一種用于滲透率測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、制備方法及其應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種用于滲透率測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、制備方法及其應(yīng)用，屬于油氣地質(zhì)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]巖樣氣體滲透率測定是油氣地質(zhì)研究工作中的一項(xiàng)基礎(chǔ)工作。在實(shí)驗(yàn)室，巖樣氣體滲透率的測定一般利用基于達(dá)西定律的滲透率測定儀進(jìn)行。在滲透率儀應(yīng)用過程中，為保證測定結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性，通常要對儀器的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性進(jìn)行檢查和校驗(yàn)，校驗(yàn)和檢查一般利用一組具有滲透率標(biāo)稱值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(標(biāo)準(zhǔn)樣品)進(jìn)行，當(dāng)完成一組標(biāo)準(zhǔn)樣品滲透率測定之后，與其標(biāo)稱值進(jìn)行比較即可判斷儀器是否處于正常狀態(tài)。當(dāng)前，在油氣地質(zhì)領(lǐng)域應(yīng)用的氣體滲透率標(biāo)準(zhǔn)樣品由不銹鋼制成，為避免空氣中水分對標(biāo)準(zhǔn)樣微孔的影響，一般須密封干燥保存。
[0003]隨著油氣地質(zhì)研究工作的不斷發(fā)展，滲透率測定的對象和測試條件等發(fā)生了很大的變化。滲透率測定對象已經(jīng)由砂巖、含泥砂巖等儲層樣品，擴(kuò)展到了巖性致密、滲透性差的泥巖、頁巖等巖石樣品；測試條件由施加較小圍壓(1.5MPa左右)擴(kuò)展到施加幾十MPa圍壓，在此條件下，巖樣的氣體滲透率急劇下降，甚至達(dá)到I X 1-5XlO-3 μ m2。這就需要滲透率更小的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(標(biāo)準(zhǔn)樣品)對儀器的工作狀態(tài)進(jìn)行檢查和校驗(yàn)。
[0004]但從目前銷售和實(shí)驗(yàn)室使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(標(biāo)準(zhǔn)樣品)來看，大多為由不銹鋼制作的標(biāo)準(zhǔn)樣品，滲透率下限較高，滲透率最小的也達(dá)到0.1?0.4Χ10_3μπι2。難以滿足巖樣氣體滲透率測定儀檢查校驗(yàn)的需要。
[0005]為了研究工作的需要，眾多研究者開展了人造巖心研究。李芳芳等(2013，科學(xué)技術(shù)與工程，第13卷第3期)開展了大尺寸石英砂環(huán)氧樹脂膠結(jié)人造巖心制備技術(shù)研究與應(yīng)用，從滲透率、孔隙結(jié)構(gòu)、潤濕性控制、粘土礦物添加等方面研究了大尺寸人造巖心的制作工藝，并研究了石英砂粒度中值、加壓強(qiáng)度、膠粘劑用量、粘土礦物含量等對人造巖心滲透率和孔隙度的影響，制作了與某油藏物性相似的大尺寸石英砂環(huán)氧樹脂膠結(jié)人造巖心，滲透率平均為31.05 X 10_3 μ m2。賈立武(1995，特種油氣藏，第2卷，第4期)研制了低滲透人造巖心，選擇三個(gè)粒級的石英砂、紅色膨潤土和親油材料做為原料，制作滲透率期望值I?10 X 10_3 μ m2的人造巖心，用于鹽敏實(shí)驗(yàn)。于寶等(2006，大慶石油學(xué)院學(xué)報(bào)，第30卷，第4期)開展了混合泥質(zhì)砂巖人造巖心的設(shè)計(jì)和制作，采用不同粒級的石英砂、分散粘土、層狀粘土和膠結(jié)物為原料，經(jīng)過裝模壓實(shí)(41.4MPa)、加溫(60-130°C)定型等工藝制作了人造巖心，從其實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)看，滲透率最低為300 X 10_3 μ m2。梁萬林(2008，石油儀器，第22卷，第2期)公開了人造巖心制備技術(shù)，從人造巖心結(jié)構(gòu)、成分、配方、工藝等方面進(jìn)行了研究，建立了石英砂粒度中值與滲透率的關(guān)系曲線、粘土礦物添加方法以及不同潤濕性人造巖心制備，并分析了石英砂粒徑的配比、溫度、壓力時(shí)間和膠結(jié)物含量對孔隙度和滲透率的影響。從其公開的數(shù)據(jù)來看，滲透率最低為300Χ10_3μπι2。皮彥夫(2010，科學(xué)技術(shù)與工程，第10卷，第28期)在“石英砂環(huán)氧樹脂膠結(jié)人造巖心的技術(shù)與應(yīng)用” 一文中，介紹了石英砂環(huán)氧樹脂膠結(jié)人造巖心制備關(guān)鍵技術(shù)以及人造巖心的應(yīng)用，包括柱狀巖心、方形巖心、大尺寸巖心、圓形或環(huán)形人造巖心、裂縫和隔層等特殊要求的人造巖心。在“特殊人造巖心的類型及應(yīng)用”(2010，科學(xué)技術(shù)與工程，第10卷，第31期)一文中，目前可以制備的巖心氣測滲透率已經(jīng)可以達(dá)到1Χ10_3μπι2。李亞林等(2001，天然氣工業(yè)，第21卷，第4期)“巖石孔滲特性與地震波衰減、傳播速度的相互關(guān)系” 一文中，選用了用白剛玉加磷酸鋁在高溫下固結(jié)成型的人造巖心，其滲透率最小為62.159 X ΙΟ3 μ m2。
[0006]徐洪波等的專利(201210244221) “一種砂巖儲層低滲透人造巖心的制作方法”，公開了砂巖儲層低滲透人造巖心的制作方法。該制作方法如下:首先定量定粒徑稱取所需的礦物原料，充分混合均勻；然后將配制好的膠結(jié)劑與已混合好的礦物原料按比例配制充分混合均勻并過篩；在制作壓力26MPa條件下預(yù)壓0.5min，然后將預(yù)壓后的巖心經(jīng)脫模后碾碎并再次過篩，采用分質(zhì)分壓的制作方法，采用定模成型方法制作出人造巖心，在變溫、定時(shí)條件下烘干。據(jù)介紹該發(fā)明制作方法簡單、安全、便于操作，制作的人造巖心不僅具有天然巖心的孔隙特征和滲透特性，還具有天然巖心敏感特性、酸溶特性、封堵特性和傷害特性。
[0007]綜合上述,現(xiàn)有滲透率的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(標(biāo)準(zhǔn)樣品)以及公開的文獻(xiàn)中尚沒有滿足特低滲巖樣滲透率測定要求的技術(shù)和方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]針對當(dāng)前滲透率標(biāo)準(zhǔn)樣品的滲透率下限高，不能滿足超低滲樣品測定儀檢查校驗(yàn)的問題，本發(fā)明的目的之一是提供一種具有較低滲透率的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
[0009]本發(fā)明的又一目的是提供所述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法。
[0010]本發(fā)明的再一目的是提供所述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的在滲透率測試中的應(yīng)用。
[0011]本發(fā)明提供的一種用于滲透率測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其原料包括紫砂泥。
[0012]優(yōu)選所述原料包括紫砂泥、石英砂和滑石粉，更優(yōu)選包括以重量份數(shù)計(jì)的紫砂泥90-95份,石英砂5_10份，以及滑石粉2_4份。
[0013]其中，所述紫砂泥取自紫砂原礦，經(jīng)露天風(fēng)化、粉碎、加水?dāng)嚢?、沉淀、濾水及抽真空得到。所述紫砂原礦的主要化學(xué)成份為S12 (60%左右)、Fe203 (9%左右)、A1203 (25%左右)，和其它少量的Ca0、Mg0、K20、Na20、Li02、Ti02等。紫砂原礦的礦物以片狀晶體平鋪層疊形成，晶體間形成的孔隙細(xì)小，具有良好的工藝特性。
[0014]所述紫砂泥在山東、廣東、江蘇、四川等地均有出產(chǎn)，就近選取使用宜興紫砂泥。
[0015]在本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施例中，選取粒徑小于等于40目的紫砂泥做為滲透率標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的主料，選取石英砂和滑石粉為輔料。優(yōu)選所述石英砂的粒徑小于等于40目，所述滑石粉的粒徑為200-300目。
[0016]所述石英砂的主要成分為S12，作用為與滑石