一種檢測調(diào)節(jié)劑噻苯隆和敵草隆殘留的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及農(nóng)藥檢測領(lǐng)域，具體涉及一種檢測調(diào)節(jié)劑噻苯隆和敵草隆殘留的方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 噻苯隆的毒性為：原藥大鼠急性經(jīng)口 LD5。:小鼠> 5000mg/kg，大鼠> 4000mg/kg。 兔輕度眼刺激，不刺激皮膚。豚鼠無皮膚致敏；大鼠急性吸入LC5Q(4h) >2.3mg/L;敵草隆 的毒性為：原藥大鼠急性經(jīng)口 LD5。為3400mg/kg，高濃度時對眼睛和黏膜有刺激性。慢性毒 性試驗大鼠無作用劑量250mg/kg (2年），狗無作用劑量為125mg/kg (1年），兩者均被作為 農(nóng)藥使用，其使用后，往往會有殘留。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 為解決上述問題，本發(fā)明提供了一種檢測調(diào)節(jié)劑噻苯隆和敵草隆殘留的方法。
[0004] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為：
[0005] -種檢測調(diào)節(jié)劑噻苯隆和敵草隆殘留的方法，包括如下步驟：
[0006] S1、稱取樣品10. 0-20. 0g于100mL離心管中，加入10mL水和50mL乙腈，禍旋lmin， 超聲20min，4000r/min離心5min。上清液經(jīng)濾紙過濾至加有3g氯化鈉的具塞量筒中，劇 烈振蕩lmin，靜置lh后準(zhǔn)確移取25mL上清液于100mL燒杯中，置于加熱板上，50°C氮吹近 干，得樣品殘渣；
[0007] S2、將C1S柱用5mL乙酸乙酯預(yù)淋洗后，取5mL乙酸乙酯溶解步驟S1所得的樣品殘 渣，轉(zhuǎn)移上柱，用10mL乙酸乙酯洗脫，收集洗脫液，置于電加熱板上35°C氮吹近干；
[0008] S3、將經(jīng)步驟S2處理后所得的樣品用甲醇準(zhǔn)確定容至2mL，0. 22 y m針孔濾膜過濾 至2mL進樣小瓶中，待測
[0009] S4、將步驟S3所得樣品以1. OmL/min的流速過色譜柱 SunFireTMCls(150mmX4.6mm，5iim)，柱溫：25°C，流動相：水：乙腈（體積比為 60 : 40)，進 樣量：20 y L ;進樣結(jié)束后，外標(biāo)法定量后，采用液相色譜儀和PDA檢測器進行檢測。
[0010] 其中，PDA檢測器的檢測波長290nm。
[0011] 本發(fā)明具有以下有益效果：
[0012] 本方法以50mL乙腈作為提取液，與已報道的丙酮作為提取液相比用量較少，后期 凈化較簡單；與甲醇作為提取液相比，提取、鹽析后，加熱板蒸干，不需要旋蒸，能提高工作 效率；檢測所用的儀器普及率較高，方法易推廣應(yīng)用。方法的重現(xiàn)性，準(zhǔn)確度、精密度及檢 出限均可滿足該農(nóng)藥在棉花上的殘留分析要求。
【附圖說明】
[0013] 圖1為本發(fā)明實施例中0. 5mg/L噻苯隆標(biāo)準(zhǔn)溶液LC色譜圖；
[0014]圖2為本發(fā)明實施例中l(wèi)mg/L噻苯隆標(biāo)準(zhǔn)溶液LC色譜圖；
[0015] 圖3為本發(fā)明實施例中2mg/L噻苯隆標(biāo)準(zhǔn)溶液LC色譜圖；
[0016] 圖4為本發(fā)明實施例中5mg/L噻苯隆標(biāo)準(zhǔn)溶液LC色譜圖；
[0017] 圖5為本發(fā)明實施例中10mg/L噻苯隆標(biāo)準(zhǔn)溶液LC色譜圖；
[0018] 圖6為本發(fā)明實施例中0. 5mg/L敵草隆標(biāo)準(zhǔn)溶液LC色譜圖；
[0019] 圖7為本發(fā)明實施例中l(wèi)mg/L敵草隆標(biāo)準(zhǔn)溶液LC色譜圖；
[0020] 圖8為本發(fā)明實施例中2mg/L敵草隆標(biāo)準(zhǔn)溶液LC色譜圖；
[0021] 圖9為本發(fā)明實施例中5mg/L敵草隆標(biāo)準(zhǔn)溶液LC色譜圖；
[0022] 圖10為本發(fā)明實施例中10mg/L敵草隆標(biāo)準(zhǔn)溶液LC色譜圖；
[0023] 圖11為本發(fā)明實施例中棉葉空白LC色譜圖；
[0024] 圖12為本發(fā)明實施例中棉葉空白添加LC色譜圖（0. 05mg/kg);
[0025] 圖13為本發(fā)明實施例中棉葉空白添加LC色譜圖（0. lmg/kg);
[0026] 圖14為本發(fā)明實施例中棉葉空白添加LC色譜圖（0. 2mg/kg);
[0027] 圖15為本發(fā)明實施例中棉葉空白添加LC色譜圖（50mg/kg);
[0028] 圖16為本發(fā)明實施例中土壤LC空白色譜圖；
[0029] 圖17為本發(fā)明實施例中土壤空白添加色譜圖（0. 05mg/kg);
[0030] 圖18為本發(fā)明實施例中土壤空白添加LC色譜圖（0. lmg/kg);
[0031] 圖19為本發(fā)明實施例中土壤空白添加LC色譜圖（0. 2mg/kg);
[0032] 圖20為本發(fā)明實施例中土壤空白添加LC色譜圖（50mg/kg);
[0033] 圖21為本發(fā)明實施例中棉籽空白LC色譜圖；
[0034] 圖22為本發(fā)明實施例中棉籽空白添加LC色譜圖（0. lmg/kg);
[0035] 圖23為本發(fā)明實施例中棉籽空白添加LC色譜圖（0. 2mg/kg);
[0036] 圖24為本發(fā)明實施例棉籽空白添加LC色譜圖（0. 5mg/kg); 圖25為本發(fā)明實施例棉葉空白LC色譜圖
[0037] 圖26為本發(fā)明實施例中棉葉空白添加LC色譜圖（0. lmg/kg);
[0038] 圖27為本發(fā)明實施例中棉葉空白添加LC色譜圖（0. 2mg/kg)
[0039] 圖28為本發(fā)明實施例中棉葉空白添加LC色譜圖（0? 5mg/kg);
[0040] 圖29為本發(fā)明實施例中棉葉空白添加LC色譜圖（50mg/kg);
[0041] 圖30為本發(fā)明實施例中土壤空白LC色譜圖；
[0042] 圖31為本發(fā)明實施例中土壤空白添加LC色譜圖（0. 05mg/kg);
[0043] 圖32為本發(fā)明實施例中土壤空白添加LC色譜圖（0. lmg/kg);
[0044] 圖33為本發(fā)明實施例中土壤空白添加LC色譜圖（0? 5mg/kg);
[0045] 圖34為本發(fā)明實施例中土壤空白添加LC色譜圖（50mg/kg);
[0046] 圖35為本發(fā)明實施例中棉籽空白LC色譜圖；
[0047] 圖36為本發(fā)明實施例中棉籽空白添加LC色譜圖（0. lmg/kg);
[0048] 圖37為本發(fā)明實施例中棉籽空白添加LC色譜圖（0. 2mg/kg);
[0049] 圖38為本發(fā)明實施例中棉籽空白添加LC色譜圖（1. Omg/kg)。 圖39為本發(fā)明實施例中表1的曲線方程，圖中:y = 61735x-1521，R 2= 0. 9997。 圖40為本發(fā)明實施例中表2的曲線方程，圖中:y = 80172x-11918, R 2= 0. 999。
【具體實施方式】
[0050] 為了使本發(fā)明的目的及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合實施例對本發(fā)明進行進一步 詳細說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā) 明。
[0051] 實施例1
[0052] 稱取已制備好的棉葉樣品20. 0g(精確至0.Olg)于200mL玻璃瓶中，加入10mL水 和50mL乙腈，充分混勻后，超聲提取20min，用濾紙過濾至加有3g氯化鈉的具塞量筒中，劇 烈振蕩lmin，靜置lh