50°C以上且小于1，455°C，保持時間優(yōu)選為I小時以上且100小時以下。加熱步驟優(yōu)選在非氧化性氣氛中進(jìn)行。
[0089]當(dāng)在非氧化性氣氛中進(jìn)行加熱步驟時，可防止樣品表面發(fā)生氧化等，該步驟的熱能可有效地用于低熔點相的熔融、流動等，并且易于形成顆粒、空隙等。結(jié)果，能夠容易地評價顆粒的生成容易程度的優(yōu)劣。非氧化性氣氛的例子包括上述的真空氣氛和惰性氣體氣氛。
[0090]當(dāng)加熱步驟中的加熱溫度為450°C以上時，能夠令人滿意地進(jìn)行低熔點相的熔融、流動等。當(dāng)加熱步驟中的加熱溫度小于1，455°C (該溫度為Ni的熔點)時，不會發(fā)生Ni的熔融，而僅會有效地使熔點低于Ni的低熔點相發(fā)生熔融。當(dāng)加熱步驟的保持時間為I小時以上時，能夠充分確保低熔點相的熔融、流動等的時間。當(dāng)加熱步驟的保持時間為100小時以下時，可防止測試時間過長。當(dāng)在上述高溫下加熱低熔點相時，例如，低熔點相的構(gòu)成元素在冷卻步驟中依次析出，由此可分離出低熔點相。
[0091]在該加熱步驟中，可使用具有上述所需氣氛的加熱爐(例如，真空爐)。
[0092]優(yōu)選在使樣品暴露于發(fā)動機(jī)油火焰并隨后置于加熱爐中之后，開始進(jìn)行加熱步驟中的加熱?；蛘?，在防爆容器能夠?qū)悠繁３譃闊岬臏囟?、或者防爆容器包括可進(jìn)行加熱的機(jī)構(gòu)的情況中，可在馬上要將樣品暴露于火焰之前開始加熱，或者可在暴露于火焰的過程中開始加熱。
[0093].評價
[0094]通常，將已經(jīng)過加熱步驟的樣品冷卻至室溫，然后評價顆粒的形成容易程度。評價的例子包括對樣品外觀的觀察，利用顯微鏡對樣品截面的觀察(是否存在空隙，表層區(qū)域以及空隙附近的組成分析)?？梢酝ㄟ^是否存在顆粒、是否存在空隙等來評價顆粒形成容易程度的優(yōu)劣。具體而言，對于具有顆粒和空隙的材料，進(jìn)一步，對于具有大量顆粒、大量空隙、或具有大空隙的材料，可將其評價為易于形成顆粒的材料。相反，對于不具有顆粒和空隙的材料、具有少量顆粒和少量空隙的材料、以及基本上不具有顆粒且具有小空隙的材料，可將其評價為不易于形成顆粒的材料。
[0095]或者，可準(zhǔn)備充當(dāng)基準(zhǔn)的樣品(下文中稱為“基準(zhǔn)樣品”)，并且，可通過利用基準(zhǔn)樣品和測試對象樣品這兩者進(jìn)行外觀觀察和利用顯微鏡的截面觀察。由此，可通過對樣品的結(jié)果進(jìn)行對比來評價這兩種樣品的優(yōu)劣。在這種情況中，對于基準(zhǔn)樣品和測試對象樣品這兩者，優(yōu)選測量并比較顆粒的尺寸和生成數(shù)量、空隙的尺寸和生成數(shù)量等的絕對值數(shù)據(jù)。通過進(jìn)行這種評價，可基于基準(zhǔn)樣品來選擇不易于形成顆粒的材料。
[0096](測試樣品I)
[0097]通過利用具體的測試?yán)齺頇z測本發(fā)明的內(nèi)燃機(jī)用材料的評價測試方法的有效性。
[0098]準(zhǔn)備鎳合金電極材料作為樣品，其中該材料用作汽車的汽油發(fā)動機(jī)中所包括的火花塞的電極的原料。在該測試中，作為樣品N0.1和N0.100，制備了由含有以質(zhì)量％計為0.35%的Y、0.25%的S1、以及余量的Ni和不可避免的雜質(zhì)的鎳合金構(gòu)成的矩形線棒。作為樣品N0.2和N0.200，制備了由含有以質(zhì)量％計為1.5%的S1、1.5%的Cr、2%的Mn、以及余量的Ni和不可避免的雜質(zhì)的鎳合金構(gòu)成的矩形線棒。這些矩形線棒均通過已知的制造方法并在已知的制造條件下制得(熔融/鑄造一熱加工一冷加工一軟化)。
[0099]與樣品N0.2和N0.200相比，樣品N0.1和N0.100為由易于形成顆粒的材料構(gòu)成的樣品。經(jīng)證實，在將樣品N0.1和N0.100的矩形線棒均成形為電極并用于汽車的汽油發(fā)動機(jī)的火花塞中時，隨著時間的延長，在電極表面上形成了圖5A和5B中所示的顆粒(參見專利文獻(xiàn)I中的樣品N0.122) ο相反，與樣品N0.1和N0.100相比，樣品N0.2和N0.200為由不易于形成顆粒的材料構(gòu)成的樣品。經(jīng)證實，在將樣品N0.2和N0.200的矩形線棒均成形為電極并用于汽車的汽油發(fā)動機(jī)的火花塞中時，在長時間內(nèi)，在電極表面上不易于形成顆粒。
[0100]樣品N0.100和N0.200均為用于進(jìn)行比較測試的樣品。此處，在比較測試中，將各樣品暴露于市售可得的船舶用發(fā)動機(jī)油的火焰中，并隨后進(jìn)行加熱。通過使用這樣的設(shè)備來進(jìn)行使樣品暴露于發(fā)動機(jī)油的火焰中從而使樣品燃燒的步驟，該設(shè)備包括:防爆容器、將發(fā)動機(jī)油導(dǎo)入該防爆容器中的導(dǎo)入部分、將由導(dǎo)入部分導(dǎo)入的發(fā)動機(jī)油點火以形成火焰的點火部分。通過利用真空爐在真空氣氛(氧含量:0.01體積％以下，真空度:50Pa以下)中，于900°C下以70小時進(jìn)行燃燒步驟之后的樣品加熱步驟。
[0101]關(guān)于樣品N0.100和N0.200，對于比較測試之前的各矩形線棒，通過暴露于發(fā)動機(jī)油的火焰中而燃燒之后的矩形線棒、以及進(jìn)一步加熱之后冷卻至室溫的矩形線棒，利用截面拋光儀(CP)對其切割從而獲得截面。利用光學(xué)顯微鏡觀察各截面。圖6A至6C分別為樣品N0.100在測試之前、燃燒之后、以及加熱之后的顯微照片。圖6D至6F分別為樣品N0.200在測試之前、燃燒之后、以及加熱之后的顯微照片。需要注意的是，在圖6A和6D中，樣品中的凹凸為因矩形線棒的切割而形成的粗糙的部分。在燃燒之后，乃至即使在加熱之后，凹凸(其為因切割而變得粗糙的部分)也基本得以維持。這一點也同樣適用于圖1A至1F。
[0102]關(guān)于樣品N0.100，如圖6A和6B所示，在燃燒前后，表層區(qū)域中基本上沒有區(qū)別。如圖6C所示，即使在燃燒之后還進(jìn)行加熱時，在樣品表面上也僅稍微形成了氧化膜(形成于矩形淺灰色部分(基材)上的Γ形深灰色部分)。類似地，關(guān)于樣品N0.200，如圖6D和6E所示，在燃燒前后，表層區(qū)域中基本上沒有區(qū)別。如圖6F所示，8卩使在燃燒之后還進(jìn)行加熱時，在樣品表面上也僅稍微形成了氧化膜(形成于矩形淺灰色部分(基材)上的Γ形深灰色部分)。即，這些結(jié)果表明，通過比較測試(發(fā)動機(jī)油火焰的燃燒一加熱)、或者僅通過發(fā)動機(jī)油的火焰燃燒，特性評價并不能進(jìn)行到能夠彼此區(qū)分樣品N0.100和樣品N0.200的程度。尤其是，盡管樣品N0.200最初由可生成顆粒的材料構(gòu)成，但是如上所述僅形成了氧化膜。此外還證實了:在僅在上述條件下進(jìn)行加熱而未利用發(fā)動機(jī)油的火焰進(jìn)行燃燒的情況中，如圖6C和6F所示，僅在各樣品的表面上稍微形成氧化膜。這些結(jié)果表明，僅進(jìn)行加熱、僅進(jìn)行燃燒、以及包括燃燒和隨后的加熱的比較測試，均不能合適地評價顆粒的生成容易程度。
[0103]對樣品N0.1和N0.2為均進(jìn)行了如下測試的樣品，該測試依次包括熱處理步驟一濕法腐蝕步驟一燃燒步驟一加熱步驟。通過利用空氣氣氛爐，在空氣氣氛中于900°C進(jìn)行熱處理步驟24小時。按照與樣品N0.100和樣品N0.200相同的方式，獲得經(jīng)過熱處理步驟并隨后冷卻至室溫的樣品N0.1和N0.2的CP截面，利用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察各截面。根據(jù)其結(jié)果，證實了在各樣品N0.1和N0.2中，均僅形成了厚度大于樣品N0.100和樣品N0.200的氧化膜?；谶@些結(jié)果以及樣品N0.100和樣品N0.200的加熱條件，僅通過在真空氣氛或空氣氣氛中進(jìn)行簡單的加熱，是不能夠合適地評價顆粒的生成容易程度的。
[0104]在腐蝕步驟中，作為腐蝕液，準(zhǔn)備了含有磷酸和硝酸的NaCl水溶液。在該測試中，準(zhǔn)備磷酸、硝酸和NaCl水溶液并混合，從而使得磷酸:硝酸:5質(zhì)量％氯化鈉水溶液的比值以質(zhì)量比計為5:5:90。將所制備的腐蝕液加熱至80°C，將已經(jīng)過熱處理步驟(且在該測試中已冷卻至室溫)的樣品N0.l和N0.2在該狀態(tài)下浸漬于腐蝕液中，并維持15小時。在浸漬15小時之后，用水洗滌樣品N0.1和N0.2，然后獲得樣品N0.1和N0.2的CP截面。利用光學(xué)顯微鏡觀察各截面。圖1A示出了樣品N0.1在濕法腐蝕步驟之后的截面顯微照片。圖1D示出了樣品N0.2在濕法腐蝕步驟之后的截面顯微照片。
[0105]如圖1A和ID所示，在各樣品N0.1和N0.2中，在樣品表面上形成了氧化膜(在樣品N0.1中，為形成于矩形淺灰色部分(基材)上的Γ形深灰色部分；在樣品N0.2中，為形成于矩形淺灰色部分(基材)上的四邊形深灰色部分)。對于樣品N0.1和N0.2，盡管氧化膜的存在狀態(tài)存在稍微區(qū)別，但是其表面狀態(tài)并無顯著區(qū)別。這些結(jié)果表明，僅通過(在上述熱處理步驟之后)簡單地將樣品浸漬于腐蝕液中是不能夠合適地評價顆粒的形成容易程度的。在樣品N0.2中，僅在矩形淺灰色部分(基材)上方存在四邊形深灰色部分(氧化膜)，并且在基材與氧化膜之間觀察到了黑色區(qū)域。在該黑色區(qū)域中不存在氧化膜。據(jù)認(rèn)為其原因為:樣品N0.2由這樣的材料構(gòu)成，其中在相同的條件下對樣品N0.1和N0.2進(jìn)行熱處理并隨后浸漬于腐蝕液的情況中，與樣品N0.1相比，樣品N0.2的材料中的氧化膜更易于脫落。
[0106]在燃燒步驟中，與對樣品N0.100和N0.200進(jìn)行的燃燒步驟一樣，使用了包括防爆容器的設(shè)備和市售可得的船舶用發(fā)動機(jī)油。接下來，使已經(jīng)過濕法腐蝕步驟的樣品N0.1和N0.2(此處，各樣品經(jīng)過了水洗)暴露于發(fā)動機(jī)油的火焰中。在該測試中，樣品在火焰中的暴露時間為約50毫秒。在暴露于火焰之后，獲得樣品N0.1和N0.2的CP截面，并用光學(xué)顯微鏡觀察各截面。圖1B示出了樣品N0.1在燃燒步驟之后的截面的顯微照片，圖