一種氧化鋅納米線-石墨烯氣體傳感器及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種氣體傳感器及其制備方法，具體涉及一種氧化鋅納米線-石墨稀氣體傳感器及其制備方法，屬于氣體檢測技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]發(fā)展高靈敏和快速響應(yīng)的新型傳感器，對(duì)環(huán)境監(jiān)測、人們的身體健康、軍事國防等具有重要的意義。而在室溫條件下完成對(duì)氨氣的高靈敏度檢測則具有很高的經(jīng)濟(jì)與環(huán)保價(jià)值。隨著納米技術(shù)的發(fā)展，基于納米材料的氣體傳感器已獲得長足進(jìn)展。其中金屬氧化物半導(dǎo)體納米材料和石墨烯等都已經(jīng)各自用來構(gòu)建氣體傳感器。
[0003]其中，石墨烯由于獨(dú)特的二維納米結(jié)構(gòu)，具有很多常規(guī)材料所不具備的優(yōu)點(diǎn):一是具有大的比表面積，可以為氣體提供通道，從而提高氣體響應(yīng)的靈敏度；二是在室溫下具有良好的導(dǎo)電性，大大降低了氣體傳感的工作溫度，可以實(shí)現(xiàn)室溫下的氣體傳感；三是大大縮小了傳感器的尺寸。然而，單一的石墨烯作為傳感器仍然存在著一系列的瓶頸，包括靈敏度低和選擇性不好等缺點(diǎn)，因此有必要將石墨烯與其它的材料復(fù)合，實(shí)現(xiàn)材料與功能的一體化，發(fā)揮出兩種材料的優(yōu)勢(shì)。氧化鋅納米線是一種重要的直接帶隙半導(dǎo)體材料，具有著較大的比表面積和良好的導(dǎo)電性，是用作構(gòu)建高靈敏度傳感器的理想材料。將氧化鋅納米線與石墨烯復(fù)合，制備出基于氧化鋅納米線-石墨烯的氣體傳感器，對(duì)于提高材料的傳感性能具有重要意義。目前還沒有此方面的相關(guān)報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)上的不足，提供了一種氧化鋅納米線-石墨烯氣體傳感器及其制備方法，得到的氣體傳感器性能相對(duì)于石墨烯氣體傳感器和氧化鋅納米線氣體傳感器來說，有了大幅度的提高。
[0005]本發(fā)明的第一方面，公開了一種氧化鋅納米線-石墨烯氣體傳感器，包括基底、叉指電極和氣敏涂層；叉指電極位于基底之上，氣敏涂層覆蓋在叉指電極的表面；氣敏涂層是氧化鋅納米線-石墨烯復(fù)合材料。
[0006]優(yōu)選地，基底為硅基底、聚合物基底、陶瓷基底或藍(lán)寶石基底中的一種。
[0007]優(yōu)選地，叉指電極由微機(jī)械加工工藝得到，叉指電極的正負(fù)電極間距為300?800 μ m，相鄰兩個(gè)叉指電極的間距為100?500 μ m。
[0008]優(yōu)選地，氣敏涂層成分的質(zhì)量百分比為:5?50%的氧化鋅納米線，50?95%的石墨稀。
[0009]本發(fā)明的第二方面，公開了上述氣體傳感器的制備方法，按照以下步驟進(jìn)行:
[0010]步驟1，將氧化石墨烯溶于第一份溶劑，超聲15min制得第一份溶液；
[0011]步驟2，將氧化鋅納米線和表面活性劑共同溶于第二份溶劑，超聲15min制得第二份溶液；
[0012]步驟3，在攪拌狀態(tài)下，將第二份溶液與第一份溶液混合，持續(xù)攪拌2h，再離心洗滌3次，最后置于真空烘箱中50°C干燥24h，得到氧化鋅納米線-氧化石墨烯復(fù)合材料；
[0013]步驟4，將氧化鋅納米線-氧化石墨稀復(fù)合材料進(jìn)行退火，得到氧化鋅納米線-石墨烯復(fù)合材料；
[0014]步驟5，將氧化鋅納米線-石墨烯復(fù)合材料制成分散液，將分散液滴加到叉指電極表面，烘干后形成所述氣敏涂層，測試氣體傳感性能。
[0015]優(yōu)選地，第一溶劑與第二溶劑是指:去離子水、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、甲醇、乙醇或丙酮之中的一種或者任意多種的組合物。
[0016]優(yōu)選地，表面活性劑為聚乙稀啦略燒酬、十一■燒基硫酸納、十一■燒基苯橫酸納、十六烷基三甲基溴化銨、檸檬酸銨之中的一種。
[0017]優(yōu)選地，攪拌為磁力攪拌或機(jī)械攪拌，攪拌速度為10?500rpm。
[0018]優(yōu)選地，分散液是指:以I?10mg/L的濃度將氧化鋅納米線-石墨烯復(fù)合材料加入至第三份溶劑中，以50?10KHz超聲波處理10?20min，使氧化鋅納米線-石墨稀復(fù)合材料均勻分散在第三份溶劑中，從而得到分散液。
[0019]優(yōu)選地，第三份溶劑是指:去離子水、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、甲醇、乙醇或丙酮之中的一種或者任意多種的組合物。
[0020]以下將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的構(gòu)思、具體實(shí)例及產(chǎn)生的技術(shù)效果作進(jìn)一步說明，以充分地了解本發(fā)明。提供這些說明的目的僅在于幫助解釋本發(fā)明，不應(yīng)當(dāng)用來限制本發(fā)明的權(quán)利要求的范圍。
【附圖說明】
[0021]圖1為本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例制備的氣體傳感器結(jié)構(gòu)示意圖；
[0022]圖2為本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例制備的氧化鋅納米線-石墨烯復(fù)合材料的掃描電鏡照片；
[0023]圖3為純石墨烯在室溫下對(duì)50ppm濃度氨氣的響應(yīng)曲線圖；
[0024]圖4為本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例制備的氧化鋅納米線-石墨烯復(fù)合材料在室溫下對(duì)50ppm濃度氨氣的響應(yīng)曲線圖；
[0025]圖5為本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例制備的氣體傳感器在室溫下對(duì)不同濃度氨氣的響應(yīng)曲線圖。
【具體實(shí)施方式】
[0026]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的實(shí)施做詳細(xì)的說明。本實(shí)施例在以本發(fā)明的技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和具體的操作過程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施例。
[0027]實(shí)施例1
[0028]將氧化鋅納米線0.1g與聚乙烯吡咯烷酮0.1g共同溶于30ml的去離子水中，超聲15min得到第一份溶液。將石墨烯0.3g溶解于30ml的去離子水中，超聲15min得到第二份溶液。將兩種溶液混合后攪拌lh，離心3次后置于真空烘箱內(nèi)50°C干燥24h，得到氧化鋅納米線-氧化石墨烯復(fù)合材料。
[0029]將得到的氧化鋅納米線-氧化石墨烯復(fù)合材料進(jìn)行氬氣保護(hù)下的退火，退火溫度為300°C，退火時(shí)間為30min，得到氧化鋅納米線-石墨稀復(fù)合材料。以lmg/L的濃度將復(fù)合材料的粉末加入到去離子水中，以40KHz超聲處理lOmin，使得復(fù)合材料均勻分散在去離子水中，從而得到氧化鋅納米線-石墨烯復(fù)合材料的分散液。
[0030]采用微機(jī)械加工工藝制備金電極，控制正負(fù)電極的間距為800 μ m，相鄰電極的間距為300 μ m。取I μ L的氧化鋅納米線-石墨烯復(fù)合材料的分散液滴加到電極表面，2000C真空干燥lh，從而得到氧化鋅納米線-石墨稀氣體傳感器。
[0031]圖1為本發(fā)明的傳感器結(jié)構(gòu)示意圖，表述了氧化鋅納米線-石墨烯復(fù)合材料的傳感原理，通過檢測復(fù)合材料與氨氣作用時(shí)的電阻變化來實(shí)現(xiàn)對(duì)氨氣的響應(yīng)。
[0032]圖2為氧化鋅納米線-石墨烯復(fù)合材料的掃描電鏡照片，可以看到氧化鋅納米線均勻且緊密地復(fù)合在了石墨烯上。
[0033]圖3為純石墨稀對(duì)50ppm濃度氨氣的響應(yīng)曲線圖。圖4為氧化鋅納米線-石墨稀復(fù)合材料對(duì)50ppm濃度氨氣的響應(yīng)曲線圖。通過圖3和圖4對(duì)比可以發(fā)現(xiàn)，經(jīng)過復(fù)合以后，傳感器對(duì)氨氣的響應(yīng)明顯增強(qiáng)。
[0034]圖5為氧化鋅納米線-石墨烯氣體傳感器對(duì)不同濃度氨氣的響應(yīng)曲線圖，隨著氨氣濃度的增加，氣體傳感器的響應(yīng)值逐漸增大，最低響應(yīng)濃度可達(dá)到50ppb。
[0035]實(shí)施例2
[0036]步驟如實(shí)施例1，將氧化鋅納米線-石墨烯復(fù)合材料中氧化鋅納米線的質(zhì)量百分含量由25%降低到10%，制得氣體傳感器對(duì)50ppm濃度氨氣的響應(yīng)值降低到6.20Z0o
[0037]以上詳細(xì)描述了本發(fā)明的較佳具體實(shí)施例。應(yīng)當(dāng)理解，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員無需創(chuàng)造性勞動(dòng)就可以根據(jù)本發(fā)明的構(gòu)思作出諸多修改和變化。因此，凡本技術(shù)領(lǐng)域中技術(shù)人員依本發(fā)明的構(gòu)思在現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上通過邏輯分析、推理或者有限的實(shí)驗(yàn)可以得到的技術(shù)方案，皆應(yīng)在由權(quán)利要求書所確定的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種氧化鋅納米線-石墨稀氣體傳感器，其特征在于，所述氣體傳感器包括基底、叉指電極和氣敏涂層；所述叉指電極位于所述基底之上，所述氣敏涂層覆蓋在所述叉指電極的表面；所述氣敏涂層是氧化鋅納米線-石墨烯復(fù)合材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化鋅納米線-石墨烯氣體傳感器，其特征在于，所述基底為硅基底、聚合物基底、陶瓷基底或藍(lán)寶石基底中的一種。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化鋅納米線-石墨烯氣體傳感器，其特征在于，所述叉指電極由微機(jī)械加工工藝得到，所述叉指電極的正負(fù)電極間距為300?800 μπι，相鄰兩個(gè)所述叉指電極的間距為100?500 μ m。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化鋅納米線-石墨稀氣體傳感器，其特征在于，所述氣敏涂層成分的質(zhì)量百分比為:5?50%的所述氧化鋅納米線，50?95%的所述石墨烯。5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的一種氧化鋅納米線-石墨烯氣體傳感器的制備方法，其特征在于，所述制備方法按照以下步驟進(jìn)行: 步驟1，將氧化石墨烯溶于第一份溶劑，超聲15min制得第一份溶液； 步驟2，將氧化鋅納米線和表面活性劑共同溶于第二份溶劑，超聲15min制得第二份溶液； 步驟3，在攪拌狀態(tài)下，將所述第二份溶液與所述第一份溶液混合，持續(xù)攪拌2h，再離心洗滌3次，最后置于真空烘箱中50°C干燥24h，得到氧化鋅納米線-氧化石墨烯復(fù)合材料； 步驟4，將所述氧化鋅納米線-氧化石墨稀復(fù)合材料進(jìn)行退火，得到氧化鋅納米線-石墨烯復(fù)合材料； 步驟5，將所述氧化鋅納米線-石墨烯復(fù)合材料制成分散液，將所述分散液滴加到所述叉指電極表面，烘干后形成所述氣敏涂層，測試氣體傳感性能。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種氧化鋅納米線-石墨稀氣體傳感器的制備方法，其特征在于，所述第一份溶劑與所述第二份溶劑是指:去離子水、N，N- 二甲基甲酰胺、N，N- 二甲基乙酰胺、甲醇、乙醇或丙酮之中的一種或者任意多種的組合物。7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種氧化鋅納米線-石墨稀氣體傳感器的制備方法，其特征在于，所述表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、檸檬酸銨之中的一種。8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種氧化鋅納米線-石墨稀氣體傳感器的制備方法，其特征在于，所述攪拌為磁力攪拌或機(jī)械攪拌，攪拌速度為10?500rpm。9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種氧化鋅納米線-石墨稀氣體傳感器的制備方法，其特征在于，所述分散液是指:以1?10mg/L的濃度將所述氧化鋅納米線-石墨烯復(fù)合材料加入至第三份溶劑中，以50?ΙΟΟΚΗζ超聲波處理10?20min，使所述氧化鋅納米線-石墨稀復(fù)合材料均勻分散在所述第三份溶劑中，從而得到所述分散液。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種氧化鋅納米線-石墨稀氣體傳感器的制備方法，其特征在于，所述第三份溶劑是指:去離子水、N，N- 二甲基甲酰胺、N，N- 二甲基乙酰胺、甲醇、乙醇或丙酮之中的一種或者任意多種的組合物。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氧化鋅納米線-石墨烯氣體傳感器及其制備方法，屬于氣體檢測技術(shù)領(lǐng)域。氣體傳感器由基底、叉指電極和氣敏涂層組成，其中氣敏涂層是氧化鋅納米線-石墨烯復(fù)合材料。傳感器制備過程分為：1)制備氧化鋅納米線和石墨烯納米復(fù)合材料；2)采用微機(jī)械加工方法在基底上加工制備叉指電極，再在其表面覆蓋一層納米復(fù)合材料作為氣敏涂層，組成傳感器件。氣體傳感器在室溫下對(duì)氨氣的檢測下限達(dá)到了50ppb，同時(shí)具有較短的響應(yīng)時(shí)間、較強(qiáng)的重復(fù)穩(wěn)定性和較好的氣體選擇性。此氣體傳感器適合在室溫下對(duì)氨氣進(jìn)行高靈敏度的檢測。
【IPC分類】G01N27/12
【公開號(hào)】CN105259218
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510716975
【發(fā)明人】楊志, 孫震, 湯雪輝, 王濤, 魏浩, 張亞非
【申請(qǐng)人】上海交通大學(xué)
【公開日】2016年1月20日
【申請(qǐng)日】2015年10月28日