本發(fā)明屬于聚合物材料氣體滲透性能測(cè)試技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種測(cè)試熱塑性塑料混合氣體滲透性能的方法及試驗(yàn)裝置。

背景技術(shù)：
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含H₂S天然氣已成為我國天然氣資源的重要組成部分。特別是近幾年川東北天然氣田、塔里木塔中I號(hào)氣田、長慶靖邊等含硫氣田的大規(guī)模發(fā)現(xiàn)，為“川氣東送”、“西氣東輸”工程的加快部署帶來了資源保證。對(duì)于含硫油氣集輸用管線，耐腐蝕性能優(yōu)良的非金屬管材正成為一個(gè)重要選擇。油田早期采用的是以玻璃鋼管為代表的增強(qiáng)熱固性塑料管，這類管材承壓和耐溫能力好，但其抗沖擊性和接頭密封性比較差，因此主要用于輸送油水介質(zhì)，目前僅在一些低壓輸氣環(huán)境中試用。近年來，以柔韌性優(yōu)良的熱塑性塑料作為內(nèi)襯的增強(qiáng)復(fù)合管(也稱RTP管、柔性復(fù)合管等)成為地面、尤其是海洋油氣集輸用新型非金屬管材。熱塑性塑料管都是以熱塑性聚合物樹脂如聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)等為主要成分，添加各種助劑后加工成型的。在使用過程中，由于管壁內(nèi)外兩側(cè)存在氣體壓力差，因此氣體分子在勢(shì)能的驅(qū)動(dòng)下會(huì)通過吸附、擴(kuò)散等行為進(jìn)入管壁內(nèi)部，即發(fā)生滲透現(xiàn)象。據(jù)報(bào)道，在高溫、高壓酸性環(huán)境集輸狀態(tài)下，與氣體介質(zhì)(CH₄、H₂S、CO₂等的混合氣體)直接接觸的熱塑性塑料內(nèi)襯容易因內(nèi)表面鼓泡而失效。其原因是氣體組分滲透進(jìn)入內(nèi)襯層，一段時(shí)間后材料內(nèi)部積聚的氣體壓力與管道運(yùn)行壓力趨于平衡。當(dāng)管線因檢修等原因突然降壓時(shí)，熱塑性塑料內(nèi)部的氣體體積瞬間膨脹，從而在管壁內(nèi)表面形成“鼓泡”，破壞了管道完整性，也造成了堵管的隱患。若氣體滲透作用強(qiáng)烈，氣體將透過內(nèi)襯層進(jìn)而聚集在層間結(jié)構(gòu)之中，當(dāng)管道內(nèi)部出現(xiàn)突然壓降時(shí)，則可能造成內(nèi)部層的塌縮而使管道報(bào)廢。

由此可以看出，氣體介質(zhì)在熱塑性塑料中的滲透行為是造成管道失效的一個(gè)重要原因。因此有必要建立熱塑性塑料管材的氣體滲透測(cè)試方法和相應(yīng)裝置，以此評(píng)價(jià)管材在實(shí)際服役的高溫、高壓、混合氣體組分(如CH₄、H₂S、CO₂等)介質(zhì)中的滲透性能，為耐氣體滲透性優(yōu)良的熱塑性塑料的選材提供直接依據(jù)。

當(dāng)前，氣體滲透率的基本測(cè)試原理是采用壓差法測(cè)試透過材料的氣體量。國內(nèi)專利：200810045129.9、201110030090.5、201210084222.7、201220120157.4、201020277016.4、201220394187.4、201020592490.6、201120187735.1等公布了各類氣體滲透性測(cè)試裝置。但以上裝置或是不適用于測(cè)試聚合物材料的氣體滲透性，或是僅真針薄膜試樣(10^-5～10^-4m)，且只能進(jìn)行單一氣體組分在低壓(0.1MPa壓差)、低溫(<100℃)條件下的試驗(yàn)，無法模擬管材在油田的實(shí)際應(yīng)用環(huán)境。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
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本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有試驗(yàn)技術(shù)的不足，提供了一種在模擬實(shí)際服役環(huán)境的高溫、高壓條件下，測(cè)試熱塑性塑料混合氣體滲透性能的方法及試驗(yàn)裝置。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種測(cè)試熱塑性塑料耐混合氣體滲透性能的試驗(yàn)裝置，包括混合試驗(yàn)氣體氣源、吹掃氣體氣源、控溫系統(tǒng)、真空泵以及金屬測(cè)試腔體；其中，

該金屬測(cè)試腔體的頂部設(shè)置有氣體進(jìn)出管，底部設(shè)置有壓力采集系統(tǒng)，周向設(shè)置有與控溫系統(tǒng)相連接的加熱套；

混合試驗(yàn)氣體氣源和吹掃氣體氣源均通過氣體進(jìn)出管與金屬測(cè)試腔體相連通，且氣體進(jìn)出管上還設(shè)置有分支管，真空泵設(shè)置在該分支管上；

試驗(yàn)時(shí)，試驗(yàn)用試樣設(shè)置在金屬測(cè)試腔體內(nèi)。

本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，金屬測(cè)試腔體包括配套使用的測(cè)試腔體下腔和測(cè)試腔體上腔，氣體進(jìn)出管設(shè)置在測(cè)試腔體上腔的頂部，壓力采集系統(tǒng)設(shè)置在測(cè)試腔體下腔的底部。

本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，試驗(yàn)時(shí)，試驗(yàn)用試樣通過多孔陶瓷支撐物設(shè)置在測(cè)試腔體上腔上，試驗(yàn)用試樣之間設(shè)置有O型密封圈，且測(cè)試腔體上腔通過O型密封圈對(duì)試驗(yàn)用試樣施加壓力。

本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，還包括酸性氣體吸收塔，其與真空泵出氣端相連通。

本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，還包括甲烷吸收塔，其與酸性氣體吸收塔出氣端相連通。

本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，還包括與設(shè)置在氣體進(jìn)出管上的壓力表。

本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，混合試驗(yàn)氣體氣源的出氣端管路上、吹掃氣體氣源的出氣端管路上以及分支管上均設(shè)置有閥門。

本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，還包括與真空泵并聯(lián)設(shè)置的旁路管路，且該旁路管路上設(shè)置有閥門。

一種測(cè)試熱塑性塑料混合氣體滲透性能的方法，該方法基于上述一種測(cè)試熱塑性塑料耐混合氣體滲透性能的試驗(yàn)裝置，包括以下步驟：

1)試樣準(zhǔn)備：試驗(yàn)用試樣由熱塑性塑料管的管體機(jī)加工獲得，或者從預(yù)制的熱塑性塑料板材上切取；

2)試樣安裝：將試驗(yàn)用試樣安裝在金屬測(cè)試腔體內(nèi)，并保證金屬測(cè)試腔體密封及試驗(yàn)用試樣固定；

3)建立試驗(yàn)溫度：開啟控溫系統(tǒng)，設(shè)定試驗(yàn)溫度；

4)建立真空環(huán)境：開啟真空泵對(duì)金屬測(cè)試腔體空間抽真空至<20Pa；

5)通入氣體：打開混合試驗(yàn)氣體氣源向金屬測(cè)試腔體內(nèi)部充入混合氣體至測(cè)試壓力，并始終保持該壓力，混合氣體的組分依據(jù)試驗(yàn)需要調(diào)配；

6)開始試驗(yàn)：開啟壓力采集系統(tǒng)，實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)金屬測(cè)試腔體空間壓力變化；

7)管路吹掃：試驗(yàn)到達(dá)設(shè)定時(shí)間后，關(guān)閉壓力采集系統(tǒng)，關(guān)閉混合試驗(yàn)氣體氣源，聯(lián)通測(cè)試腔體上腔和測(cè)試腔體下腔，打開吹掃氣體氣源，使用0.1MPa的N₂氣體對(duì)金屬測(cè)試腔體和管路進(jìn)行吹掃1h；

8)試驗(yàn)結(jié)果：打開金屬測(cè)試腔體，取出試驗(yàn)用試樣，并利用壓力采集系統(tǒng)采集的壓力變化數(shù)據(jù)，計(jì)算混合氣體在試驗(yàn)用試樣內(nèi)的滲透率。

本發(fā)明具有如下的有益效果：

本發(fā)明提供的一種測(cè)試熱塑性塑料混合氣體滲透性能的試驗(yàn)裝置，包括混合試驗(yàn)氣體氣源、吹掃氣體氣源、控溫系統(tǒng)、真空泵以及金屬測(cè)試腔體等，試驗(yàn)時(shí)，將試驗(yàn)用試樣密封在金屬測(cè)試腔體內(nèi)部，采用加熱套控制試驗(yàn)溫度，采用真空泵將測(cè)試腔體的上下腔抽真空，之后向上腔內(nèi)充入試驗(yàn)混合氣體。利用壓差法原理，實(shí)時(shí)采集下腔內(nèi)的壓力變化，以此表征特定條件下氣體通過管材的透過量。

本發(fā)明提供的一種測(cè)試熱塑性塑料混合氣體滲透性能的方法，該方法模擬管材現(xiàn)場應(yīng)用的高溫、高壓狀態(tài)，將材質(zhì)和厚度等同于實(shí)際管材的圓形試驗(yàn)用試樣密封在金屬測(cè)試腔體內(nèi)部，采用加熱套將測(cè)試環(huán)境加熱至指定溫度，采用真空泵將金屬測(cè)試腔體的上下腔抽真空，之后向上腔充入混合試驗(yàn)氣體(如CH₄、H₂S、CO₂的混合氣體)至指定壓力，使試樣的上下表面之間形成壓差。壓力采集系統(tǒng)則實(shí)時(shí)記錄下腔內(nèi)的壓力變化，以此表征氣體通過試樣的透過量。概括來說，本發(fā)明具有以下幾點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)：

1、本發(fā)明測(cè)試方法設(shè)計(jì)合理，試驗(yàn)裝置具有操作方便，測(cè)試直觀的特點(diǎn)；

2、試驗(yàn)裝置中樣品的材料和厚度與實(shí)際管材等同，試驗(yàn)氣體組分和測(cè)試條與實(shí)際服役情況相同，所得結(jié)果可以表征最終產(chǎn)品的耐氣體滲透性能；

3、試驗(yàn)裝置中通過壓力采集系統(tǒng)，可實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)氣體的滲透量。

綜上所述，本發(fā)明可實(shí)現(xiàn)不同材質(zhì)和壁厚熱塑性塑料的氣體滲透率測(cè)試，且試驗(yàn)用氣體組分、溫度和壓力可調(diào)。

附圖說明：

圖1為本發(fā)明測(cè)試熱塑性塑料耐混合氣體滲透性能的試驗(yàn)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖中：1-混合試驗(yàn)氣體氣源；2-吹掃氣體氣源；3-測(cè)試腔體下腔；4-試驗(yàn)用試樣；5-壓力采集系統(tǒng)；6-多孔陶瓷支撐物；7-控溫系統(tǒng)；8-真空泵；9-酸性氣體吸收塔；10-甲烷吸收塔；11-加熱套；12-O型密封圈；13-測(cè)試腔體上腔；14-壓力表。

具體實(shí)施方式：

以下結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明。

如圖1所示，本發(fā)明一種測(cè)試熱塑性塑料耐混合氣體滲透性能的試驗(yàn)裝置，包括混合試驗(yàn)氣體氣源1、吹掃氣體氣源2、測(cè)試腔體下腔3、試驗(yàn)用試樣4、壓力采集系統(tǒng)5、多孔陶瓷支撐物6、控溫系統(tǒng)7、真空泵8、酸性氣體吸收塔9、甲烷吸收塔10、加熱套11、O型密封圈12、測(cè)試腔體上腔13和壓力表14；其中，金屬測(cè)試腔體由測(cè)試腔體上腔13和測(cè)試腔體下腔3兩部分組成，二者之間通過螺紋連接為一個(gè)整體，并通過壓緊O型密封圈12將試驗(yàn)用試樣4密封在測(cè)試腔體內(nèi)部。采用多孔陶瓷支撐物6在試樣的氣體滲出一側(cè)(低壓側(cè))進(jìn)行支撐，防止在上下腔存在高壓差時(shí)試驗(yàn)用試樣4過度變形或破損。試驗(yàn)用試樣4安裝并密封后，金屬測(cè)試腔體的上下兩個(gè)腔通過管路連接，并通過閥門控制兩個(gè)腔的連通或斷開?？販叵到y(tǒng)7依照設(shè)定值控制加熱套11將金屬測(cè)試腔體內(nèi)的環(huán)境穩(wěn)定在指定溫度。啟動(dòng)真空泵8將金屬測(cè)試腔體內(nèi)的氣體抽出，形成真空。打開混合試驗(yàn)氣體氣源1將向測(cè)試腔體上腔13充入指定組分的混合試驗(yàn)氣體，依照壓力表14的讀數(shù)將壓力穩(wěn)定在期望值，從而在上下腔體之間形成穩(wěn)定的壓力差。打開吹掃氣體氣源2，將向金屬測(cè)試腔體內(nèi)部充入惰性氣體，將金屬測(cè)試腔體及管路內(nèi)部殘留的混合試驗(yàn)氣體吹掃至酸性氣體吸收塔9和甲烷吸收塔10。酸性氣體吸收塔9內(nèi)部充滿強(qiáng)堿性溶液，可以完全吸收氣體中的H₂S和CO₂組分。甲烷吸收塔10內(nèi)部填充活性炭，可以吸附氣體中的CH₄組分，即使有極少量CH₄被吹掃氣體攜帶進(jìn)入外部環(huán)境，其濃度也被稀釋至遠(yuǎn)低于爆炸下限，符合安全規(guī)定。壓力采集系統(tǒng)5則可實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)下腔內(nèi)壓力變化，進(jìn)而計(jì)算出特定氣體在試驗(yàn)用試樣材料中的滲透量。

實(shí)施例1：測(cè)試高含H₂S的混合氣體在70℃條件下對(duì)聚偏氟乙烯的滲透性能：

1)試樣準(zhǔn)備：制取直徑10mm且壁厚2.5mm的聚乙烯圓形片作為試驗(yàn)用試樣4；

2)試樣安裝：將試驗(yàn)用試樣4至于金屬測(cè)試腔體的測(cè)試腔體下腔3內(nèi)部，其下設(shè)置多孔陶瓷支撐物6，其上放置O型密封圈12，然后將測(cè)試腔體上腔13和測(cè)試腔體下腔3的螺紋旋緊，實(shí)現(xiàn)試驗(yàn)用試樣4的密封和固定；

3)建立試驗(yàn)溫度：開啟控溫系統(tǒng)7，設(shè)定試驗(yàn)溫度為70℃；

4)建立真空環(huán)境：連通測(cè)試腔體上腔13和測(cè)試腔體下腔3，開啟真空泵8對(duì)金屬測(cè)試腔體空間抽真空至<20Pa；

5)通入氣體：斷開測(cè)試腔體上腔13和測(cè)試腔體下腔3，打開混合試驗(yàn)氣體氣源1向測(cè)試腔體上腔13內(nèi)部充入混合氣體(組分/摩爾比：CH₄ 91.5％、H₂S 6.0％、CO₂ 2.5％)至10MPa，并始終保持該壓力；

6)開始試驗(yàn)：開啟壓力采集系統(tǒng)5，實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)金屬測(cè)試腔體空間壓力變化；

7)管路吹掃：試驗(yàn)到達(dá)設(shè)定時(shí)間后(如200h)，關(guān)閉壓力采集系統(tǒng)5，關(guān)閉混合試驗(yàn)氣體氣源1，聯(lián)通測(cè)試腔體上腔13和測(cè)試腔體下腔3，打開吹掃氣體氣源2，使用0.1MPa的N₂氣體對(duì)金屬測(cè)試腔體和管路進(jìn)行吹掃1h，混合試驗(yàn)氣體的各組分將在酸性氣體吸收塔和甲烷吸收塔內(nèi)被充分吸收，極少量的CH₄被N₂稀釋并攜帶進(jìn)入環(huán)境，其濃度也遠(yuǎn)低于爆炸下限，符合安全規(guī)定并取出管樣；

8)試驗(yàn)結(jié)果：分開試樣腔體，取出試驗(yàn)用試樣4，并利用壓力采集系統(tǒng)5采集的壓力變化數(shù)據(jù)，計(jì)算混合氣體在試驗(yàn)用試樣4內(nèi)的滲透率。