一種小麥粉中過氧化苯甲酰的檢測方法
【技術領域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及檢測方法，具體地說是涉及一種小麥粉中過氧化苯甲酰的檢測方法， 該檢測方法主要用于小麥粉中過氧化苯甲酰的檢測。
【背景技術】
[0002] 國家標準GB/T22325-2008中由甲醇提取過氧化苯甲酰，用碘化鉀作還原劑還原 為苯甲酸，用高效液相色譜檢測，檢測相對比較繁瑣，且碘化鉀溶液的顏色對檢測器有干 擾。
【發(fā)明內容】
[0003] 本發(fā)明的目的就是針對上述缺點，采用甲醇提取小麥粉中過氧化苯甲酰，用硫代 硫酸鈉還原成苯甲酸，過濾后用高效液相色譜儀測定，以保留時間定性，以外標法定量。經(jīng) 過試驗該方法準確可靠，線性關系較好，具有能夠操作方便、干擾小、精度高、檢測快速的優(yōu) 點。具體方法如下：
[0004] 1儀器與試劑
[0005] 高效液相色譜儀（帶紫外檢測器），真空過濾器，超聲波清洗器
[0006] 甲醇（色譜純），乙酸銨（分析純），苯甲酸標準品，硫代硫酸鈉（分析純）
[0007] 2色譜操作條件
[0008] 色譜柱：C18反相柱流動相：甲醇-0· 02mol/L乙酸銨（20+80v/v)
[0009] 波長：230nm 流速：1.0ml/min
[0010] 3試驗方法
[0011] 3.1流動相配制
[0012] 乙酸銨溶液（0. 02mol/L):稱取乙酸銨I. 54g，用水溶解并稀釋至1L。按照甲 醇-0. 02mol/L乙酸銨（20+80v/v)的比例加入甲醇，混勻后用0. 45微米的濾膜真空過濾。
[0013] 3. 2苯甲酸標準溶液的配制
[0014] 稱取0. 1000 g苯甲酸，用甲醇溶解稀釋至IOOmL
[0015] 3. 3硫代硫酸鈉溶液：10 %的水溶液（質量分數(shù)）
[0016] 3. 4標準曲線的制備
[0017] 分別吸取0. 00、0. 30、0. 60、0. 90、I. 20mL苯甲酸標準溶液置于IOmL具塞試管中， 加入5. OmL甲醇混勻后，靜置5min,加入2. OmL硫代硫酸鈉溶液,混勻靜置IOmin,加水至 IOmL,混勻靜置，取上層清液，用0. 45微米濾頭過濾后進樣，以苯甲酸濃度為橫坐標，相應 峰面積為縱坐標，繪制標準曲線。
[0018] 3. 5樣品的測定
[0019] 稱取lg(準確到0.1 mg)樣品于IOmL具塞試管中，加入5. OmL甲醇混勻后，靜置 5min,加入2. OmL硫代硫酸鈉溶液,混勻靜置IOmin,再加入3. OmL水,混勻靜置,取上層清 液，用0. 45微米濾頭過濾后進樣，根據(jù)苯甲酸的出峰面積從工作曲線上查對應苯甲酸的濃 度，計算樣品中過氧化苯甲酰的含量。
[0020] 4計算方法
[0021] 樣品中過氧化苯甲酰的含量
[0023] 式中：
[0024] X-樣品中過氧化苯甲酰的含量，單位（g/kg)
[0025] V-試樣提取液體積，單位（mL)
[0026] C-從工作曲線上查試樣測定液中苯甲酸的濃度，單位（mg/mL)
[0027] m-樣品質量，單位（g)
[0028] 0. 992-由苯甲酸換算成過氧化苯甲酰的換算系數(shù)
[0029] 5結果討論
[0030] 在本方法的色譜條件下測定，苯甲酸的保留時間為5-6分鐘之間，出峰時間短，峰 形及與其他組分的分離效果較好。經(jīng)過測定，標樣苯甲酸在0-1. 2mg/ml范圍內呈線性關 系。
[0031] 重復性：在重復性條件下獲得的兩次獨立測量結果的絕對差值不得超過重復性限 (r)，小麥粉中過氧化苯甲酰的含量在（0. 00~0. 20)mg/kg范圍：
[0032] r = 4. 7964+0. 0594M
[0033] 式中：M-兩次測量值的平均值，單位毫克每千克（mg/kg)
[0034] 如果差值超過重復性限，應舍棄試驗結果并重新完成兩次單個試驗的測定。
【主權項】
1. 一種小麥粉中過氧化苯甲酰的檢測方法，高效液相色譜儀（帶紫外檢測器），色譜操 作條件，色譜柱：C18反相柱、流動相：甲醇-0. 02mol/L乙酸銨（20+80V/V)、波長：230nm、流 速：L0ml/min〇2. 根據(jù)權利要求1所述的小麥粉中過氧化苯甲酰的檢測方法，采用甲醇提取小麥粉中 過氧化苯甲酰，用硫代硫酸鈉還原成苯甲酸，過濾后用高效液相色譜儀測定。
【專利摘要】本發(fā)明涉及檢測方法，具體地說是涉及一種小麥粉中過氧化苯甲酰的檢測方法，該檢測方法主要用于小麥粉中過氧化苯甲酰的檢測。過氧化苯甲酰是一種強氧化劑，在小麥粉中加入過氧化苯甲?？梢源龠M小麥粉熟化，提高小麥粉的白度，且小麥粉不易生蟲，利于儲存。但過氧化苯甲酰對胡蘿卜素，維生素A、B、E等營養(yǎng)成分有較強的破壞作用，且影響面制品的口感，還會影響人身健康。國家已明確規(guī)定不再允許在小麥粉中添加過氧化苯甲酰，對小麥粉中過氧化苯甲酰的測定十分重要。本檢測方法采用甲醇提取小麥粉中過氧化苯甲酰，用硫代硫酸鈉還原成苯甲酸，過濾后用高效液相色譜儀測定，以留時間定性，以外標法定量。該方法具有操作方便、干擾小、精度高、檢測快速的優(yōu)點。
【IPC分類】G01N30/02, G01N30/06
【公開號】CN105301120
【申請?zhí)枴緾N201410367346
【發(fā)明人】王勇
【申請人】王勇
【公開日】2016年2月3日
【申請日】2014年7月24日