一種鋰離子電池涂覆隔膜水分含量測試方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及鋰離子電池制造技術(shù)中水分含量的測試方法，尤其涉及一種用于鋰離 子電池的涂覆隔膜的水分含量測試。 技術(shù)背景
[0002] 在鋰離子電池的制造過程中，幾大因素必須嚴(yán)格控制，一是粉塵，二是金屬顆粒， 三是水分。其中水分對鋰離子電池的性能影響巨大，當(dāng)電池內(nèi)水分含量在一定的適當(dāng)值時， 能促進(jìn)負(fù)極表面SEI膜的形成，提升電池性能。然而當(dāng)電池內(nèi)水分含量過高時，不僅不能提 升電池性能，反而還會造成電池脹氣、內(nèi)阻偏高、容量偏低、自放電偏大、循環(huán)壽命變差、極 耳生銹甚至電池漏液等嚴(yán)重現(xiàn)象。正常電池制作工藝下，電池中的水分主要來源于電池材 料，即正極極片、負(fù)極極片、隔膜材料、電解液，為此，需要對電池的組成材料進(jìn)行水分含量 測試來判斷材料的性能。
[0003]目前，由于現(xiàn)用隔膜多為PP和PE材質(zhì)，都屬于憎水性材料，水分含量較低，廠家便 未對其水分含量有過多的關(guān)注。但是，隨著隔膜市場的發(fā)展，涂覆隔膜漸漸興起，而涂覆隔 膜的涂層主要由無機(jī)材料或有機(jī)材料溶解于去離子水或其他有機(jī)溶劑中混合而成，即使在 涂覆烘干之后，仍然會有一定的水分殘留，因此，若在涂覆隔膜選擇時未考慮其水分含量而 盲目使用，會存在極大的風(fēng)險，為此，需要對鋰離子電池隔膜進(jìn)行水分含量的測試，尤其針 對于涂覆隔膜。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 針對上述問題，本發(fā)明的主要目的為提供一種鋰離子電池涂覆隔膜水分含量測試 方法，從而實(shí)現(xiàn)方便快捷的測試出鋰離子電池涂覆隔膜的水分含量，為各電池生產(chǎn)廠家選 擇隔膜時提供可靠依據(jù)。
[0005] 本發(fā)明原理：利用卡爾費(fèi)休庫倫法測試涂覆隔膜中的水分含量，所用儀器為卡爾 費(fèi)休水分含量測試儀。
[0006] 卡爾費(fèi)休庫侖法：利用I2與定量的H 20發(fā)生反應(yīng)測定水分含量?？栙M(fèi)休庫侖法 中，電解質(zhì)電化學(xué)法直接電生所需的碘，并在滴定杯中利用雙鉑電極施加穩(wěn)定電流，測定滴 定反應(yīng)過程中的電位變化，當(dāng)?shù)味ū杏泻苌倭康挠坞x碘產(chǎn)生時，即表示游離水被消耗完， Pt指示電極兩端的電壓差急劇降低，利用這一變化確定滴定終點(diǎn)，得出反應(yīng)過程中消耗的 電量，并利用法拉第電解定律計(jì)算出相應(yīng)的水分含量。
[0007] 本發(fā)明中所指涂覆隔膜包括陶瓷涂覆鋰離子電池隔膜、PVDF涂覆鋰離子電池隔膜 以及其它不溶于卡爾費(fèi)休試劑的固體樣品等，其厚度在9um~32um之間，涂覆膜涂層厚度 在Ium~8um之間，單雙面涂覆均適用。
[0008] 本發(fā)明技術(shù)方案，包括如下步驟：
[0009] (1)樣品瓶預(yù)烘烤：將樣品瓶置于烘箱中100~150°C烘干0. 5h~3h，除去樣品 瓶本身的水分，以降低樣品瓶對樣品水分含量測試值的干擾；
[0010] (2)樣品制備：分別稱取一定質(zhì)量的隔膜，放置于樣品瓶中，并取空白樣品瓶，共 同放置于環(huán)境中〇. 5~5h，使其充分與環(huán)境交換接觸，以保證空白樣品和測試樣品的環(huán)境 一致性，并在擱置后將樣品瓶及空白瓶密封。
[0011] ⑶空白樣品水分含量測試：將密封好的空白樣品瓶放入加熱爐中進(jìn)行測試，得 出空白樣品瓶中的水分含量。
[0012] (4)樣品水分含量測試：將密封好的有隔膜的樣品瓶放入加熱爐中進(jìn)行測試。
[0013] 上述（3)和⑷步驟中，因?yàn)橥扛哺裟楣腆w樣品，其中的水分不能直接與卡爾費(fèi) 休試劑反應(yīng)，所以首先需要將隔膜樣品中的水分汽化，作為一種優(yōu)選方式，選用加熱爐對隔 膜樣品進(jìn)行烘烤，以汽化出隔膜樣品中的水分。
[0014] 上述（3)和（4)步驟中，樣品中烘出的水蒸氣隨著流過加熱爐的載氣，通過氣體保 溫導(dǎo)流管進(jìn)入滴定杯中進(jìn)行反應(yīng)。
[0015] 上述（4)步驟中樣品水分含量的最終測試值為扣除（3)步驟中空白樣品的水分含 量。
[0016] 上述扣除的空白樣品水分含量為3次空白樣品水分含量的平均值。
[0017] 作為一種優(yōu)選方式，上述（2)步驟中，樣品的質(zhì)量為0.1 g~0. 2g之間。
[0018] 作為一種優(yōu)選方式，上述（3)和（4)步驟中，測試時間為100~500s。
[0019] 優(yōu)選地，上述（3)和（4)步驟中，測試時間為250~350s。其中，測試時間過短，樣 品中的水分并未完全蒸發(fā)出來；測試時間加長，測試結(jié)果變化不大。
[0020] 作為一種優(yōu)選方式，上述（2)、（3)和（4)步驟進(jìn)行的環(huán)境要求：相對濕度< 30%。
[0021] 作為一種優(yōu)選方式，上述（3)和（4)步驟流過加熱爐載氣的流速為10~100mL/ min〇
[0022] 更優(yōu)選地，上述（3)和（4)步驟流過加熱爐載氣的流速為40~60ml/min。其中， 加熱爐載氣的流速對于測試結(jié)果準(zhǔn)確性影響也很大，本發(fā)明優(yōu)選的40~60ml/min，測試結(jié) 果更加穩(wěn)定。若載氣流速過小，樣品中被加熱蒸發(fā)出來的水汽無法完全被帶出進(jìn)入反應(yīng)瓶 參與反應(yīng)，導(dǎo)致測試結(jié)果偏??；加大氣流會導(dǎo)致系統(tǒng)平衡時間變長。
[0023] 作為一種優(yōu)選方式，上述（3)和⑷步驟中加熱爐的溫度為100~200°C。
[0024] 更優(yōu)選地，上述（3)和⑷步驟中加熱爐的溫度為140~160°C。其中，加熱爐的 溫度為140~160°C。若溫度過低，樣品中的水分不能完全被蒸發(fā)出；若溫度過高，導(dǎo)致測 試樣品完全熔融炭化而粘接在樣品瓶內(nèi)部，致使樣品瓶難以清洗。
[0025] 本發(fā)明優(yōu)勢在于：
[0026] 樣品瓶的預(yù)烘烤以及空白樣品水分含量的測定，排出了樣品瓶以及環(huán)境中水分對 樣品水分含量測試值的干擾；
[0027] 測試樣品及空白樣品制備好后，使其在環(huán)境中擱置2h，讓其充分與環(huán)境交換接觸， 保證了空白樣品和測試樣品之間環(huán)境的一致性，降低了環(huán)境濕度對樣品水分含量測試值的 影響，測量結(jié)果更加準(zhǔn)確；
[0028] 本發(fā)明操作簡便，設(shè)備簡單，檢測人員可獨(dú)立操作，檢測重復(fù)性好，檢測工作效率 高，能快速的測試出隔膜的水分含量，可適用于不同規(guī)格型號的涂覆隔膜材料的檢測，應(yīng)用 范圍廣，為廠家提供準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)。 具體實(shí)施例 [0029] 實(shí)施例1
[0030] (1)樣品瓶預(yù)烘烤：將樣品瓶置于烘箱中130Γ烘干lh，除去樣品瓶本身的水分， 以降低樣品瓶對樣品水分含量測試值的干擾；
[0031] (2)樣品制備：分別稱取3份一定質(zhì)量的隔膜，放置于樣品瓶中，并取3個空白樣 品瓶，共同放置于環(huán)境中2h，使其充分與環(huán)境交換接觸，以保證空白樣品和測試樣品的環(huán)境 一致性，并在擱置后將樣品瓶及空白瓶密封。
[0032] (3)空白樣品水分含量測試：將密封好的空白樣品瓶放入加熱爐中進(jìn)行測試，得 出空白樣品瓶中的水分含量。
[0033] (4)樣品水分含量測試：將密封好的有隔膜的樣品瓶放入加熱爐中進(jìn)行測試。
[0034] 實(shí)施例2
[0035] 本實(shí)施例對厚度為16um的陶瓷涂覆鋰離子電池隔膜試樣進(jìn)行測試，PE基膜厚度 12um，雙面