氧化硅含量。
文檔編號G01N21/31GK102313707SQ201110220738
公開日2012年1月11日 申請日期2011年8月3日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月3日
發(fā)明者周勇, 沈愛芳, 滿云, 榮玉鳳, 陳影 申請人:中糧生物化學(xué)(安徽)股份有限公司