一種石英晶體微天平雙參數(shù)檢測(cè)裝置及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及諧振式傳感器技術(shù)，特別是一種石英晶體微天平雙參數(shù)檢測(cè)裝置及方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 石英晶體微天平（Quartz Crystal Microbalance,簡(jiǎn)稱(chēng)QCM)是20世紀(jì)60年代 發(fā)展起來(lái)的一種諧振式傳感器測(cè)量技術(shù)，其測(cè)量精度很高可達(dá)納克級(jí)，作為一種質(zhì)量傳感 器廣泛應(yīng)用于醫(yī)學(xué)分析，環(huán)境檢測(cè)，分析化學(xué)等對(duì)測(cè)量要求較高的領(lǐng)域。QCM是通過(guò)在AT切 石英晶片的上下表面鍍上金屬電極而構(gòu)成的一種高分辨率的壓電傳感器。晶體在外加交變 電場(chǎng)的作用下會(huì)產(chǎn)生振蕩，當(dāng)振動(dòng)頻率與石英晶體的固有頻率一致時(shí)，便會(huì)產(chǎn)生共振，此時(shí) 振蕩穩(wěn)定且強(qiáng)烈，即發(fā)生壓電諧振。
[0003] 當(dāng)QCM的電極與待測(cè)物質(zhì)相接觸時(shí)，待測(cè)物質(zhì)的性質(zhì)（如：質(zhì)量、粘度、密度等） 就會(huì)改變QCM的諧振頻率。Guenter Sauerbrey和Kanazawa分別推導(dǎo)驗(yàn)證了氣相中和液 相中石英晶體共振頻率與吸附質(zhì)量之間的公式，公式表明石英晶體的頻率變化與晶體表面 質(zhì)量變化成簡(jiǎn)單線(xiàn)性關(guān)系，因此只需檢測(cè)晶體振蕩頻率變化就可以測(cè)得晶體表面質(zhì)量的變 化，從而實(shí)現(xiàn)質(zhì)量變化轉(zhuǎn)化成頻率變化輸出然而當(dāng)QCM用于粘彈性液體檢測(cè)時(shí)，由于粘彈 性薄膜的吸附性呈現(xiàn)出明顯的柔性吸附特性，只記錄諧振頻率的變化會(huì)使結(jié)果產(chǎn)生很大的 誤差，甚至導(dǎo)致錯(cuò)誤的分析結(jié)果。此時(shí)通記錄耗散因子D可以知道吸附在表面的是粘性很 大的軟質(zhì)膜，還是剛性結(jié)構(gòu)，因此可以反映更多的結(jié)構(gòu)信息。在粘彈性液體檢測(cè)中要采用雙 參數(shù)檢測(cè)法，即同時(shí)獲得諧振頻率變化值A(chǔ) f和耗散因子D。
[0004] 目前主流的能同時(shí)獲得a f和D的測(cè)量裝置是瑞典學(xué)者Kasemo、Rodahl等人在 Voigt模型和流體力學(xué)的基礎(chǔ)上提出的QCM-D。測(cè)量框圖如圖1所示。其基本原理為：周期 性的連通、斷開(kāi)與QCM傳感器和信號(hào)源相連的開(kāi)關(guān)，用數(shù)字示波器記錄其輸出電壓信號(hào)的 頻率和衰減延遲時(shí)間。當(dāng)驅(qū)動(dòng)信號(hào)斷開(kāi)以后，QCM的振蕩幅度呈指數(shù)形式衰減。該QCM振蕩 幅度的衰減情況可以分別用數(shù)字示波器的高阻或者低阻探頭測(cè)量得到，這樣就可以保證晶 體的衰減是在其串聯(lián)或者并聯(lián)諧振頻率處被記錄下來(lái)。記錄的信號(hào)被輸入到計(jì)算機(jī)中，通 過(guò)數(shù)據(jù)擬合，可以得到以下形式
其中，頻率偏移是直接得到的， A 而耗散因子D是由以下關(guān)系得到
[0005] 該方法是目前用得比較多的，但是該方法存在一定的缺陷，主要表現(xiàn)在：
[0006] (I) QCM-D中耗散因子是采用脈沖激勵(lì)的方式讓QCM傳感器振蕩，然后測(cè)量振蕩衰 減時(shí)間計(jì)算得到的，這是一種瞬時(shí)測(cè)量法，容易受到外界擾動(dòng)的影響，外界的微小干擾都有 可能導(dǎo)致測(cè)試數(shù)據(jù)的不準(zhǔn)確。同時(shí)，因振蕩器衰減時(shí)間一般是在10 6S量級(jí)，故測(cè)試儀器的 分辨率和精度要求非常高。
[0007] (2)上圖QCM的激勵(lì)信號(hào)是由信號(hào)發(fā)生器產(chǎn)生的固定頻率信號(hào)。當(dāng)QCM表面附著 薄膜后，其串聯(lián)諧振頻率發(fā)生了變化（新的諧振頻率未知），如果仍用原來(lái)的固定頻率信號(hào) 去激勵(lì)QCM，所得到的數(shù)據(jù)不一定能準(zhǔn)確反映出薄膜的真實(shí)特性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明的目的在于提供一種石英晶體微天平雙參數(shù)檢測(cè)裝置及方法，本發(fā)明基于 穩(wěn)態(tài)法以實(shí)現(xiàn)對(duì)QCM吸附物質(zhì)前后頻率變化和耗散因子的測(cè)量。
[0009] -種石英晶體微天平雙參數(shù)檢測(cè)裝置，包括驅(qū)動(dòng)信號(hào)單元、串聯(lián)電路單元、信號(hào)處 理單元、信號(hào)切換單元、A/D轉(zhuǎn)換單元、控制單元、繪制單元。所述驅(qū)動(dòng)信號(hào)單元，用于產(chǎn)生 峰峰值固定的余弦信號(hào)；所述串聯(lián)電路單元，包括被測(cè)石英晶體微天平和與其串聯(lián)的電阻， 用于在驅(qū)動(dòng)信號(hào)單元的驅(qū)動(dòng)下將石英晶體微天平的導(dǎo)納信息轉(zhuǎn)化為電壓信號(hào)輸出；所述信 號(hào)處理單元，用于提取串聯(lián)電路單元產(chǎn)生的信號(hào)的幅值和相位差信息；所述信號(hào)切換單元， 用于將信號(hào)處理單元產(chǎn)生的信號(hào)切換；所述A/D轉(zhuǎn)換單元，用于將信號(hào)切換單元輸出的模 擬信號(hào)轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號(hào)；所述控制單元，用于底層電路的控制，以及數(shù)據(jù)信號(hào)的轉(zhuǎn)發(fā)；所述 繪制單元，具有處理功能，用于實(shí)現(xiàn)掃頻設(shè)定和曲線(xiàn)繪制。
[0010] 根據(jù)上述裝置，本發(fā)明采用如下方法完成石英晶體微天平雙參數(shù)檢測(cè)，具體方法 為：對(duì)空載和負(fù)載狀態(tài)下的石英晶體微天平產(chǎn)生的兩路余弦信號(hào)進(jìn)行以下處理：
[0011] (1)確定一頻率，采用自相關(guān)和互相關(guān)處理，獲得兩路余弦信號(hào)各自的幅值及兩者 的相位差，根據(jù)兩路余弦信號(hào)的幅值及相位差獲得該頻率下的電導(dǎo)值，
[0012] (2)更改頻率，獲取不同頻率下的電導(dǎo)值，
[0013] (3)構(gòu)建電導(dǎo)值和頻率之間的關(guān)系，
[0014] (4)獲取諧振頻率變化，及空載或負(fù)載狀態(tài)下耗散因子。
[0015] 經(jīng)過(guò)上述裝置和方法，獲得石英晶體微天平的諧振頻率變化為空載和負(fù)載狀態(tài)下 電導(dǎo)峰值之間頻率差；
[0016] 經(jīng)過(guò)上述裝置和方法，獲得石英晶體微天平的空載狀態(tài)下耗散因子為空載狀態(tài)下 半邊半功率帶寬兩倍與諧振頻率的比值；
[0017] 經(jīng)過(guò)上述裝置和方法，獲得石英晶體微天平的負(fù)載狀態(tài)下耗散因子為負(fù)載狀態(tài)下 半邊半功率帶寬兩倍與諧振頻率的比值。
[0018] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)：
[0019] (1)粘彈性薄膜對(duì)QCM的影響就可以通過(guò)頻率變化和半功率帶寬變化直接反映出 來(lái)，更能真實(shí)的反應(yīng)出QCM表面所吸附的薄膜性質(zhì)，從理論上保證了分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
[0020] (2)分析處理的數(shù)據(jù)時(shí)QCM傳感器在驅(qū)動(dòng)電路的作用下產(chǎn)生的穩(wěn)定信號(hào)。其諧 振頻率和半邊半功率帶寬都是在穩(wěn)態(tài)下獲得的，并且記錄下的數(shù)據(jù)都是以頻率的方式出現(xiàn) 的，諧振頻率和半邊半功率帶寬分別為IO6Hz和IO3Hz數(shù)量級(jí)。這比瞬時(shí)測(cè)量法得到的衰減 延遲時(shí)間10 6S量級(jí)更容易做到精確測(cè)量。
[0021] 下面結(jié)合說(shuō)明書(shū)附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述。
【附圖說(shuō)明】
[0022] 圖1是QCM-D工作時(shí)的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0023] 圖2是本發(fā)明石英晶體微天平雙參數(shù)檢測(cè)裝置的具體結(jié)構(gòu)圖。
[0024] 圖3為本發(fā)明的方法流程圖。
[0025] 圖4是本發(fā)明石英晶體微天平雙參數(shù)檢測(cè)方法中半邊半功率帶寬獲取方法示意 圖。
[0026] 圖5是本發(fā)明石英晶體微天平雙參數(shù)檢測(cè)方法中諧振頻率變化獲取方法示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0027] 結(jié)合圖2, 一種石英晶體微天平（QCM)雙參數(shù)檢測(cè)裝置，包括驅(qū)動(dòng)信號(hào)單元、串聯(lián) 電路單元、信號(hào)處理單元、信號(hào)切換單元、A/D轉(zhuǎn)換單元、控制單元、繪制單元。所述驅(qū)動(dòng)信號(hào) 單元，用于產(chǎn)生峰峰值固定的余弦信號(hào)；所述串聯(lián)電路單元，包括被測(cè)石英晶體微天平和與 其串聯(lián)的電阻，用于在驅(qū)動(dòng)信號(hào)單元的驅(qū)動(dòng)下將石英晶體微天平的導(dǎo)納信息轉(zhuǎn)化為電壓信 號(hào)輸出；所述信號(hào)處理單元，用于提取串聯(lián)電路單元產(chǎn)生的信號(hào)的幅值和相位差信息；所 述信號(hào)切換單元，用于將信號(hào)處理單元產(chǎn)生的信號(hào)切換；所述A/D轉(zhuǎn)換單元，用于將信號(hào)切 換單元輸出的模擬信號(hào)轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號(hào)；所述控制單元，用于底層電路的控制以及數(shù)據(jù)信 號(hào)的轉(zhuǎn)發(fā)；所述繪制單元，具有處理功能，用于實(shí)現(xiàn)掃頻設(shè)定和曲線(xiàn)繪制。
[0028] 所述驅(qū)動(dòng)信號(hào)單元包括頻率合成器、自動(dòng)控制增益器、放大器、低通濾波器。單片 機(jī)發(fā)出控制信號(hào)控制頻率合成器，所述頻率合成器，用于產(chǎn)生余弦信號(hào)；所述自動(dòng)控制增益 器，用于恒定余弦信號(hào)峰峰值；所述放大器，用于放大余弦信號(hào)；所述低通濾波器，用于濾 除余弦信號(hào)中的噪聲信號(hào)。
[0029] 所述信號(hào)處理單元包括三路乘法器和低通濾波器串聯(lián)的信號(hào)獲取電路。第一路信 號(hào)獲取電路與石英晶體微天平一端連接，用于實(shí)現(xiàn)一路余弦信號(hào)自相關(guān)處理并獲得直流電 壓值；第二路信號(hào)獲取電路與石英晶體微天平另一端連接，用于實(shí)現(xiàn)另一路余弦信號(hào)自相 關(guān)處理并獲得直流電壓值；第三路信號(hào)獲取電路與石英晶體微天平兩端連接，用于實(shí)現(xiàn)兩 路余弦信號(hào)互相關(guān)處理并獲得相位差信息。
[0030] 具體的，該裝置采用下述部件實(shí)現(xiàn)發(fā)明目的：
[0031] (1)石英晶體微天平雙參數(shù)檢測(cè)裝置中控制單元采用單片機(jī)凌陽(yáng)061A ;
[0032] (2)繪制單元為帶有運(yùn)算功能的PC機(jī)；
[0033] (3)DDS芯片采用AD公司生產(chǎn)的AD9850，AD9850的創(chuàng)新