后準(zhǔn)確移取25mL上清液于100mL燒杯中，置于加熱板上，50°C氮吹近 干。
[0053] 實(shí)施例2
[0054] 稱取約5. 0g 土壤樣品于105°C烘至恒重，測定土壤中的含水量。再準(zhǔn)確稱取已制 備好的土壤樣品20. 0g(精確至0.0 lg)于100mL離心管中，加入10mL水和50mL乙腈，禍旋 lmin，超聲20min，4000r/min離心5min。上清液經(jīng)濾紙過濾至加有3g氯化鈉的具塞量筒 中，劇烈振蕩lmin，靜置lh后準(zhǔn)確移取25mL上清液于100mL燒杯中，置于加熱板上，50°C氮 吹近干。
[0055] 實(shí)施例3
[0056] 準(zhǔn)確稱取已配備好的棉籽樣品10. 0g(精確至0.0 lg)于100mL離心管中，加入 10mL水和50mL乙腈，禍旋lmin，超聲20min，4000r/min離心5min。上清液經(jīng)濾紙過濾至加 有3g氯化鈉的具塞量筒中，劇烈振蕩lmin，靜置lh后準(zhǔn)確移取25mL上清液于100mL燒杯 中，置于加熱板上，50°C氮吹近干。
[0057] C1S柱先用5mL乙酸乙酯預(yù)淋洗，5mL乙酸乙酯溶解樣品殘?jiān)?，并轉(zhuǎn)移上柱，然后用 10mL乙酸乙酯洗脫，收集洗脫液，置于電加熱板上35°C氮吹近干。用甲醇準(zhǔn)確定容至2mL， 0. 22 y m針孔濾膜過濾至2mL進(jìn)樣小瓶中，待測。
[0058] 將實(shí)施例1、實(shí)施例2和實(shí)施例3所得樣品以1. OmL/min的流速過色譜柱SunFire? Cls(150mmX4.6mm，5iim)，柱溫：25°C，流動相：水：乙腈（體積比為60 : 40)，進(jìn)樣量： 20 yL;進(jìn)樣結(jié)束后，外標(biāo)法定量后，采用液相色譜儀和PDA檢測器進(jìn)行檢測 稱取一定量的噻苯隆標(biāo)準(zhǔn)樣品，用甲醇溶解定容并逐級稀釋成所需濃度的標(biāo)樣溶液進(jìn) 行測定，工作曲線濃度：〇. 5、l、2、5、10mg/L，以峰面積（A) -進(jìn)樣濃度C(mg/L)作標(biāo)準(zhǔn)曲線， 如表1所示，回歸方程為y = 61735x-1521，R2= 0. 9997。 表1噻苯隆的標(biāo)準(zhǔn)曲線

稱取一定量的敵草隆標(biāo)準(zhǔn)樣品，用甲醇溶解定容并逐級稀釋成所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn) 行測定，工作曲線濃度：〇. 5、l、2、5、10mg/L，以峰面積（A) -進(jìn)樣濃度C(mg/L)作標(biāo)準(zhǔn)曲線， 如表2所示，回歸方程為y = 80172x-11918, R2= 0. 999。 表2敵草隆的標(biāo)準(zhǔn)曲線
在上述色譜條件下，噻苯隆的最小檢出量為10ng，敵草隆的最小檢出量為10ng。 如圖1-10所示，根據(jù)添加回收率試驗(yàn)，在上述色譜條件下棉葉和土壤中噻苯隆的最低 檢測濃度均為0. 05mg/kg，棉籽中噻苯隆的最低檢測濃度為0. lmg/kg。棉葉和棉籽敵草隆 的最低檢測濃度均為〇. lmg/kg，土壤中敵草隆的最低檢測濃度為0. 05mg/kg。 在上述色譜條件下，噻苯隆的相對保留時(shí)間約為4. 2min。在上述色譜條件下，敵草隆的 相對保留時(shí)間約為9. lmin。 如圖11-38所示，分別在棉葉、土壤和棉籽的對照樣品中添加不同濃度的噻苯隆標(biāo)樣 溶液，搖勻，放置2h后按樣品提取方法進(jìn)行處理，測得本方法的添加回收率見表3、表5和 表7。當(dāng)添加水平為0. 05、0. 1、0. 2、50mg/kg時(shí)，測得棉葉中噻苯隆的平均回收率為79~ 92%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0. 9~6. 8% ;當(dāng)添加水平為0. 05、0. 1、0. 2、50mg/kg時(shí)，土壤中噻 苯隆的平均回收率為83~100%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.9~2.8% ;當(dāng)添加水平為0. 1、0. 2、 0. 5mg/kg時(shí)，棉籽中噻苯隆的平均回收率為86~99%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3. 6~6. 2%，結(jié)果 符合殘留分析要求。 分別在棉葉、土壤和棉籽的對照樣品中添加不同濃度的敵草隆標(biāo)樣溶液，搖勻，放置2h 后按樣品提取方法進(jìn)行處理，測得本方法的添加回收率見表4、表6和表8。當(dāng)添加水平為 0. 1、0. 2、0. 5、50mg/kg時(shí)，測得棉葉中敵草隆的平均回收率為92~96%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為 0. 7~7. 0%;當(dāng)添加水平為0. 05、0. 1、0. 5、50mg/kg時(shí)，土壤中敵草隆的平均回收率為84~ 91%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.8~5.6%;當(dāng)添加水平為0.1、0.2、111^/1^時(shí)，棉籽中敵草隆的平 均回收率為87~97%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2. 7~5. 5% ;，結(jié)果符合殘留分析要求。 表3棉葉中噻苯隆的添加回收率
表4棉葉中敵草隆的添加回收率
表5土壤中噻苯隆的添加回收率
表6土壤中敵草隆的添加回收率
表7棉籽中噻苯隆的添加回收率
表8棉籽中敵草隆的添加回收率
以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來 說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以作出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為 本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種檢測調(diào)節(jié)劑噻苯隆和敵草隆殘留的方法，其特征在于，包括如下步驟： 51、 稱取樣品10.CK20.Og于IOOmL離心管中，加入IOmL水和50mL乙腈，禍旋lmin，超 聲20min，4000r/min離心5min。上清液經(jīng)濾紙過濾至加有3g氯化鈉的具塞量筒中，劇烈振 蕩lmin，靜置Ih后準(zhǔn)確移取25mL上清液于IOOmL燒杯中，置于加熱板上，50°C氮吹近干，得 樣品殘?jiān)? 52、 將C18柱用5mL乙酸乙酯預(yù)淋洗后，取5mL乙酸乙酯溶解步驟Sl所得的樣品殘?jiān)?轉(zhuǎn)移上柱，用IOmL乙酸乙酯洗脫，收集洗脫液，置于電加熱板上35°C氮吹近干； 53、 將經(jīng)步驟S2處理后所得的樣品用甲醇準(zhǔn)確定容至2mL，0. 22ym針孔濾膜過濾至 2mL進(jìn)樣小瓶中，待測； 54、 將步驟S3所得樣品以I.OmL/min的流速過色譜柱SunFire?Cls(150mmX4. 6mm， 5ym)，柱溫：25°C，流動相：水：乙腈（體積比為60 : 40)，進(jìn)樣量：20yL;進(jìn)樣結(jié)束后，外 標(biāo)法定量后，采用液相色譜儀和PDA檢測器進(jìn)行檢測。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測調(diào)節(jié)劑噻苯隆和敵草隆殘留的方法，其特征在于， PDA檢測器的檢測波長290nm〇
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種檢測調(diào)節(jié)劑噻苯隆和敵草隆殘留的方法，其特征在于，包括如下步驟：將C18柱用5mL乙酸乙酯預(yù)淋洗后，取5mL乙酸乙酯溶解超聲提取后過濾所得的樣品殘?jiān)D(zhuǎn)移上柱，用10mL乙酸乙酯洗脫，收集洗脫液，置于電加熱板上35℃氮吹近干，用甲醇準(zhǔn)確定容至2mL，0.22μm針孔濾膜過濾至2mL進(jìn)樣小瓶中，將所得樣品以1.0mL/min的流速過色譜柱后，采用液相色譜儀和PDA檢測器進(jìn)行檢測。本發(fā)明以50mL乙腈作為提取液，與已報(bào)道的丙酮作為提取液相比用量較少，后期凈化較簡單；與甲醇作為提取液相比，提取、鹽析后，加熱板蒸干，不需要旋蒸，能提高工作效率。
【IPC分類】G01N30/02
【公開號】CN105203652
【申請?zhí)枴緾N201510528549
【發(fā)明人】吳緒金, 張軍鋒, 馬婧瑋, 周玲, 李萌, 劉進(jìn)璽, 李通, 祁玉峰, 周娟, 馬歡, 劉丹黎, 俎建英, 董小海
【申請人】河南省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測技術(shù)研究所
【公開日】2015年12月30日
【申請日】2015年8月21日